Uchambuzi wa Titrimetric. Mbinu za uchambuzi wa Titrimetric Aina za titration

KYRGYZ CHUO KIKUU CHA TAIFA kilichopewa jina. J. BALASAGYNA

KITIVO CHA KEMISTRY NA TEKNOLOJIA YA KIKEMIKALI

Mwenyekiti wa UNESCO katika Elimu ya Mazingira na Sayansi Asilia

MUHTASARI

kwa nidhamu: Kemia ya uchambuzi

juu ya mada:

NJIA YA KUBADILISHA KATIKA NJIA YA UCHAMBUZI WA TITRIMETRICA

Wanafunzi wa mwaka wa pili gr. хт-1-08

Jina kamili: Baytanaeva A.

Mwalimu: Profesa Mshiriki Lee S.P.

Bishkek-2010

Utangulizi

Kemia ya uchambuzi. Mbinu za uamuzi

Njia ya uchambuzi wa Titrimetric

Maandalizi ya suluhisho la titrated

Titration. Viashiria

Mbinu za kuanzisha pointi za usawa. Uainishaji wa mbinu za uchambuzi wa titrimetric

Vioo vya glasi vinavyotumika kuweka alama

Mahesabu katika uchambuzi wa volumetric

Mbinu za uwekaji alama za asidi-msingi, au mbinu za kutoweka

Hitimisho

Marejeleo

Utangulizi

Kemia ya uchanganuzi ni sayansi ya kimsingi ya kemikali ambayo inachukua nafasi kubwa kati ya taaluma zingine za kemikali. Wakati huo huo, kemia ya uchambuzi inahusiana kwa karibu na mazoezi ya kila siku, kwani bila data ya uchambuzi juu ya yaliyomo katika sehemu kuu na uchafu katika malighafi au bidhaa ya mwisho, haiwezekani kutekeleza mchakato wa kiteknolojia katika madini, kemikali, dawa. na viwanda vingine vingi.

Data ya uchambuzi wa kemikali inahitajika wakati wa kutatua masuala ya kiuchumi na mengine muhimu.

Maendeleo ya kisasa ya kemia ya uchambuzi, kwa kiasi kikubwa kutokana na maendeleo ya matawi mbalimbali ya uzalishaji.

Kemia ya uchambuzi. Mbinu za uamuzi

kemia ya uchanganuzi titrimetric neutralization

Kemia ya uchambuzi- ni sayansi ya kuamua muundo wa kemikali wa vitu na, kwa kiasi fulani, muundo wao wa kemikali. Njia ambazo kemia ya uchanganuzi huunda hufanya iwezekane kujibu maswali kuhusu dutu inayojumuisha na ni sehemu gani zinazojumuishwa katika muundo wake. Njia za uchambuzi mara nyingi hufanya iwezekanavyo kujua ni kwa namna gani sehemu fulani iko katika dutu, kwa mfano, ni nini hali ya oxidation ya kipengele.

Mbinu za uamuzi zinaweza kuainishwa kulingana na mali ya dutu ambayo hutumiwa kama msingi wa uamuzi. Ikiwa wingi wa sediment hupimwa, njia hiyo inaitwa gravimetric ikiwa ukubwa wa rangi ya suluhisho imedhamiriwa, inaitwa photometric;

Njia za kuamua mara nyingi hugawanywa katika kemikali(ya classical), physico-kemikali(ala) na kimwili.

Kemikali katika kemia ya uchambuzi ni desturi kupiga simu hasa gravimetric Na titrimetric mbinu. Njia hizi ni za zamani zaidi, lakini bado zimeenea leo, zina jukumu muhimu katika mazoezi ya uchambuzi wa kemikali.

Uchambuzi wa Gravimetric (uzito) - kipimo cha wingi wa dutu inayotambuliwa au vipengele vyake, pekee katika hali safi ya kemikali au kwa namna ya misombo inayolingana.

Uchambuzi wa Titrimetric (volumetric) - kipimo cha ujazo wa kitendanishi cha ukolezi unaojulikana unaotumika kwenye athari.

Physico-kemikali Na kimwili Njia za uchambuzi kawaida hugawanywa katika vikundi vifuatavyo:

1) electrochemical

2) spectral (macho)

) kromatografia

) radiometric

) spectrometric ya wingi

Njia ya uchambuzi wa Titrimetric

Mbinu ya uchanganuzi wa titrimetri ni mbinu ya uchanganuzi wa kiasi kulingana na kupima kiasi cha kitendanishi kinachohitajika ili kukamilisha majibu kwa kiasi fulani cha uchanganuzi.

Njia hiyo inajumuisha hatua kwa hatua kuongeza ufumbuzi wa reagent ya mkusanyiko unaojulikana kwa ufumbuzi wa dutu inayojulikana. Ongezeko la kitendanishi huendelea hadi kiasi chake kinakuwa sawa na kiasi cha mchambuzi ambacho humenyuka nacho.

Uamuzi wa kiasi kwa kutumia njia ya volumetric ni haraka sana. Muda unaohitajika kukamilisha uamuzi wa titrimetric hupimwa kwa dakika. Hii hukuruhusu kutekeleza maamuzi kadhaa ya mlolongo na sambamba bila kazi nyingi.

Mwanzilishi wa uchambuzi wa titrimetric ni mwanasayansi wa Ufaransa J.L. Gay-Lussac.

Kipengele cha kemikali, dutu rahisi au ngumu, yaliyomo ambayo imedhamiriwa katika sampuli fulani ya bidhaa iliyochambuliwa, inaitwa. mchambuzi.

Dutu zitakazoamuliwa pia ni pamoja na atomi, ayoni, itikadi kali zilizofungwa na vikundi vya utendaji.

Dutu ngumu, kioevu au gesi ambayo humenyuka na dutu fulani inaitwa kitendanishi.

Titration - hii ni kuongeza ya suluhisho moja hadi nyingine na kuchanganya kuendelea. Mkusanyiko wa suluhisho moja hujulikana haswa.

Titrant(suluhisho la kawaida au la titrated) ni suluhisho na mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi.

Kawaida suluhisho N - kiasi cha gramu sawa na dutu iliyomo katika lita 1 ya suluhisho.

N 1 V 1 =N 2 V 2

Titer(T) ni mkusanyiko kamili wa suluhisho la kawaida (titrant).

Imeonyeshwa na idadi ya gramu ya dutu iliyoyeyushwa iliyo katika 1 ml ya suluhisho, g/ml.

Katika kemia ya uchambuzi, titer ni mojawapo ya njia za kueleza mkusanyiko wa suluhisho.

N - kawaida ya suluhisho, g-equiv / l

E-sawa na solute

T-titre, g/cm 3 (ml).

Vipengele vya kemikali au misombo yao huingia katika athari za kemikali kwa kila mmoja kwa kiasi kilichoelezwa madhubuti cha uzito kinacholingana na sawa na kemikali zao (sawa na gramu).

Kwa maneno mengine, Gramu sawa na dutu moja humenyuka ikiwa na gramu moja ya dutu nyingine.

Maandalizi ya suluhisho la titrated kwa kutumia uzani sahihi wa dutu ya kuanzia

Njia ya kwanza ya kuandaa suluhisho la mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi, i.e. sifa kwa titer fulani, ni kufuta sahihi vunja sehemu ya awali ya dutu kemikali safi katika maji au kutengenezea nyingine na kuondokana na ufumbuzi kusababisha kiasi required. Kujua wingi wa kiwanja safi cha kemikali kilichoyeyushwa katika maji na kiasi cha suluhisho linalosababishwa, ni rahisi kuhesabu titer (T) ya reagent iliyoandaliwa, katika g/ml. :

Njia hii huandaa ufumbuzi wa titrated wa vitu ambavyo vinaweza kupatikana kwa urahisi katika fomu safi na muundo ambao unafanana na formula iliyoelezwa kwa usahihi na haibadilika wakati wa kuhifadhi. Upimaji wa dutu unafanywa katika chupa ya kupima. Kwa njia hii, haiwezekani kuandaa ufumbuzi wa titrated wa vitu ambavyo ni hygroscopic sana, hupoteza kwa urahisi maji ya fuwele, yanakabiliwa na dioksidi kaboni ya anga, nk.

Maandalizi ya ufumbuzi wa titrated kulingana na "fixanal"

Mara nyingi sana katika mazoezi, kuandaa suluhu zenye titrated, kupima kwa usahihi kiasi cha misombo safi ya kemikali au kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha ufumbuzi wao wa hali fulani ya kawaida hutumiwa, iliyoandaliwa kwenye mimea ya kemikali au katika maabara maalum.

Ili kuandaa suluhisho la titrated linalohitajika, ampoule imevunjwa juu ya funnel maalum iliyo na kifaa cha kuchomwa, yaliyomo yake huhamishwa kwa kiasi kwenye chupa ya volumetric na kiasi kinarekebishwa kwa alama na maji.

Kwa kawaida, ampoules zina 0.1 g-equiv ya dutu, i.e. kiasi kinachohitajika kuandaa lita 1 ya 0.1 N. suluhisho.

Titration

Titration inafanywa kama ifuatavyo. Burette imejazwa na suluhisho la kufanya kazi kwa mgawanyiko wa sifuri ili hakuna Bubbles za hewa kwenye mwisho wake wa chini. Suluhisho la mtihani hupimwa na pipette na kuhamishiwa kwenye chupa ya conical. Matone machache ya ufumbuzi wa kiashiria pia hutiwa hapa, isipokuwa moja ya ufumbuzi uliochukuliwa ni kiashiria. Suluhisho kutoka kwa burette huongezwa hatua kwa hatua kwenye suluhisho kwenye chupa hadi rangi ya suluhisho kwenye chupa inabadilika. Kwanza, suluhisho hutiwa kutoka kwa burette kwenye mkondo mwembamba, kuendelea kuchochea ufumbuzi wa titrated kwa kuzunguka chupa. Wakati titration inavyoendelea, suluhisho la kufanya kazi hutiwa polepole zaidi na zaidi na mwisho wa titration huongezwa tone kwa tone.

Wakati wa titration, ni muhimu kuendesha clamp burette kwa mkono wako wa kushoto, na wakati huo huo mzunguko chupa na kioevu titrated kwa mkono wako wa kulia, hivyo kuchanganya ufumbuzi titrated.

Matokeo ya titration yatakuwa sahihi ikiwa mwisho wa titration rangi ya ufumbuzi wa titrated hubadilika kwa kasi kutoka kwa tone moja la ufumbuzi wa kazi. Ili kufanya mpito wa rangi ya ufumbuzi uonekane zaidi, chupa yenye ufumbuzi wa titrated huwekwa kwenye msimamo nyeupe wakati wa titration.

Baada ya kila titration, kiasi cha ufumbuzi wa kufanya kazi uliotumiwa huhesabiwa kwa kiwango cha burette na matokeo ya kuhesabu yameandikwa katika jarida la maabara. Kila suluhisho ni titrated angalau mara tatu; matokeo ya titration haipaswi kutofautiana kutoka kwa kila mmoja kwa zaidi ya 0.1 ml. Mkusanyiko wa suluhisho huhesabiwa kwa kutumia thamani ya wastani.

Viashiria

Viashirio ni vitu vinavyotumika kubainisha wakati wa usawa kati ya suluhu zenye alama. Dutu ambazo zinaweza kutoa athari ya rangi inayoonekana kwa urahisi na moja ya viitikio hutumiwa mara nyingi kama viashiria. Kwa mfano, wanga, kuingiliana na ufumbuzi wa iodini, hugeuka bluu kali. Kwa hivyo, wanga ni kiashiria cha iodini ya bure. Kiashiria sawa mara nyingi huchukua rangi tofauti chini ya hali tofauti. Kwa mfano, phenolphthalein haina rangi katika mazingira ya tindikali na ya neutral, lakini katika mazingira ya alkali inachukua rangi nyekundu-violet.

Wakati mwingine moja ya dutu inayojibu hutumika moja kwa moja kama kiashiria. Kwa mfano, ufumbuzi wa wakala wa oksidi KMnO 4 katika kati ya tindikali hubadilika rangi wakati wakala wa kupunguza huongezwa kwa hatua kwa hatua. Mara tu tone la ziada la KMnO 4 linaonekana kwenye suluhisho, suluhisho litageuka rangi ya pinki.

Mbinu za kuanzisha pointi za usawa

Kuanzisha sehemu ya mwisho ya titration au sehemu ya usawa ni operesheni muhimu zaidi ya mbinu ya uchanganuzi wa titrimetric, kwani usahihi wa matokeo ya uchanganuzi unategemea usahihi wa kubainisha uhakika wa usawa. Kwa kawaida, mwisho wa titration ni kuamua na mabadiliko katika rangi ya ufumbuzi titrated au kiashiria kuletwa mwanzoni au wakati wa titration. Njia zisizo za kiashiria pia zitatumika, kwa kuzingatia matumizi ya vyombo maalum vinavyowezesha kuhukumu mabadiliko yanayotokea katika ufumbuzi wa titrated wakati wa mchakato wa titration. Njia kama hizo huitwa njia za physicochemical au ala za kuamua alama za usawa. Wao ni msingi wa kupima conductivity ya umeme, maadili ya uwezo, wiani wa macho na vigezo vingine vya physicochemical ya ufumbuzi wa titrated, ambayo hubadilika kwa kasi katika hatua ya usawa.

Kiwango cha usawa kinaweza kuamua na njia zifuatazo:

) kuibua - kwa mabadiliko ya rangi ya suluhisho, ikiwa dutu imedhamiriwa au reagent ni rangi; kwa kuwa katika hatua ya usawa mkusanyiko wa analyte hupungua kwa kiwango cha chini, na mkusanyiko wa reagent huanza kuongezeka.

) kuibua - kwa kuonekana kwa turbidity au kwa mabadiliko ya rangi ya ufumbuzi unaosababishwa na uundaji wa bidhaa za majibu, au kiashiria ikiwa hazina rangi.

) kwa mbinu za kifizikia na uchanganuzi uliofuata wa mikondo ya titration inayoakisi mabadiliko katika vigezo vya kifizikia ya suluhu za titrated zinazotokea wakati wa mchakato wa upakuaji, bila kujali rangi. Hatua ya usawa imedhamiriwa na makutano ya curves au kwa kuruka kwenye curve ya titration.

Uainishaji wa titration

)Mbinu ya neutralization inategemea matumizi ya athari za neutralization ya asidi, besi, chumvi za asidi dhaifu au besi dhaifu ambazo hutiwa hidrolisisi kwa nguvu katika ufumbuzi wa maji, misombo mbalimbali ya isokaboni na ya kikaboni ambayo inaonyesha mali ya asidi au ya msingi katika ufumbuzi usio na maji, nk.

)Njia ya kupunguza oxidation inategemea utumiaji wa athari za kupunguza oksidi za vitu vinavyoweza kusonga kutoka kwa hali ya chini ya oksidi hadi zile za juu, na kinyume chake, ioni na molekuli ambazo huguswa na vioksidishaji au vinakisishaji bila oksidi ya moja kwa moja au kupunguzwa.

)Mbinu ya uwekaji kulingana na matumizi ya athari za mvua.

)Mbinu ya utata inategemea matumizi ya athari za ugumu, ambayo hutumiwa sana ni athari za ioni za chuma na kinachojulikana kama complexons.

Vioo vya glasi vinavyotumika kuweka alama

Flasks za volumetric hutumika kupima wingi wa suluhu na kuandaa masuluhisho ya mkusanyiko fulani. Kiasi cha kioevu kilichoshikiliwa na chupa kinaonyeshwa kwa mililita. Flask inaonyesha uwezo wake na joto (20 0 C) ambayo uwezo huu ulipimwa.

Flasks za volumetric zinakuja kwa uwezo mbalimbali: kutoka 25 hadi 2000 ml.

Pipettes kutumika kwa ajili ya kupima kiasi kidogo cha ufumbuzi na kuhamisha kiasi fulani cha ufumbuzi kutoka chombo kimoja hadi kingine. Kiasi cha kioevu kilichowekwa na pipette kinaonyeshwa kwa mililita. Sehemu iliyopanuliwa ya pipette inaonyesha uwezo wake na joto (kawaida 20 0 C) ambalo uwezo huu ulipimwa.

Pipettes huja kwa uwezo tofauti: kutoka 1 hadi 100 ml.

Pipettes za kupima uwezo mdogo hazina upanuzi na zinahitimu kwa 0.1-1 ml.

Burettes Ni mirija nyembamba ya glasi ya silinda iliyohitimu kwa urefu. Mwisho mmoja wa burette umefungwa na umewekwa na stopcock ya kioo au tube ya mpira iliyounganishwa na capillary ambayo suluhisho hutiwa nje ya burette. Bomba la mpira limefungwa kutoka nje na clamp ya chuma. Unapobonyeza kibano kwa kidole cha shahada na kidole gumba, kioevu hutoka kwenye burette.

Burette iliyoosha vizuri huwashwa mara 2-3 na maji yaliyotengenezwa, na kisha na suluhisho ambalo litajazwa. Haipaswi kuwa na Bubbles za hewa zilizobaki kwenye capillary ya bomba. Wakati wa kuhesabu mgawanyiko, jicho la mwangalizi linapaswa kuwa katika kiwango cha meniscus. Kiasi cha vinywaji nyepesi huhesabiwa kando ya meniscus ya chini, giza, kwa mfano, KMnO 4, I 2, - pamoja na ya juu.

Chupa ya conical

Silinda zilizohitimu

Kuhesabu katika uchambuzi wa volumetric

Gramu sawa

Sawa na gramu ni idadi ya gramu za dutu inayolingana (kemikali sawa) na atomi ya gramu au ioni ya gram ya hidrojeni katika majibu fulani. Kutoka kwa ufafanuzi huu inafuata kwamba gramu sawa ya dutu sawa katika athari tofauti inaweza kuwa tofauti. Kwa mfano, Na 2 CO 3 inaweza kuguswa na asidi kwa njia mbili:

Na 2 CO 3 +HCI= NaHCO 3 +NaCI (1) 2 CO 3 +2HCI= NaCI +H 2 CO 3 (2)

Katika mmenyuko (1), molekuli ya gramu moja ya Na 2 CO 3 humenyuka na molekuli ya gramu moja ya HCI, ambayo inalingana na gramu moja ya atomi ya hidrojeni. Katika mmenyuko huu, gramu sawa na Na 2 CO 3 ni sawa na mole ya M (Na 2 CO 3), ambayo inaonyeshwa na usawa E(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3). Katika mmenyuko (2), molekuli ya gramu moja ya Na 2 CO 3 humenyuka ikiwa na fuko mbili za HCI. Kwa hivyo,

E(Na 2 CO 3)= =53 g.

Ufumbuzi wa kawaida na wa molar

Kawaida suluhisho N - kiasi cha gramu sawa na dutu iliyomo katika lita 1 ya suluhisho.

Molarity Suluhisho linaonyesha ni moles ngapi za solute zilizomo katika lita 1 ya suluhisho.

Kujua mkusanyiko wa suluhisho, iliyoonyeshwa kwa gramu kwa kiasi fulani, unaweza kuhesabu hali yake ya kawaida na molarity:

Mfano: 250 ml ya suluhisho la hidroksidi ya kalsiamu ina 3.705 g ya Ca (OH) 2. Kuhesabu kawaida na molarity ya suluhisho.

Suluhisho: Kwanza, hebu tuhesabu ni gramu ngapi za Ca (OH) 2 zilizomo katika lita 1 ya suluhisho:

3.705 g Ca (OH) 2 - 250 ml X = 14.82 g/l

X g Ca (OH) 2 - 1000 ml

Wacha tupate molekuli ya gramu na sawa na gramu:

M ( Ca (OH) 2) = 74.10 g ( Ca (OH) 2) = 37.05 g.

Kawaida ya suluhisho:

05g/l - 1n. X=0.4n.

14.82 g/l - X n.

Molarity ya suluhisho:

10g/l - 1mol X=0.2M

82g / l - X mol

Kujua kawaida au molarity ya suluhisho, titer yake inaweza kuhesabiwa.

Mfano: Kuhesabu kiwango cha 0.1N. suluhisho la H 2 SO 4 katika NaOH.

Suluhisho:

TH 2 SO 4 / NaOH = g/ml

Katika uchambuzi wa volumetric, mbinu kadhaa za hesabu hutumiwa.

) Mahesabu ya kawaida ya ufumbuzi wa kuchambuliwa kutoka kwa kawaida ya ufumbuzi wa kazi. Wakati dutu mbili za NaOH hutenda, gramu sawa na moja humenyuka kwa gramu sawa na nyingine. Ufumbuzi wa vitu tofauti vya kawaida sawa huwa na idadi sawa ya gramu ya dutu iliyoyeyushwa. Kwa hivyo, ujazo sawa wa suluhu kama hizo huwa na viwango sawa vya dutu hii. Kwa hiyo, kwa mfano, kwa neutralize 10 ml ya 1N. HCI inahitaji hasa 10 ml ya 1N. Suluhisho la NaOH.

Suluhisho za hali ya kawaida sawa hutenda kwa viwango sawa.

Kujua hali ya kawaida ya mojawapo ya ufumbuzi wa majibu mawili na kiasi chao kilichotumiwa katika kuashiria kila mmoja, ni rahisi kuamua kawaida isiyojulikana ya ufumbuzi wa pili. Hebu tuonyeshe kawaida ya ufumbuzi wa kwanza na N 2 na kiasi chake kwa V 2 . Kisha, kulingana na kile ambacho kimesemwa, tunaweza kuunda usawa:

V 1 N 1 =V 2 N 2

Mfano. Kuamua hali ya kawaida ya suluhisho la asidi hidrokloriki ikiwa inajulikana kuwa ili kupunguza 30.00 ml yake, 28.00 ml ya 0.1100 N ilihitajika. Suluhisho la NaOH.

Suluhisho .

HCI V HCI =N NaOH V NaOH

N HCI = = .

) Mahesabu ya kiasi cha mchambuzi kutoka kwa titer ya ufumbuzi wa kazi, iliyoonyeshwa kwa gramu za mchambuzi. Titer ya ufumbuzi wa kazi katika gramu ya analyte ni sawa na idadi ya gramu ya analyte, ambayo ni sawa na kiasi cha dutu iliyo katika 1 ml ya ufumbuzi wa kazi. Kujua titer ya ufumbuzi wa kazi kwa analyte T = na kiasi cha ufumbuzi wa kazi kutumika kwa titration, unaweza kuhesabu idadi ya gramu (molekuli) ya analyte.

Mfano. Kokotoa asilimia ya Na 2 CO 3 katika sampuli ikiwa sampuli ya titration ni 0.100 g. 15.00 ml ya 0.1 N ilitumiwa. HCI.

Suluhisho.

M (Na 2 CO 3) = 106.00 g. E(Na 2 CO 3) =53.00 g.

T(HCI/Na 2 CO 3)= =g/ml(Na 2 CO 3) = T(HCI/ Na 2 CO 3) V HCI =0.0053*15.00=0.0795 g.

Asilimia ya Na 2 CO 3 ni

3) Uhesabuji wa idadi ya milligram sawa na dutu ya majaribio. Kwa kuzidisha hali ya kawaida ya suluhisho la kufanya kazi kwa kiasi chake kilichotumiwa katika kuweka alama ya dutu ya mtihani, tunapata idadi ya milligram sawa ya dutu iliyoyeyushwa katika sehemu ya titrated ya dutu ya mtihani. Uzito wa dutu inayoamuliwa ni:

(gr.)

Usindikaji wa takwimu wa matokeo ya uchambuzi

Wakati wa kuchambua vitu (sampuli), maamuzi kadhaa ya sambamba kawaida hufanywa. Katika kesi hii, matokeo ya mtu binafsi ya maamuzi lazima yawe karibu kwa thamani na yanahusiana na maudhui ya kweli ya vipengele (vipengele) katika dutu inayojifunza (sampuli).

Kuna mambo mawili ambayo mchambuzi anahukumu matokeo ya uchambuzi:

1) Reproducibility ya matokeo yaliyopatikana.

2) Kuzingatia muundo wao wa dutu (sampuli)

Uzalishaji wa matokeo ya uchanganuzi hutegemea makosa ya nasibu katika uchanganuzi. Kadiri kosa la nasibu linavyokuwa kubwa, ndivyo thamani inavyozidi kutawanyika wakati wa kurudia uchanganuzi. Hitilafu ya nasibu inaweza kuwa na kipimo cha thamani zilizopimwa (mg, mg/l) au inaweza kuonyeshwa kama asilimia. Kwa hiyo, uzazi wa uzazi huamua uwezekano kwamba matokeo ya vipimo vifuatavyo yataanguka ndani ya muda fulani maalum, katikati ambayo ni thamani ya wastani ya maamuzi yote yaliyofanywa na njia hii.

Tofauti na makosa ya nasibu, makosa ya utaratibu daima huathiri vipimo vyote kwa kiwango sawa.

Lengo la uamuzi na tafiti zote za uchanganuzi ni kupata matokeo ambayo yanakaribia utunzi wa kweli au maudhui ya kweli ya vijenzi vya sampuli.

Ili kutathmini usahihi au uaminifu wa matokeo ya uamuzi wa uchambuzi, usindikaji wa takwimu wa matokeo hutumiwa na maadili yafuatayo yanahesabiwa:

1) Maana ya hesabu

) Tofauti

Hitilafu ya maana ya mraba

S=

3) Wastani wa makosa ya mraba ya maana ya hesabu

a=0.95; R=2

4)
Muda wa kujiamini

Mbinu za uwekaji alama za asidi-msingi, au mbinu za kutoweka

Mbinu za kutoegemea upande wowote zinatokana na matumizi ya athari za kutoegemeza. Mlinganyo wa kimsingi wa mchakato wa kubadilika katika miyeyusho ya maji ni mwingiliano wa ioni za hidronium (au hidrojeni) na ioni za hidroksili, ikifuatana na uundaji wa molekuli za maji zilizotenganishwa dhaifu:

H 3 O + +OH - →2H 2 O au

H + +OH - →H 2 O

Mbinu za upendeleo huruhusu uamuzi wa kiasi cha asidi (kwa kutumia miyeyusho yenye titrated ya alkali), besi (kwa kutumia miyeyusho ya titrated ya asidi) na vitu vingine vinavyoguswa kwa uwiano wa stoichiometric na asidi na besi katika ufumbuzi wa maji.

Mbinu ya uamuzi inajumuisha hatua kwa hatua kuongeza asidi ya titrated (au msingi) kutoka kwa burette hadi kiasi fulani cha ufumbuzi wa msingi (au asidi) mpaka hatua ya usawa ifikiwe. Kiasi cha msingi (au asidi) kilicho katika suluhisho la mtihani huhesabiwa kutoka kwa kiasi cha ufumbuzi wa titrated wa asidi (au msingi) unaotumiwa kupunguza kiasi fulani cha ufumbuzi wa sampuli iliyochambuliwa au sehemu ya bidhaa ya mtihani.

Asidi au alkalinity ya suluhisho imedhamiriwa kwa kutumia viashiria. Ili kuendeleza rangi, inatosha kuongeza matone 1-2 tu ya suluhisho la kiashiria cha 0.1% kwenye suluhisho la mtihani. Rangi za viashiria mbalimbali katika ufumbuzi wa asidi na alkali zinaonyeshwa kwenye meza.

Jedwali 1. Rangi ya viashiria katika ufumbuzi wa alkali na asidi.

Hebu tuangalie mfano maalum. Hebu kuwe na ufumbuzi wa NaOH wa mkusanyiko usiojulikana. 10.0 ml ya suluhisho hili iliwekwa kwenye chupa na tone 1 la suluhisho dhaifu la phenolphthalein liliongezwa. Suluhisho liligeuka nyekundu (Mchoro 1a).

Titration ya asidi kali yenye msingi mkali

A) Maandalizi 0.1 N. Suluhisho la HCI

Kwa maandalizi 0.1 N. Suluhisho la HCI, chukua asidi ya mkusanyiko wa chini, takriban 20%. Uzito wake umeamua na hydrometer (ni sawa na 1.140); kwa hili, asidi hutiwa kwenye silinda ya kioo ndefu, ambayo kipenyo chake kinazidi kipenyo cha mpira wa hydrometer. Punguza kwa uangalifu hydrometer kwenye kioevu na uhakikishe kuwa inaelea kwa uhuru bila kugusa kuta za silinda. Kuhesabu hufanyika kwa kiwango cha hydrometer. Mgawanyiko wa kiwango unaofanana na kiwango cha kioevu unaonyesha wiani wa suluhisho. Kisha wanagundua mkusanyiko wa asilimia (kutoka kwa kitabu cha kumbukumbu) na kuhesabu ni kiasi gani cha asidi hii inapaswa kuchukuliwa ili kupata 500 ml ya 0.1 N. Suluhisho la HCI.

C (HCI) =28.18%

Mahesabu ya uzito kwa kiasi cha chupa ya volumetric (250 ml.)

m= = 36.5 * 0.1 * 0.25=0.92 gr.HCI.

gr. asidi ya awali ina --- 28.18 g. daraja la reagent HCI.

X gr. --- 0.92 g. HCI.

X= 3.2 g. daraja la reagent HCI.

Ili si kupima asidi hidrokloric, lakini kupima kwa kopo, hebu tuhesabu kiasi cha asidi 28.18% inayohitajika kuandaa suluhisho. Ili kufanya hivyo, gawanya misa ya asidi 28.18% kwa wiani:

V= = =2.8 ml. HCI

Kisha kupima 2.8 ml ya asidi, uhamishe kwenye chupa ya volumetric 500 ml na urekebishe kiasi cha suluhisho kwa alama, na, ukifunga chupa na kizuizi, changanya. Baada ya kupokea takriban 0.1 n. HCI ufumbuzi, kuweka titer na mkusanyiko wake wa kawaida kwa kutumia sodium tetraborate ufumbuzi.

B) Maandalizi 0.1N. suluhisho la tetraborate ya sodiamu (borax)

Kuamua titer ya suluhisho la HCI, hidrati ya fuwele ya tetraborate ya sodiamu inachukuliwa. Chumvi hii inakidhi karibu mahitaji yote ya vitu vya kuanzia, lakini ni kiasi mumunyifu katika maji baridi. Ili kuanzisha titer ya HCI au asidi ya sulfuriki, tumia bidhaa iliyofanywa upya.

Wakati tetraborate ya sodiamu inafutwa katika maji, mmenyuko wa hidrolisisi hutokea:

B 4 O 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3 ioni, kwa upande wake, hupitia hidrolisisi:

H 2 BO 3 - +H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Ioni hutiwa titrated na asidi, na hidrolisisi inaendelea kukamilika. Majibu ya jumla ya titration yanaweza kuonyeshwa na equation:

B 4 O 7 2- +2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190.6

1000ml (H 2 O) --- 190.6 gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3g. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 ml (H 2 O) --- X gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 gr. --- 1n. X=9.5g. (Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O)

X gr. --- 0.1n.

Ili kufuta tetraborate ya sodiamu, mimina takriban ½ ya kiasi cha chupa na maji yaliyotiwa ndani ya chupa, uwashe moto katika umwagaji wa maji, ukichochea yaliyomo kwenye chupa kwa mwendo wa kuzunguka hadi chumvi itayeyushwa kabisa. Baada ya kufutwa, chupa yenye tetraborate ya sodiamu imepozwa kwa joto la kawaida na kujazwa kwa alama na maji yaliyotengenezwa, kwanza matone madogo na kisha kushuka kwa tone kwa kutumia pipette ya capillary. Funika chupa na kizuizi na uchanganya vizuri.

Wakati wa kuhesabu titer na mkusanyiko wa kawaida wa suluhisho la tetraborate ya sodiamu, kanuni hutumiwa:

T(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)= (g/ml)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g-eq/l)

B) Uamuzi wa titer ya ufumbuzi wa HCI kwa kutumia tetraborate ya sodiamu kwa kupiga bomba.

Kuchukua pipette safi ya 10 ml na suuza na ufumbuzi wa tetraborate ya sodiamu (kutoka chupa ya volumetric). Jaza pipette na suluhisho kwa alama na uhamishe kwenye chupa nyingine kwa titration, ongeza matone 2-3 ya kiashiria cha methyl machungwa. Kabla ya titration, burette huosha mara mbili kwa kiasi kidogo cha HCI na kisha kujazwa, na kuleta meniscus kwenye mstari wa sifuri. Baada ya kuangalia ili kuona ikiwa kuna viputo vya hewa kwenye bomba la kapilari ("spout"), anza kutikisa hadi rangi nyekundu isiyo na rangi itaonekana. Titration hurudiwa mara 3 na thamani ya wastani huhesabiwa.

titration 15.0 ml HCI

2 titration 14.8 ml HCI V CP = 14.76 ml

3 titration 14.5 ml HCI

Baada ya titration, mkusanyiko wa kawaida wa ufumbuzi wa HCI huhesabiwa. Kawaida ya asidi huhesabiwa kutoka kwa wastani wa maamuzi matatu. Hesabu inafanywa kulingana na formula:

N CHUMVI V CHUMVI= N ACID V ACID

N HCI =

N HCI == 0.06775 (g-eq/l)

D) Maandalizi ya suluhisho la hidroksidi ya sodiamu

Vitendanishi vya hidroksidi ya sodiamu mara nyingi huwa na uchafu wa kaboni ya sodiamu, na kwa hiyo, kwa kazi sahihi, ufumbuzi wa alkali lazima uwe safi wa kemikali.

Wakati wa kuamua titer ya ufumbuzi wa hidroksidi ya sodiamu kwa heshima na asidi hidrokloric, chukua chupa ya volumetric 100 ml. Ongeza maji yaliyochujwa kwa kiasi kisichojulikana cha NaOH kwenye alama, funga na kizuizi na kuchanganya. Kisha, kwa kutumia pipette ya 10 ml, chukua suluhisho la alkali kutoka kwenye chupa ya volumetric na uhamishe kwenye chupa ya titration, ongeza matone 2-3 ya Phenolphthalein na titrati na asidi hidrokloric hadi kubadilika rangi. Titration hurudiwa mara 3 na thamani ya wastani huhesabiwa.

Kiwango cha E - 1.8 ml

Titration ya 2 - 1.7 ml V SR = 1.7 ml

Titration ya 3 - 1.6 ml

T HCI / NaOH = = = 0.00271 g/ml

m NaOH =

1) m NaOH = =0.04878 gr.

) m NaOH = 0.00271 * 1.7 * 10 = 0.04606 g.

) m NaOH = 0.00271 * 1.6 * 10 = 0.04336 g.

Usindikaji wa takwimu wa matokeo ya uchambuzi

) S 2 = = =4*10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa=ta, R S= 4.303*1, 1*10 -3 =4*10 -3

7) a= ±åa=(0.04606±4*10 - 3)

Uamuzi wa hidroksidi ya sodiamu na carbonate ya sodiamu katika uwepo wao wa pamoja

Hidroksidi za sodiamu na potasiamu hunyonya CO 2 kutoka hewani na kugeuka kuwa kaboni:

NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O

Kwa hiyo, dutu imara na ufumbuzi wa vitendanishi hivi mara nyingi huwa na mchanganyiko wa carbonates. Katika mazoezi ya maabara, mara nyingi ni muhimu kuamua carbonate ya sodiamu mbele ya hidroksidi ya sodiamu. Kwa kufanya hivyo, unaweza kutumia njia 2: ya kwanza ni kwa kurekebisha (kwenye curve ya titration ya Na 2 CO 3) pointi mbili za usawa (mbinu ya Warder); ya pili ni kwa kuweka alama kwenye suluhu ya NaOH, kwanza kufyonza ioni ya carbonate CO 3 2- kwa kutumia ioni ya bariamu Ba 2+ (mbinu ya Winkler).

Kulingana na njia ya kwanza, titration ya mchanganyiko wa kaboni ya sodiamu na hidroksidi ya sodiamu na asidi hidrokloriki inaonyeshwa na hesabu zifuatazo:

NaOH + Na 2 CO 3 +2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI+ H 2 O+ CO 2 h

Awamu ya kwanza inaisha kwa pH8.3 katika eneo la mpito wa rangi ya kiashiria cha phenolphthaleini, na ya pili katika pH3.85 katika eneo la mpito la rangi ya methyl chungwa. Kwa hiyo, katika hatua ya kwanza ya usawa, NaOH zote na nusu ya Na 2 CO 3 zina alama ya phenolphthalein, na kwa pili, nusu iliyobaki ya carbonate ya sodiamu ina titrated na methyl orange.

Kuchukua sampuli ya NaOH

Uhesabuji wa uzito kwa kiasi cha chupa ya volumetric (250 ml):

Bw (NaOH) =40 m= ==1 gr.NaOH

E(NaOH) = 40 g.

Chukua uzito Na 2 CO 3

Bw (Na 2 CO 3) =106 m= =53*0, 1*0, 25= 1,3 gr . Na 2 CO 3

E(Na 2 CO 3)=53 g

Maendeleo

Sehemu iliyopimwa ya NaOH na Na 2 CO 3 imewekwa kwenye chupa ya volumetric ya 250 ml, kufutwa na maji yaliyotengenezwa na kiasi kinarekebishwa kwa alama.

Kisha chukua 10 ml ya suluhisho hili na pipette, uhamishe kwenye chupa nyingine na kuongeza matone 4-5 ya suluhisho la phenolphthalein 0.1%, na titrate na ufumbuzi wa HCI hadi kubadilika rangi.

Kiasi cha HCI kinachotumiwa hupimwa kwa kutumia burette na kurekodiwa. Kisha kuongeza matone 2-3 ya machungwa ya methyl kwenye chupa sawa na suluhisho, pata rangi ya njano ya suluhisho iliyochambuliwa na titrate kutoka kwa HCI burette mpaka rangi ya machungwa inaonekana. Tena, hesabu burette. Titration inarudiwa mara 3 na, kama kawaida, thamani ya wastani inachukuliwa.

a) titration na phenolphthalein:

1) 12.2 ml HCI

) 12.1 ml HCI V av = 12.06 ml HCI

2. N NaOH = NaOH = =0.048 (g-eq/l)

Tunahesabu idadi ya gramu ya hidroksidi ya sodiamu iliyo katika 250 ml ya suluhisho:

m = =0.6775(g)

T Mkusanyiko wa suluhisho na kiasi cha kaboni ya sodiamu pia huhesabiwa:

N (Na 2 CO 3) = =0.06715 (g-eq/l) = =0.8976 (g)

D Ili kuongeza usahihi wa uchambuzi, inashauriwa: a) titration na phenolphthalein inapaswa kufanyika kwa makini, hasa kuelekea mwisho, ili kupunguza uwezekano wa kuundwa kwa asidi kaboniki; b) kupunguza ngozi ya CO 2 kutoka kwa hewa na suluhisho iliyochambuliwa, ambayo haipaswi kuruhusu suluhisho kusimama kwenye chupa iliyo wazi kabla ya titration, na kuichochea kwa makini wakati wa mchakato wa titration.

Mtihani

Titration na phenolphthalein:

1) 4.4 ml HCI

2) 4.4 ml HCI

3) 4.6 ml HCI

Titration na methyl machungwa:

1) 6.3 ml HCI

2) 6.4 ml HCI

3) 6.3 ml HCI

1) Kwa hivyo, 4.6 ml ya HCI ilitumika kwa uwekaji alama wa NaOH na nusu ya Na 2 CO 3, na 6.6 ml ya HCI kwa NaOH zote na Na 2 CO 3;

nusu Na 2 CO 3 - (6.3-4.4) = 1.9 ml

kwa kiasi kizima cha Na 2 CO 3 - (1.9 * 2) = 3.8 ml

2) Mililita 4.8 za HCI zilitumika kubadilisha NaOH na nusu ya Na 2 CO 3, na 6.7 ml ya HCI kwa NaOH na Na 2 CO 3 zote.

nusu Na 2 CO 3 - (6.4-4.4) = 2 ml

kwa kiasi kizima cha Na 2 CO 3 - (2 * 2) = 4 ml

kwa titration ya NaOH - (6.4-4) = 2.4 ml

) Mililita 5 za HCI zilitumika kubadilisha NaOH na nusu ya Na 2 CO 3, na mililita 6.8 za HCI kwa NaOH na Na 2 CO 3 zote.

nusu Na 2 CO 3 - (6.3-4.6) = 1.7 ml

kwa kiasi kizima cha Na 2 CO 3 - (2 * 1.7) = 3.4 ml

kwa titration ya NaOH - (6.3-3.4) = 2.9 ml

T HCI/NaOH = = g/ml

m NaOH =

) m NaOH =0.0027*2.5*10=0.0675g.

) m NaOH =0.0027*2.4*10=0.0648g.

) m NaOH =0.0027*2.9*10=0.0783g.
=3

Marejeleo

1) Vasiliev V.P. Kemia ya uchambuzi, sehemu ya 1 ya Moscow 1989

2) Zolotov Yu.A. Kemia ya Uchambuzi: Shida na Mafanikio ya Moscow 1992

Kreshkov A.P. Misingi ya Kemia Uchambuzi, Sehemu ya II

) Loginov, Shapiro S.A. Kemia ya uchambuzi Moscow1971

Masharti ya jumla ya njia ya titrimetric. Katika uzalishaji, mazingira, na shughuli za kisayansi, tunapaswa kujua kila mara muundo wa bidhaa fulani, malighafi, nyenzo asili au bandia. Matatizo haya yanatatuliwa kwa kutumia mbinu kemia ya uchambuzi. Katika kesi hii, inaweza kufanywa uchambuzi wa ubora wakati inatosha kuanzisha uwepo au kutokuwepo kwa vitu fulani katika sampuli iliyochambuliwa, au uchambuzi wa kiasi, wanapogundua ni vitu gani na kwa idadi gani imejumuishwa katika muundo (katika mfumo wa sehemu kuu au kama uchafu) wa sampuli iliyochambuliwa.

Mojawapo ya njia za kawaida na sahihi za uchambuzi wa kemikali wa kiasi ni njia ya uchambuzi wa titrimetric. Jina hili linaonyesha kwamba wakati wa kutekeleza njia, mchakato unafanywa titration, ambayo inajumuisha kuongeza taratibu kwa ufumbuzi mmoja kwa kiasi fulani cha ufumbuzi mwingine. Hii inachukua faida ya ukweli dhahiri kwamba mmenyuko kati ya vitu viwili huendelea hadi moja yao inatumiwa. Kwa kutumia mlingano wa majibu, unaweza kukokotoa kiasi cha kiitikio kimojawapo ikiwa unajua ni kiasi gani cha kiitikio kingine kilijibu.

Njia ya titrimetric ya uchanganuzi wa kiasi inategemea kipimo sahihi cha idadi ya suluhisho za dutu inayohusika, mkusanyiko wa moja ambayo inajulikana kwa usahihi. (suluhisho zenye viwango vinavyojulikana huitwa kawaida*) Kiasi fulani cha suluhisho moja iliyopewa alama suluhisho lingine. Titration inasimamishwa wakati dutu katika myeyusho unaopunguzwa inatumiwa kabisa kama matokeo ya majibu yanayoendelea. Wakati huu unaitwa uhakika wa usawa na inalingana na ukweli kwamba kiasi cha dutu (idadi ya moles) katika suluhisho lililoongezwa ( titrante) inakuwa sawa na kiasi cha dutu iliyomo kwenye suluhu ya alama (wakati hatua ya usawa inapofikiwa huamuliwa na mabadiliko ya rangi. kiashiria- kuhusu viashiria, tazama hapa chini).

Mbinu ya titration. Viashiria. Ili kuongeza titrant kwenye suluhisho linalowekwa alama, tumia burette- bomba la kioo nyembamba na la muda mrefu, ambalo uhitimu wa kumi ya mililita hutumiwa (angalia takwimu kwenye ukurasa wa kwanza wa kifuniko). Kifaa cha kutolewa chini ya burette kinakuwezesha kudhibiti kwa usahihi kiwango cha kuongeza titrant (kutoka kwa mkondo hadi matone ya mtu binafsi) na kupima kwa usahihi kiasi cha titrant iliyoongezwa. Katika mazoezi ya maabara, burettes 25 ml hutumiwa kawaida.

Kiasi fulani cha suluhisho la titrated (katika hali nyingi hii ni suluhisho la mtihani) hupimwa na kuhamishiwa chupa ya conical. Matone machache ya suluhisho la kiashiria pia hutiwa ndani yake. Titrant huongezwa hatua kwa hatua kwenye suluhisho kwenye chupa kutoka kwa burette (mara nyingi na katika majaribio yaliyofanywa katika kazi hii, (lakini si mara zote!) Suluhisho la titrated ni suluhisho la mtihani, na titrant ni kiwango). Wakati hatua ya usawa inafikiwa, rangi ya kiashiria inabadilika, titration imesimamishwa na kiasi cha titrant iliyoongezwa hupimwa kwa kiwango cha burette, thamani ambayo hutumiwa kwa mahesabu.

Rangi ya kiashiria inategemea mkusanyiko wa vitu katika suluhisho. Kwa mfano, rangi ya viashiria kutumika katika titration ya asidi-msingi (njia ya neutralization), inategemea mkusanyiko wa ioni za hidrojeni kwenye suluhisho:

Ikiwa unapunguza ufumbuzi wa alkali na asidi mbele ya machungwa ya methyl, rangi ya ufumbuzi wa titrated itabaki njano mpaka sehemu ya alkali itakapoondolewa kabisa, ambayo ina maana ya kufikia kiwango cha usawa; kiashiria hubadilisha rangi kutoka njano hadi machungwa. Ikiwa hata tone moja la asidi ya ziada linaongezwa, rangi hugeuka nyekundu-nyekundu. Katika kesi hii, wanasema kwamba "suluhisho limezidishwa." Katika kesi hii, kiasi cha titrant kilichopimwa na burette ni kikubwa zaidi kuliko kiasi kinachohitajika kwa neutralization; hii inaleta makosa katika hesabu zinazofuata.

Katika titration, pamoja na njia ya neutralization, kuna njia nyingine zinazotumia viashiria vyao wenyewe vinavyobadilisha rangi kulingana na kuwepo kwa dutu yoyote katika suluhisho.

Mkusanyiko wa kemikali sawa na molar ya sawa. Ambayo kiasi cha dutu ni sawa na kila mmoja imedhamiriwa na equation ya majibu. Kwa mfano, katika mmenyuko wa neutralization:

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Mole 1 ya alkali na mole 1 ya asidi hutenda bila mabaki. Lakini hidroksidi ya sodiamu inapoguswa na asidi ya sulfuriki:

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½ Na 2 SO 4 + H 2 O

Ili kubadilisha mole 1 ya alkali, ½ mole ya asidi ya sulfuri inatosha. Inakubalika kwa ujumla kuwa mole moja ya HCl (kama mole moja ya NaOH) inawakilisha moja kemikali sawa. Wakati huo huo, mole ½ ya asidi ya sulfuri pia inawakilisha kemikali sawa. Inafuata kwamba uwiano ambao vitu huguswa na kila mmoja bila mabaki lazima uhesabiwe si kwa idadi ya moles ya vitu hivi, lakini kwa idadi ya yao. moles sawa. Kwa hivyo, ili kuelezea yaliyomo katika suluhisho zinazotumiwa katika titrimetry, ni rahisi kutumia mkusanyiko (angalia sehemu ya kemia ya jumla "Njia za kuelezea viwango vya suluhisho"), ambayo inaonyesha ni moles ngapi za dutu sawa. ziko katika ujazo wa kitengo (lita moja) ya suluhisho. Hii ndio inayoitwa ukolezi wa molar sawa (NA n, mol eq/l) Hapo awali, mkusanyiko huu uliitwa " ukolezi wa kawaida"(kitengo mEq/l), ambayo kwa sasa haijajumuishwa na nyaraka za udhibiti: GOSTs, mbinu, nk. Hata hivyo, jina hili la zamani linaendelea kutumika sana katika kazi ya vitendo. Ipasavyo, kuashiria thamani NA n, bado wanasema kwamba suluhisho lina fulani kawaida; kwa mfano, suluhisho na mkusanyiko wa 2 mol equiv / l inaitwa binormal, 1 mol equiv / l ni ya kawaida, 0.1 mol equiv / l ni decinormal na imeteuliwa 2 N, 1 N, 0.1 N, kwa mtiririko huo. na kadhalika. Katika somo hili, maneno na nyadhifa kama hizo pia hutumiwa.

Dhana ya kemikali inayolingana huturuhusu kuzingatia kwamba molekuli moja ya dutu inaweza kuwa sawa katika mmenyuko wa molekuli mbili, tatu, au hata zaidi za dutu nyingine. Kemikali inayolingana na dutu ni kiasi (idadi ya moles) au wingi wa dutu hii ambayo katika athari za kemikali ni sawa (yaani, kuongeza, kubadilisha, kutoa) 1 mol (au 1 g) ya ioni za hidrojeni. N + au hidrojeni ya atomiki N. Kwa asidi na besi za thamani molekuli ya molar ya kemikali sawa M eq, iliyohesabiwa kutoka molekuli ya molar M kwa kuzingatia idadi ya ioni za hidrojeni iliyokatwa na molekuli ya asidi au idadi ya ioni za hidroksidi iliyokatwa na molekuli ya msingi wakati wa kujitenga:

; .

Kwa hivyo, zinaonyesha ni misa gani ya molekuli jumla ya mole ya dutu ni sawa katika mmenyuko wa mole moja ya ioni zilizoshtakiwa moja. Vile vile, wakati wa kupata molekuli ya molar ya kemikali sawa na ioni ya mtu binafsi, molekuli (au atomiki) ya ioni imegawanywa na malipo yake. z, kuhesabu ni kiasi gani cha misa kwa kila kitengo cha malipo:

.

Hesabu ya molekuli sawa ya molar ya ioni za magnesiamu na kalsiamu imetolewa katika kifungu kidogo cha 1.1. wakati wa kuzingatia vitengo vya kipimo cha ugumu.

Uhesabuji wa mkusanyiko wa suluhisho iliyochambuliwa. Kwa wazi, kiasi kikubwa cha ufumbuzi wa kawaida wa titrant V kiwango kinachotumika kufikia kiwango cha usawa na ndivyo mkusanyiko wa sauti hii unavyozidi kuongezeka C kiwango (hapa tunazungumza tu juu ya mkusanyiko wa kawaida, kwa hivyo faharisi "n" katika muundo C n inaweza kuachwa), ndivyo mkusanyiko unavyoongezeka Cx ya ufumbuzi wa titrated iliyochambuliwa, i.e. wakati wa kuhesabu zinageuka kuwa
Cx ~ C std · V std. Wakati huo huo, titrant zaidi lazima itumike, zaidi ya ufumbuzi wa awali wa titrated huchukuliwa; kuzingatia hili wakati wa kuhesabu Cx bidhaa ya kiasi na mkusanyiko wa titrant iliyotumiwa inapaswa kuhusiana na kiasi cha ufumbuzi wa titrated Vx:

.

1.4.2. Uamuzi wa ugumu wa carbonate ya maji

Kuamua ugumu wa carbonate, kiasi fulani cha maji ya mtihani hupigwa na ufumbuzi wa kawaida wa asidi hidrokloriki mbele ya kiashiria cha machungwa cha methyl. Katika kesi hii, athari na hydrocarbonates hufanyika:

Ca(HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg(HCO 3) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

na carbonates:

CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl = MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Wakati kiwango cha usawa kinafikiwa, wakati carbonates zote na bicarbonates zimeguswa, kiashiria kinabadilisha rangi kutoka njano hadi machungwa.

1.4.3. Uamuzi wa ugumu wa jumla wa maji

Wakati wa kuamua ugumu wa jumla, njia ya titration hutumiwa, ambayo inaitwa njia changamano, kwani hutumia vitu vyenye jina la jumla complexons. Moja ya complexones kutumika sana ni
Trilon B(hili ndilo jina la chapa ambalo chini yake bidhaa hii ya kemikali ilitolewa kwa mara ya kwanza). Ni derivative ya asidi ya kikaboni, molekuli ambayo ina atomi mbili za hidrojeni ambazo zinaweza kubadilishwa na atomi za chuma. Bila kuzingatia muundo wa molekuli ya Trilon B, tunatumia ishara yake inayokubalika kwa ujumla: H 2 Y.

Ufafanuzi huo unatokana na ukweli kwamba ioni za kalsiamu na magnesiamu huunda misombo ngumu ya mumunyifu na Trilon B:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H + ;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H + .

Vitendanishi vinavyozalisha michanganyiko yenye rangi bainifu huku ioni ikibainishwa hutumika kama viashirio. Wakati kiwango cha usawa kinafikiwa, wakati karibu ioni zote za Ca 2+ na Mg 2+ hufunga kwa Trilon B katika tata na mkusanyiko wao katika suluhisho hupungua kwa kasi, rangi ya ufumbuzi hubadilika. Titration lazima ifanyike kwa njia dhaifu ya alkali (ili kumfunga ioni za hidrojeni), kwa hivyo, pamoja na kiashiria, kinachojulikana. suluhisho la buffer, ambayo inahakikisha thamani ya pH ya mara kwa mara (wakati wa kufanya titration hii, ongeza suluhisho la buffer ya amonia, ambayo inadumisha pH ya mara kwa mara ndani ya 8 ... vitengo 10).

SEHEMU YA MAJARIBIO

1. Kwa kutumia njia ya titration ya asidi-msingi, tambua ugumu wa carbonate ya maji ya bomba.

2. Kwa kutumia njia ya titration tata, tambua ugumu wa jumla wa maji ya bomba.

3. Kulingana na data ya majaribio, futa hitimisho kuhusu kiwango cha ugumu wa maji yaliyojifunza na uhesabu thamani ya ugumu wa mara kwa mara.

Jaribio la 1. Uamuzi wa ugumu wa carbonate

Mimina 100 ml ya maji ya mtihani (bomba) kwenye chupa mbili za conical (kuipima na silinda ya kupimia), ongeza.
Matone 5-6 ya suluhisho la kiashiria cha methyl machungwa. Moja ya flasks ni chupa ya kudhibiti, i.e. hutumika kugundua mabadiliko ya rangi ya myeyusho kwenye chupa nyingine wakati wa kuweka titration. Rekodi kiwango cha kwanza cha titrant kwenye burette.

Kabla ya titration, hakikisha kuwa kuna suluhisho la kutosha katika burette na kwamba spout ya kioo imejaa kabisa kioevu. Viputo vya hewa kutoka kwa spout hukamuliwa kwa mkondo wa kioevu kwa kugeuza bomba la spout kwenda juu kwa pembe ya takriban 45 °. Sehemu ya burette ni bomba la mpira na mpira wa glasi ndani. Ili kuruhusu kioevu kutiririka nje, vuta kidogo ukuta wa bomba mbali na mpira kwa kidole gumba na kidole chako cha mbele ili pengo litengenezwe kati yao. Jaza burette kupitia funnel, baada ya hapo funnel huondolewa kwenye shimo la juu; Ikiwa hii haijafanywa, suluhisho iliyobaki inaweza kukimbia kutoka kwenye funnel wakati wa titration na kipimo cha kiasi kitakuwa sahihi.

Ikiwa ni lazima, ongeza suluhisho la titrant kwenye burette, na kuleta kiwango cha mgawanyiko wa sifuri. Ongeza 0.1 N kutoka kwa burette hadi chupa ya pili. ufumbuzi wa asidi hidrokloriki mpaka rangi ya kiashiria inabadilika kutoka njano hadi machungwa (rangi inayotokana inaweza kuitwa peach).

Uso wa kioevu kwenye burette unaonekana kama ukanda mpana wa concave ( meniscus) Maadili kwenye kiwango husomwa kando ya chini ya meniscus; Titrant kutoka kwa burette kwanza hutiwa ndani kwa haraka, kwa kuendelea kuchochea yaliyomo kwenye chupa na harakati za mzunguko. Mpira unasisitizwa kwa mkono wa kushoto, na chupa inafanyika na kuchochewa kwa mkono wa kulia. Titration inafanywa wakati umesimama! Rangi ya suluhisho huzingatiwa kwa kuweka karatasi nyeupe chini ya chupa kwa hali bora za uchunguzi. Wakati titration inakaribia mwisho, ambayo inaweza kuhukumiwa kwa kuonekana kwa "wingu" la pink katikati ya chupa, ambayo hupotea mara moja kwa kuchochea zaidi, titrant huongezwa tone kwa tone. Suluhisho linapaswa kubadilisha rangi na kuongeza ya tone moja maalum; kwa wakati huu "wingu" la pink halitatoweka, lakini litaenea katika suluhisho.

Ili kuhakikisha kuwa hakuna makosa makubwa ya nasibu wakati wa kufanya titration na wakati wa kupima kiasi cha ufumbuzi wa titration, titration inarudiwa mara mbili hadi tatu na thamani ya wastani inahesabiwa. V kiwango, ambacho hutumika baadaye kwa mahesabu.

Rekodi kiwango cha suluhisho katika burette na uhesabu kiasi cha titrant inayotumiwa kwa titration kama tofauti kati ya usomaji wa mwisho na wa awali. Rudia titration (unaweza kutumia "flask kudhibiti"). Piga hesabu ya ujazo wa suluhu ya kawaida kama wastani wa matokeo ya alama mbili. Kuhesabu ugumu wa kaboni ya maji inayochunguzwa (katika mmol eq/l) kwa kutumia fomula:

,

Wapi NA HCl ni mkusanyiko wa molar wa sawa (kawaida) ya ufumbuzi wa asidi hidrokloriki; V HCl ni kiasi cha asidi hidrokloriki kutumika kwa titration; V mol eq/l Kwa mmol eq/l.

Jaribio la 2. Uamuzi wa ugumu wa jumla

Titration inafanywa mbele ya kiashiria " chrome giza bluu" Mimina 25 ml ya maji ya mtihani kwenye chupa ya conical na kuongeza maji yaliyotengenezwa kwa jumla ya 100 ml (pima na silinda). Ongeza 5 ml ya suluhisho la buffer ya amonia na
Matone 5-7 ya ufumbuzi wa kiashiria cha chromium ya bluu giza; katika kesi hii, suluhisho hupata rangi nyekundu ya divai.

Rekodi kiwango cha kwanza cha titrant kwenye burette. Ikiwa ni lazima, ongeza suluhisho la titrant kwenye burette, na kuleta kiwango cha mgawanyiko wa sifuri. Kutoka kwa burette kushuka kwa tone ongeza 0.1 N. Suluhisho la Trilon B hadi rangi ya suluhisho inabadilika kutoka kwa divai-nyekundu hadi bluu-lilac.

Tofauti na titration katika jaribio la kwanza, ambapo majibu hutokea karibu mara moja, mwingiliano wa Trilon B na kalsiamu na magnesiamu unahitaji muda fulani unaoonekana. Ili usikose wakati wa kufikia hatua ya usawa, titrant huongezwa kutoka mwanzoni mwa titration katika matone tofauti na muda wa sekunde mbili hadi tatu, ukiangalia kwa uangalifu ikiwa rangi ya suluhisho la alama inabadilika. Ikiwa unaongeza titrant kwa kasi zaidi, basi baadhi yake yataisha kwenye suluhisho tayari la titrated, ambalo bado halijapata muda wa kubadilisha rangi; Matokeo yake, suluhisho litakuwa overtitrated, na kiasi kutumika kwa ajili ya titration itakuwa overestimated.

Rekodi kiwango cha suluhisho katika burette na uhesabu kiasi cha titranti kinachotumiwa kwa titration kama tofauti kati ya usomaji wa mwisho na wa awali. Rudia titration. Piga hesabu ya ujazo wa suluhu ya kawaida kama wastani wa matokeo ya viingilio viwili. Piga hesabu ya jumla ya ugumu W ya jumla ya maji yanayochunguzwa (katika mmol eq/l) kwa kutumia fomula:

,

Wapi NA TrB - mkusanyiko wa molar wa sawa (kawaida) ya ufumbuzi wa Trilon B; V TrB - kiasi cha Trilon B kutumika kwa titration; V utafiti - kiasi cha maji kinachojaribiwa; 1000 - kipengele cha ubadilishaji kutoka mol eq/l Kwa mmol eq/l.

Kulingana na data iliyopatikana, fanya hitimisho kuhusu kiwango cha ugumu wa maji yaliyojaribiwa.

Kupuuza mchango wa carbonates kwa thamani ya ugumu wa kudumu na kudhani kuwa katika kesi hii ugumu wa muda wa maji unafanana na ugumu wa carbonate, i.e. Zh carb = Zh vr, hesabu ugumu wa kudumu wa maji kutoka kwa tofauti kati ya ugumu wa jumla na wa muda.

F post = F jumla - F wakati.

KAZI YA KUDHIBITI

1. lita 1 ya maji ina 36.47 mg ya ioni ya magnesiamu na 50.1 mg ya ioni ya kalsiamu. Ugumu wa maji ni nini?

3. Je, ugumu wa carbonate wa maji ni nini ikiwa lita 1 ina 0.292 g ya bicarbonate ya magnesiamu na 0.2025 g ya bicarbonate ya kalsiamu?

MASWALI YA KUDHIBITI

1. Ni vipengele gani vinavyoamua ugumu wa maji ya asili?

2. Vitengo vya kipimo cha ugumu. Gradation ya maji ya asili kwa kiwango cha ugumu.

3. Ni ugumu gani unaoitwa carbonate, mashirika yasiyo ya carbonate, ya muda, ya kudumu na kwa nini? Ni vipengele vipi vinavyoamua kila aina ya ugumu uliotajwa?

4. Madhara ya ugumu wa maji.

5. Mbinu za kitendanishi za kuondoa aina mbalimbali za ugumu wa maji (andika milinganyo kwa miitikio inayolingana).

6. Wabadilishaji ion ni nini? Uainishaji wa kubadilishana ion kulingana na vigezo mbalimbali. Mchakato wa kubadilishana ion. Maumbo mbalimbali
ionites.

7. Kuondoa chumvi na kulainisha maji kwa kutumia njia ya kubadilishana ioni.

8. Mbinu mbili za uchambuzi wa kemikali. Kiini cha njia ya uchambuzi wa titrimetric.

9. Mbinu ya uendeshaji na vifaa vinavyotumiwa wakati wa kufanya mbinu ya uchambuzi wa titrimetric.

10. Mfumo wa kuhesabu mkusanyiko wa ufumbuzi uliochambuliwa katika uchambuzi wa titrimetric.

11. Vitendanishi na viashiria vinavyotumika na milinganyo ya athari za kemikali katika kubainisha carbonate na ugumu wa jumla wa maji.

Kuu

1. Korovin N.V. Kemia ya jumla: kitabu cha maandishi. kwa kiufundi mwelekeo na maalum vyuo vikuu - M.: Juu zaidi. shule, 2007. - 556 p. (pia matoleo yaliyotangulia)

2. Glinka N.L. Kemia ya jumla: kitabu cha maandishi. mwongozo kwa vyuo vikuu. - M.: Integral-PRESS, 2008. - 728 p. (pia matoleo yaliyotangulia)

3. Drobasheva T.I. Kemia ya jumla: kitabu cha maandishi. kwa vyuo na vyuo vikuu. - Rostov n / d: Phoenix, 2007. - 448 p.

4. Glinka N.L. Kazi na mazoezi katika kemia ya jumla: kitabu cha maandishi.
posho kwa mashirika yasiyo ya kemikali taaluma za chuo kikuu. - M.: Integral-PRESS, 2006. - 240 p. (pia matoleo yaliyotangulia)

5. Lidin R.A. Shida katika kemia isokaboni: kitabu cha maandishi. mwongozo wa teknolojia ya kemikali. vyuo vikuu / R. A. Lidin, V. A. Molochko, L. L. Andreeva; imehaririwa na R. A. Lidina. - M.: Juu zaidi. shule, 1990. - 319 p.

Ziada

6. Akhmetov N.S. Kemia ya jumla na isokaboni: kitabu cha maandishi. kwa vyuo vikuu - M.: Vyssh. shule, mh. Kituo cha "Academy", 2001. - 743 p. (pia matoleo yaliyotangulia)

7. Khomchenko I.G. Kemia ya jumla: kitabu cha maandishi. kwa zisizo za kemikali vyuo vikuu -
M.: Wimbi Jipya; ONIX, 2001. - 463 p.

Toleo la elimu

Warsha ya maabara

Katika sehemu mbili

Iliyoundwa na Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Aleksandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova na wengine.

Mpangilio O.A. Kuznechikov

Ilitiwa saini ili kuchapishwa mnamo 01/25/10. Umbizo la 60x84/16.

Karatasi ya kukabiliana. Uchapishaji wa skrini. Nyakati za kuandika.

Mh. l. 4.80. Masharti tanuri l. 5.58. Mzunguko wa nakala 200. Agizo nambari 104

Taasisi ya elimu ya serikali
elimu ya juu ya kitaaluma

"Chuo Kikuu cha Jimbo la Volgograd cha Usanifu na Uhandisi wa Kiraia"

Imechapishwa kwa ukamilifu kulingana na asili iliyowasilishwa na waandishi
katika sekta ya uchapishaji ya CIT

400074, Volgograd, St. Akademicheskaya, 1

kemia

ZOEZI LA MAABARA

Katika sehemu mbili

Sehemu ya 2

Volgograd 2010

* hesabu wingi wa mole moja sawa dutu au ioni ya mtu binafsi (wakati mwingine husema tu “sawa na kemikali” na kutumia jina E), ona zaidi katika nyenzo za kazi ya maabara “Ugumu wa Maji” (uk. 90-91)

*bubbling (bubbling) - kupitisha gesi (au mvuke) kupitia safu ya kioevu, kawaida hutolewa kupitia kifaa cha usambazaji na idadi kubwa ya mashimo madogo (bubbler) katika sehemu ya chini ya kifaa.

*Cazimir Fajans (1887-1975) - mwanakemia wa kimwili wa Marekani; N. P. Peskov (1880-1940) Mwanakemia wa kimwili wa Soviet, mwandishi wa monograph "Misingi ya Physico-kemikali ya sayansi ya colloid" (1934)

*Hans Schulze (1853-1892) - mwanakemia wa Ujerumani, William Hardy (1864-1934) - mwanabiolojia wa Kiingereza; alisoma utulivu wa ufumbuzi wa colloidal

* ili kurahisisha uwasilishaji, hapa na zaidi haizingatiwi kuwa MgCO 3 humenyuka na maji moto kuunda hidroksidi ya magnesiamu na maji yanapochemshwa, mtengano wa bicarbonate ya magnesiamu hutokea kulingana na majibu:
Mg(HCO 3) 2 = Mg(OH) 2 ↓ + 2CO 2

*kulingana na istilahi iliyokubaliwa hapo awali mEq/l

* tazama maelezo kwenye uk. 80

* lignin ni kiwanja cha polymer ambacho hufanya 20-30% ya wingi wa kuni; katika tasnia hupatikana kama taka kutoka kwa utengenezaji wa selulosi

*pia tumia neno ufumbuzi titrated, kwa kuwa kwa suluhu zote zinazotumiwa katika titrimetry, thamani ya mkusanyiko inaweza kuanzishwa kila wakati kwa kuweka alama na suluhisho lingine la kawaida linalofaa.

Taarifa zinazohusiana.

Imejazwa na titrant hadi alama ya sifuri. Haipendekezi kuteremka kuanzia alama zingine, kwani kiwango cha burette kinaweza kutofautiana. burettes ni kujazwa na ufumbuzi wa kazi kwa njia ya funnel au kutumia vifaa maalum ikiwa burette ni nusu moja kwa moja. Hatua ya mwisho ya titration (hatua ya usawa) imedhamiriwa na viashiria au mbinu za physicochemical (conductivity ya umeme, maambukizi ya mwanga, uwezo wa electrode ya kiashiria, nk). Matokeo ya uchambuzi yanahesabiwa kulingana na kiasi cha suluhisho la kufanya kazi linalotumiwa kwa uwekaji alama.

Aina za uchambuzi wa titrimetric

Uchambuzi wa titrimetric unaweza kutegemea aina tofauti za athari za kemikali:

• titration ya asidi-msingi - athari za neutralization;
• redox titration (permanganatometry, iodometry, chromatometry) - athari za redox;
• titration ya mvua (argentometry) - athari zinazotokea na malezi ya kiwanja kidogo cha mumunyifu, wakati viwango vya ioni za mvua katika suluhisho hubadilika;
• titration changamano - athari kulingana na uundaji wa misombo ngumu ya ioni za chuma na tata (kawaida EDTA), wakati viwango vya ioni za chuma katika suluhisho la titrated hubadilika.

Aina za titration

Kuna tafsiri za moja kwa moja, za kinyume na mbadala.

• Katika titration moja kwa moja Suluhisho la titrant (suluhisho la kufanya kazi) huongezwa kwa sehemu ndogo kwa suluhisho la dutu inayoamuliwa (aliquot au sampuli, dutu inayowekwa alama).

• Katika titration nyuma Kwanza, ziada inayojulikana ya reagent maalum huongezwa kwenye suluhisho la dutu inayotambuliwa, na kisha salio yake ambayo haijaingia kwenye mmenyuko ni titrated.

• Katika titration badala Ziada inayojulikana ya reagent maalum ni ya kwanza aliongeza kwa ufumbuzi wa analyte, na kisha moja ya bidhaa majibu kati ya analyte na reagent aliongeza ni titrated.

Angalia pia

Viungo

Wikimedia Foundation. 2010.

Utangulizi

Warsha ya maabara inafanywa baada ya kujifunza kozi ya kinadharia "Kemia ya uchambuzi na uchambuzi wa kemikali ya kimwili" na hutumikia kuunganisha na kuimarisha ujuzi uliopatikana.

Kazi ya uchambuzi wa kiasi ni kuamua kiasi (maudhui) ya vipengele (ions), radicals, vikundi vya kazi, misombo au awamu katika kitu kilichochambuliwa. Kozi hii inashughulikia mbinu za kimsingi za uchambuzi wa titrimetric (volumetric), mbinu za uwekaji alama na matumizi yao ya vitendo.

Kabla ya kuanza kazi ya maabara, wanafunzi hupitia maagizo ya usalama. Kabla ya kukamilisha kila kazi, mwanafunzi lazima apitishe kongamano kwenye sehemu zilizoainishwa na mwalimu, na pia juu ya mbinu ya uchambuzi. Ili kufanya hivyo unahitaji:

1) kurudia sehemu inayolingana ya kozi;

2) kufahamiana na mbinu ya kazi kwa undani;

3) chora hesabu za athari za kemikali ambazo huunda msingi wa uchambuzi wa kemikali unaofanywa;

4) soma sifa za uchambuzi kutoka kwa mtazamo wa usalama.

Kulingana na matokeo ya kazi zao, wanafunzi huandaa ripoti, ambayo inapaswa kuonyesha:

· Jina la kazi;

· Lengo;

· misingi ya kinadharia ya njia: kiini cha njia, equation ya msingi, mahesabu na ujenzi wa curves titration, uchaguzi wa kiashiria;

· vitendanishi na vifaa vinavyotumika wakati wa kazi;

· Mbinu ya uchambuzi:

Maandalizi ya viwango vya msingi;

Maandalizi na viwango vya suluhisho la kufanya kazi;

Uamuzi wa maudhui ya dutu ya mtihani katika suluhisho;

· data ya majaribio;

· usindikaji wa takwimu wa matokeo ya uchambuzi;

· hitimisho.

NJIA ZA UCHAMBUZI WA TITRIMETRIC

Njia ya uchambuzi wa Titrimetric inategemea kupima kiasi cha kitendanishi cha ukolezi unaojulikana kwa usahihi (titrant) kinachotumiwa kwenye mmenyuko wa kemikali na dutu hii kuamuliwa.

Utaratibu wa uamuzi (titration) unajumuisha kuongeza tone la chini kutoka kwa burette hadi kiwango kinachojulikana cha suluhisho la mchanganuzi na mkusanyiko usiojulikana hadi kiwango cha usawa kifikiwe.

Wapi X- mchambuzi; R- mtiifu, P- bidhaa ya majibu.

Pointi ya usawa (yaani)- hii ni hali ya kinadharia ya suluhisho ambayo hutokea wakati wa kuongeza kiasi sawa cha titrant. R kwa mchambuzi X. Katika mazoezi, titrant huongezwa kwa mchambuzi hadi kufikia hatua ya mwisho ya titration (e.t.t.), ambayo inaeleweka katika dalili ya kuona ya uhakika wa usawa wakati rangi ya kiashiria kilichoongezwa kwenye suluhisho inabadilika. Mbali na dalili ya kuona, hatua ya usawa inaweza kusajiliwa kwa njia za ala. Katika kesi hii, hatua ya mwisho ya titration (hatua ya mwisho ya titration) inaeleweka kama wakati wa mabadiliko makali katika kiasi cha kimwili kilichopimwa wakati wa mchakato wa titration (nguvu ya sasa, uwezo, conductivity ya umeme, nk).

Njia ya uchanganuzi wa titrimetric hutumia aina zifuatazo za athari za kemikali: athari za kutokujali, athari za kupunguza oksidi, athari za mvua na athari za ugumu.

Kulingana na aina ya athari ya kemikali inayotumiwa, zifuatazo zinajulikana: Njia za uchambuzi wa titrimetric:

- titration ya asidi-msingi;

- kiwango cha mvua;

- titration changamano au changamano;

- redox titration au redoximetry.

Athari zinazotumiwa katika njia ya uchambuzi wa titrimetric zinahitaji yafuatayo: mahitaji:

· mmenyuko lazima uendelee katika uwiano wa stoichiometric, bila athari za upande;

· mmenyuko lazima uendelee karibu bila kubadilika (≥ 99.9%), usawaziko wa mara kwa mara wa mmenyuko K p >10 6, mvua zinazotokana lazima ziwe na umumunyifu. S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· mmenyuko lazima uendelee kwa kasi ya juu ya kutosha;

· mmenyuko lazima ufanyike kwenye joto la kawaida;

· uhakika wa usawa lazima urekebishwe kwa uwazi na kwa uhakika kwa njia fulani.

Mbinu za ugawaji

Katika njia yoyote ya uchambuzi wa titrimetric, kuna mbinu kadhaa za titration. Tofautisha titration mbele, nyuma titration na displacement titration .

Titration ya moja kwa moja- titrant huongezwa kwa kushuka kwa suluhisho la mchambuzi hadi kiwango cha usawa kifikiwe.

Mpango wa hati: X + R = P.

Sheria ya usawa kwa titration moja kwa moja:

C (1/ z) X V X = C (1/ z) R V R . (2)

Kiasi (wingi) cha mchambuzi kilichomo kwenye suluhisho la jaribio huhesabiwa kwa kutumia sheria ya usawa (kwa uwekaji alama wa moja kwa moja)

m X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)

Wapi C (1/z) R- mkusanyiko wa molar wa titrant sawa, mol / dm 3;

V R- kiasi cha titrant, cm3;

M ( 1/ z) X- molekuli ya molar ya sawa na dutu iliyoamuliwa;

C (1/z) X- mkusanyiko wa molar wa sawa na analyte, mol / dm 3;

V X- kiasi cha dutu inayoamuliwa, cm3.

Titration ya nyuma- titrants mbili hutumiwa. Mara ya kwanza
Kiasi halisi cha titranti ya kwanza huongezwa kwenye suluhisho linalochambuliwa ( R1), kuchukuliwa kwa ziada. Sehemu iliyobaki ya titranti R1 ambayo haijashughulikiwa ina alama ya alama ya pili ( R2) Kiasi cha titrant R1, iliyotumika
kwa mwingiliano na mchambuzi ( X) imedhamiriwa na tofauti kati ya kiasi kilichoongezwa cha titrant R1 (V 1) na sauti ya titrant R2 (V 2) iliyotumika kwa upeanaji alama wa alama iliyobaki R1.

Mpango wa hati: X + R1 fasta ziada = P 1 (R1 iliyobaki).

R1 iliyobaki + R2 = P2.

Wakati wa kutumia alama ya nyuma, sheria ya usawa imeandikwa kama ifuatavyo:

Wingi wa mchambuzi katika kesi ya titration ya nyuma huhesabiwa kwa kutumia formula

Njia ya reverse titration hutumiwa katika hali ambapo haiwezekani kuchagua kiashiria kinachofaa kwa majibu ya moja kwa moja au inaendelea na matatizo ya kinetic (kiwango cha chini cha mmenyuko wa kemikali).

Titration kwa badala (titration isiyo ya moja kwa moja)- kutumika katika hali ambapo titration ya moja kwa moja au ya nyuma ya mchambuzi haiwezekani au ngumu, au wakati kiashiria kinachofaa hakipo.

Kwa mchambuzi X ongeza kitendanishi A kwa ziada, juu ya mwingiliano ambao kiasi sawa cha dutu hutolewa R. Kisha majibu ya bidhaa R Titrate na titrant inayofaa R.

Mpango wa hati: X + A ziada = P1.

P 1 + R = P2.

Sheria ya usawa wa ugawaji wa alama kwa kubadilisha imeandikwa kama ifuatavyo:

Kwa kuwa idadi ya sawa ya mchambuzi ni X na bidhaa ya majibu R ni sawa, hesabu ya wingi wa mchambuzi katika kesi ya titration isiyo ya moja kwa moja huhesabiwa kwa kutumia formula.

m X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)

Vitendanishi

1. Asidi ya Succinic H 2 C 4 H 4 O 4 (daraja la reagent) - kiwango cha msingi.

2. Suluhisho la hidroksidi ya sodiamu NaOH na mkusanyiko wa molar
~2.5 mol/dm 3

3. H 2 O iliyotiwa mafuta.

Vifaa wanafunzi kueleza wao wenyewe.

Maendeleo ya kazi:

1. Maandalizi ya kiwango cha msingi cha asidi succinic HOOCCH 2 CH 2 COOH.

Asidi ya Succinic imeandaliwa kwa kiasi cha 200.00 cm 3 na mkusanyiko wa molar wa sawa. mol/dm 3 .

g/mol.

Mlingano wa majibu:

Kuchukua sampuli (kupima):

Hitch uzito

Imepimwa kiasi kuhamishiwa kwenye chupa ya volumetric ( cm 3), ongeza 50 - 70 cm 3 ya maji yaliyotengenezwa, koroga hadi asidi succinic itafutwa kabisa, rekebisha alama na maji yaliyoyeyushwa.
na kuchanganya kabisa.

hesabu
kulingana na formula

Vitendanishi

1. Sodium carbonate Na 2 CO 3 (daraja la reagent) - kiwango cha msingi.

2. H 2 O iliyotiwa mafuta.

3. Asidi hidrokloriki mkusanyiko wa HCl 1:1 (r=1.095 g/cm3).

4. Kiashiria cha asidi-msingi (kilichochaguliwa kulingana na curve ya titration).

5. Kiashiria cha mchanganyiko - machungwa ya methyl na bluu ya methylene.

Maendeleo ya kazi:

1. Maandalizi ya kabonati ya sodiamu ya kawaida (Na 2 CO 3).

Suluhisho la kaboni ya sodiamu imeandaliwa kwa kiasi cha 200.00 cm 3 na mkusanyiko wa molar wa sawa. mol/dm 3 .

Uhesabuji wa wingi wa sampuli, g: (misa inachukuliwa kwa usahihi hadi nafasi ya nne ya decimal).

Milinganyo ya majibu:

1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 - asidi dhaifu (K a1= 10 -6.35 , K a2 = 10 -10,32).

Kuchukua sampuli (kupima):

Uzito wa glasi ya saa (glasi)

Uzito wa kioo cha kuangalia (kioo) na uzito

Hitch uzito

Imepimwa kiasi kuhamishiwa kwenye chupa ya volumetric ( cm 3), ongeza 50 - 70 cm 3 ya maji yaliyotengenezwa, changanya hadi carbonate ya sodiamu itafutwa kabisa, rekebisha kwa alama na maji yaliyotengenezwa.
na kuchanganya kabisa.

Mkusanyiko halisi wa kiwango cha msingi hesabu
kulingana na formula

2. Utayarishaji na usanifu wa titrant (suluhisho la HCl)

Suluhisho la asidi hidrokloriki huandaliwa kwa kiasi cha takriban 500 cm3
na ukolezi wa molar sawa na takriban 0.05÷0.06 mol/dm 3)

Titrant - suluhisho la asidi hidrokloric na mkusanyiko wa takriban 0.05 mol / dm 3 ni tayari kutoka asidi hidrokloriki diluted 1: 1 (r = 1.095 g / cm 3).

Usanifu wa suluhisho HCl inafanywa kulingana na kiwango cha msingi Na 2 CO 3 kwa titration moja kwa moja, kwa kutumia njia ya pipetting.

Kiashiria kinachaguliwa kulingana na curve ya titration ya carbonate ya sodiamu na asidi hidrokloric (Mchoro 4).

Mchele. 4. Mviringo wa 100.00 cm 3 Na 2 CO 3 myeyusho wenye NA= 0.1000 mol/dm 3 HCl ufumbuzi na C 1/z= 0.1000 mol/dm 3

Wakati wa kuweka alama kwenye sehemu ya pili ya usawa, tumia kiashiria cha methyl machungwa, 0.1% ya suluhisho la maji (pT = 4.0). Badilisha rangi kutoka njano hadi machungwa (rangi ya rose ya chai). Muda wa mpito
(pH = 3.1 - 4.4).

Mpango wa 3. Usanifu wa suluhisho la HCl

Weka 25.00 cm 3 aliquot ya suluhisho la kawaida la Na 2 CO 3 (pamoja na pipette) kwenye chupa ya titration ya conical yenye uwezo wa 250 cm 3, ongeza matone 2-3 ya machungwa ya methyl, kuondokana na maji hadi 50-75 cm 3. na titrate na suluhisho la asidi hidrokloriki mpaka rangi ibadilike kutoka kwa njano hadi rangi ya "chai rose" na tone moja la titrant. Titration inafanywa mbele ya "shahidi" (suluhisho la hisa la Na 2 CO 3 na kiashiria). Matokeo ya titration yameandikwa kwenye jedwali. 4. Mkusanyiko wa asidi hidrokloric huamua kulingana na sheria ya sawa:.

Jedwali 4

Matokeo ya viwango vya ufumbuzi wa asidi hidrokloriki

Kazi

1. Tengeneza dhana ya sawa katika athari za msingi wa asidi. Kuhesabu usawa wa soda na asidi ya fosforasi katika athari zifuatazo:

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Andika milinganyo ya majibu kati ya asidi hidrokloriki, asidi ya sulfuriki, hidroksidi ya sodiamu, hidroksidi ya alumini, kabonati ya sodiamu, bicarbonate ya potasiamu na ukokote wingi sawa wa dutu hizi.

3. Tengeneza curve ya titration kwa 100.00 cm 3 ya asidi hidrokloriki na ukolezi wa molar sawa na 0.1 mol/dm 3 na hidroksidi ya sodiamu yenye ukolezi wa molari sawa na 0.1 mol/dm 3. Chagua viashiria vinavyowezekana

4. Tengeneza curve ya titration kwa 100.00 cm 3 asidi akriliki (CH 2 =CHCOOH, pK a= 4.26) yenye mkusanyiko wa molar sawa
0.1 mol/dm 3 hidroksidi ya sodiamu yenye ukolezi wa molar sawa
0.1 mol/dm3. Muundo wa suluhisho hubadilikaje wakati wa kuweka alama? Chagua viashiria vinavyowezekana na uhesabu makosa ya kiashiria cha titration.

5. Panga mkondo wa titration kwa hidrazini (N 2 H 4 + H 2 O, pK b= 6,03)
yenye mkusanyiko wa molar sawa na 0.1 mol/dm 3 asidi hidrokloriki
yenye mkusanyiko wa molar sawa na 0.1 mol/dm 3 . Ni mambo gani yanayofanana
na tofauti ya hesabu za pH na curve ya titration ikilinganishwa na curve ya titration ya asidi dhaifu yenye alkali? Chagua viashiria vinavyowezekana
na kuhesabu kosa la kiashirio la uwekaji alama.

6. Kuhesabu mgawo wa shughuli na viwango vya ioni amilifu
katika ufumbuzi wa 0.001 M wa sulfate ya alumini, 0.05 M carbonate ya sodiamu, 0.1 M kloridi ya potasiamu.

7. Kokotoa pH ya myeyusho wa 0.20 M wa methylamine ikiwa ionisi yake katika mmumunyo wa maji inaelezewa na mlinganyo.

B + H 2 O = BH + + OH - , K b= 4.6 × 10 - 3, ambapo B ni msingi.

8. Piga hesabu ya kudumu ya kutengana kwa asidi ya hypochlorous HOCl ikiwa suluhisho la 1.99 × 10 - 2 M lina pH = 4.5.

9. Kokotoa pH ya myeyusho iliyo na 6.1 g/mol asidi ya glycolic (CH 2 (OH)COOH, K A= 1.5 × 10 - 4).

10. Piga hesabu ya pH ya suluhisho iliyopatikana kwa kuchanganya 40 ml ya 0.015 M ufumbuzi wa asidi hidrokloriki na:

a) 40 ml ya maji;

b) 20 ml ya 0.02 M ufumbuzi wa hidroksidi ya sodiamu;

c) 20 ml ya suluhisho la hidroksidi ya bariamu 0.02 M;

d) 40 ml ya suluhisho la 0.01 M la asidi ya hypochlorous, K A=5.0 × 10 - 8.

11. Kuhesabu mkusanyiko wa ioni ya acetate katika suluhisho la asidi asetiki
na sehemu kubwa ya 0.1%.

12. Kuhesabu mkusanyiko wa ioni ya amonia katika suluhisho la amonia na sehemu ya molekuli ya 0.1%.

13. Kuhesabu wingi wa sampuli ya carbonate ya sodiamu inayohitajika kuandaa 250.00 ml ya ufumbuzi wa 0.5000 M.

14. Kuhesabu kiasi cha suluhisho la asidi hidrokloriki na mkusanyiko wa molar sawa na 11 mol / l na kiasi cha maji ambacho kinapaswa kuchukuliwa ili kuandaa 500 ml ya ufumbuzi wa 0.5 M wa asidi hidrokloric.

15. 0.15 g ya magnesiamu ya metali ilifutwa katika 300 ml ya ufumbuzi wa 0.3% ya asidi hidrokloric. Kuhesabu mkusanyiko wa molar ya hidrojeni, magnesiamu na ioni za klorini katika suluhisho linalosababisha.

16. Wakati 25.00 ml ya ufumbuzi wa sulfuriki huchanganywa na suluhisho la kloridi ya bariamu, 0.2917 g ya sulfate ya bariamu hupatikana. Kuamua titer ya ufumbuzi wa sulfuriki.

17. Kuhesabu wingi wa kalsiamu carbonate ambayo iliguswa
na asidi hidrokloric 80.5 mmol.

18. Ni gramu ngapi za phosphate ya monosodiamu inapaswa kuongezwa?
hadi 25.0 ml ya 0.15 M suluhisho la hidroksidi ya sodiamu kupata suluhisho na pH = 7? Kwa asidi ya fosforasi pK a1= 2.15; pK a2= 7.21; pK a3 = 12,36.

19. Ili kupunguza 1.0000 g ya asidi ya sulfuriki yenye mafusho, iliyopunguzwa kabisa na maji, 43.70 ml ya 0.4982 M ufumbuzi wa hidroksidi ya sodiamu hutumiwa. Asidi ya sulfuriki inayowaka inajulikana kuwa na anhidridi ya sulfuriki iliyoyeyushwa katika asidi ya sulfuriki isiyo na maji. Hesabu sehemu kubwa ya anhidridi ya sulfuriki katika asidi ya salfa inayofukiza.

20. Hitilafu kabisa katika kupima kiasi kwa kutumia burette ni 0.05 ml. Kuhesabu makosa ya jamaa ya kupima kiasi katika 1; 10 na 20 ml.

21. Suluhisho limeandaliwa katika chupa ya volumetric yenye uwezo wa 500.00 ml
kutoka kwa sampuli ya 2.5000 g ya carbonate ya sodiamu. Hesabu:

a) mkusanyiko wa molar wa suluhisho;

b) mkusanyiko wa molar wa sawa (½ Na 2 CO 3);

c) titer ya suluhisho;

d) titer kwa asidi hidrokloriki.

22. Ni kiasi gani cha 10% ya ufumbuzi wa carbonate ya sodiamu na wiani
1.105 g/cm 3 inahitaji kuchukuliwa kwa ajili ya maandalizi:

a) lita 1 ya suluhisho na titer ya TNa 2 CO 3 = 0.005000 g/cm 3;

b) lita 1 ya suluhisho na TNa 2 CO 3 /HCl = 0.003000 g/cm 3?

23. Ni kiasi gani cha asidi hidrokloriki yenye sehemu kubwa ya 38.32% na wiani wa 1.19 g / cm3 inapaswa kuchukuliwa ili kuandaa 1500 ml ya suluhisho la 0.2 M?

24. Ni kiasi gani cha maji kinachopaswa kuongezwa kwa 1.2 L ya 0.25 M HCl ili kuandaa suluhisho la 0.2 M?

25. Kutoka 100 g ya hidroksidi ya sodiamu ya kiufundi yenye 3% ya carbonate ya sodiamu na 7% ya uchafu usiojali, lita 1 ya suluhisho iliandaliwa. Piga hesabu ya ukolezi wa molar na titer ya asidi hidrokloriki ya ufumbuzi wa alkali unaosababishwa, kwa kudhani kuwa carbonate ya sodiamu imepunguzwa kwa asidi ya kaboniki.

26. Kuna sampuli ambayo inaweza kuwa na NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 au mchanganyiko wa misombo hii yenye uzito wa 0.2800 g.
Ili kupunguza ufumbuzi unaosababishwa mbele ya phenolphthalein, 5.15 ml hutumiwa, na mbele ya machungwa ya methyl - 21.45 ml ya asidi hidrokloric na mkusanyiko wa molar sawa na 0.1520 mol / l. Amua muundo wa sampuli na sehemu za wingi za vipengele kwenye sampuli.

27. Panga curve ya titration kwa 100.00 cm 3 0.1000 M ufumbuzi wa amonia na ufumbuzi wa asidi hidrokloric 0.1000 M, kuhalalisha uchaguzi wa kiashiria.

28. Kokotoa pH ya sehemu ya usawa, mwanzo na mwisho wa titration ya sm 100.00 3 0.1000 M mmumunyisho wa asidi ya malonic (HOOCCH 2 COOH) na suluhu ya hidroksidi sodiamu 0.1000 M (pK) a 1=1.38; rK a 2=5,68).

29. Titration ya 25.00 cm 3 ya ufumbuzi wa carbonate ya sodiamu yenye mkusanyiko wa molar sawa na 0.05123 mol/dm 3 inahitajika 32.10 cm 3 ya asidi hidrokloriki. Kuhesabu mkusanyiko wa molar wa asidi hidrokloriki sawa.

30. Ni ml ngapi za suluhisho la kloridi ya amonia ya 0.1 M lazima ziongezwe
hadi 50.00 ml ya suluhisho la amonia la 0.1 M ili kuunda suluhisho la bafa
yenye pH=9.3.

31. Mchanganyiko wa asidi ya sulfuriki na fosforasi ilihamishiwa kwenye chupa ya volumetric 250.00 cm 3. Kwa titration, sampuli mbili za 20.00 cm 3 zilichukuliwa, moja ilitolewa na suluhisho la hidroksidi ya sodiamu na mkusanyiko wa molar wa sawa.
0.09940 mol/dm 3 yenye kiashirio cha methyl chungwa, na ya pili na phenolphthaleini. Matumizi ya hidroksidi ya sodiamu katika kesi ya kwanza ilikuwa 20.50 cm 3, na katika kesi ya pili 36.85 cm 3. Kuamua wingi wa asidi sulfuriki na fosforasi katika mchanganyiko.

Katika complexometry

Hadi kiwango cha usawa =( C M V M - C EDTA V EDTA)/( V M+ V EDTA). (21)

Katika hatua ya usawa = . (22)

Baada ya hatua ya usawa = . (23)

Katika Mtini. Mchoro wa 9 unaonyesha mikunjo ya ioni ya kalsiamu katika miyeyusho ya bafa yenye thamani tofauti za pH. Inaweza kuonekana kuwa titration ya Ca 2+ inawezekana tu kwa pH ³ 8.

Vitendanishi

2. H 2 O iliyotiwa mafuta.

3. Suluhisho la kawaida la Mg (II) na mkusanyiko wa molar
0.0250 mol/dm3.

4. Amonia buffer yenye pH = 9.5.

5. Suluhisho la hidroksidi ya potasiamu KOH na sehemu ya molekuli ya 5%.

6. Eriochrome nyeusi T, mchanganyiko wa kiashiria.

7. Kalcon, mchanganyiko wa kiashiria.

Misingi ya kinadharia ya njia:

Njia hiyo inategemea mwingiliano wa Ca 2+ na Mg 2+ ions na chumvi ya disodium ya asidi ya ethylenediaminetetraacetic (Na 2 H 2 Y 2 au Na-EDTA) na kuundwa kwa complexes imara katika uwiano wa molar M: L = 1. :1 katika safu fulani ya pH.

Ili kurekebisha kiwango cha usawa wakati wa kuamua Ca 2+ na Mg 2+, calcon na eriochrome nyeusi T hutumiwa.

Uamuzi wa Ca 2+ unafanywa kwa pH ≈ 12, wakati Mg 2+ ni.
katika suluhisho katika mfumo wa mvua ya hidroksidi ya magnesiamu na haijajumuishwa na EDTA.

Mg 2+ + 2OH - = Mg(OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- « CaY 2-

Katika pH ≈ 10 (suluhisho la bafa ya amonia), Mg 2+ na Ca 2+ ni
katika suluhisho kwa namna ya ioni na baada ya kuongezwa kwa EDTA hupangwa pamoja.

Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- +H +

Kuamua kiasi cha EDTA kilichotumiwa kwenye titration ya Mg 2+,
kutoka kwa jumla ya kiasi kinachotumika kuteremsha mchanganyiko katika pH ≈ 10, toa kiasi kinachotumika kwa upunguzaji wa Ca 2+ katika pH ≈ 12.

Ili kuunda pH ≈ 12, tumia suluhisho la KOH la 5% kuunda
pH ≈ 10 tumia suluhisho la buffer ya amonia (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).

Maendeleo ya kazi:

1. Kusawazisha titrant – EDTA ufumbuzi (Na 2 H 2 Y)

Suluhisho la EDTA linatayarishwa kwa mkusanyiko wa takriban 0.025 M
kutoka kwa suluhisho la ≈ 0.05 M, kuipunguza kwa maji yaliyotengenezwa mara 2. Ili kusawazisha EDTA, tumia suluhisho la kawaida la MgSO 4
na mkusanyiko wa 0.02500 mol/dm3.

Mpango wa 5. Kusawazisha kwa titrant - ufumbuzi wa EDTA

Katika chupa ya titration ya conical yenye uwezo wa 250 cm 3, weka 20.00 cm 3 ya suluhisho la kawaida la MgSO 4 na mkusanyiko wa 0.02500 mol/dm 3, ongeza ~ 70 cm 3 ya maji yaliyotengenezwa, ~ 10 cm 3 ya suluhisho la amonia. na pH ~ 9.5 – 10 na ongeza kiashirio eriochrome nyeusi T kuhusu 0.05 g
(kwenye ncha ya spatula). Katika kesi hiyo, suluhisho hugeuka divai nyekundu. Suluhisho kwenye chupa hutiwa alama polepole na EDTA hadi rangi ibadilike kutoka nyekundu ya divai hadi kijani kibichi. Matokeo ya titration yameandikwa kwenye jedwali. 6. Mkusanyiko wa EDTA huamuliwa kulingana na sheria ya usawa: .

Jedwali 6

Matokeo ya kusawazisha suluhisho la EDTA

2. Uamuzi wa maudhui ya Ca 2+

Mikondo ya kugeuza ya Ca 2+ yenye myeyusho wa EDTA kwa pH=10 na pH=12 imeundwa kwa kujitegemea.

Suluhisho la tatizo katika chupa ya volumetric huletwa kwa alama na maji yaliyotengenezwa na kuchanganywa vizuri.

Mpango wa 6. Uamuzi wa maudhui ya Ca 2+ katika suluhisho

Aliquot ya suluhisho la mtihani 25.00 cm 3 iliyo na kalsiamu na magnesiamu imewekwa kwenye chupa ya titration ya conical yenye uwezo wa 250 cm 3, ~ 60 cm 3 ya maji, ~ 10 cm 3 ya ufumbuzi wa KOH 5% huongezwa. Baada ya mvua ya amofasi ya Mg(OH) 2 ↓ kutokea, kiashiria cha calcone cha takriban 0.05 g huongezwa kwenye suluhisho (kwenye ncha ya spatula) na kupunguzwa polepole na suluhisho la EDTA hadi rangi ibadilike kutoka kwa waridi hadi bluu iliyokolea. . Matokeo ya uwasilishaji ( V 1) imeonyeshwa kwenye Jedwali 7.

Jedwali 7

Uzoefu No.		Kiasi cha EDTA, cm 3	Ca 2+ maudhui katika suluhisho, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Uamuzi wa maudhui ya Mg 2+

Mviringo wa titration wa Mg 2+ na myeyusho wa EDTA katika pH=10 umeundwa kwa kujitegemea.

Mpango wa 7. Uamuzi wa maudhui ya Mg 2+ katika suluhisho

Aliquot ya 25.00 cm 3 ya suluhisho la majaribio iliyo na kalsiamu na magnesiamu huwekwa kwenye chupa ya titration ya conical yenye uwezo wa 250 cm 3, ~ 60 cm 3 ya maji yaliyotiwa, ~ 10 cm 3 ya ufumbuzi wa bafa ya amonia na pH ~ 9.5– 10 huongezwa, na kiashiria kinaongezwa eriochrome nyeusi kuhusu 0.05 g
(kwenye ncha ya spatula). Katika kesi hii, suluhisho hugeuka divai nyekundu. Suluhisho kwenye chupa hutiwa alama polepole na EDTA hadi rangi ibadilike kutoka nyekundu ya divai hadi kijani kibichi. Matokeo ya uwasilishaji ( V 2) aliingia kwenye meza. 8.

Jedwali 8

Matokeo ya titration ya suluhisho yenye kalsiamu na magnesiamu

Vitendanishi

1. Suluhisho la EDTA lenye mkusanyiko wa molar ya ~ 0.05 mol/dm 3.

2. Suluhisho la kawaida la Cu (II) na titer ya 2.00×10 -3 g/dm 3.

3. H 2 O iliyotiwa mafuta.

4. Amonia bafa yenye pH ~ 8 – 8.5.

5. Murexide, mchanganyiko wa kiashiria.

Kazi

1. Kokotoa α 4 kwa EDTA kwa pH=5, ikiwa viambatisho vya uionishaji vya EDTA ni kama ifuatavyo: K 1 =1.0·10 -2, K 2 =2.1·10 -3, K 3 =6.9·10 -7 , K 4 =5.5 · 10 -11.

2. Tengeneza curve ya titration kwa ml 25.00 ya myeyusho wa nikeli 0.020 M na myeyusho wa 0.010 M EDTA katika pH = 10, ikiwa uthabiti thabiti.
K NiY = 10 18.62. Kuhesabu p baada ya kuongeza 0.00; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 na 55.00 ml titrant.

3. Kwa titration ya 50.00 ml ya suluhisho yenye ioni za kalsiamu
na magnesiamu, ilichukua 13.70 ml ya 0.12 M EDTA ufumbuzi katika pH=12 na 29.60 ml katika pH=10. Eleza viwango vya kalsiamu na magnesiamu katika suluhisho katika mg/ml.

4. Wakati wa kuchambua lita 1 ya maji, 0.2173 g ya oksidi ya kalsiamu na 0.0927 g ya oksidi ya magnesiamu ilipatikana. Kokotoa ni kiasi gani cha EDTA chenye mkusanyiko wa 0.0500 mol/l kilitumika katika uwekaji titration.

5. Ili kupunguza 25.00 ml ya suluhisho la kawaida lililo na 0.3840 g ya sulfate ya magnesiamu, 21.40 ml ya suluhisho la Trilon B ilitumiwa.

6. Kulingana na vipengele vya uundaji (utulivu) wa complexonates za chuma zilizotolewa hapa chini, tathmini uwezekano wa titration tata ya ioni za chuma katika pH = 2; 5; 10; 12.

7. Unapopunguza ufumbuzi wa 0.01 M wa Ca 2+ na ufumbuzi wa 0.01 M wa EDTA katika pH = 10, utulivu wa mara kwa mara K CaY = 10 10.6. Fanya mahesabu ya kiwango cha uthabiti wa masharti cha tata ya chuma na kiashirio kinapaswa kuwa pH=10 ikiwa = katika hatua ya mwisho ya titration.

8. Mara kwa mara ya ionization ya asidi ya kiashiria kinachotumiwa katika titration tata ni 4.8 · 10 -6. Kuhesabu maudhui ya aina ya tindikali na alkali ya kiashiria katika pH = 4.9, ikiwa mkusanyiko wake wa jumla katika suluhisho ni 8.0 · 10 -5 mol / l. Amua uwezekano wa kutumia kiashiria hiki wakati wa kutoa suluhisho
na pH=4.9, ikiwa rangi ya umbo la asidi yake inalingana na rangi ya changamano.

9. Kuamua maudhui ya alumini katika sampuli, sampuli ya 550 mg ilifutwa na 50.00 ml ya ufumbuzi wa 0.05100 M ya complexone III iliongezwa. Ziada ya mwisho ilikuwa titrated na 14.40 ml ya 0.04800 M zinki (II) ufumbuzi. Kuhesabu sehemu kubwa ya alumini kwenye sampuli.

10. Wakati wa kuharibu tata iliyo na bismuth na iodini ions, mwisho ni titrated na ufumbuzi wa Ag (I), na bismuth na complexone III.
Ili kurekebisha suluhisho iliyo na 550 mg ya sampuli, 14.50 ml ya suluhisho la 0.05000 M ya complexone III inahitajika, na ili kupunguza ioni ya iodidi iliyo katika 440 mg ya sampuli, 23.25 ml ya 0.1000 M Ag (I) ufumbuzi inahitajika. Kokotoa nambari ya uratibu wa bismuth katika changamano ikiwa ioni za iodidi ni ligand.

11. Sampuli yenye uzito wa 0.3280 g iliyo na Pb, Zn, Cu ilifutwa
na kuhamishiwa kwenye chupa ya ujazo ya 500.00 cm 3. Uamuzi huo ulifanywa katika hatua tatu:
a) kwa titration ya sehemu ya kwanza ya ufumbuzi na kiasi cha 10.00 cm 3 zenye Pb, Zn, Cu, 37.50 cm 3 ya 0.0025 M EDTA ufumbuzi ilitumika; b) katika sehemu ya pili yenye kiasi cha 25.00 cm 3, Cu ilikuwa masked, na 27.60 cm 3 EDTA ilitumika kwa titration ya Pb na Zn; c) katika sehemu ya tatu na kiasi cha 100.00 cm 3 Zn ilikuwa masked
na Cu, 10.80 cm 3 EDTA ilitumika katika kuweka alama kwenye Pb. Amua sehemu kubwa ya Pb, Zn, Cu kwenye sampuli.

Mikondo ya titration

Katika redoxmetry, curves ya titration hupangwa katika kuratibu E = f(C R),
zinaonyesha kielelezo mabadiliko katika uwezo wa mfumo wakati wa mchakato wa kutoa hati. Kabla ya hatua ya usawa, uwezo wa mfumo huhesabiwa kwa uwiano wa viwango vya aina zilizooksidishwa na zilizopunguzwa za analyte (kwa sababu kabla ya hatua ya usawa, moja ya fomu za titrant haipo), baada ya hatua ya usawa - na uwiano wa viwango vya aina zilizooksidishwa na zilizopunguzwa za titrant (kwa sababu baada ya hatua ya usawa, analyte ni titrated karibu kabisa).

Uwezo katika hatua ya usawa imedhamiriwa na fomula

, (26)

iko wapi idadi ya elektroni zinazoshiriki katika athari za nusu;

- uwezo wa kawaida wa elektrodi wa athari za nusu.

Katika Mtini. Mchoro wa 10 unaonyesha mduara wa titration wa suluhisho la asidi oxalic H 2 C 2 O 4 na suluhisho la pamanganeti ya potasiamu KMnO 4 katika hali ya asidi.
( = 1 mol/dm3).

Mchele. 10. Titration Curve kwa 100.00 cm 3 ufumbuzi oxalic

asidi H 2 C 2 O 4 s C 1/z= 0.1000 mol/dm 3 suluhisho la pamanganeti

potasiamu KMnO 4 s C 1/z= 0.1000 mol/dm 3 kwa = 1 mol/dm 3

Uwezo wa majibu nusu MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O inategemea pH ya kati, kwani ioni za hidrojeni hushiriki katika majibu ya nusu.

Permanganatometry

Titrant ni suluhisho la permanganate ya potasiamu KMnO 4, ambayo ni wakala wa oksidi kali. Mlinganyo wa msingi:

MnO 4 - +8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, =+1.51 V.

M 1/ z (KMnO 4) = g/mol.

Katika mazingira ya tindikali kidogo, ya upande wowote na ya alkali kidogo, kwa sababu ya uwezo wa chini wa redox, ioni ya pamanganeti hupunguzwa hadi Mn +4.

MnO 4 - +2H 2 O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH - , = +0.60 V.

M 1/ z (KMnO 4) = 158.03/3 = 52.68 g/mol.

Katika mazingira ya alkali, suluhisho la permanganate ya potasiamu hupunguzwa
hadi Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0.558 V.

M 1/ z (KMnO 4) = 158.03 g/mol.

Ili kuondokana na athari za upande, titration na permanganate ya potasiamu hufanyika katika mazingira ya tindikali, ambayo huundwa na asidi ya sulfuriki. Haipendekezi kutumia asidi hidrokloriki ili kuunda kati, kwani permanganate ya potasiamu inaweza oxidize ioni ya kloridi.

2Cl - – 2e = Cl 2, = +1.359 V.

Permanganate ya potasiamu hutumiwa mara nyingi katika mfumo wa suluhisho.
yenye mkusanyiko sawa wa molar ya ~ 0.05 - 0.1 mol/dm 3 . Sio kiwango cha msingi kwa sababu ya ukweli kwamba suluhisho la maji la permanganate ya potasiamu lina uwezo wa kuongeza oksidi ya maji na uchafu wa kikaboni ndani yake:

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnО 2 ¯+ 3O 2 + 4OH -

Mtengano wa suluhisho la permanganate ya potasiamu huharakishwa mbele ya dioksidi ya manganese. Kwa kuwa dioksidi ya manganese ni bidhaa ya mtengano wa permanganate, mvua hii ina athari ya kiotomatiki kwa mchakato wa mtengano.

Permanganate ya potasiamu imara inayotumiwa kuandaa suluhisho imechafuliwa na dioksidi ya manganese, kwa hivyo haiwezekani kuandaa suluhisho kutoka kwa sampuli sahihi. Ili kupata suluhisho thabiti la kutosha la permanganate ya potasiamu, baada ya kufuta sampuli ya KMnO 4 kwenye maji, huachwa kwenye chupa giza kwa siku kadhaa (au kuchemshwa), na kisha MnO 2 hutenganishwa na kuchujwa. kioo chujio (chujio cha karatasi hakiwezi kutumika, kwani humenyuka na pamanganeti ya potasiamu kuunda dioksidi ya manganese).

Rangi ya suluhisho la permanganate ya potasiamu ni kali sana
kwamba kiashiria hakihitajiki kwa njia hii. Ili kutoa rangi ya waridi inayoonekana kwa 100 cm 3 ya maji, 0.02 - 0.05 cm 3 ya suluhisho la KMnO 4 inatosha.
yenye mkusanyiko wa molar sawa na 0.1 mol/dm 3 (0.02 M). Rangi ya permanganate ya potasiamu katika hatua ya mwisho ya titration haina msimamo na polepole hubadilika rangi kama matokeo ya mwingiliano wa panganati ya ziada.
na ioni za manganese(II) zilizopo kwenye sehemu ya mwisho kwa idadi kubwa:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 ¯ + 4H +

Uainishaji wa suluhisho la kufanya kazi KMnO 4 inafanywa na oxalate ya sodiamu au asidi oxalic (iliyosafishwa upya na kukaushwa saa 105 ° C).

Tumia suluhu za viwango vya msingi na mkusanyiko wa molar sawa NA(½ Na 2 C 2 O 4) = 0.1000 au 0.05000 mol/l.

C 2 O 4 2- – 2e ® 2CO 2, = -0.49 V

Uchanganuzi wa titrimetri unatokana na kipimo sahihi cha kiasi cha kitendanishi kinachotumiwa katika majibu huku dutu ikibainishwa. Hadi hivi majuzi, aina hii ya uchambuzi kawaida iliitwa volumetric kutokana na ukweli kwamba njia ya kawaida katika mazoezi ya kupima kiasi cha reagent ilikuwa kupima kiasi cha ufumbuzi unaotumiwa katika majibu. Siku hizi, uchambuzi wa ujazo unaeleweka kama seti ya njia kulingana na kupima kiwango cha kioevu, gesi au awamu ngumu.

Jina la titrimetric linahusishwa na neno titer, linaonyesha mkusanyiko wa suluhisho. Titer inaonyesha idadi ya gramu ya solute katika 1 ml ya suluhisho.

Suluhisho la titrated au la kawaida ni suluhisho ambalo mkusanyiko wake unajulikana kwa usahihi wa juu. Titration ni nyongeza ya suluhu ya alama kwenye suluhu ya jaribio ili kubainisha kiasi sawa kabisa. Suluhisho la titrating mara nyingi huitwa suluhisho la kufanya kazi au titrant. Kwa mfano, ikiwa asidi ni titrated na alkali, ufumbuzi alkali inaitwa titrant. Hatua ya titration wakati kiasi cha titranti iliyoongezwa ni sawa na kemikali na kiasi cha dutu iliyopunguzwa inaitwa uhakika wa usawa.

Maitikio yanayotumika katika kipimo cha alama za juu lazima yakidhi mahitaji ya msingi yafuatayo:

1) mmenyuko lazima uendelee kwa kiasi, i.e. mara kwa mara ya usawa wa mmenyuko lazima iwe kubwa ya kutosha;

2) mmenyuko lazima uendelee kwa kasi ya juu;

3) mmenyuko haipaswi kuwa ngumu na athari mbaya;

4) lazima kuwe na njia ya kuamua mwisho wa majibu.

Ikiwa majibu hayakidhi angalau moja ya mahitaji haya, haiwezi kutumika katika uchambuzi wa titrimetric.

Katika titrimetry, kuna titrations moja kwa moja, kinyume na moja kwa moja.

Katika mbinu za uwekaji alama za moja kwa moja, mchambuzi humenyuka moja kwa moja na kiigizo. Ili kufanya uchambuzi kwa kutumia njia hii, suluhisho moja la kufanya kazi linatosha.

Njia za uwekaji alama nyuma (au, kama zinavyoitwa pia, njia za uwekaji alama za mabaki) hutumia suluhu mbili za kufanya kazi zilizo na alama: suluhisho kuu na la ziada. Kwa mfano, titration ya nyuma ya ioni ya kloridi katika ufumbuzi wa tindikali inajulikana sana. Kwanza, ziada inayojulikana ya ufumbuzi wa titrated ya nitrate ya fedha (suluhisho kuu la kazi) huongezwa kwenye suluhisho la kloridi iliyochambuliwa. Katika kesi hii, mmenyuko hutokea kuunda kloridi ya fedha yenye mumunyifu kidogo.

Kiasi cha ziada cha AgNO 3 ambacho hakijaguswa hutiwa alama na suluhisho la ammoniamu thiocyanate (suluhisho la kazi msaidizi).

Aina kuu ya tatu ya uamuzi wa titrimetric ni titration ya kibadala, au titration kwa badala (titration indirect). Kwa njia hii, reagent maalum huongezwa kwa dutu inayojulikana, ambayo humenyuka nayo. Moja ya bidhaa za majibu basi hutiwa alama na suluhisho la kufanya kazi. Kwa mfano, wakati wa uamuzi wa iodometri ya shaba, ziada ya makusudi ya KI huongezwa kwenye suluhisho la kuchambuliwa. Mwitikio 2Cu 2+ +4I - =2CuI+ I 2 hutokea. Iodini iliyotolewa ina titrated na thiosulfate ya sodiamu.

Pia kuna kinachojulikana kuwa reverse titration, ambapo ufumbuzi wa kawaida wa reagent hupunguzwa na ufumbuzi uliochambuliwa.

Hesabu ya matokeo ya uchambuzi wa titrimetric inategemea kanuni ya usawa, kulingana na ambayo dutu huguswa kwa kila mmoja kwa idadi sawa.

Ili kuepuka utata wowote, inashauriwa kuwa athari zote za asidi-msingi zipunguzwe kwa msingi mmoja wa kawaida, ambayo inaweza kuwa ioni ya hidrojeni. Katika athari za redox, ni rahisi kuhusisha kiasi cha kiitikio na idadi ya elektroni zinazokubaliwa au kutolewa na dutu hii katika majibu ya nusu. Hii inaruhusu sisi kutoa ufafanuzi ufuatao.

Sawa ni chembe halisi au ya kubuni inayoweza kuambatanisha, kutolewa, au kuwa sawa na ioni moja ya hidrojeni katika miitikio ya msingi wa asidi au elektroni moja katika miitikio ya redoksi.

Wakati wa kutumia neno "sawa", daima ni muhimu kuonyesha ni majibu gani maalum ambayo inahusu. Sawa ya dutu iliyotolewa sio thamani ya mara kwa mara, lakini inategemea stoichiometry ya majibu ambayo wanashiriki.

Katika uchambuzi wa titrimetric, athari za aina mbalimbali hutumiwa: - mwingiliano wa asidi-msingi, ugumu, nk, kukidhi mahitaji ya athari za titrimetric. Aina ya majibu ambayo hutokea wakati wa titration huunda msingi wa uainishaji wa mbinu za uchambuzi wa titrimetric. Kwa kawaida, mbinu zifuatazo za uchambuzi wa titrimetric zinajulikana.

1. Mbinu za mwingiliano wa asidi-msingi zinahusishwa na mchakato wa uhamisho wa protoni:

2. Mbinu za ugumu hutumia athari za uundaji wa misombo ya uratibu:

3. Mbinu za kunyesha zinatokana na athari za uundaji wa misombo isiyoweza kuyeyuka:

4. Mbinu za kupunguza oksidi huchanganya kundi kubwa la athari za redoksi:

Baadhi ya mbinu za titrimetric zinaitwa na aina ya mmenyuko kuu ambayo hutokea wakati wa titration au kwa jina la titrant (kwa mfano, katika mbinu za argentometric titrant ni suluhisho la AgNO 3, kwa njia za permanganatometric - suluhisho la KMn0 4, nk).

Njia za titration zina sifa ya usahihi wa juu: kosa la uamuzi ni 0.1 - 0.3%. Suluhisho za kufanya kazi ni thabiti. Ili kuonyesha hatua ya usawa, kuna seti ya viashiria mbalimbali. Miongoni mwa njia za titrimetric kulingana na athari za ugumu, athari kwa kutumia tata ni muhimu zaidi. Karibu cations zote huunda misombo ya uratibu imara na magumu;

Njia ya uwekaji alama ya asidi-msingi inategemea athari za athari kati ya asidi na besi, ambayo ni, athari za kutokujali:

H + + OH - ↔ H 2 O

Ufumbuzi wa kazi wa njia ni ufumbuzi wa asidi kali (HCl, H 2 S, HNO3, nk) au besi kali (NaOH, KOH, Ba (OH) 2, nk). Kulingana na titrant, njia ya titration ya asidi-msingi imegawanywa katika acidimetry , ikiwa titrant ni suluhisho la asidi, na alkalimetry , ikiwa titrant ni suluhisho la msingi.

Suluhisho za kufanya kazi hutayarishwa hasa kama suluhu za kiwango cha sekondari, kwani vifaa vya kuanzia kwa utayarishaji wao sio vya kawaida, na kisha vinasawazishwa dhidi ya vitu vya kawaida au suluhisho la kawaida. Kwa mfano: ufumbuzi wa asidi unaweza kusawazishwa kulingana na vitu vya kawaida- tetraborate ya sodiamu Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O, carbonate ya sodiamu Na 2 CO 3 ∙10H 2 O au ufumbuzi wa kawaida wa NaOH, KOH; na suluhu za msingi - kwa kutumia asidi oxaliki H 2 C 2 O 4 ∙H 2 O, asidi suksiki H 2 C 4 H 4 O 4 au miyeyusho ya kawaida ya HCl, H 2 SO 4, HNO 3.

Sehemu ya usawa na sehemu ya mwisho ya titration. Kwa mujibu wa kanuni ya usawa, uwekaji alama alama lazima uendelee hadi kiasi cha kitendanishi kilichoongezwa kiwe sawa na maudhui ya dutu inayoamuliwa. Wakati wa mchakato wa uwekaji alama wakati kiasi cha suluhu la kitendanishi cha kawaida (titrant) kinakuwa kinadharia sawa kabisa na kiasi cha dutu inayoamuliwa kulingana na mlinganyo fulani wa mmenyuko wa kemikali inaitwa. uhakika wa usawa .

Hatua ya usawa imedhamiriwa kwa njia mbalimbali, kwa mfano, kwa kubadilisha rangi ya kiashiria kilichoongezwa kwenye suluhisho la titrated. Wakati ambapo mabadiliko yaliyozingatiwa katika rangi ya kiashiria hutokea inaitwa hatua ya mwisho ya titration. Mara nyingi sana mwisho wa alama ya alama hailingani kabisa na sehemu ya usawa. Kama sheria, hutofautiana kutoka kwa kila mmoja kwa si zaidi ya 0.02-0.04 ml (matone 1-2) ya titrant. Hii ni kiasi cha titrant ambayo ni muhimu kuingiliana na kiashiria.