विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। अनुमापन के प्रकार अनुमापन विश्लेषण के तरीके उदाहरण

प्रयोगशाला कार्य संख्या 8

अनुमापनी विश्लेषण

कार्य का उद्देश्य: अनुमापन की मूल विधियों और तकनीकों का अध्ययन करने के लिए, अनुमापन विश्लेषण की मूल बातें से परिचित होना।

सैद्धांतिक भाग

1. अनुमापांक विश्लेषण का सार. बुनियादी अवधारणाओं।

अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण के सबसे महत्वपूर्ण प्रकारों में से एक है। इसका मुख्य लाभ सटीकता, निष्पादन की गति और विभिन्न प्रकार के पदार्थों के निर्धारण के लिए इसका उपयोग करने की संभावना है। अनुमापांक विश्लेषण में किसी पदार्थ की सामग्री का निर्धारण एक पदार्थ की सटीक ज्ञात मात्रा की दूसरे की अज्ञात मात्रा के साथ प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप किया जाता है, इसके बाद प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार विश्लेषण की मात्रा की गणना की जाती है। इस मामले में होने वाली प्रतिक्रिया स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए, यानी समीकरण में गुणांक के अनुसार पदार्थों को सख्ती से मात्रात्मक रूप से प्रतिक्रिया करनी चाहिए। केवल अगर यह शर्त पूरी होती है, तो मात्रात्मक विश्लेषण के लिए प्रतिक्रिया का उपयोग किया जा सकता है।

अनुमापनी विश्लेषण का मुख्य कार्य है टाइट्रेट करना- प्रतिक्रिया पूरी होने तक पदार्थों का क्रमिक मिश्रण। आमतौर पर पदार्थों के घोल का उपयोग अनुमापांक विश्लेषण में किया जाता है। अनुमापन के दौरान, एक पदार्थ का घोल धीरे-धीरे दूसरे पदार्थ के घोल में तब तक डाला जाता है जब तक कि पदार्थ पूरी तरह से प्रतिक्रिया न कर लें। जो घोल डाला जाता है उसे कहते हैं टाइट्रेंट, जिस घोल में टाइट्रेंट डाला जाता है उसे कहा जाता है अनुमापांक विलयन।अनुमापन से गुजरने वाले अनुमापन विलयन का आयतन कहलाता है विभाज्यया विभाज्य मात्रा।

तुल्यता बिंदुअनुमापन के दौरान होने वाला वह क्षण कहलाता है जब अभिकारक पूरी तरह से प्रतिक्रिया कर चुके होते हैं। इस समय वे बराबर मात्रा में हैं , वह है, बिना अवशेष, प्रतिक्रिया के पूर्ण के लिए पर्याप्त है।

अनुमापन के लिए, सटीक ज्ञात सांद्रता वाले समाधानों का उपयोग किया जाता है, जिन्हें कहा जाता है मानकया अनुमापन... कई प्रकार के मानक समाधान हैं।

प्राथमिक मानककिसी पदार्थ के सटीक नमूने से तैयार एक सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ समाधान कहा जाता है। प्राथमिक मानक की तैयारी के लिए पदार्थ की एक निश्चित संरचना होनी चाहिए और एक निश्चित डिग्री की शुद्धता होनी चाहिए। इसमें अशुद्धियों की मात्रा स्थापित मानकों से अधिक नहीं होनी चाहिए। अक्सर, मानक समाधान तैयार करने के लिए पदार्थ अतिरिक्त शुद्धिकरण से गुजरता है। तौलने से पहले, पदार्थ को एक desiccant के ऊपर एक desiccator में सुखाया जाता है या एक ऊंचे तापमान पर रखा जाता है। तौला हुआ भाग एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर तौला जाता है और विलायक की एक निश्चित मात्रा में घुल जाता है। परिणामी मानक समाधान को भंडारण के दौरान इसके गुणों को नहीं बदलना चाहिए। मानक समाधान कसकर बंद कंटेनरों में स्टोर करें। यदि आवश्यक हो, तो उन्हें सीधे धूप और उच्च तापमान से बचाया जाता है। कई पदार्थों (HCl, H2SO4, Na2B4O7, आदि) के मानक समाधान एकाग्रता को बदले बिना वर्षों तक संग्रहीत किए जा सकते हैं।

इस तथ्य के कारण कि एक मानक समाधान की तैयारी के लिए एक पदार्थ की तैयारी एक लंबी और श्रमसाध्य प्रक्रिया है, रासायनिक उद्योग तथाकथित उत्पादन करता है। फिक्सचैनल्स... फिक्सनल एक गिलास ampoule है जिसमें पदार्थ की एक निश्चित मात्रा को सील कर दिया जाता है। शीशी टूट जाती है, और पदार्थ को मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, फिर तरल की मात्रा को निशान पर लाया जाता है। स्थिर चैनलों का उपयोग प्रक्रिया को बहुत सुविधाजनक बनाता है और मानक समाधान के लिए तैयारी के समय को कम करता है।

कुछ पदार्थ रासायनिक रूप से शुद्ध रूप में प्राप्त करना मुश्किल है (उदाहरण के लिए, KMnO4)। अशुद्धियों की सामग्री के कारण, किसी पदार्थ का सटीक नमूना लेना अक्सर असंभव होता है। इसके अलावा, भंडारण के दौरान कई पदार्थों के समाधान उनके गुणों को बदलते हैं। उदाहरण के लिए, क्षार समाधान हवा से कार्बन डाइऑक्साइड को अवशोषित करने में सक्षम हैं, जिसके परिणामस्वरूप उनकी एकाग्रता समय के साथ बदल जाती है। इन मामलों में, माध्यमिक मानकों का उपयोग किया जाता है।

माध्यमिक मानककिसी पदार्थ का एक सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ समाधान कहा जाता है, जिसे प्राथमिक मानक के अनुसार स्थापित किया जाता है। माध्यमिक मानकों (उदाहरण के लिए, KMnO4, NaOH, आदि के समाधान) को प्राथमिक मानकों के समान शर्तों के तहत संग्रहीत किया जाता है, लेकिन तथाकथित सेटिंग पदार्थों के मानक समाधानों के खिलाफ उनकी एकाग्रता की समय-समय पर जांच की जाती है।

2. अनुमापन के तरीके और प्रकार।

अनुमापन के दौरान, घोल का एक विभाज्य आमतौर पर एक फ्लास्क में लिया जाता है, फिर इसमें टाइट्रेंट घोल को छोटे हिस्से में ब्यूरेट से तब तक डाला जाता है जब तक कि तुल्यता बिंदु तक नहीं पहुंच जाता। तुल्यता बिंदु पर, विलयन के अनुमापन के लिए खपत किए गए टाइट्रेंट की मात्रा को मापा जाता है। अनुमापन कई तरीकों से किया जा सकता है।

प्रत्यक्ष अनुमापनइस तथ्य में निहित है कि विश्लेषण का समाधान एएक मानक टाइट्रेंट समाधान के साथ शीर्षकित वी... प्रत्यक्ष अनुमापन का उपयोग अम्ल, क्षार, कार्बोनेट आदि के विलयन का अनुमापन करने के लिए किया जाता है।

पर प्रतिवर्तीमानक समाधान के एक विभाज्य के साथ अनुमापन वीविश्लेषण के समाधान के साथ अनुमापन करें ए... रिवर्स अनुमापन का उपयोग किया जाता है यदि विश्लेषण उन परिस्थितियों में अस्थिर है जिनके तहत अनुमापन किया जाता है। उदाहरण के लिए, पोटेशियम परमैंगनेट के साथ नाइट्राइट का ऑक्सीकरण अम्लीय वातावरण में होता है।

NO2- + MnO2- + 6H + ® NO3- + Mn2 + + 3H2O

लेकिन अम्लीय वातावरण में नाइट्राइट स्वयं अस्थिर होते हैं।

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

इसलिए, सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत परमैंगनेट के एक मानक समाधान को नाइट्राइट के समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है, जिसकी एकाग्रता निर्धारित की जानी है।

पिछला अनुमापनउन मामलों में उपयोग किया जाता है जहां प्रत्यक्ष अनुमापन लागू नहीं होता है: उदाहरण के लिए, विश्लेषण की बहुत कम सामग्री के कारण, तुल्यता बिंदु निर्धारित करने में असमर्थता, जब प्रतिक्रिया धीरे-धीरे आगे बढ़ती है, आदि। विश्लेषण के एक विभाज्य के पीछे अनुमापन के दौरान एकिसी पदार्थ के मानक विलयन की सही मापी गई मात्रा में डालना वीअधिक मात्रा में लिया। पदार्थ की अधिक मात्रा में प्रतिक्रिया न करना वीएक सहायक पदार्थ के मानक समाधान के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है साथ... पदार्थ की प्रारंभिक मात्रा के अंतर से वीऔर प्रतिक्रिया के आगे बढ़ने के बाद बची हुई इसकी मात्रा पदार्थ की मात्रा निर्धारित करती है वीपदार्थ के साथ प्रतिक्रिया ए, जिसके आधार पर पदार्थ की सामग्री की गणना की जाती है ए.

अप्रत्यक्ष अनुमापनया प्रतिस्थापन अनुमापन।इस तथ्य के आधार पर कि यह स्वयं विश्लेषिकी नहीं है जिसे शीर्षक दिया गया है, बल्कि इसकी प्रतिक्रिया का उत्पाद है साथ.

पदार्थ डीपदार्थ के संबंध में कड़ाई से मात्रात्मक रूप से गठित किया जाना चाहिए ए... प्रतिक्रिया उत्पाद की सामग्री का निर्धारण करने के बाद डीकिसी पदार्थ के मानक विलयन के साथ अनुमापन वी,प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार, विश्लेषण की सामग्री की गणना की जाती है ए.

अनुमापांक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएं सख्ती से स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए, जल्दी से आगे बढ़ें और, यदि संभव हो तो, कमरे के तापमान पर। चल रही प्रतिक्रिया के प्रकार के आधार पर, उन्हें प्रतिष्ठित किया जाता है:

अम्ल-क्षार अनुमापन,जो उदासीनीकरण की प्रतिक्रिया पर आधारित है।

रेडॉक्स अनुमापन,रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के आधार पर।

जटिलमितीय अनुमापन,जटिल प्रतिक्रियाओं के आधार पर।

3. अम्ल-क्षार अनुमापन।

अम्ल-क्षार अनुमापन अम्ल और क्षार के बीच उदासीनीकरण प्रतिक्रिया पर आधारित है। न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन से नमक और पानी बनता है।

हान + केटीओएच ® केटीएएन + एच2ओ

कमरे के तापमान पर न्यूट्रलाइजेशन प्रतिक्रिया लगभग तुरंत होती है। एसिड-बेस टाइट्रेशन का उपयोग एसिड, बेस, साथ ही कमजोर एसिड के कई लवणों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है: कार्बोनेट्स, बोरेट्स, सल्फाइट्स, आदि। इस पद्धति का उपयोग करके, आप प्रत्येक घटक की सामग्री को अलग से निर्धारित करते हुए, विभिन्न एसिड या बेस के मिश्रण का अनुमापन कर सकते हैं। .

जब किसी अम्ल को आधार या इसके विपरीत शीर्षक दिया जाता है, तो माध्यम की अम्लता में क्रमिक परिवर्तन होता है, जिसे pH मान द्वारा व्यक्त किया जाता है। पानी एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट है जो एक समीकरण के अनुसार अलग हो जाता है।

H2O ® H + + OH-

हाइड्रॉक्सिल आयनों की सांद्रता द्वारा हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता का गुणनफल एक स्थिर मान होता है, और कहलाता है पानी का आयनिक उत्पाद।

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif "चौड़ाई =" 165 "ऊंचाई =" 25 src = "> (1)

एक तटस्थ माध्यम में, हाइड्रोजन आयनों और हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता बराबर होती है और मात्रा 10-7m / l होती है। पानी में अम्ल या क्षार मिलाने पर पानी का आयनिक उत्पाद स्थिर रहता है। एसिड के जुड़ने से हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता बढ़ जाती है, जिससे पानी के पृथक्करण के संतुलन में बाईं ओर बदलाव होता है, जिसके परिणामस्वरूप हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता कम हो जाती है। उदाहरण के लिए, यदि = 10-3 मी. / एल., तब = 10-11 मी. / एल। पानी का आयनिक उत्पाद स्थिर रहेगा।

यदि क्षार की सांद्रता बढ़ जाती है, तो हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता बढ़ जाएगी, और हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता घट जाएगी, और पानी का आयनिक उत्पाद भी स्थिर रहेगा। उदाहरण के लिए, = 10-2, = 10-12

पीएच मानहाइड्रोजन आयनों की सांद्रता का ऋणात्मक दशमलव लघुगणक कहलाता है।

पीएच = - एलजी। (2)

समीकरण (1) के आधार पर, हम यह निष्कर्ष निकाल सकते हैं कि तटस्थ माध्यम में pH = 7 है।

पीН = - एलजी 10-7 = 7.

अम्लीय माध्यम में pH< 7, в щелочной рН >7. समीकरण (1) से рОН का सूत्र इसी प्रकार प्राप्त होता है।

पीओएच = - एलजी = 14 - पीएच। (3)

अम्ल-क्षार अनुमापन के दौरान, विलयन का pH मिलाए गए अनुमापांक के प्रत्येक भाग के साथ बदल जाता है। तुल्यता के बिंदु पर, pH एक निश्चित मान तक पहुँच जाता है। इस समय, अनुमापन को रोक दिया जाना चाहिए और अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले अनुमापन की मात्रा को मापा जाना चाहिए। तुल्यता बिंदु पर पीएच निर्धारित करने के लिए, निर्माण करें अनुमापन वक्र- जोड़े गए टाइट्रेंट की मात्रा पर समाधान के पीएच की निर्भरता का एक ग्राफ। अनुमापन वक्र को अनुमापन के अलग-अलग समय पर पीएच को मापकर प्रयोगात्मक रूप से बनाया जा सकता है, या सैद्धांतिक रूप से सूत्रों (2) या (3) का उपयोग करके गणना की जा सकती है। उदाहरण के लिए, प्रबल अम्ल HCl के प्रबल क्षार NaOH के अनुमापन पर विचार करें।

तालिका 1. 0.1M NaOH समाधान के साथ 0.1M एचसीएल समाधान के 100 मिलीलीटर का अनुमापन।

जैसे ही क्षार को अम्ल के घोल में मिलाया जाता है, अम्ल की मात्रा कम हो जाती है और घोल का pH बढ़ जाता है। तुल्यता के बिंदु पर, अम्ल क्षार और pH = 7 के साथ पूरी तरह से निष्प्रभावी हो जाता है। विलयन की प्रतिक्रिया उदासीन होती है। क्षार को और मिलाने पर, विलयन का pH NaOH की अधिक मात्रा से निर्धारित होता है। 101 और 110 मिली मिलाते समय। NaOH के विलयन में क्षार की अधिकता क्रमशः 1 और 10 मिली है। समाधान की दाढ़ सांद्रता के सूत्र के आधार पर इन दो बिंदुओं पर NaOH की मात्रा क्रमशः mol और 1 10-3 mol है।

क्षार 1 और 10 मिलीलीटर की अधिकता वाले अनुमापन समाधान के लिए सूत्र (3) के आधार पर। हमारे पास क्रमशः 10 और 11 पीएच मान हैं। परिकलित पीएच मानों का उपयोग करके, हम एक अनुमापन वक्र का निर्माण करते हैं।

अनुमापन वक्र से पता चलता है कि अनुमापन की शुरुआत में, समाधान का पीएच समाधान में हाइड्रोक्लोरिक एसिड की उपस्थिति से निर्धारित होता है और क्षार समाधान जोड़ने पर थोड़ा बदल जाता है। तुल्यता बिंदु के पास, पीएच में तेज उछाल तब होता है जब बहुत कम मात्रा में क्षार मिलाया जाता है। तुल्यता बिंदु पर, घोल में केवल नमक और पानी मौजूद होता है। एक मजबूत आधार और एक मजबूत एसिड का नमक हाइड्रोलिसिस से नहीं गुजरता है और इसलिए समाधान की प्रतिक्रिया तटस्थ होती है, पीएच = 7. क्षार के अतिरिक्त अतिरिक्त समाधान के पीएच में वृद्धि होती है, जो मात्रा के साथ थोड़ा बदल जाती है अनुमापन की शुरुआत में, जैसा कि अनुमापन की शुरुआत में जोड़ा गया था। प्रबल अम्लों के प्रबल क्षारों के साथ अनुमापन के मामले में और इसके विपरीत, तुल्यता बिंदु समाधान के तटस्थता बिंदु के साथ मेल खाता है।

एक मजबूत आधार के साथ एक कमजोर एसिड का अनुमापन करते समय, थोड़ा अलग चित्र देखा जाता है। विलयन में दुर्बल अम्ल पूर्ण रूप से वियोजित नहीं होते हैं तथा विलयन में साम्यावस्था स्थापित हो जाती है।

हान ® एच + + एक-।

इस संतुलन के स्थिरांक को अम्ल वियोजन स्थिरांक कहते हैं।

(4)

चूंकि कमजोर एसिड पूरी तरह से अलग नहीं होता है, इसलिए हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता को घोल में एसिड की कुल सांद्रता तक कम नहीं किया जा सकता है क्योंकि यह एक मजबूत एसिड के अनुमापन के मामले में था। (6)

जब किसी दुर्बल अम्ल विलयन में क्षार विलयन मिलाया जाता है तो विलयन में दुर्बल अम्ल लवण बनता है। दुर्बल विद्युत अपघट्य और उसके लवण वाले विलयन कहलाते हैं प्रतिरोधी विलयन... उनकी अम्लता न केवल एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट की एकाग्रता पर निर्भर करती है, बल्कि नमक की एकाग्रता पर भी निर्भर करती है। सूत्र (5) का उपयोग बफर समाधानों के पीएच की गणना के लिए किया जा सकता है।

KtAn - बफर घोल में नमक की सघनता।

केडी - एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट का पृथक्करण स्थिरांक

HАn - घोल में कमजोर इलेक्ट्रोलाइट की सांद्रता।

जब एसिड या बेस जोड़ा जाता है (इसलिए उनका नाम) बफर समाधान में एक निश्चित पीएच मान बनाए रखने की संपत्ति होती है। बफर विलयन में प्रबल अम्ल मिलाने से दुर्बल अम्ल उसके लवण से विस्थापित हो जाता है और फलस्वरूप हाइड्रोजन आयनों का बंधन हो जाता है:

केटीएएन + एच + ® केटी + + हन

जब एक मजबूत आधार जोड़ा जाता है, तो बाद वाला नमक बनाने के लिए घोल में मौजूद कमजोर एसिड द्वारा तुरंत बेअसर हो जाता है,

एचएएन + ओएच-® एचओएच + एन-

जो बफर समाधान के पीएच के स्थिरीकरण की ओर भी ले जाता है। प्रयोगशाला अभ्यास में बफर समाधानों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है जब एक स्थिर पीएच मान के साथ एक माध्यम बनाने की आवश्यकता होती है।

एक उदाहरण के रूप में, 100 मिलीलीटर के अनुमापन पर विचार करें। 0.1 एम। एसिटिक एसिड समाधान CH3COOH, 0.1M। NaOH विलयन।

जब एसिटिक एसिड के घोल में क्षार मिलाया जाता है, तो एक प्रतिक्रिया होती है।

CH3COOH + NaOH® CH3COONa + H2O

यह प्रतिक्रिया समीकरण से देखा जा सकता है कि CH3COOH और NaOH 1: 1 के अनुपात में प्रतिक्रिया करते हैं, इसलिए, प्रतिक्रिया की गई एसिड की मात्रा अतिरिक्त टाइट्रेंट में निहित क्षार की मात्रा के बराबर होती है। सोडियम एसीटेट CH3COONa की मात्रा भी क्षार की मात्रा के बराबर होती है जो अनुमापन के दौरान घोल में प्रवेश करती है।

तुल्यता बिंदु पर, एसिटिक एसिड पूरी तरह से बेअसर हो जाता है और घोल में सोडियम एसीटेट मौजूद होता है। हालांकि, तुल्यता बिंदु पर समाधान की प्रतिक्रिया तटस्थ नहीं है, क्योंकि सोडियम एसीटेट एक कमजोर एसिड के नमक के रूप में आयनों में हाइड्रोलिसिस से गुजरता है।

CH3COO - + H + OH-® CH3COOH + OH-।

यह दिखाया जा सकता है कि एक कमजोर अम्ल और एक मजबूत आधार के नमक के घोल में हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता की गणना सूत्र द्वारा की जा सकती है।

0 "शैली =" सीमा-पतन: पतन; सीमा: कोई नहीं ">

CH3COOH ने प्रतिक्रिया व्यक्त की।

CH3COOH विलयन में शेष

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, हम एक मजबूत आधार के साथ एक कमजोर एसिड के अनुमापन वक्र का निर्माण करते हैं।

अनुमापन वक्र आपको तुल्यता बिंदु पर एक समाधान के पीएच को सटीक रूप से निर्धारित करने की अनुमति देता है, जो अनुमापन के अंतिम बिंदु को निर्धारित करने के लिए महत्वपूर्ण है। तुल्यता बिंदु का निर्धारण वाद्य विधि द्वारा किया जा सकता है, सीधे पीएच मीटर का उपयोग करके समाधान के पीएच को मापना, लेकिन इन उद्देश्यों के लिए अक्सर एसिड-बेस संकेतक का उपयोग किया जाता है। उनकी प्रकृति से संकेतक कार्बनिक पदार्थ होते हैं जो माध्यम के पीएच के आधार पर अपना रंग बदलते हैं। संकेतक स्वयं कमजोर अम्ल या क्षार होते हैं जो समीकरण के अनुसार विपरीत रूप से अलग हो जाते हैं:

इंड® एच+ + इंडस्ट्रीज़-

संकेतक के आणविक और आयनिक रूपों में अलग-अलग रंग होते हैं और एक निश्चित पीएच मान पर एक दूसरे में बदल जाते हैं। पीएच रेंज जिसके भीतर संकेतक अपना रंग बदलता है, संकेतक संक्रमण अंतराल कहलाता है। प्रत्येक संकेतक के लिए संक्रमण अंतराल सख्ती से व्यक्तिगत है। उदाहरण के लिए, मिथाइल रेड इंडिकेटर पीएच = 4.4 - 6.2 की सीमा में रंग बदलता है। पीएच . पर< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2 पीले रंग में। अम्लीय माध्यम में फेनोल्फथेलिन रंगहीन होता है, पीएच = 8 - 10 की सीमा में यह रास्पबेरी रंग प्राप्त करता है। सही संकेतक चुनने के लिए, इसके संक्रमण अंतराल की तुलना अनुमापन वक्र पर पीएच कूद के साथ करना आवश्यक है। संकेतक का संक्रमण अंतराल, यदि संभव हो तो, पीएच में उछाल के साथ मेल खाना चाहिए। उदाहरण के लिए, जब एक मजबूत एसिड को एक मजबूत आधार के साथ अनुमापन किया जाता है, तो पीएच में एक छलांग 4-10 की सीमा में देखी जाती है। इस अंतराल में मिथाइल रेड (4.4 - 6.2), फिनोलफथेलिन (8 - 10), लिटमस (5 - 8) जैसे संकेतकों के संक्रमण अंतराल शामिल हैं। ये सभी संकेतक दिए गए अनुमापन में तुल्यता बिंदु स्थापित करने के लिए उपयुक्त हैं। इस मामले में एलिज़रीन पीला (10 - 12), थाइमोल नीला (1.2 - 2.8) जैसे संकेतक पूरी तरह से अनुपयुक्त हैं। उनका उपयोग करना पूरी तरह से गलत विश्लेषण परिणाम देगा।

एक संकेतक चुनते समय, यह वांछनीय है कि रंग परिवर्तन सबसे विपरीत और तेज हो। इस प्रयोजन के लिए, विभिन्न संकेतकों के मिश्रण या रंगों के साथ संकेतकों के मिश्रण का कभी-कभी उपयोग किया जाता है।

3. ऑक्सीडेटिव - रिडक्टिव अनुमापन.

(रेडॉक्सिमेट्री, ऑक्सीडिमेट्री।)

रेडॉक्स में रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की घटना के आधार पर अनुमापांक विश्लेषण विधियों का एक व्यापक समूह शामिल है। रेडॉक्स अनुमापन विभिन्न प्रकार के ऑक्सीकरण और कम करने वाले एजेंटों का उपयोग करता है। इस मामले में, ऑक्सीकरण एजेंटों के मानक समाधान के साथ अनुमापन द्वारा कम करने वाले एजेंटों को निर्धारित करना संभव है, और इसके विपरीत, कम करने वाले एजेंटों के मानक समाधान द्वारा ऑक्सीकरण एजेंटों का निर्धारण। रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की विस्तृत विविधता के कारण, यह विधि बड़ी संख्या में विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करना संभव बनाती है, जिनमें वे भी शामिल हैं जो सीधे रेडॉक्स गुणों को प्रदर्शित नहीं करते हैं। बाद के मामले में, पीछे अनुमापन का उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम का निर्धारण करते समय, इसके आयन ऑक्सालेट को अवक्षेपित करते हैं - एक आयन

Ca2 + + C2O42-® CaC2O4¯

अतिरिक्त ऑक्सालेट को फिर पोटेशियम परमैंगनेट के साथ शीर्षक दिया जाता है।

Redox अनुमापन के कई अन्य लाभ हैं। रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं कुछ ही मिनटों में अनुमापन की अनुमति देने के लिए काफी तेज हैं। उनमें से कई अम्लीय, तटस्थ और क्षारीय मीडिया में आगे बढ़ते हैं, जो इस पद्धति के उपयोग की संभावनाओं का बहुत विस्तार करता है। कई मामलों में, संकेतकों के उपयोग के बिना तुल्यता बिंदु को ठीक करना संभव है, क्योंकि उपयोग किए गए टाइट्रेंट समाधान रंगीन (KMnO4, K2Cr2O7) हैं और तुल्यता बिंदु पर टाइट्रेंट की एक बूंद से अनुमापन समाधान का रंग बदल जाता है। रेडॉक्स अनुमापन के मुख्य प्रकार प्रतिक्रिया में प्रयुक्त ऑक्सीकरण एजेंट द्वारा प्रतिष्ठित होते हैं।

परमैंगनेटोमेट्री।

इस रेडॉक्स अनुमापन विधि में, पोटेशियम परमैंगनेट KMnO4 एक ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में कार्य करता है। पोटेशियम परमैंगनेट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट है। यह अम्लीय, तटस्थ और क्षारीय वातावरण में प्रतिक्रिया करने में सक्षम है। विभिन्न माध्यमों में पोटेशियम परमैंगनेट की ऑक्सीकरण क्षमता समान नहीं होती है। यह अम्लीय वातावरण में सबसे अधिक स्पष्ट होता है।

MnO4- + 8H + + 5e ® Mn + + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

परमैंगनेटोमेट्रिक विधि का उपयोग विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है: Fe2 +, Cr2 +, Mn2 +, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2, - Fe3 +, Ce4 +, Cr2O72 +, MnO2, NO3 -, ClO3-, आदि। कई कार्बनिक पदार्थ: फिनोल, अमीनो शर्करा, एल्डिहाइड, ऑक्सालिक एसिड, आदि।

परमैंगनेटोमेट्री के कई फायदे हैं।

1. पोटेशियम परमैंगनेट एक सस्ता और आसानी से उपलब्ध पदार्थ है।

2. परमैंगनेट समाधान रंगीन लाल रंग के होते हैं, इसलिए तुल्यता बिंदु संकेतकों का उपयोग किए बिना सेट किया जा सकता है।

3. पोटेशियम परमैंगनेट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट है और इसलिए कई पदार्थों के निर्धारण के लिए उपयुक्त है जो अन्य ऑक्सीकरण एजेंटों द्वारा ऑक्सीकृत नहीं होते हैं।

4. माध्यम की विभिन्न प्रतिक्रियाओं के साथ परमैंगनेट के साथ अनुमापन किया जा सकता है।

परमैंगनेटोमेट्री के कुछ नुकसान भी हैं।

1. रासायनिक रूप से शुद्ध रूप में पोटेशियम परमैंगनेट प्राप्त करना मुश्किल है। इसलिए, पदार्थ के सटीक नमूने के आधार पर एक मानक समाधान तैयार करना मुश्किल है। अनुमापन के लिए, द्वितीयक परमैंगनेट मानकों का उपयोग किया जाता है, जिसकी सांद्रता अन्य पदार्थों के मानक समाधानों के अनुसार निर्धारित की जाती है: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4, आदि, जिन्हें सेटिंग पदार्थ कहा जाता है।

2. परमैंगनेट के घोल अस्थिर होते हैं और लंबी अवधि के भंडारण के दौरान, उनकी एकाग्रता को बदलते हैं, जिन्हें समय-समय पर सेटिंग पदार्थों के समाधान का उपयोग करके जांचना चाहिए।

3. कमरे के तापमान पर परमैंगनेट के साथ कई पदार्थों का ऑक्सीकरण धीमा होता है और प्रतिक्रिया के लिए घोल को गर्म करने की आवश्यकता होती है।

आयोडोमेट्री।

आयोडोमेट्रिक अनुमापन में, ऑक्सीकरण एजेंट आयोडीन है। आयोडीन कई कम करने वाले एजेंटों का ऑक्सीकरण करता है: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2 +, आदि। लेकिन आयोडीन की ऑक्सीकरण क्षमता परमैंगनेट की तुलना में बहुत कम है। आयोडीन पानी में खराब घुलनशील है, इसलिए इसे आमतौर पर केआई समाधान में भंग कर दिया जाता है। मानक आयोडीन समाधान की एकाग्रता को मानक सोडियम थायोसल्फेट समाधान Na2S2O3 के साथ समायोजित किया जाता है।

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

आयोडोमेट्रिक निर्धारण के लिए, विभिन्न अनुमापन विधियों का उपयोग किया जाता है। आयोडीन द्वारा आसानी से ऑक्सीकृत होने वाले पदार्थों को सीधे एक मानक आयोडीन समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। इस प्रकार वे परिभाषित करते हैं: CN-, SO32-, S2O32-, आदि।

जिन पदार्थों को आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण करना अधिक कठिन होता है, उन्हें पीछे अनुमापन द्वारा अनुमापन किया जाता है: विश्लेषण के समाधान में अतिरिक्त आयोडीन समाधान जोड़ा जाता है। प्रतिक्रिया के अंत के बाद, अतिरिक्त आयोडीन को एक मानक थायोसल्फेट समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। आयोडोमेट्रिक अनुमापन में संकेतक आमतौर पर स्टार्च होता है, जो आयोडीन के साथ एक विशिष्ट नीला रंग देता है, जिसकी उपस्थिति से कोई समाधान में मुक्त आयोडीन की उपस्थिति का न्याय कर सकता है।

कई ऑक्सीकरण एजेंट अप्रत्यक्ष आयोडोमेट्रिक अनुमापन की विधि द्वारा निर्धारित किए जाते हैं: एक मानक पोटेशियम आयोडाइड समाधान की एक निश्चित मात्रा को ऑक्सीकरण एजेंट समाधान में डाला जाता है, जबकि मुक्त आयोडीन जारी किया जाता है, जिसे बाद में एक मानक थायोसल्फेट समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। Cl2, Br2, O3, KMnO4, BrO32-, आदि अप्रत्यक्ष अनुमापन द्वारा निर्धारित होते हैं।

आयोडोमेट्रिक विधि के लाभ।

1. आयोडोमेट्रिक विधि बहुत सटीक है और अन्य रेडॉक्स अनुमापन विधियों से बेहतर प्रदर्शन करती है।

2. आयोडीन के घोल रंगीन होते हैं, जो कुछ मामलों में संकेतकों के उपयोग के बिना तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देता है।

3. आयोडीन कार्बनिक सॉल्वैंट्स में आसानी से घुलनशील है, जो इसे गैर-जलीय समाधानों के अनुमापन के लिए उपयोग करना संभव बनाता है।

आयोडोमेट्री के कुछ नुकसान भी हैं।

1. आयोडीन एक वाष्पशील पदार्थ है और अनुमापन के दौरान यह वाष्पीकरण के कारण नष्ट हो सकता है। इसलिए, आयोडोमेट्रिक अनुमापन जल्दी से किया जाना चाहिए और, यदि संभव हो तो, ठंड में।

2. आयोडाइड आयन वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत होते हैं, इस कारण से आयोडोमेट्रिक अनुमापन जल्दी से किया जाना चाहिए।

3. अवधारणाओं की परिभाषाएँ दें: प्राथमिक मानक, माध्यमिक मानक, अनुमापांक, विभाज्य आयतन, अनुमापन।

4. किस प्रकार के अनुमापांक विश्लेषण मौजूद हैं, उनका वर्गीकरण किस पर आधारित है?

5. मुख्य प्रकार के रेडॉक्स अनुमापन की सूची बनाएं। परमैंगनेटोमेट्री और आयोडोमेट्री का संक्षिप्त विवरण दें।

6. तुल्यता बिंदु किसे कहते हैं? इसे स्थापित करने के क्या तरीके हैं, और उनमें से किसका प्रयोग इस प्रयोगशाला कार्य में किया गया था?

7. अनुमापन वक्र किसके लिए हैं? अम्ल-क्षार और रेडॉक्स अनुमापन में उनके निर्माण के सिद्धांत क्या हैं?

टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण (वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण) एक मात्रात्मक विश्लेषण विधि है जो एक परीक्षण पदार्थ के साथ प्रतिक्रिया के लिए आवश्यक अभिकर्मक की मात्रा या द्रव्यमान को मापने के आधार पर होती है। प्रायोगिक अनुसंधान में और नैदानिक ​​विश्लेषण के लिए जैव रासायनिक, नैदानिक, स्वच्छता-स्वच्छता और अन्य प्रयोगशालाओं में अनुमापांक विश्लेषण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, एसिड-बेस बैलेंस की स्थापना करते समय, गैस्ट्रिक जूस की अम्लता, मूत्र की अम्लता और क्षारीयता आदि का निर्धारण। टाइट्रिमेट्रिक विश्लेषण भी नियंत्रण और विश्लेषणात्मक फार्मेसी प्रयोगशालाओं में रासायनिक विश्लेषण के मुख्य तरीकों में से एक है।

अनुमापांक विश्लेषण में परीक्षण पदार्थ की मात्रा अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है: ज्ञात सांद्रता के किसी अन्य पदार्थ का घोल धीरे-धीरे परीक्षण पदार्थ के घोल के एक सटीक मापित आयतन में तब तक जोड़ा जाता है जब तक कि इसकी मात्रा रासायनिक रूप से परीक्षण पदार्थ की मात्रा के बराबर न हो जाए। . तुल्यता अवस्था को अनुमापन तुल्यता बिंदु कहा जाता है। अनुमापन के लिए उपयोग की जाने वाली ज्ञात सांद्रता के अभिकर्मक घोल को अनुमापन विलयन (मानक घोल या अनुमापांक) कहा जाता है: अनुमापन विलयन की सटीक सांद्रता को अनुमापांक (g / ml), सामान्यता (eq / l), आदि द्वारा व्यक्त किया जा सकता है।

अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त अभिक्रियाओं पर निम्नलिखित अपेक्षाएँ लगाई जाती हैं: पदार्थों को बिना किसी पक्ष प्रतिक्रिया के कड़ाई से मात्रात्मक (स्टोइकोमेट्रिक) अनुपात में प्रतिक्रिया करनी चाहिए; प्रतिक्रियाओं को जल्दी और व्यावहारिक रूप से अंत तक आगे बढ़ना चाहिए; तुल्यता के बिंदु को स्थापित करने के लिए, पर्याप्त विश्वसनीय तरीकों का उपयोग करना आवश्यक है, प्रतिक्रिया के दौरान विदेशी पदार्थों के प्रभाव को बाहर रखा जाना चाहिए। इसके अलावा, अनुमापांक विश्लेषण के लिए कमरे के तापमान पर आगे बढ़ना वांछनीय है।

अनुमापनी विश्लेषण में तुल्यता बिंदु का निर्धारण अनुमापन विलयन के रंग में परिवर्तन या अनुमापन के दौरान प्रारंभ में या अनुमापन के दौरान किया जाता है, विलयन की विद्युत चालकता में परिवर्तन, एक में विसर्जित इलेक्ट्रोड की क्षमता में परिवर्तन द्वारा निर्धारित किया जाता है। अनुमापांक विलयन, वर्तमान मान में परिवर्तन, प्रकाशिक घनत्व आदि।

तुल्यता बिंदु को ठीक करने के व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले तरीकों में से एक संकेतक विधि है। संकेतक ऐसे पदार्थ हैं जो अनुमापन के अंतिम बिंदु (अनुमापन समाधान के रंग में तेज परिवर्तन का क्षण) को निर्धारित करना संभव बनाते हैं। अधिकतर, एक संकेतक को पूरे विलयन में अनुमापन (आंतरिक संकेतक) करने के लिए जोड़ा जाता है। बाहरी संकेतकों के साथ काम करते समय, समय-समय पर शीर्षक वाले घोल की एक बूंद लें और इसे संकेतक घोल की एक बूंद के साथ मिलाएं या इसे संकेतक कागज पर रखें (जिससे विश्लेषण का नुकसान होता है)।

अनुमापन प्रक्रिया को अनुमापन वक्रों के रूप में ग्राफिक रूप से दर्शाया गया है, जो आपको संपूर्ण अनुमापन प्रक्रिया की कल्पना करने और सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए सबसे उपयुक्त संकेतक का चयन करने की अनुमति देता है, क्योंकि अनुमापन वक्र की तुलना संकेतक के रंग परिवर्तन अंतराल से की जा सकती है।

इस प्रतिक्रिया की ख़ासियत के कारण अनुमापांक विश्लेषण में त्रुटियाँ व्यवस्थित और विशिष्ट हो सकती हैं। पद्धति संबंधी त्रुटियां अनुमापन विधि की विशेषताओं से जुड़ी हैं और माप उपकरणों की त्रुटियों, वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ, पिपेट, ब्यूरेट के अंशांकन, वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ की दीवारों के साथ तरल पदार्थ के अधूरे प्रवाह पर निर्भर करती हैं।

विशिष्ट त्रुटियां इस प्रतिक्रिया की ख़ासियत के कारण होती हैं और प्रतिक्रिया के संतुलन स्थिरांक और तुल्यता बिंदु का पता लगाने की सटीकता पर निर्भर करती हैं। दवा दवा अणु analgin

अनुमापांक विश्लेषण के तरीके, उनमें अंतर्निहित प्रतिक्रियाओं के आधार पर, निम्नलिखित मुख्य समूहों में विभाजित हैं:

• 1. उदासीनीकरण की विधियाँ, या अम्ल-क्षार अनुमापन, उदासीनीकरण प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं, अर्थात अम्ल और क्षार की परस्पर क्रिया पर। इन विधियों में एसिडिमेट्री (एसिड के अनुमापित समाधानों का उपयोग करके क्षारों का मात्रात्मक निर्धारण), क्षारमिति (आधारों के अनुमापित समाधानों का उपयोग करके एसिड का निर्धारण), हेलोमेट्री (आधारों या एसिड का उपयोग करके लवण का मात्रात्मक निर्धारण यदि वे स्टोइकोमेट्रिक अनुपात में लवण के साथ प्रतिक्रिया करते हैं) शामिल हैं।
• 2. वर्षा के तरीके उन पदार्थों के अनुमापन पर आधारित होते हैं जो एक निश्चित माध्यम में अघुलनशील यौगिक बनाते हैं, उदाहरण के लिए, बेरियम, चांदी, सीसा, जस्ता, कैडमियम, पारा (II), तांबा (III), आदि के लवण। इन विधियों में अर्जेंटोमेट्री शामिल है (चांदी के नाइट्रेट विलयन से अनुमापन), मर्कुरोमेट्री (नाइट्रस मरकरी के नाइट्रेट विलयन के साथ अनुमापन), आदि।
• 3. कॉम्प्लेक्शन के तरीके, या कॉम्प्लेक्सोमेट्री (मर्क्यूरिमेट्री, फ्लोरोमेट्री, आदि), प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित होते हैं जिसमें जटिल यौगिक बनते हैं, उदाहरण के लिए, एजी + + 2 सीएन- एन एजी (सीएन) 2]। संकुलन विधियाँ अवक्षेपण विधियों से घनिष्ठ रूप से संबंधित हैं क्योंकि कई वर्षा प्रतिक्रियाएं जटिलता के साथ होती हैं, और परिसरों का निर्माण खराब घुलनशील यौगिकों की वर्षा के साथ होता है।
• 4. ऑक्सीकरण के तरीके - कमी, या ऑक्सीडिमेट्री में परमैंगनेटोमेट्री, क्रोमैटोमेट्री (बायक्रोमैटोमेट्री), आयोडोमेट्री, ब्रोमैटोमेट्री, सेरिमेट्री, वैनडोमेट्री आदि शामिल हैं।

काम का उद्देश्य : मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों में से एक के आवेदन में कौशल का अधिग्रहण - अनुमापांक, और माप परिणामों के सांख्यिकीय प्रसंस्करण की प्राथमिक तकनीकों में प्रशिक्षण।

सैद्धांतिक भाग

अनुमापनी विश्लेषण मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की एक विधि है, जो एक अभिकर्मक के समाधान की मात्रा को मापने के आधार पर एक सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ होती है, जो एक विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया के लिए खपत होती है।

किसी पदार्थ का अनुमापनीय निर्धारण अनुमापन द्वारा किया जाता है - एक समाधान को दूसरे में छोटे भागों में जोड़ना और परिणाम के निरंतर निर्धारण (नियंत्रण) के साथ अलग-अलग बूँदें।

दो समाधानों में से एक में अज्ञात एकाग्रता में एक पदार्थ होता है और विश्लेषण समाधान होता है।

दूसरे घोल में एक ज्ञात सांद्रता वाला अभिकर्मक होता है और इसे कार्यशील घोल, मानक घोल या टाइट्रेंट कहा जाता है।

अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त अभिक्रियाओं के लिए आवश्यकताएँ:

1. समतुल्यता के बिंदु को ठीक करने की क्षमता, सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली क्षमता इसके रंग का अवलोकन है, जो निम्नलिखित परिस्थितियों में बदल सकती है:

अभिकारकों में से एक रंगीन है, और रंगीन अभिकर्मक प्रतिक्रिया के दौरान अपना रंग बदलता है;

प्रयुक्त पदार्थ - संकेतक - समाधान के गुणों के आधार पर रंग बदलते हैं (उदाहरण के लिए, माध्यम की प्रतिक्रिया के आधार पर)।

2. प्रतिक्रिया का मात्रात्मक पाठ्यक्रम, संतुलन तक, संतुलन स्थिरांक के संगत मूल्य की विशेषता है

3. रासायनिक प्रतिक्रिया की पर्याप्त दर, क्योंकि धीमी गति से बहने वाली प्रतिक्रियाओं में तुल्यता बिंदु को ठीक करना बेहद मुश्किल है।

4. पक्ष प्रतिक्रियाओं की अनुपस्थिति जिसमें सटीक गणना असंभव है।

अनुमापनी विश्लेषण के तरीकों को पदार्थों के निर्धारण में अंतर्निहित रासायनिक प्रतिक्रिया की प्रकृति द्वारा वर्गीकृत किया जा सकता है: एसिड-बेस टाइट्रेशन (न्यूट्रलाइजेशन), वर्षा, जटिलता, ऑक्सीकरण-कमी।

समाधान के साथ काम करना.

बड़ी बोतलतरल की सटीक मात्रा को मापने के लिए डिज़ाइन किए गए हैं। वे एक संकीर्ण लंबी गर्दन के साथ गोल, सपाट तल के बर्तन होते हैं, जिस पर एक निशान होता है जिस पर फ्लास्क भरा जाना चाहिए (चित्र 1)।

अंजीर। 1 बड़ा फ्लास्क

स्थिर चैनलों से वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में समाधान तैयार करने की तकनीक।

फिक्सनल से एक समाधान तैयार करने के लिए, एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाली गई फ़नल पर ampoule को तोड़ा जाता है, ampoule की सामग्री को आसुत जल से धोया जाता है; फिर इसे वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोलें। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल को निशान पर लाया जाता है। तरल स्तर को निशान पर लाने के बाद, फ्लास्क में घोल को अच्छी तरह मिलाया जाता है।

ब्यूरेट्सपतली कांच की नलियाँ हैं, जिन्हें मिलीलीटर में अंशांकित किया गया है (चित्र 2)। एक कांच के नल को ब्यूरेट के निचले, थोड़े पतले सिरे या बॉल लॉक के साथ रबर की नली में मिलाया जाता है और एक कांच की टोंटी जुड़ी होती है। काम के लिए, विश्लेषण में उपयोग किए गए घोल की मात्रा के आधार पर एक ब्यूरेट चुनें।

रेखा चित्र नम्बर 2। ब्यूरेट्स

एक ब्यूरेट के साथ कैसे काम करें

1. ब्यूरेट को आसुत जल से धोया जाता है।

2. काम के लिए तैयार ब्यूरेट को एक सहारे में लंबवत रूप से लगाया जाता है, एक फ़नल की मदद से घोल को ब्यूरेट में डाला जाता है ताकि इसका स्तर शून्य के निशान से ऊपर हो।

3. ब्यूरेट के निचले सिरे से हवा के बुलबुलों को हटा दें। ऐसा करने के लिए, इसे मोड़ो और तरल को तब तक छोड़ दें जब तक कि सारी हवा न निकल जाए। फिर केशिका को नीचे उतारा जाता है।

4. ब्यूरेट में तरल स्तर को शून्य ग्रेजुएशन पर सेट करें।

5. अनुमापन के दौरान, रबर ट्यूब को गेंद के किनारे पर दबाएं और ब्यूरेट से तरल को फ्लास्क में बहा दें, बाद वाले को घुमाते हुए। सबसे पहले, टाइट्रेंट को एक पतली धारा में ब्यूरेट में डाला जाता है। जब टाइट्रेंट की बूंदों के गिरने की जगह पर संकेतक का रंग बदलना शुरू हो जाता है, तो घोल को सावधानी से, बूंद-बूंद करके डाला जाता है। जब टाइट्रेंट की एक बूंद मिलाने से संकेतक के रंग में तेज परिवर्तन होता है, और खपत किए गए घोल की मात्रा दर्ज की जाती है, तो अनुमापन रोक दिया जाता है।

6. काम के अंत में, टाइट्रेंट को ब्यूरेट से निकाल दिया जाता है, ब्यूरेट को आसुत जल से धोया जाता है।

अम्ल-क्षार अनुमापन (न्यूट्रलाइज़ेशन) विधि

अम्ल-क्षार अनुमापन विधि अम्ल और क्षार की परस्पर क्रिया की प्रतिक्रिया पर आधारित है, अर्थात। उदासीनीकरण प्रतिक्रिया पर:

एच + + ओएच¯ = एच 2 ओ

इस कार्य को करते समय, अम्ल-क्षार अनुमापन विधि का उपयोग किया जाता है, जो एक उदासीनीकरण प्रतिक्रिया के उपयोग पर आधारित होता है:

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2H 2 O

विधि में यह तथ्य शामिल है कि एक ज्ञात एकाग्रता के सल्फ्यूरिक एसिड का एक समाधान धीरे-धीरे विश्लेषक के समाधान में जोड़ा जाता है - सोडियम हाइड्रॉक्साइड। अम्ल विलयन को तब तक मिलाना जारी रखा जाता है जब तक कि इसकी मात्रा इसके साथ प्रतिक्रिया करने वाले सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा के बराबर न हो जाए, अर्थात। क्षार को बेअसर करने के लिए। न्यूट्रलाइजेशन के क्षण को टाइट्रेट किए जाने वाले घोल में जोड़े गए संकेतक के रंग में बदलाव से स्थापित किया जाता है। समीकरण के अनुसार समकक्षों के कानून द्वारा:

सी एन (टू-यू) वी (टू-यू) = सी एन (क्षार) वी (क्षार)

सी एन (टू-यू) और सी एन (क्षार) - प्रतिक्रियाशील समाधानों के समकक्षों की दाढ़ सांद्रता, मोल / एल;

वी (टू-यू) और वी (क्षार) - प्रतिक्रियाशील समाधानों की मात्रा, एल (एमएल)।

सी (NaOH) और - NaOH और H 2 SO 4 की दाढ़ सांद्रता प्रतिक्रियात्मक समाधानों में समतुल्य, mol / l;

वी (NaOH) और ) - क्षार और अम्ल के प्रतिक्रियाशील समाधानों की मात्रा, मिली।

समस्या समाधान के उदाहरण।

1. 0.5 एन क्षार समाधान के 20 सेमी 3 खपत एसिड समाधान के 0.05 लीटर का तटस्थकरण। अम्ल सामान्यता क्या है?

2. यदि 0.4 N सल्फ्यूरिक एसिड घोल के 60 सेमी 3 में 120 सेमी 3 0.3N पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड घोल मिलाया जाए तो कितना और कौन सा पदार्थ अधिक रहेगा?

समाधान के पीएच को निर्धारित करने के लिए कार्यों का समाधान, विभिन्न प्रकार की सांद्रता पद्धति मैनुअल में प्रस्तुत की जाती है।

प्रायोगिक भाग

प्रयोगशाला सहायक से अज्ञात सांद्रता के क्षार विलयन वाला फ्लास्क प्राप्त करें। तीन शंक्वाकार अनुमापन फ्लास्क में 10 मिलीलीटर मापने वाले सिलेंडर के साथ विश्लेषण किए गए समाधान के नमूनों को मापें। उनमें से प्रत्येक में मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर की 2-3 बूंदें मिलाएं। घोल एक पीला रंग (एक क्षारीय माध्यम में मिथाइल नारंगी पीला और एक अम्लीय माध्यम में नारंगी-लाल) प्राप्त करेगा।

संचालन के लिए अनुमापन उपकरण तैयार करें (चित्र 3) आसुत जल से ब्यूरेट को कुल्ला, और फिर ऊपर ज्ञात एकाग्रता के सल्फ्यूरिक एसिड के घोल से भरें (एच 2 एसओ 4 के बराबर की दाढ़ एकाग्रता बोतल पर इंगित की गई है) शून्य विभाजन। रबर ट्यूब को कांच की नोक से ऊपर की ओर मोड़ें और ब्यूरेट आउटलेट को कवर करने वाले ग्लास जैतून से रबर को दूर खींचते हुए, धीरे-धीरे तरल छोड़ें ताकि भरने के बाद टिप में कोई हवाई बुलबुले न रहें। ब्यूरेट से अतिरिक्त अम्ल विलयन को रखे हुए बीकर में खाली कर दें, जबकि ब्यूरेट में द्रव का निचला मेनिस्कस शून्य भाग पर होना चाहिए।

क्षार विलयन के एक फ्लास्क को श्वेत पत्र की शीट पर ब्यूरेट की नोक के नीचे रखें और सीधे अनुमापन के लिए आगे बढ़ें: धीरे-धीरे एक हाथ से ब्यूरेट से एसिड खिलाएं, और दूसरे के साथ, घोल को लगातार हिलाते रहें। क्षैतिज तल में फ्लास्क की वृत्तीय गति। अनुमापन के अंत में, ब्यूरेट से अम्ल के घोल को बूंद-बूंद करके तब तक पिलाया जाना चाहिए जब तक कि घोल की एक बूंद गैर-लुप्तप्राय नारंगी रंग न ले ले।

0.01 मिली की सटीकता के साथ अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले एसिड की मात्रा निर्धारित करें। मेनिस्कस के स्तर पर आंख के साथ, निचले मेनिस्कस के साथ ब्यूरेट के डिवीजनों की गणना करें।

ब्यूरेट के शून्य विभाजन से शुरू करते हुए हर बार अनुमापन को 2 बार दोहराएं। तालिका 1 में अनुमापन परिणाम रिकॉर्ड करें।

सूत्र द्वारा क्षार विलयन की सांद्रता की गणना करें:

तालिका एक

सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के लिए अनुमापन परिणाम

परिशिष्ट में वर्णित विधि के अनुसार अनुमापन परिणामों का सांख्यिकीय प्रसंस्करण करें। तालिका 2में प्रयोगात्मक डेटा के सांख्यिकीय प्रसंस्करण के परिणामों को सारांशित करें।

तालिका 2

सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के अनुमापन पर प्रयोगात्मक डेटा के सांख्यिकीय प्रसंस्करण के परिणाम। आत्मविश्वास की संभावना α = 0.95।

एन			एस एक्स

एक विश्वास अंतराल के रूप में विश्लेषण किए गए समाधान में NaOH समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता का निर्धारण करने के परिणाम को रिकॉर्ड करें।

आत्म-नियंत्रण के लिए प्रश्न

1. पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के घोल का pH 12 होता है। 100% वियोजन पर घोल में आधार की सांद्रता… mol / l के बराबर होती है।

1) 0.005; 2) 0.01; 3) 0.001; 4) 1 · 10 -12; 5) 0.05.

2. 0.5 एन क्षार समाधान के 20 सेमी 3 खपत एसिड समाधान के 0.05 लीटर का तटस्थकरण। अम्ल सामान्यता क्या है?

1) 0.2 एन; 2) 0.5 एन; 3) 1.0 एन; 4) 0.02 एन; 5) 1.25 एन.

3. 125 सेमी 3 0.2 एन पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड समाधान 75 सेमी 3 0.3 एन सल्फ्यूरिक एसिड समाधान में जोड़ने पर कितना और कौन सा पदार्थ अधिक रहेगा?

1) 0.0025 ग्राम क्षार; 2) 0.0025 ग्राम एसिड; 3) 0.28 ग्राम क्षार; 4) 0.14 ग्राम क्षार; 5) 0.28 ग्राम अम्ल।

4. क्वथनांक वृद्धि के निर्धारण पर आधारित विश्लेषण की विधि कहलाती है...

1) स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक; 2) पोटेंशियोमेट्रिक; 3) एबुलियोस्कोपिक; 4) रेडियोमेट्रिक; 5) कंडक्टोमेट्रिक।

5. 114 ग्राम पानी में 36 ग्राम एसिड घोलकर प्राप्त सल्फ्यूरिक एसिड घोल की प्रतिशत सांद्रता, मोलरता और सामान्यता निर्धारित करें, यदि घोल का घनत्व 1.031 ग्राम / सेमी 3 है।

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरण

विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र

अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों को पदार्थों के निर्धारण में अंतर्निहित रासायनिक प्रतिक्रिया की प्रकृति और अनुमापन की विधि द्वारा वर्गीकृत किया जा सकता है।

उनकी प्रकृति से, अनुमापांक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएं विभिन्न प्रकार की होती हैं - आयनों के संयोजन की प्रतिक्रियाएं और ऑक्सीकरण-कमी की प्रतिक्रियाएं। इसके अनुसार, अनुमापांक निर्धारणों को निम्नलिखित मुख्य विधियों में विभाजित किया जा सकता है: अम्ल-क्षार अनुमापन (न्यूट्रलाइज़ेशन) विधि, अवक्षेपण और संकुलन विधियाँ, ऑक्सीकरण-कमी विधि।

एसिड-बेस टाइट्रेशन (न्यूट्रलाइजेशन) विधि। इसमें अम्ल और क्षार की परस्पर क्रिया के आधार पर परिभाषाएँ शामिल हैं, अर्थात। उदासीनीकरण प्रतिक्रिया पर:

एसिड-बेस टाइट्रेशन (न्यूट्रलाइजेशन) की विधि किसी दिए गए घोल में एसिड (क्षारमिति) या बेस (एसिडिमेट्री) की मात्रा, कमजोर एसिड और कमजोर बेस के लवण की मात्रा, साथ ही इन लवणों के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों को निर्धारित करती है। गैर-जलीय सॉल्वैंट्स (अल्कोहल, एसीटोन, आदि) के उपयोग ने इस पद्धति द्वारा निर्धारित किए जा सकने वाले पदार्थों की सीमा का विस्तार करना संभव बना दिया।

वर्षा और जटिलता के तरीके। इसमें एक खराब घुलनशील यौगिक के रूप में एक या दूसरे आयन की वर्षा या खराब रूप से अलग किए गए परिसर में बाध्यकारी के आधार पर अनुमापांक निर्धारण शामिल हैं।

ऑक्सीकरण-कमी के तरीके (रेडॉक्सिमेट्री)। ये विधियां ऑक्सीकरण और कमी प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं। उन्हें आमतौर पर इस्तेमाल किए गए अभिकर्मक के शीर्षक वाले समाधान के अनुसार कहा जाता है, उदाहरण के लिए:

परमैंगनेटोमेट्री, जो पोटेशियम परमैंगनेट KMnO4 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है;

आयोडोमेट्री, जो आयोडीन ऑक्सीकरण या आई-कमी प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है;

डाइक्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम डाइक्रोमेट К2Сr2О7 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है;

ब्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम ब्रोमेट KBrO3 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है।

ऑक्सीकरण के तरीके - कमी में सेरिमेट्री (सीई 4 + आयनों के साथ ऑक्सीकरण), वैनडाटोमेट्री (वीओ 3 आयनों के साथ ऑक्सीकरण), टाइटेनोमेट्री (टी 13 + आयनों के साथ कमी) भी शामिल है। अनुमापन विधि के अनुसार, निम्नलिखित विधियों को प्रतिष्ठित किया जाता है।

प्रत्यक्ष अनुमापन विधि। इस मामले में, आयन को निर्धारित करने के लिए एक अभिकर्मक समाधान (या इसके विपरीत) के साथ शीर्षक दिया जाता है।

प्रतिस्थापन विधि। इस पद्धति का उपयोग तब किया जाता है जब एक कारण या किसी अन्य के लिए, तुल्यता बिंदु निर्धारित करना मुश्किल होता है, उदाहरण के लिए, अस्थिर पदार्थों के साथ काम करते समय, आदि।

पीछे अनुमापन विधि (अवशेष अनुमापन)। इस पद्धति का उपयोग तब किया जाता है जब कोई उपयुक्त संकेतक नहीं होता है या जब मुख्य प्रतिक्रिया बहुत तेज़ी से आगे नहीं बढ़ रही होती है। उदाहरण के लिए, CaCO3 को निर्धारित करने के लिए, किसी पदार्थ के नमूने को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के एक अनुमापन समाधान के अतिरिक्त के साथ इलाज किया जाता है:

परिभाषा के लिए किसी भी विधि का उपयोग किया जाता है, यह हमेशा माना जाता है:

1) एक या दोनों प्रतिक्रियाशील समाधानों की मात्रा का सटीक माप;

2) एक अनुमापन समाधान की उपस्थिति जिसके साथ अनुमापन किया जाता है;

3) विश्लेषण परिणामों की गणना।

इसके अनुसार, अनुमापांक विश्लेषण के अलग-अलग तरीकों पर विचार करने से पहले, आइए हम मात्राओं को मापने, सांद्रता की गणना करने और अनुमापन समाधान तैयार करने के साथ-साथ अनुमापांक निर्धारण के लिए गणना पर ध्यान दें।

तुल्यता बिंदु

समतुल्यता बिंदु (अनुमापांक विश्लेषण में) - अनुमापन का वह क्षण जब जोड़े गए टाइट्रेंट के समकक्षों की संख्या नमूने में विश्लेषण के समकक्षों की संख्या के बराबर या बराबर होती है। कुछ मामलों में, एक के बाद एक तुल्यता के कई बिंदु देखे जाते हैं, उदाहरण के लिए, पॉलीबेसिक एसिड का अनुमापन करते समय या एक समाधान का अनुमापन करते समय जिसमें कई आयन निर्धारित किए जाते हैं।

अनुमापन वक्र में तुल्यता बिंदुओं के अनुरूप एक या अधिक विभक्ति बिंदु होते हैं।

अनुमापन का अंतिम बिंदु (समतुल्यता बिंदु के समान, लेकिन समान नहीं) वह क्षण होता है जब संकेतक वर्णमिति अनुमापन के दौरान अपना रंग बदलता है।

तुल्यता बिंदु निर्धारण के तरीके

संकेतकों का उपयोग करना

ये ऐसे पदार्थ हैं जो रासायनिक प्रक्रियाओं के कारण अपना रंग बदलते हैं। एसिड-बेस संकेतक जैसे कि फिनोलफथेलिन उस घोल के पीएच के आधार पर रंग बदलते हैं जिसमें वे स्थित होते हैं। सिस्टम क्षमता में बदलाव के बाद रेडॉक्स संकेतक अपना रंग बदलते हैं, और इस प्रकार रेडॉक्स अनुमापन में उपयोग किए जाते हैं। अनुमापन शुरू करने से पहले, संकेतक की कुछ बूंदों को परीक्षण समाधान में जोड़ा जाता है और अनुमापन को ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है। जैसे ही समाधान, संकेतक के बाद, अपना रंग बदलता है, अनुमापन बंद हो जाता है; यह क्षण लगभग तुल्यता बिंदु है।

एक संकेतक चुनने का नियम - अनुमापन के दौरान, एक संकेतक का उपयोग किया जाता है जो तुल्यता बिंदु के आसपास अपना रंग बदलता है, अर्थात। संकेतक का रंग संक्रमण अंतराल, यदि संभव हो, अनुमापन कूद के साथ मेल खाना चाहिए।

पोटेंशियोमेट्री

इस मामले में, समाधान की इलेक्ट्रोड क्षमता को मापने के लिए एक उपकरण का उपयोग किया जाता है। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, तो कार्यशील इलेक्ट्रोड की क्षमता में तेजी से परिवर्तन होता है।

पीएच मीटर के साथ

एक पीएच मीटर अनिवार्य रूप से एक पोटेंशियोमीटर भी है जो एक इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है जिसकी क्षमता समाधान में एच + आयनों की सामग्री पर निर्भर करती है; यह आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करने का एक उदाहरण है। इस तरह, संपूर्ण अनुमापन प्रक्रिया के दौरान पीएच में परिवर्तन की निगरानी की जा सकती है। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, तो पीएच नाटकीय रूप से बदल जाता है। यह विधि एसिड-बेस संकेतकों का उपयोग करके अनुमापन से अधिक सटीक है, और इसे आसानी से स्वचालित किया जा सकता है।

प्रवाहकत्त्व

किसी विद्युत अपघट्य विलयन की चालकता उसमें उपस्थित आयनों पर निर्भर करती है। अनुमापन के दौरान, चालकता अक्सर महत्वपूर्ण रूप से बदलती है (उदाहरण के लिए, एसिड-बेस अनुमापन में, एच + और ओएच-आयन एक तटस्थ एच 2 ओ अणु बनाने के लिए बातचीत करते हैं, जो समाधान की चालकता में परिवर्तन का कारण बनता है)। किसी विलयन की कुल चालकता अन्य उपस्थित आयनों (उदाहरण के लिए, प्रति-आयन) पर भी निर्भर करती है, जो इसमें अलग-अलग योगदान करते हैं। यह बदले में, प्रत्येक आयन की गतिशीलता और कुल आयन सांद्रता (आयनिक शक्ति) पर निर्भर करता है। इस संबंध में, चालकता में परिवर्तन की भविष्यवाणी करना इसे मापने से कहीं अधिक कठिन है।

रंग परिवर्तन

कुछ प्रतिक्रियाओं के दौरान, एक संकेतक को जोड़े बिना भी एक रंग परिवर्तन होता है। यह अक्सर रेडॉक्स अनुमापन में देखा जाता है, जब विभिन्न ऑक्सीकरण राज्यों में प्रारंभिक सामग्री और प्रतिक्रिया उत्पादों के अलग-अलग रंग होते हैं।

अवसादन

यदि प्रतिक्रिया के दौरान एक अघुलनशील ठोस बनता है, तो अनुमापन के अंत में एक अवक्षेप बनता है। इस तरह की प्रतिक्रिया का एक उत्कृष्ट उदाहरण Ag + और Cl- आयनों से अत्यधिक अघुलनशील सिल्वर क्लोराइड AgCl का बनना है। हैरानी की बात है कि यह हमें अनुमापन के अंत को सटीक रूप से निर्धारित करने की अनुमति नहीं देता है, इसलिए वर्षा अनुमापन का उपयोग अक्सर पीछे अनुमापन के रूप में किया जाता है।

इज़ोटेर्मल कैलोरीमेट्रिक अनुमापन

एक इज़ोटेर्मल अनुमापन कैलोरीमीटर का उपयोग किया जाता है, जो प्रतिक्रिया प्रणाली द्वारा जारी या अवशोषित गर्मी की मात्रा से तुल्यता बिंदु निर्धारित करता है। जैव रासायनिक अनुमापन में यह विधि महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए, यह निर्धारित करने के लिए कि एक एंजाइम सब्सट्रेट एक एंजाइम से कैसे जुड़ता है।

थर्मोमेट्रिक टिट्रिमेट्री

थर्मोमेट्रिक टिट्रिमेट्री एक अत्यंत लचीली तकनीक है। यह कैलोरीमीट्रिक टिट्रीमेट्री से अलग है कि प्रतिक्रिया की गर्मी, जो तापमान में गिरावट या वृद्धि से संकेतित होती है, का उपयोग नमूना समाधान में निहित पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने के लिए नहीं किया जाता है। इसके विपरीत, तुल्यता बिंदु उस क्षेत्र के आधार पर निर्धारित किया जाता है जिसमें तापमान परिवर्तन होता है। इस पर निर्भर करते हुए कि टाइट्रेंट और परीक्षण पदार्थ के बीच की प्रतिक्रिया एक्ज़ोथिर्मिक या एंडोथर्मिक है, अनुमापन प्रक्रिया के दौरान तापमान बढ़ेगा या गिरेगा। जब सभी परीक्षण पदार्थ ने टाइट्रेंट के साथ प्रतिक्रिया की है, तो उस क्षेत्र को बदलना जिसमें तापमान बढ़ता है या गिरता है, आपको तुल्यता बिंदु निर्धारित करने और तापमान वक्र में मोड़ने की अनुमति देता है। तापमान वक्र के दूसरे व्युत्पन्न को लेकर तुल्यता का सटीक बिंदु निर्धारित किया जा सकता है: एक स्पष्ट शिखर तुल्यता के बिंदु को इंगित करेगा।

स्पेक्ट्रोस्कोपी

तुल्यता बिंदु को अनुमापन के दौरान एक समाधान के प्रकाश अवशोषण को मापने के द्वारा निर्धारित किया जा सकता है यदि उत्पाद का स्पेक्ट्रम, टाइट्रेंट या विश्लेषण ज्ञात हो। प्रतिक्रिया उत्पाद और परीक्षण पदार्थ की सापेक्ष सामग्री आपको तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देती है। इस मामले में, बहुत कम मूल्यों पर मुक्त टाइट्रेंट (प्रतिक्रिया के पूरा होने का संकेत) की उपस्थिति का पता लगाया जा सकता है।

एम्परोमेट्री

एक विधि जो आपको किसी दिए गए क्षमता पर वर्तमान के मूल्य से तुल्यता के बिंदु को निर्धारित करने की अनुमति देती है। काम करने वाले इलेक्ट्रोड पर परीक्षण पदार्थ या उत्पाद के ऑक्सीकरण / कमी प्रतिक्रिया के कारण वर्तमान का परिमाण समाधान में उनकी एकाग्रता पर निर्भर करता है। समतुल्यता बिंदु वर्तमान के मूल्य में परिवर्तन से मेल खाता है। यह विधि सबसे उपयोगी तब होती है जब टाइट्रेंट की खपत को कम करना आवश्यक होता है, उदाहरण के लिए, जब एजी + आयन के साथ हैलाइड्स का अनुमापन किया जाता है।

प्रत्यक्ष और पीछे अनुमापन।

अनुमापन के सबसे सरल संस्करण में, विश्लेषण सीधे टाइट्रेंट के साथ इंटरैक्ट करता है। विश्लेषण की मात्रा की गणना टाइट्रेंट की दाढ़ की एकाग्रता के आधार पर की जाती है, इसकी मात्रा तुल्यता बिंदु तक पहुंचने के लिए आवश्यक होती है, और विश्लेषक और टाइट्रेंट के बीच प्रतिक्रिया की स्टोइकोमेट्री।

पीछे अनुमापन में, विश्लेषण टाइट्रेंट के साथ बातचीत नहीं करता है, लेकिन अधिक मात्रा में मौजूद एक अन्य अभिकर्मक के साथ। अतिरिक्त तब अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है। यदि अभिकर्मक की प्रारंभिक मात्रा ज्ञात है और इसकी अधिकता निर्धारित की जाती है, तो उनके बीच का अंतर उस अभिकर्मक की मात्रा है जो विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया में गया था।

बैक अनुमापन का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, जब प्रत्यक्ष अनुमापन प्रतिक्रिया का संतुलन स्थिरांक बहुत कम होता है। पीछे अनुमापन का उपयोग करने के अन्य कारणों में एक उपयुक्त संकेत विधि की कमी या प्रत्यक्ष अनुमापन में अपर्याप्त प्रतिक्रिया गति शामिल है।

प्रतिस्थापन अनुमापन।

मैग्नीशियम कॉम्प्लेक्स MgY2- को निर्धारित किए जाने वाले धातु आयनों वाले विश्लेषण किए गए घोल में जोड़ा जाता है। चूंकि यह एक chelator के साथ निर्धारित धातु आयन के परिसर से कम स्थिर है, फिर एक प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया होती है और Mg2 + आयन जारी होता है।

फिर एमजी2 + आयन को एरियोक्रोम ब्लैक टी की उपस्थिति में एक कॉम्प्लेक्स III के साथ शीर्षक दिया जाता है।

निर्धारित धातु आयन के द्रव्यमान की गणना अनुमापन के लिए खपत EDTA की मात्रा से की जाती है। यह अनुमापन विधि तभी संभव है जब निर्धारित की जाने वाली धातुओं के जटिल यौगिक मैग्नीशियम परिसर की तुलना में अधिक स्थिर हों।

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अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों को अनुमापन प्रकार के अनुसार और उन रासायनिक प्रतिक्रियाओं के अनुसार उप-विभाजित किया जाता है जो पदार्थ (घटक) के निर्धारण के लिए चुने जाते हैं। आधुनिक रसायन विज्ञान में, मात्रात्मक और

वर्गीकरण के प्रकार

एक विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों का चयन किया जाता है। अंतःक्रिया के प्रकार के आधार पर, अनुमापांक निर्धारण को अलग-अलग प्रकारों में विभाजित किया जाता है।

विश्लेषण के तरीके:

• रेडॉक्स अनुमापन; यह विधि किसी पदार्थ में तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन पर आधारित है।
• जटिलता एक जटिल रासायनिक प्रतिक्रिया है।
• अम्ल-क्षार अनुमापन अंतःक्रियात्मक पदार्थों के पूर्ण निष्प्रभावीकरण को मानता है।

विफल करना

एसिड-बेस अनुमापन आपको अकार्बनिक एसिड (क्षारमिति) की मात्रा निर्धारित करने के साथ-साथ वांछित समाधान में आधारों (एसिडिमेट्री) की गणना करने की अनुमति देता है। इस तकनीक के अनुसार लवण के साथ अभिक्रिया करने वाले पदार्थों का निर्धारण किया जाता है। कार्बनिक सॉल्वैंट्स (एसीटोन, अल्कोहल) के उपयोग से अधिक पदार्थों का निर्धारण करना संभव हो गया।

जटिलता

अनुमापांक विश्लेषण पद्धति का सार क्या है? यह माना जाता है कि पदार्थ वांछित आयन के खराब घुलनशील यौगिक के रूप में या खराब रूप से अलग किए गए परिसर में इसके बंधन से निर्धारित होते हैं।

रेडॉक्सिमेट्री

रेडॉक्स अनुमापन अपचयन और ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं पर आधारित है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उपयोग किए जाने वाले अनुमापन अभिकर्मक समाधान के आधार पर, निम्न हैं:

• परमैंगनेटोमेट्री, जो पोटेशियम परमैंगनेट के उपयोग पर आधारित है;
• आयोडोमेट्री, जो आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण पर आधारित है, साथ ही आयोडाइड आयनों के साथ कमी;
• डाइक्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम डाइक्रोमेट ऑक्सीकरण का उपयोग करता है;
• ब्रोमेटोमेट्री पोटेशियम ब्रोमेट के साथ ऑक्सीकरण पर आधारित है।

अनुमापांक विश्लेषण की रेडॉक्स विधियों में सेरिमेट्री, टाइटेनोमेट्री, वैनाडोमेट्री जैसी प्रक्रियाएं शामिल हैं। वे संबंधित धातु आयनों के ऑक्सीकरण या कमी को शामिल करते हैं।

अनुमापन विधि द्वारा

अनुमापन की विधि के आधार पर अनुमापांक विश्लेषण की विधियों का वर्गीकरण किया जाता है। प्रत्यक्ष रूप में, निर्धारित किए जाने वाले आयन को चयनित अभिकर्मक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। प्रतिस्थापन विधि में अनुमापन प्रक्रिया अस्थिर रासायनिक यौगिकों की उपस्थिति में तुल्यता बिंदु निर्धारित करने पर आधारित है। अवशेष अनुमापन (रिवर्स विधि) का उपयोग तब किया जाता है जब एक संकेतक का चयन करना मुश्किल होता है, साथ ही जब रासायनिक प्रतिक्रिया धीरे-धीरे आगे बढ़ती है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम कार्बोनेट का निर्धारण करते समय, किसी पदार्थ के नमूने को अधिक मात्रा में अनुमापन के साथ व्यवहार किया जाता है

विश्लेषण मूल्य

अनुमापांक विश्लेषण की सभी विधियाँ मानती हैं:

• एक या प्रत्येक प्रतिक्रियाशील रसायनों की मात्रा का सटीक निर्धारण;
• एक अनुमापन समाधान की उपस्थिति, जिसके कारण अनुमापन प्रक्रिया की जाती है;
• विश्लेषण के परिणामों की पहचान

समाधान का अनुमापन विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का आधार है; इसलिए, प्रयोग के दौरान किए गए बुनियादी कार्यों पर विचार करना महत्वपूर्ण है। यह खंड रोजमर्रा के अभ्यास से निकटता से संबंधित है। कच्चे माल या उत्पाद में मुख्य घटकों और अशुद्धियों की उपस्थिति के बारे में कोई जानकारी नहीं होने के कारण, दवा, रसायन और धातुकर्म उद्योगों में तकनीकी श्रृंखला की योजना बनाना मुश्किल है। जटिल आर्थिक मुद्दों से निपटने के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल सिद्धांतों को लागू किया जाता है।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अनुसंधान के तरीके

रसायन विज्ञान की यह शाखा किसी घटक या पदार्थ के निर्धारण का विज्ञान है। अनुमापांक विश्लेषण की मूल बातें - प्रयोग करने के लिए प्रयुक्त विधियाँ। उनकी मदद से, शोधकर्ता पदार्थ की संरचना, उसमें व्यक्तिगत भागों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में निष्कर्ष निकालता है। विश्लेषणात्मक विश्लेषण के दौरान ऑक्सीकरण अवस्था की पहचान करना भी संभव है जिसमें अध्ययन के तहत पदार्थ का घटक भाग स्थित है। रसायन विज्ञान को वर्गीकृत करते समय, यह ध्यान में रखा जाता है कि किस प्रकार की क्रिया की जानी चाहिए। परिणामी तलछट के द्रव्यमान को मापने के लिए, एक गुरुत्वाकर्षण अनुसंधान पद्धति का उपयोग किया जाता है। समाधान की तीव्रता का विश्लेषण करते समय, फोटोमेट्रिक विश्लेषण की आवश्यकता होती है। पोटेंशियोमेट्री द्वारा ईएमएफ के परिमाण से, अध्ययन की गई दवा के घटक घटक निर्धारित किए जाते हैं। अनुमापन वक्र स्पष्ट रूप से किए जा रहे प्रयोग को प्रदर्शित करते हैं।

विश्लेषणात्मक तरीके प्रभाग

यदि आवश्यक हो, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, भौतिक रासायनिक, शास्त्रीय (रासायनिक) और भौतिक विधियों का उपयोग किया जाता है। रासायनिक विधियों को आमतौर पर अनुमापांक और गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के रूप में समझा जाता है। दोनों तकनीक क्लासिक, अच्छी तरह से सिद्ध हैं, और विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में व्यापक रूप से उपयोग की जाती हैं। इसमें वांछित पदार्थ या उसके घटक घटकों के द्रव्यमान का निर्धारण शामिल है, जो शुद्ध अवस्था में और साथ ही अघुलनशील यौगिकों के रूप में पृथक होते हैं। विश्लेषण की वॉल्यूमेट्रिक (टिट्रिमेट्रिक) विधि एक ज्ञात एकाग्रता में ली गई रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए खपत किए गए अभिकर्मक की मात्रा निर्धारित करने पर आधारित है। अलग-अलग समूहों में रासायनिक और भौतिक विधियों का एक उपखंड है:

• ऑप्टिकल (वर्णक्रमीय);
• विद्युत रासायनिक;
• रेडियोमेट्रिक;
• वर्णलेखन;
• मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक।

अनुमापांक अनुसंधान की विशिष्टता

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के इस खंड में एक अभिकर्मक की मात्रा को मापना शामिल है जो लक्ष्य पदार्थ की ज्ञात मात्रा के साथ एक पूर्ण रासायनिक प्रतिक्रिया करने के लिए आवश्यक है। तकनीक का सार यह है कि एक ज्ञात सांद्रता वाले अभिकर्मक को परीक्षण पदार्थ के घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है। इसका जोड़ तब तक जारी रहता है जब तक कि इसकी मात्रा इसके साथ प्रतिक्रिया करने वाले विश्लेषक की मात्रा के बराबर न हो। यह विधि विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उच्च गति की मात्रात्मक गणना की अनुमति देती है।

फ्रांसीसी वैज्ञानिक गे-लुसाक को इस पद्धति का संस्थापक माना जाता है। किसी दिए गए नमूने में निर्धारित पदार्थ या तत्व को निर्धारित किया जाने वाला पदार्थ कहा जाता है। इनमें आयन, परमाणु, कार्यात्मक समूह और बाध्य मुक्त कण शामिल हो सकते हैं। अभिकर्मक गैसीय, तरल होते हैं, जो एक विशिष्ट रसायन के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। अनुमापन प्रक्रिया में निरंतर मिश्रण के साथ एक घोल को दूसरे में डालना शामिल है। अनुमापन प्रक्रिया के सफल कार्यान्वयन के लिए एक पूर्वापेक्षा एक निर्दिष्ट एकाग्रता (टाइटरेंट) के साथ एक समाधान का उपयोग है। गणना के लिए, पदार्थ के ग्राम समकक्षों की संख्या का उपयोग करें, जो 1 लीटर समाधान में निहित है। अनुमापन वक्र गणना के बाद प्लॉट किए जाते हैं।

रासायनिक यौगिक या तत्व अपने ग्राम समकक्षों के अनुरूप अच्छी तरह से परिभाषित वजन मात्रा में एक दूसरे के साथ बातचीत करते हैं।

प्रारंभिक सामग्री के भारित भाग के आधार पर अनुमापांक विलयन तैयार करने के प्रकार

किसी दिए गए एकाग्रता (एक निश्चित अनुमापांक) के साथ समाधान तैयार करने की पहली विधि के रूप में, कोई पानी या किसी अन्य विलायक में एक सटीक द्रव्यमान के नमूने को भंग करने के साथ-साथ तैयार समाधान को आवश्यक मात्रा में पतला करने पर विचार कर सकता है। प्राप्त अभिकर्मक का अनुमापांक शुद्ध यौगिक के ज्ञात द्रव्यमान और तैयार विलयन के आयतन द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग उन रसायनों के अनुमापित विलयन तैयार करने के लिए किया जाता है जिन्हें शुद्ध रूप में प्राप्त किया जा सकता है, जिनकी संरचना लंबे समय तक भंडारण के दौरान नहीं बदलती है। प्रयुक्त पदार्थों को तौलने के लिए बंद ढक्कनों वाली तोल की बोतलों का उपयोग किया जाता है। समाधान तैयार करने की यह विधि बढ़ी हुई हाइग्रोस्कोपिसिटी वाले पदार्थों के साथ-साथ कार्बन मोनोऑक्साइड (4) के साथ रासायनिक संपर्क में आने वाले यौगिकों के लिए उपयुक्त नहीं है।

विशेष प्रयोगशालाओं में, विशेष रासायनिक संयंत्रों में अनुमापन समाधान तैयार करने के लिए दूसरी तकनीक का उपयोग किया जाता है। यह सटीक मात्रा में तौले गए ठोस शुद्ध यौगिकों के उपयोग के साथ-साथ एक निश्चित सामान्यता के साथ समाधान के उपयोग पर आधारित है। पदार्थों को कांच की शीशियों में रखा जाता है, फिर उन्हें सील कर दिया जाता है। वे पदार्थ जो कांच की शीशियों के अंदर होते हैं, स्थिर चैनल कहलाते हैं। प्रत्यक्ष प्रयोग के दौरान, अभिकर्मक के साथ ampoule फ़नल के ऊपर टूट जाता है, जिसमें एक छिद्रण उपकरण होता है। फिर पूरे घटक को वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, फिर पानी जोड़कर काम करने वाले घोल की आवश्यक मात्रा प्राप्त की जाती है।

अनुमापन के लिए, क्रियाओं के एक निश्चित एल्गोरिथम का भी उपयोग किया जाता है। ब्यूरेट में जीरो मार्क तक रेडीमेड वर्किंग सॉल्यूशन भरा होता है ताकि उसके निचले हिस्से में हवा के बुलबुले न हों। इसके बाद, विश्लेषण किए जाने वाले घोल को एक पिपेट से मापा जाता है, फिर इसे एक शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है। इसमें इंडिकेटर की कुछ बूंदें भी डाली जाती हैं। धीरे-धीरे, काम करने वाले घोल को ब्यूरेट से तैयार घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है, रंग परिवर्तन की निगरानी की जाती है। जब एक स्थिर रंग दिखाई देता है, जो 5-10 सेकंड के बाद गायब नहीं होता है, तो यह माना जाता है कि अनुमापन प्रक्रिया पूरी हो गई है। अगला, वे गणना के लिए आगे बढ़ते हैं, किसी दिए गए एकाग्रता के साथ भस्म समाधान की मात्रा की गणना करते हुए, किए गए प्रयोग से निष्कर्ष निकालते हैं।

निष्कर्ष

अनुमापांक विश्लेषण आपको विश्लेषण की मात्रात्मक और गुणात्मक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की यह विधि विभिन्न उद्योगों के लिए आवश्यक है, इसका उपयोग दवा और फार्मास्यूटिकल्स में किया जाता है। एक कार्यशील समाधान चुनते समय, किसी को इसके रासायनिक गुणों, साथ ही अध्ययन के तहत पदार्थ के साथ अघुलनशील यौगिक बनाने की क्षमता को ध्यान में रखना चाहिए।