अनुमापांक विश्लेषण। विश्लेषण के अनुमापनीय तरीके अनुमापन के प्रकार
किर्गिज़ राष्ट्रीय विश्वविद्यालय उन्हें। ज. बालासग्यना
रसायन विज्ञान और रासायनिक प्रौद्योगिकी संकाय
पर्यावरण शिक्षा और प्राकृतिक विज्ञान में यूनेस्को चेयर
निबंध
अनुशासन से: विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र
विषय पर:
विश्लेषण की अनुमापांक विधि में तटस्थीकरण की विधि
द्वितीय वर्ष के छात्र जीआर। एक्सटी-1-08
नाम: बेतानेवा ए।
व्याख्याता: एसोसिएट प्रोफेसर ली एस.पी.
बिश्केक-2010
परिचय
विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। निर्धारण के तरीके
अनुमापांक विश्लेषण विधि
अनुमापित विलयन की तैयारी
अनुमापन। संकेतक
तुल्यता बिंदु स्थापित करने के तरीके। अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरण
अनुमापन वाहिकाओं
वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण गणना
अम्ल-क्षार अनुमापन विधियाँ, या उदासीनीकरण विधियाँ
निष्कर्ष
संदर्भ
परिचय
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान एक मौलिक रासायनिक विज्ञान है जो कई अन्य रासायनिक विषयों में प्रमुखता से आता है। उसी समय, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान रोजमर्रा के अभ्यास से निकटता से संबंधित है, क्योंकि कच्चे माल या अंतिम उत्पाद में मुख्य घटकों और अशुद्धियों की सामग्री पर विश्लेषणात्मक डेटा के बिना, धातुकर्म, रासायनिक में तकनीकी प्रक्रिया को सक्षम रूप से संचालित करना असंभव है। , दवा और कई अन्य उद्योग।
आर्थिक और अन्य महत्वपूर्ण मुद्दों को हल करते समय रासायनिक विश्लेषण डेटा की आवश्यकता होती है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का आधुनिक विकास, मुख्यतः विभिन्न उद्योगों की प्रगति के कारण।
विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। निर्धारण के तरीके
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान अनुमापांक उदासीनीकरण
विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र-यह पदार्थों की रासायनिक संरचना और आंशिक रूप से उनकी रासायनिक संरचना को निर्धारित करने का विज्ञान है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीकों से इस सवाल का जवाब देना संभव हो जाता है कि किसी पदार्थ में क्या है, इसकी संरचना में कौन से घटक शामिल हैं। विश्लेषणात्मक तरीकों से अक्सर यह पता लगाना संभव हो जाता है कि किसी पदार्थ में दिया गया घटक किस रूप में मौजूद है, उदाहरण के लिए, किसी तत्व की ऑक्सीकरण अवस्था क्या है।
निर्धारण विधियों को पदार्थ की संपत्ति के आधार पर वर्गीकृत किया जा सकता है जो निर्धारण का आधार है। यदि तलछट का द्रव्यमान मापा जाता है, तो विधि को ग्रेविमेट्रिक कहा जाता है, यदि समाधान के रंग की तीव्रता निर्धारित की जाती है, तो यह फोटोमेट्रिक है, और यदि ईएमएफ का मान पोटेंशियोमेट्रिक है।
निर्धारण विधियों को अक्सर में विभाजित किया जाता है रासायनिक(क्लासिक), भौतिक(वाद्य) और शारीरिक.
रासायनिक विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, यह मुख्य रूप से कॉल करने के लिए प्रथागत है गुरुत्वाकर्षणतथा अनुमापांकतरीके। ये विधियां सबसे पुरानी हैं, लेकिन अभी भी व्यापक हैं, और रासायनिक विश्लेषण के अभ्यास में महत्वपूर्ण भूमिका निभाती हैं।
ग्रेविमेट्रिक (वजन) विश्लेषण एक विश्लेषणात्मक या उसके घटकों के द्रव्यमान का माप है, जो रासायनिक रूप से शुद्ध अवस्था में या संबंधित यौगिकों के रूप में पृथक होता है।
टिट्रिमेट्रिक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण - एक सटीक ज्ञात एकाग्रता की प्रतिक्रिया के लिए खपत किए गए अभिकर्मक की मात्रा का मापन।
भौतिक तथा शारीरिक विश्लेषण विधियों को आमतौर पर निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया जाता है:
1) विद्युत रासायनिक
2) वर्णक्रमीय (ऑप्टिकल)
) क्रोमैटोग्राफिक
) रेडियोमेट्रिक
) मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक
अनुमापांक विश्लेषण विधि
विश्लेषण की अनुमापनी विधि मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जो दी गई मात्रा के विश्लेषण के साथ प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए आवश्यक अभिकर्मक की मात्रा को मापने के आधार पर होती है।
विधि में यह तथ्य शामिल है कि एक ज्ञात एकाग्रता के अभिकर्मक का एक समाधान धीरे-धीरे विश्लेषण के समाधान में जोड़ा जाता है। अभिकर्मक का जोड़ तब तक जारी रहता है जब तक कि इसकी मात्रा इसके साथ प्रतिक्रियाशील विश्लेषक की मात्रा के बराबर न हो जाए।
वॉल्यूमेट्रिक विधि का उपयोग करके मात्रात्मक निर्धारण बहुत तेज़ हैं। अनुमापांक निर्धारण को पूरा करने में लगने वाला समय मिनटों में मापा जाता है। यह बहुत प्रयास के बिना कई अनुक्रमिक और समानांतर परिभाषाओं को पूरा करने की अनुमति देता है।
अनुमापांक विश्लेषण के संस्थापक फ्रांसीसी वैज्ञानिक जे.एल. गे-लुसाक हैं।
एक रासायनिक तत्व, एक सरल या जटिल पदार्थ, जिसकी सामग्री विश्लेषण किए गए उत्पाद के दिए गए नमूने में निर्धारित होती है, कहलाती है निर्धारित पदार्थ.
निर्धारित पदार्थों में परमाणु, आयन, बाध्य मुक्त कण और कार्यात्मक समूह भी शामिल हैं।
वह ठोस, द्रव या गैसीय पदार्थ जो किसी निश्चित पदार्थ के साथ अभिक्रिया करता है, कहलाता है अभिकर्मक.
टाइट्रेट करना निरंतर मिश्रण के साथ एक घोल को दूसरे में डालना है। एक समाधान की एकाग्रता बिल्कुल ज्ञात है।
टाइट्रांट(मानक या अनुमापन समाधान) एक सटीक ज्ञात एकाग्रता वाला समाधान है।
साधारण अवस्थासमाधान एन - 1 लीटर घोल में निहित पदार्थ के ग्राम-समतुल्य की संख्या।
एन 1 वी 1 = एन 2 वी 2
अनुमापांक(टी) मानक समाधान (टाइटरेंट) की सटीक एकाग्रता है।
1 मिलीलीटर घोल में निहित ग्राम विलेय की संख्या, g / ml द्वारा व्यक्त किया जाता है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, टिटर एक समाधान की एकाग्रता को व्यक्त करने का एक तरीका है।
एन-समाधान सामान्यता, जी-ईक्यू / एल
एक विलेय का ई-समतुल्य
टी- टिटर, जी / सेमी 3 (एमएल)।
रासायनिक तत्व या उनके यौगिक अपने रासायनिक समकक्षों (ग्राम समकक्ष) के अनुरूप कड़ाई से परिभाषित वजन मात्रा में एक दूसरे के साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं में प्रवेश करते हैं।
दूसरे शब्दों में, एक पदार्थ का एक ग्राम समतुल्य दूसरे पदार्थ के एक ग्राम तुल्यांक के साथ क्रिया करता है।
प्रारंभिक सामग्री के एक सटीक तौले भाग के आधार पर एक अनुमापांक समाधान की तैयारी
सटीक ज्ञात सांद्रता का घोल तैयार करने की पहली विधि, अर्थात्। एक निश्चित अनुमापांक द्वारा विशेषता, पानी या किसी अन्य विलायक में मूल रासायनिक रूप से शुद्ध पदार्थ के एक सटीक वजन वाले हिस्से का विघटन और आवश्यक मात्रा के परिणामस्वरूप समाधान का कमजोर पड़ना है। पानी में घुले रासायनिक रूप से शुद्ध यौगिक के द्रव्यमान और परिणामी घोल की मात्रा को जानने के बाद, तैयार अभिकर्मक के अनुमापांक (T) की गणना g / ml में करना आसान है। :
इस विधि का उपयोग ऐसे पदार्थों के अनुमापित विलयन तैयार करने के लिए किया जाता है जिन्हें आसानी से शुद्ध रूप में प्राप्त किया जा सकता है और जिनकी संरचना एक सटीक परिभाषित सूत्र से मेल खाती है और भंडारण के दौरान नहीं बदलती है। पदार्थ को तोलने वाली बोतल में तौला जाता है। इस प्रकार, अत्यधिक हीड्रोस्कोपिक, आसानी से क्रिस्टलीकरण पानी खोने वाले, वायु कार्बन डाइऑक्साइड आदि के संपर्क में आने वाले पदार्थों के अनुमापांक समाधान तैयार करना असंभव है।
"फिक्स्ड चैनल" के अनुसार शीर्षक वाले समाधान तैयार करना
बहुत बार, व्यवहार में, अनुमापनित समाधानों की तैयारी के लिए, वे रासायनिक संयंत्रों या विशेष प्रयोगशालाओं में तैयार किए गए ठोस रासायनिक रूप से शुद्ध यौगिकों की सटीक तौलित मात्रा का उपयोग करते हैं या एक निश्चित सामान्यता के उनके समाधान की सटीक माप की मात्रा का उपयोग करते हैं।
आवश्यक अनुमापन समाधान तैयार करने के लिए, पंचिंग डिवाइस से सुसज्जित एक विशेष फ़नल पर ampoule को तोड़ा जाता है, इसकी सामग्री को मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और मात्रा को पानी के साथ निशान तक लाया जाता है।
आमतौर पर ampoules में पदार्थ का 0.1 g-eq होता है, अर्थात। 1L 0.1N की तैयारी के लिए जितना आवश्यक हो। समाधान।
टाइट्रेट करना
अनुमापन निम्नानुसार किया जाता है। ब्यूरेट को शून्य विभाजन के कार्यशील विलयन से भरा जाता है ताकि इसके निचले सिरे पर कोई हवाई बुलबुले न हों। परीक्षण समाधान को एक पिपेट से मापा जाता है और एक शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। संकेतक समाधान की कई बूंदें इसमें डाली जाती हैं, उन मामलों को छोड़कर जब लिया गया समाधान संकेतक होता है। ब्यूरेट के घोल को धीरे-धीरे फ्लास्क में घोल में तब तक मिलाया जाता है जब तक कि फ्लास्क में घोल का रंग बदल न जाए। सबसे पहले, घोल को एक पतली धारा में ब्यूरेट से डाला जाता है, फ्लास्क को घुमाकर शीर्षक के लिए घोल को लगातार हिलाते रहें। जैसे-जैसे अनुमापन आगे बढ़ता है, कार्यशील विलयन को अधिक से अधिक धीरे-धीरे डाला जाता है और अनुमापन के अंत तक इसे बूंद-बूंद करके जोड़ा जाता है।
अनुमापन के दौरान, बायें हाथ से ब्यूरेट क्लैम्प को संचालित करना आवश्यक है, और साथ ही दायें हाथ से फ्लास्क को अनुमापित द्रव से घुमाना चाहिए, इस प्रकार अनुमापित विलयन को हिलाना चाहिए।
अनुमापन के परिणाम सही होंगे यदि अनुमापन के अंत में कार्यशील घोल की एक बूंद से अनुमापन विलयन का रंग तेजी से बदलता है। विलयन के रंग परिवर्तन को अधिक ध्यान देने योग्य बनाने के लिए, अनुमापन विलयन के साथ फ्लास्क को अनुमापन के दौरान सफेद समर्थन पर रखा जाता है।
प्रत्येक अनुमापन के बाद, उपभोग किए गए कार्यशील घोल की मात्रा को ब्यूरेट स्केल पर गिना जाता है और गणना परिणाम प्रयोगशाला जर्नल में दर्ज किया जाता है। प्रत्येक समाधान को कम से कम तीन बार शीर्षक दिया जाता है, अनुमापन परिणाम एक दूसरे से 0.1 मिलीलीटर से अधिक भिन्न नहीं होना चाहिए। समाधान की एकाग्रता की गणना औसत से की जाती है।
संकेतक
संकेतक वे पदार्थ होते हैं जिनका उपयोग अनुमापित समाधानों के बीच तुल्यता के क्षण को स्थापित करने के लिए किया जाता है। संकेतक के रूप में, पदार्थों का सबसे अधिक बार उपयोग किया जाता है जो किसी एक प्रतिक्रियाशील पदार्थ के साथ आसानी से ध्यान देने योग्य रंग प्रतिक्रिया दे सकते हैं। उदाहरण के लिए, स्टार्च, आयोडीन के घोल के साथ परस्पर क्रिया करके, तीव्रता से नीला हो जाता है। अतः स्टार्च मुक्त आयोडीन का सूचक है। एक ही संकेतक अक्सर अलग-अलग परिस्थितियों में एक अलग रंग लेता है। उदाहरण के लिए, एक अम्लीय और तटस्थ माध्यम में फिनोलफथेलिन रंगहीन होता है, और एक क्षारीय माध्यम में यह लाल-बैंगनी रंग लेता है।
कभी-कभी सूचक सीधे अभिकारकों में से एक होता है। उदाहरण के लिए, एक अम्लीय माध्यम में ऑक्सीकरण एजेंट KMnO4 का एक समाधान एक कम करने वाले एजेंट के क्रमिक जोड़ के साथ फीका पड़ जाता है। जैसे ही घोल में KMnO4 की अतिरिक्त बूंद दिखाई देती है, घोल हल्का गुलाबी हो जाता है।
तुल्यता अंक स्थापित करने के तरीके
अनुमापन समापन बिंदु या तुल्यता बिंदु की स्थापना अनुमापनात्मक विश्लेषण की विधि का सबसे महत्वपूर्ण संचालन है, क्योंकि विश्लेषण के परिणामों की सटीकता तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की सटीकता पर निर्भर करती है। आमतौर पर, अनुमापन का अंत अनुमापन के दौरान या शुरुआत में शुरू किए गए अनुमापन समाधान या संकेतक के रंग परिवर्तन द्वारा निर्धारित किया जाता है। विशेष उपकरणों के उपयोग पर आधारित संकेतक-मुक्त विधियों का उपयोग अनुमापन के दौरान अनुमापन समाधान में होने वाले परिवर्तनों का न्याय करने के लिए भी किया जाता है। तुल्यता बिंदुओं को निर्धारित करने के लिए ऐसी विधियों को भौतिक-रासायनिक या वाद्य विधियाँ कहा जाता है। वे विद्युत चालकता, संभावित मूल्यों, ऑप्टिकल घनत्व और अनुमापन समाधानों के अन्य भौतिक-रासायनिक मापदंडों को मापने पर आधारित हैं, जो तुल्यता बिंदु पर तेजी से बदलते हैं।
तुल्यता बिंदु निम्नलिखित विधियों द्वारा निर्धारित किया जा सकता है:
) नेत्रहीन - समाधान के रंग में बदलाव से, अगर विश्लेषक या अभिकर्मक रंगीन है; चूंकि तुल्यता के बिंदु पर, विश्लेषण की एकाग्रता कम से कम हो जाती है, और अभिकर्मक की एकाग्रता बढ़ने लगती है।
) नेत्रहीन - मैलापन की उपस्थिति से या प्रतिक्रिया उत्पादों के गठन के कारण समाधान के रंग में परिवर्तन, या एक संकेतक यदि वे रंगहीन हैं।
) भौतिक-रासायनिक विधियों द्वारा अनुमापन वक्रों के विश्लेषण के बाद अनुमापन के दौरान अनुमापन के दौरान अनुमापन के दौरान भौतिक-रासायनिक मापदंडों में परिवर्तन को दर्शाता है, रंग की परवाह किए बिना। तुल्यता बिंदु वक्रों के प्रतिच्छेदन द्वारा या अनुमापन वक्र में छलांग द्वारा स्थापित किया जाता है।
अनुमापन वर्गीकरण
)तटस्थकरण विधिएसिड, बेस, कमजोर एसिड या कमजोर बेस के लवण, जलीय घोल में दृढ़ता से हाइड्रोलाइज्ड, विभिन्न प्रकार के अकार्बनिक और कार्बनिक यौगिक जो गैर-जलीय समाधानों में अम्लीय या मूल गुणों को प्रदर्शित करते हैं, आदि के बेअसर होने की प्रतिक्रियाओं के उपयोग के आधार पर।
)रेडॉक्स विधियह निम्न ऑक्सीकरण अवस्थाओं से उच्चतर अवस्थाओं में जाने में सक्षम तत्वों के ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है, और इसके विपरीत, साथ ही साथ आयन और अणु जो सीधे ऑक्सीकरण या कम किए बिना ऑक्सीकरण एजेंटों या कम करने वाले एजेंटों के साथ प्रतिक्रिया करते हैं।
)जमा करने की विधिवर्षा प्रतिक्रियाओं के उपयोग के आधार पर।
)जटिल विधिजटिल प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है, जिनमें से तथाकथित परिसरों के साथ धातु आयनों की प्रतिक्रियाएं सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाती हैं।
अनुमापन वाहिकाओं
बड़ी बोतलएक निश्चित एकाग्रता के समाधान तैयार करने के लिए, समाधान की मात्रा को मापने के लिए उपयोग किया जाता है। फ्लास्क में निहित तरल की मात्रा मिलीलीटर में व्यक्त की जाती है। फ्लास्क इसकी क्षमता और तापमान (20 0 ) को इंगित करता है जिस पर यह क्षमता मापी जाती है।
वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क विभिन्न क्षमताओं में उपलब्ध हैं: 25 मिली से 2000 मिली तक।
पिपेटसमाधान की छोटी मात्रा को मापने और समाधान की एक निश्चित मात्रा को एक बर्तन से दूसरे बर्तन में स्थानांतरित करने के लिए उपयोग किया जाता है। पिपेट द्वारा समायोजित किए जा सकने वाले तरल की मात्रा मिलीलीटर में व्यक्त की जाती है। पिपेट का विस्तारित हिस्सा इसकी क्षमता और तापमान (आमतौर पर 20 डिग्री सेल्सियस) को इंगित करता है जिस पर इस क्षमता को मापा जाता है।
पिपेट विभिन्न क्षमताओं में आते हैं: 1 से 100 मिलीलीटर तक।
छोटी क्षमता के मापने वाले पिपेट का कोई विस्तार नहीं होता है और इसे 0.1-1 मिली तक स्नातक किया जाता है।
ब्यूरेट्ससंकीर्ण हैं, लंबाई में स्नातक हैं, बेलनाकार कांच की ट्यूब हैं। ब्यूरेट का एक सिरा पतला होता है और एक कांच की स्टॉपकॉक या एक केशिका से जुड़ी रबर ट्यूब से सुसज्जित होता है जिसके माध्यम से ब्यूरेट से घोल डाला जाता है। रबर ट्यूब को बाहर से धातु के क्लैंप से जकड़ा जाता है। इंडेक्स और अंगूठे से क्लैंप को दबाने पर ब्यूरेट से तरल बाहर निकल जाता है।
अच्छी तरह से धोए गए ब्यूरेट को आसुत जल से 2-3 बार और फिर उस घोल से धोया जाता है जिससे वह भरा जाएगा। नल की केशिका में कोई हवाई बुलबुले नहीं होने चाहिए। विभाजनों की गिनती करते समय, पर्यवेक्षक की आंखें मेनिस्कस के स्तर पर होनी चाहिए। हल्के तरल पदार्थों की मात्रा निचले मेनिस्कस के साथ गिना जाता है, अंधेरे वाले, उदाहरण के लिए, KMnO 4, I 2, - ऊपरी के साथ।
शंक्वाकार फ्लास्क
स्नातक किए गए सिलेंडर
वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण में गणना
ग्राम समकक्ष
एक ग्राम समतुल्य एक पदार्थ के ग्राम की संख्या है जो किसी दिए गए प्रतिक्रिया में एक ग्राम परमाणु या हाइड्रोजन के ग्राम आयन के बराबर (रासायनिक रूप से समतुल्य) है। इस परिभाषा से यह निष्कर्ष निकलता है कि भिन्न-भिन्न अभिक्रियाओं में एक ही पदार्थ के ग्राम-समतुल्य भिन्न हो सकते हैं। उदाहरण के लिए, Na 2 CO 3 अम्ल के साथ दो तरह से प्रतिक्रिया कर सकता है:
ना 2 CO 3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI (1) 2 CO 3 + 2HCI = NaCI + H 2 CO 3 (2)
प्रतिक्रिया (1) में, Na 2 CO 3 का एक ग्राम-अणु HCI के एक ग्राम-अणु के साथ प्रतिक्रिया करता है, जो हाइड्रोजन के एक ग्राम-परमाणु से मेल खाता है। इस प्रतिक्रिया में, Na 2 CO 3 का ग्राम समतुल्य M (Na 2 CO 3) के एक मोल के बराबर होता है, जिसे E (Na 2 CO 3) = M (Na 2 CO 3) द्वारा व्यक्त किया जाता है। अभिक्रिया (2) में Na 2 CO 3 का एक ग्राम अणु HCI के दो मोल से अभिक्रिया करता है। अत,
ई (ना 2 सीओ 3) = = 53 ग्राम।
सामान्य और दाढ़ समाधान
साधारण अवस्थासमाधान एन - 1 लीटर घोल में निहित पदार्थ के ग्राम-समतुल्य की संख्या।
मोलरिटीसमाधान इंगित करता है कि 1 लीटर घोल में विलेय के कितने मोल हैं।
ग्राम प्रति मात्रा में व्यक्त घोल की सांद्रता को जानकर, आप इसकी सामान्यता और दाढ़ की गणना कर सकते हैं:
उदाहरण: 250 मिली कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड घोल में 3.705 ग्राम Ca (OH) 2 होता है। समाधान की सामान्यता और दाढ़ की गणना करें।
समाधान:
सबसे पहले, आइए गणना करें कि 1 लीटर घोल में कितने ग्राम Ca (OH) 2 निहित हैं:
3.705 ग्राम सीए (ओएच) 2 - 250 मिली एक्स = 14.82 ग्राम / एल
एक्स जी सीए (ओएच) 2 - 1000 मिली
आइए ग्राम-अणु और ग्राम-समतुल्य खोजें:
एम (सीए (ओएच) 2) = 74.10 ग्राम ई (सीए (ओएच) 2) = 37.05 ग्राम।
समाधान सामान्यता:
05 जी / एल - 1 एन। एक्स = 0.4 एन।
14.82 जी / एल - एक्स एन।
विलयन की मोलरता:
10 ग्राम / एल - 1 मोल एक्स = 0.2 एम
82 ग्राम / एल - एक्स मोल
विलयन की सामान्यता या मोलरता को जानकर आप इसके अनुमापांक की गणना कर सकते हैं।
उदाहरण: टिटर 0.1N की गणना करें। NaOH में H 2 SO 4 का विलयन।
समाधान:
TH 2 SO 4 / NaOH = 
जी / एमएल
वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण में, कई गणना विधियों का उपयोग किया जाता है।
) कार्य समाधान की सामान्यता से विश्लेषण किए गए समाधान की सामान्यता की गणना... जब दो NaOH पदार्थ परस्पर क्रिया करते हैं, तो एक पदार्थ का ग्राम समतुल्य दूसरे के तुल्य ग्राम के साथ प्रतिक्रिया करता है। समान सामान्यता वाले विभिन्न पदार्थों के घोल में समान मात्रा में विलेय के ग्राम-समकक्ष होते हैं। नतीजतन, ऐसे समाधानों की समान मात्रा में पदार्थ की समान मात्रा होती है। इसलिए, उदाहरण के लिए, 1N के 10 मिलीलीटर को बेअसर करने के लिए। एचसीआई को ठीक 10 मिली 1n की आवश्यकता होती है। NaOH विलयन।
समान अभिलंबता के विलयन समान आयतन में अभिक्रिया करते हैं।
दो प्रतिक्रियाशील समाधानों में से एक की सामान्यता और एक दूसरे को अनुमापन करने पर खर्च किए गए उनके संस्करणों को जानने के बाद, दूसरे समाधान की अज्ञात सामान्यता को निर्धारित करना आसान है। आइए हम पहले विलयन की अभिलंबता को N 2 से और उसके आयतन को V 2 से निरूपित करें। फिर, जो कहा गया है उसके आधार पर, हम समानता बना सकते हैं:
वी 1 एन 1 = वी 2 एन 2
उदाहरण।हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान की सामान्यता निर्धारित करें, यदि यह ज्ञात है कि 0.1100 एन के 28.00 मिलीलीटर को इसके 30.00 मिलीलीटर को बेअसर करने की आवश्यकता थी। NaOH विलयन।
समाधान .
एचसीआई वी एचसीआई = एन NaOH वी NaOH
एन एचसीआई = = 
.
) विश्लेषण के ग्राम में व्यक्त कार्य समाधान के अनुमापांक द्वारा विश्लेषण की मात्रा की गणना। विश्लेषण के ग्राम में कार्यशील समाधान का अनुमापांक विश्लेषक के ग्राम की संख्या के बराबर है, जो कार्यशील समाधान के 1 मिलीलीटर में निहित पदार्थ की मात्रा के बराबर है। विश्लेषण टी = के लिए कार्यशील समाधान के अनुमापांक और अनुमापन के लिए खपत किए गए कार्यशील समाधान की मात्रा को जानने के बाद, विश्लेषण के ग्राम (द्रव्यमान) की संख्या की गणना करना संभव है।
उदाहरण।नमूने में Na 2 CO 3 के प्रतिशत की गणना करें, यदि 0, 100 ग्राम के नमूने के अनुमापन के लिए। खपत 15.00 मिली 0.1 एन। एचसीआई।
समाधान.
एम (ना 2 सीओ 3) = 106.00 जीआर। ई (ना 2 सीओ 3) = 53.00 जीआर।
टी (एचसीआई / ना 2 सीओ 3) = 
=
जी / एमएल (ना 2 सीओ 3) = टी (एचसीआई / ना 2 सीओ 3) वी एचसीआई = 0.0053 * 15.00 = 0.0795 ग्राम।
Na 2 CO 3 का प्रतिशत है
3)
परीक्षण पदार्थ के मिलीग्राम समकक्षों की संख्या की गणना।परीक्षण पदार्थ के अनुमापन पर खर्च की गई मात्रा से कार्यशील घोल की सामान्यता को गुणा करके, हम परीक्षण पदार्थ के अनुमापन भाग में विलेय के मिलीग्राम समकक्षों की संख्या प्राप्त करते हैं। विश्लेषण का द्रव्यमान बराबर है:
(जीआर।)
विश्लेषण परिणामों का सांख्यिकीय प्रसंस्करण
पदार्थों (नमूनों) का विश्लेषण करते समय, आमतौर पर कई समानांतर निर्धारण किए जाते हैं। इस मामले में, निर्धारण के व्यक्तिगत परिणाम मूल्य के करीब होना चाहिए और जांच किए गए पदार्थ (नमूना) में घटकों (तत्वों) की वास्तविक सामग्री के अनुरूप होना चाहिए।
ऐसे दो कारक हैं जिनके द्वारा विश्लेषक विश्लेषण के परिणामों का न्याय करता है।
1) प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता।
2) पदार्थ की संरचना का अनुपालन (नमूना)
विश्लेषण परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता यादृच्छिक विश्लेषण त्रुटियों पर निर्भर करती है। यादृच्छिक त्रुटि जितनी बड़ी होगी, विश्लेषण को दोहराते समय मूल्यों का बिखराव उतना ही अधिक होगा। यादृच्छिक त्रुटि को मापा मूल्यों (मिलीग्राम, मिलीग्राम / एल) के संदर्भ में मापा जा सकता है या प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया जा सकता है। नतीजतन, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता इस संभावना को निर्धारित करती है कि बाद के माप के परिणाम एक निश्चित निर्दिष्ट अंतराल में होंगे, जिसके केंद्र में इस पद्धति द्वारा किए गए सभी निर्धारणों का औसत मूल्य है।
यादृच्छिक त्रुटियों के विपरीत, व्यवस्थित त्रुटियां हमेशा सभी मापों को समान रूप से प्रभावित करती हैं।
सभी विश्लेषणात्मक निर्धारणों और अध्ययनों का लक्ष्य उन परिणामों को खोजना है जो वास्तविक संरचना या नमूना घटकों की वास्तविक सामग्री के सबसे करीब हैं।
विश्लेषणात्मक निर्धारणों के परिणामों की सटीकता या विश्वसनीयता का आकलन करने के लिए, परिणामों के सांख्यिकीय प्रसंस्करण का उपयोग किया जाता है और निम्नलिखित मूल्यों की गणना की जाती है:
1) अंकगणित माध्य
) फैलाव
मीन वर्ग त्रुटि को रूट करें
एस = 
3) समांतर माध्य की माध्य वर्ग त्रुटि
ए = 0.95; आर = 2
4)
विश्वास अंतराल
अम्ल-क्षार अनुमापन विधियाँ, या उदासीनीकरण विधियाँ
न्यूट्रलाइजेशन के तरीके न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन के इस्तेमाल पर आधारित होते हैं। जलीय घोल में न्यूट्रलाइजेशन प्रक्रिया का मुख्य समीकरण हाइड्रॉक्सिल आयनों के साथ हाइड्रोनियम (या हाइड्रोजन) आयनों की परस्पर क्रिया है, साथ में कमजोर रूप से विघटित पानी के अणुओं का निर्माण होता है:
एच 3 ओ + + ओएच - → 2 एच 2 ओ या
एच + + ओएच - → एच 2 ओ
न्यूट्रलाइज़ेशन विधियाँ अम्लों (क्षार के अनुमापित विलयनों का उपयोग करके), क्षारों (एसिड के अनुमापित विलयनों का उपयोग करके) और अन्य पदार्थों के मात्रात्मक निर्धारण की अनुमति देती हैं जो जलीय घोलों में अम्लों और क्षारों के साथ स्टोइकोमेट्रिक अनुपात में प्रतिक्रिया करते हैं।
निर्धारण की तकनीक में यह तथ्य शामिल है कि एक टाइट्रेड एसिड (या बेस) घोल को धीरे-धीरे ब्यूरेट से एक निश्चित मात्रा में बेस (या एसिड) घोल में तब तक डाला जाता है जब तक कि तुल्यता बिंदु तक नहीं पहुंच जाता। परीक्षण समाधान में निहित आधार (या एसिड) की मात्रा की गणना विश्लेषण किए गए नमूने या परीक्षण उत्पाद के वजन वाले हिस्से के समाधान की एक निश्चित मात्रा को बेअसर करने के लिए खपत किए गए एसिड (या आधार) के शीर्षक वाले समाधान की मात्रा से की जाती है।
समाधान की अम्लता या क्षारीयता संकेतकों का उपयोग करके निर्धारित की जाती है। रंग विकसित करने के लिए, परीक्षण समाधान में 0.1% संकेतक समाधान की केवल 1-2 बूंदें जोड़ना पर्याप्त है। अम्ल और क्षार के विलयन में विभिन्न संकेतकों के रंग तालिका में दिए गए हैं।
तालिका 1 क्षार और अम्ल के घोल में संकेतकों का रंग।
आइए एक विशिष्ट उदाहरण देखें। अज्ञात सांद्रता का NaOH विलयन होने दें। इस घोल का 10.0 मिली एक फ्लास्क में रखा गया था और फिनोलफथेलिन के कमजोर घोल की 1 बूंद डाली गई थी। घोल क्रिमसन हो गया (चित्र 1a)।
एक मजबूत आधार के साथ एक मजबूत एसिड का अनुमापन
ए) पाक कला 0.1 एन। एचसीआई समाधान
0.1N की तैयारी के लिए। HCI का घोल कम सान्द्रता का अम्ल लगभग 20% लेते हैं। इसका घनत्व एक हाइड्रोमीटर (यह 1.140 के बराबर है) द्वारा निर्धारित किया जाता है, इसके लिए एसिड को एक लंबे ग्लास सिलेंडर में डाला जाता है, जिसका व्यास हाइड्रोमीटर बॉल के व्यास से अधिक होता है। हाइड्रोमीटर को तरल में सावधानी से कम करें और सुनिश्चित करें कि यह सिलेंडर की दीवारों को छुए बिना स्वतंत्र रूप से तैरता है। गणना हाइड्रोमीटर पैमाने पर की जाती है। पैमाने का विभाजन, जो तरल स्तर के साथ मेल खाता है, समाधान के घनत्व को इंगित करता है। फिर वे प्रतिशत सांद्रता (संदर्भ पुस्तक के अनुसार) का पता लगाते हैं और गणना करते हैं कि 500 मिलीलीटर 0.1N प्राप्त करने के लिए इस एसिड को कितना लेना चाहिए। एचसीआई समाधान।
सी (एचसीआई) = 28, 18%
वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (250 मिली) की मात्रा के लिए एक नमूने की गणना।
एम=
=
36.5 * 0.1 * 0.25 = 0.92 ग्राम एचसीआई।
ग्राम मूल अम्ल में --- 28.18 जीआर होता है। रासायनिक रूप से शुद्ध एचसीआई।
एक्स जीआर। --- 0.92 जीआर। एचसीआई।
एन एस= 3.2 जीआर। रासायनिक रूप से शुद्ध एचसीआई।
हाइड्रोक्लोरिक एसिड का वजन नहीं करने के लिए, लेकिन इसे बीकर से मापने के लिए, हम समाधान तैयार करने के लिए आवश्यक 28.18% एसिड की मात्रा की गणना करते हैं। ऐसा करने के लिए, घनत्व से 28.18% एसिड के द्रव्यमान को विभाजित करें:
वी=
=
=2.8 मिली. एचसीआई
फिर 2.8 मिली एसिड को मापा जाता है, 500 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और घोल की मात्रा को निशान पर लाया जाता है, और फ्लास्क को स्टॉपर से बंद करके हिलाया जाता है। लगभग 0.1 एन प्राप्त करने के बाद। एचसीआई समाधान, सोडियम टेट्राबोरेट समाधान द्वारा अनुमापांक और इसकी सामान्य एकाग्रता निर्धारित करें।
बी) पाक कला 0.1N. सोडियम टेट्राबोरेट घोल (बोरेक्स)
HCI विलयन का अनुमापांक ज्ञात करने के लिए सोडियम टेट्राबोरेट क्रिस्टलीय हाइड्रेट लिया जाता है। यह नमक प्रारंभिक सामग्री के लिए लगभग सभी आवश्यकताओं को पूरा करता है, लेकिन यह ठंडे पानी में अपेक्षाकृत कम घुलनशील है। HCI या सल्फ्यूरिक एसिड का अनुमापांक सेट करने के लिए, पुन: क्रिस्टलीकृत उत्पाद का उपयोग करें।
जब सोडियम टेट्राबोरेट पानी में घुल जाता है, तो हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया होती है:
4 О 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3
एच 2 बीओ 3 आयन, बदले में, हाइड्रोलिसिस से गुजरते हैं:
एच 2 बीओ 3 - + एच 2 ओडी ओएच - + एच 3 बीओ 3
आयनों को एसिड के साथ शीर्षक दिया जाता है, और हाइड्रोलिसिस अंत तक जाता है। कुल मिलाकर, अनुमापन प्रतिक्रिया समीकरण द्वारा व्यक्त की जा सकती है:
बी 4 ओ 7 2- + 2 एच + +5 एच 2 ओडी 4 एच 3 बीओ 3
ई (ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ) = 190.6
1000 मिली (एच 2 ओ) --- 190.6 जीआर। (ना 2 बी 4 ओ 7 10एच 2 ओ) एक्स = 95, 3जीआर। (ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ)
500 मिली (एच 2 ओ) --- एक्स जीआर। (ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ)
95, 3 जीआर। --- 1एन. एक्स = 9, 5जीआर। (ना 2 बी 4 हे 7 10 एच 2 हे)
एक्स जीआर। --- 0.1 एन।
सोडियम टेट्राबोरेट को भंग करने के लिए, आसुत जल के फ्लास्क की मात्रा लगभग 1/2 फ्लास्क में डाली जाती है, पानी के स्नान में गरम किया जाता है, फ्लास्क की सामग्री को एक रोटरी गति से तब तक हिलाया जाता है जब तक कि नमक पूरी तरह से भंग न हो जाए। विघटन के बाद, सोडियम टेट्राबोरेट के साथ फ्लास्क को कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है, पहले छोटा और फिर केशिका पिपेट का उपयोग करके ड्रॉपवाइज। फ्लास्क को डाट से बंद करने के बाद अच्छी तरह मिला लें।
सोडियम टेट्राबोरेट घोल के टिटर और सामान्य सांद्रता की गणना करते समय, निम्नलिखित सूत्रों का उपयोग किया जाता है:
टी (ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ) = 
(जी / एमएल)
एन (ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ) = 
(जी-ईक्यू / एल)
सी) पाइपिंग द्वारा सोडियम टेट्राबोरेट द्वारा एचसीआई समाधान के अनुमापांक का निर्धारण.
एक साफ 10 मिलीलीटर पिपेट लें, सोडियम टेट्राबोरेट घोल (एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क से) से कुल्ला करें। पिपेट को निशान के घोल से भरें और अनुमापन के लिए दूसरे फ्लास्क में स्थानांतरित करें, मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर की 2-3 बूंदें डालें। अनुमापन से पहले, ब्यूरेट को एचसीआई की थोड़ी मात्रा के साथ दो बार धोया जाता है और फिर मेनिस्कस को शून्य पर लाने के लिए भर दिया जाता है। केशिका ट्यूब ("नोजल") में हवा के बुलबुले की जाँच के बाद, एक हल्का लाल रंग दिखाई देने तक अनुमापन करें। अनुमापन 3 बार दोहराया जाता है और औसत की गणना की जाती है।
अनुमापन 15.0 मिली एचसीआई
2 अनुमापन 14.8 मिली एचसीआई वी सीपी = 14.76 मिली
14.5 मिली एचसीआई के साथ 3 अनुमापन
अनुमापन के बाद, एचसीआई समाधान की सामान्य एकाग्रता की गणना की जाती है। अम्ल सामान्यता की गणना तीन निर्धारणों के औसत से की जाती है। गणना सूत्र के अनुसार की जाती है:
एनलवण वीनमक = एनअम्ल वीअम्ल
एनएचसीआई = 
एनएचसीआई == 0.06775 (जी-ईक्यू / एल)
डी) एक शीर्षक सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान की तैयारी
सोडियम हाइड्रॉक्साइड अभिकर्मकों में अक्सर सोडियम कार्बोनेट की अशुद्धियाँ होती हैं, और इसलिए, सटीक कार्य के लिए, क्षार समाधान रासायनिक रूप से शुद्ध होना चाहिए।
हाइड्रोक्लोरिक एसिड के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के टिटर का निर्धारण करते समय, 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क लिया जाता है। आसुत जल को अज्ञात मात्रा में NaOH के साथ निशान में जोड़ा जाता है, एक स्टॉपर के साथ बंद किया जाता है और मिश्रित किया जाता है। फिर, 10 मिली पिपेट के साथ, एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क से एक क्षार घोल लें और इसे एक अनुमापन फ्लास्क में स्थानांतरित करें, इसमें फेनोल्फथेलिन की 2-3 बूंदें मिलाएं और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ टाइट्रेट करें जब तक कि मलिनकिरण न हो जाए। अनुमापन 3 बार दोहराया जाता है और औसत की गणना की जाती है।
ई अनुमापन - 1.8 मिली
दूसरा अनुमापन - 1.7 मिली वी सीपी = 1.7 मिली
तीसरा अनुमापन - 1.6 मिली
टीएचसीआई / NaOH = = = 0.00271 ग्राम / एमएल
एम NaOH = 
1)
एम NaOH = 
= 0.04878 जीआर।
) एम NaOH = 0.00271 * 1.7 * 10 = 0.04606 जीआर।
)
एम NaOH = 0.00271 * 1.6 * 10 = 0.04336 जीआर।
विश्लेषण परिणामों का सांख्यिकीय प्रसंस्करण
|
(एक्स मैं -) 10 - 3 (एक्स मैं -) 10 - 6 शर्तेँ |
||||
|
0,000001 |
||||
) एस 2 = = = 4 * 10 -6
3) एस = ==2*10 -3
) = ==1, 1*10 -3
6) ए = टा, आर एस = 4.303 * 1, 1 * 10 -3 = 4 * 10 -3
7) ए = ± a = (0.04606 ± 4 * 10 - 3)
सोडियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम कार्बोनेट का उनकी संयुक्त उपस्थिति में निर्धारण
सोडियम और पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड CO2 को हवा से अवशोषित करते हैं और कार्बोनेट में बदल जाते हैं:
NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O
इसलिए, इन अभिकर्मकों के ठोस और समाधान दोनों में अक्सर कार्बोनेट का मिश्रण होता है। प्रयोगशाला अभ्यास में, सोडियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में सोडियम कार्बोनेट का निर्धारण करना अक्सर आवश्यक होता है। इसके लिए, 2 विधियों का उपयोग किया जा सकता है: पहला है (ना 2 सीओ 3 अनुमापन वक्र पर) तुल्यता के दो बिंदु (वार्ड की विधि); दूसरा, NaOH विलयन का अनुमापन करके, पहले कार्बोनेट आयन CO 3 2- को बेरियम आयन Ba 2+ (विंकलर विधि) के साथ अवक्षेपित करते हुए।
पहली विधि के अनुसार, सोडियम कार्बोनेट और सोडियम हाइड्रॉक्साइड के मिश्रण का हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ अनुमापन निम्नलिखित समीकरणों द्वारा व्यक्त किया जाता है:
NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI + H 2 O + CO 2 h
पहला चरण फिनोलफथेलिन संकेतक के रंग संक्रमण क्षेत्र में पीएच 8.3 पर समाप्त होता है, और दूसरा, पीएच 3.85 पर, मिथाइल ऑरेंज रंग परिवर्तन की सीमा में। इसलिए, पहले तुल्यता बिंदु पर, सभी NaOH और Na 2 CO 3 के आधे हिस्से को फिनोलफथेलिन के साथ शीर्षक दिया जाता है, और दूसरे में सोडियम कार्बोनेट के शेष आधे हिस्से को मिथाइल ऑरेंज के साथ शीर्षक दिया जाता है।
NaOH का नमूना लेना
वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (250 मिली) की मात्रा के लिए तौले गए हिस्से की गणना:
श्रीमान (NaOH) = 40 मीटर = 
==1
जीआर.NaOH
ई (NaOH) = 40 ग्राम।
लेना
काज
ना 2 सीओ 3
श्रीमान (ना 2 सीओ 3) = 106 मीटर = 
=53*0, 1*0,
25= 1,3
जीआर
.
ना 2
सीओ 3
ई (ना 2 सीओ 3) = 53 ग्राम
प्रगति
NaOH और Na 2 CO 3 के एक तौल वाले हिस्से को 250 मिली के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, जिसे आसुत जल में घोल दिया जाता है और मात्रा को निशान पर लाया जाता है।
फिर इस घोल के 10 मिलीलीटर को एक पिपेट के साथ लें, दूसरे फ्लास्क में स्थानांतरित करें और 0.1% फिनोलफथेलिन समाधान की 4-5 बूंदें डालें, और मलिनकिरण तक एचसीआई समाधान के साथ अनुमापन करें।
खपत एचसीआई की मात्रा को ब्यूरेट द्वारा मापा जाता है और दर्ज किया जाता है। फिर उसी फ्लास्क में घोल के साथ मिथाइल ऑरेंज की 2-3 बूंदें डालें, विश्लेषण किए गए घोल का पीला रंग प्राप्त करें और उसी ब्यूरेट एचसीआई से नारंगी रंग दिखाई देने तक टाइट्रेट करें। ब्यूरेट को फिर से गिना जाता है। अनुमापन 3 बार दोहराया जाता है और हमेशा की तरह औसत लिया जाता है।
ए) फिनोलफथेलिन के साथ अनुमापन:
1) 12.2 मिली एचसीआई
) 12.1 मिली एचसीआई वी एवी = 12.06 मिली एचसीआई
2.
एन NaOH = NaOH = 
= 0.048 (जी-ईक्यू / एल)
हम 250 मिलीलीटर घोल में ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड की संख्या की गणना करते हैं:
एम = 
= 0.6775 (जी)
टीघोल की सांद्रता और सोडियम कार्बोनेट की मात्रा की भी गणना की जाती है:
एन (ना 2 सीओ 3) = 
= 0.06715 (जी-ईक्यू / एल) = 
= 0.8976 (जी)
डीविश्लेषण की सटीकता में सुधार करने के लिए, यह अनुशंसा की जाती है: ए) फिनोलफथेलिन के साथ अनुमापन सावधानी से किया जाना चाहिए, विशेष रूप से अंत में, कार्बोनिक एसिड गठन की संभावना को कम करने के लिए; बी) विश्लेषण किए गए समाधान द्वारा हवा से СО 2 के अवशोषण को कम करने के लिए, जिसके लिए समाधान को अनुमापन से पहले एक खुले फ्लास्क में खड़े होने की अनुमति नहीं दी जानी चाहिए, और इसे अनुमापन के दौरान धीरे से हिलाया जाना चाहिए।
परीक्षण
फिनोलफथेलिन के साथ अनुमापन:
1) 4.4 मिलीएचसीआई
2) 4.4 मिलीएचसीआई
3) 4.6 मिलीएचसीआई
मिथाइल ऑरेंज के साथ अनुमापन:
1) 6.3 मिलीएचसीआई
2) 6.4 मिलीएचसीआई
3)
6.3 मिलीएचसीआई
1) नतीजतन, NaOH के अनुमापन और Na 2 CO 3 के आधे के लिए, HCI के 4.6 मिलीलीटर की खपत की गई, और पूरे NaOH और Na 2 CO 3 के लिए - HCI के 6.6 मिलीलीटर;
आधा ना 2 सीओ 3 - (6.3-4.4) = 1.9 मिली
Na 2 CO 3 की पूरी मात्रा के लिए - (1.9 * 2) = 3.8 मिली
2) NaOH के अनुमापन के लिए और Na 2 CO 3 के आधे भाग के लिए, HCI के 4.8 मिली की खपत की गई, और पूरे NaOH और Na 2 CO 3 के लिए HCI की 6.7 मिली।
आधा ना 2 CO 3 - (6.4-4.4) = 2ml
Na 2 CO 3 - (2 * 2) = 4 ml . की संपूर्ण मात्रा के लिए
NaOH के साथ अनुमापन के लिए - (6.4-4) = 2.4 मिली
) NaOH के अनुमापन के लिए और Na 2 CO 3 के आधे भाग के लिए, HCI के 5 मिलीलीटर की खपत की गई थी, और HCI के 6.8 मिलीलीटर का उपयोग संपूर्ण NaOH और Na 2 CO 3 के लिए किया गया था।
आधा ना 2 सीओ 3 - (6.3-4.6) = 1.7 मिली
Na 2 CO 3 - (2 * 1.7) = 3.4 ml . की संपूर्ण मात्रा के लिए
NaOH के साथ अनुमापन के लिए - (6.3-3.4) = 2.9 मिली
टी एचसीआई / NaOH = = 
जी / एमएल
एम NaOH = 
) एम NaOH = 0.0027 * 2.5 * 10 = 0.0675gr।
) एम NaOH = 0.0027 * 2.4 * 10 = 0.0648gr।
) एम NaOH = 0.0027 * 2.9 * 10 = 0.0783gr।
=3
संदर्भ
1) वासिलिव वी.पी. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान, भाग I मास्को 1989
2) ज़ोलोटोव यू.ए. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान: समस्याएं और उपलब्धियां मास्को 1992
) क्रेशकोव ए.पी. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल तत्व, भाग II
) लॉगिनोव, शापिरो एस.ए. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान मास्को 1971
अनुमापांक विधि के सामान्य प्रावधान।उत्पादन, पर्यावरण संरक्षण, वैज्ञानिक गतिविधियों में, उत्पाद, कच्चे माल, प्राकृतिक या कृत्रिम सामग्री की संरचना का पता लगाना लगातार आवश्यक है। इन कार्यों को विधियों द्वारा हल किया जाता है विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र... इस मामले में, गुणात्मक विश्लेषणजब विश्लेषण किए गए नमूने में कुछ पदार्थों की उपस्थिति या अनुपस्थिति को स्थापित करने के लिए पर्याप्त है, या मात्रात्मक विश्लेषणजब उन्हें पता चलता है कि विश्लेषण किए गए नमूने की संरचना में कौन से पदार्थ और किस मात्रा में शामिल हैं (मुख्य घटक के रूप में या अशुद्धता के रूप में)।
मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के सबसे सामान्य और सटीक तरीकों में से एक है विश्लेषण की अनुमापांक विधि... यह नाम इंगित करता है कि विधि को लागू करते समय एक प्रक्रिया की जाती है टाइट्रेट करना, एक समाधान के क्रमिक जोड़ में दूसरे समाधान की एक निश्चित मात्रा में शामिल है। इस मामले में, स्पष्ट तथ्य का उपयोग किया जाता है कि दो पदार्थों के बीच प्रतिक्रिया तब तक होती है जब तक उनमें से एक का सेवन नहीं किया जाता है। प्रतिक्रिया समीकरण का उपयोग करके, आप अभिकर्मकों में से एक की मात्रा की गणना कर सकते हैं यदि आप जानते हैं कि दूसरे अभिकर्मक ने कितनी प्रतिक्रिया दी है।
मात्रात्मक विश्लेषण की अनुमापांक विधि अभिकारकों के विलयनों की मात्रा के सटीक माप पर आधारित है, जिनमें से एक की सांद्रता को ठीक से जाना जाता है (ज्ञात सांद्रण वाले विलयन कहलाते हैं मानक *) एक समाधान की निर्धारित मात्रा टाइट्रेटदूसरे समाधान के साथ। अनुमापन बंद कर दिया जाता है जब अनुमापन करने के लिए समाधान में पदार्थ चल रही प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप पूरी तरह से भस्म हो जाता है। इस पल को कहा जाता है तुल्यता बिंदुऔर इस तथ्य से मेल खाती है कि जोड़े गए घोल में पदार्थ की मात्रा (मोल्स की संख्या) ( टाइट्रेंट) अनुमापन समाधान में निहित पदार्थ की मात्रा के बराबर हो जाता है (जिस क्षण तुल्यता बिंदु तक पहुँच जाता है वह रंग परिवर्तन द्वारा निर्धारित किया जाता है) सूचक- संकेतकों के लिए नीचे देखें)।
अनुमापन तकनीक। संकेतक।अनुमापन करने के लिए विलयन में अनुमापांक जोड़ने के लिए, उपयोग करें burette- एक संकरी और लंबी कांच की नली, जिस पर एक मिली लीटर के दसवें अंश का अंश लगाया जाता है (कवर के पहले पृष्ठ पर चित्र देखें)। ब्यूरेट के तल पर आउटलेट टाइट्रेंट जोड़ दर (स्प्रे से एकल बूंदों तक) के सटीक समायोजन और जोड़े गए टाइट्रेंट के सटीक माप की अनुमति देता है। प्रयोगशाला अभ्यास में, आमतौर पर 25 मिलीलीटर ब्यूरेट का उपयोग किया जाता है।
समाधान की एक निश्चित मात्रा का अनुमापन किया जाना है (ज्यादातर मामलों में, यह परीक्षण समाधान है) को मापा जाता है और स्थानांतरित किया जाता है शंक्वाकार फ्लास्क... संकेतक समाधान की कुछ बूंदें वहां डाली जाती हैं। टाइट्रेंट को धीरे-धीरे ब्यूरेट से फ्लास्क में घोल में मिलाया जाता है (ज्यादातर मामलों में और इस काम में किए गए प्रयोगों में, (लेकिन हमेशा नहीं!) टाइट्रेंट घोल परीक्षण समाधान है, और टाइट्रेंट मानक है)। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, तो संकेतक का रंग बदल जाता है, अनुमापन बंद हो जाता है और अतिरिक्त टाइट्रेंट की मात्रा को ब्यूरेट स्केल पर मापा जाता है, जिसके मूल्य का उपयोग गणना के लिए किया जाता है।
सूचक का रंग घोल में पदार्थों की सांद्रता पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, में प्रयुक्त संकेतकों का रंग अम्ल-क्षार अनुमापन (बेअसर करने की विधि), घोल में हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता पर निर्भर करता है:
यदि आप मिथाइल ऑरेंज की उपस्थिति में एक एसिड के साथ एक क्षारीय समाधान का अनुमापन करते हैं, तो शीर्षक का रंग तब तक पीला रहेगा जब तक कि क्षारीय घटक पूरी तरह से निष्प्रभावी न हो जाए, जिसका अर्थ है कि तुल्यता बिंदु तक पहुंच गया है; सूचक रंग को पीले से नारंगी में बदलता है। यदि आप अतिरिक्त अम्ल की एक बूंद भी डालते हैं, तो रंग लाल गुलाबी हो जाता है। इस मामले में, वे कहते हैं कि "समाधान अति-शीर्षक वाला है।" इस मामले में, ब्यूरेट द्वारा मापा गया टाइट्रेंट वॉल्यूम वास्तव में न्यूट्रलाइजेशन के लिए आवश्यक मात्रा से अधिक है; यह बाद की गणनाओं में एक त्रुटि का परिचय देता है।
टिट्रीमेट्री में, न्यूट्रलाइजेशन विधि के अलावा, अन्य तरीके भी हैं जो अपने स्वयं के संकेतकों का उपयोग करते हैं जो समाधान में किसी भी पदार्थ की उपस्थिति के आधार पर रंग बदलते हैं।
रासायनिक समकक्ष और दाढ़ एकाग्रता समकक्ष।पदार्थों की मात्रा एक दूसरे के बराबर है, यह प्रतिक्रिया समीकरण द्वारा निर्धारित किया जाता है। उदाहरण के लिए, उदासीनीकरण प्रतिक्रिया में:
NaOH + HCl = NaCl + H 2 O
1 मोल क्षार और 1 मोल अम्ल बिना अवशेष के अभिक्रिया करते हैं। लेकिन जब सोडियम हाइड्रॉक्साइड सल्फ्यूरिक एसिड के साथ परस्पर क्रिया करता है:
NaOH + ½H 2 SO 4 = ½Na 2 SO 4 + H 2 O
½ मोल सल्फ्यूरिक एसिड क्षार के 1 मोल को बेअसर करने के लिए पर्याप्त है। यह आम तौर पर स्वीकार किया जाता है कि एचसीएल का एक मोल (साथ ही NaOH का एक मोल) एक का प्रतिनिधित्व करता है रासायनिक समकक्ष... साथ ही, सल्फ्यूरिक एसिड का आधा तिल भी एक रासायनिक समकक्ष का प्रतिनिधित्व करता है। इससे यह निष्कर्ष निकलता है कि जिस अनुपात में पदार्थ एक दूसरे के साथ बिना शेष के प्रतिक्रिया करेंगे, उसकी गणना इन पदार्थों के मोलों की संख्या से नहीं, बल्कि उनकी संख्या से की जानी चाहिए। तिल समकक्ष... इस प्रकार, टाइट्रीमेट्री में उपयोग किए गए समाधानों में पदार्थों की सामग्री को व्यक्त करने के लिए, एकाग्रता का उपयोग करना सुविधाजनक है (सामान्य रसायन विज्ञान का अनुभाग "समाधान की एकाग्रता को व्यक्त करने के तरीके" देखें), यह दर्शाता है कि किसी पदार्थ के बराबर कितने मोल हैं एक समाधान की एक इकाई मात्रा (एक लीटर) में। यह तथाकथित है दाढ़ एकाग्रता समकक्ष (साथएन, मोल ईक / एल) पहले, इस एकाग्रता को " सामान्य एकाग्रता" (इकाई मीक / एल), जिसे वर्तमान में नियामक दस्तावेजों से बाहर रखा गया है: GOSTs, विधियाँ, आदि। हालाँकि, यह पुराना नाम व्यावहारिक कार्यों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। तदनुसार, मूल्य की विशेषता साथ n, वे अभी भी कहते हैं कि समाधान का एक निश्चित है साधारण अवस्था; उदाहरण के लिए, 2 mol eq / l की सांद्रता वाले घोल को दो-सामान्य कहा जाता है, 1 mol eq / l सामान्य है, 0.1 mol eq / l दशमलव है और इसे क्रमशः 2 n।, 1 n।, 0.1 से दर्शाया जाता है। एन। आदि। यह ट्यूटोरियल ऐसे शब्दों और परंपराओं का भी उपयोग करता है।
एक रासायनिक समकक्ष की अवधारणा किसी को यह ध्यान में रखने की अनुमति देती है कि किसी पदार्थ का एक अणु किसी अन्य पदार्थ के दो, तीन या उससे भी अधिक अणुओं की प्रतिक्रिया के बराबर हो सकता है। किसी पदार्थ का रासायनिक समतुल्य ऐसी मात्रा (मोलों की संख्या) या इस पदार्थ का द्रव्यमान है, जो रासायनिक प्रतिक्रियाओं में हाइड्रोजन आयनों के 1 मोल (या 1 ग्राम) के बराबर (यानी जोड़ता है, बदलता है, छोड़ता है) हैएच + या परमाणु हाइड्रोजन H. अम्ल और क्षार के लिए, मान रासायनिक समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान एम eq, से गणना की गई दाढ़ जन एमएसिड अणु द्वारा विभाजित हाइड्रोजन आयनों की संख्या या पृथक्करण के दौरान आधार अणु द्वारा विभाजित हाइड्रॉक्साइड आयनों की संख्या को ध्यान में रखते हुए:
; 
.
इस प्रकार, वे दिखाते हैं कि किसी पदार्थ के एक मोल के कुल द्रव्यमान का द्रव्यमान एकल आवेशित आयनों के एक मोल की प्रतिक्रिया के बराबर होता है। इसी तरह, जब एक व्यक्तिगत आयन के रासायनिक समतुल्य का दाढ़ द्रव्यमान ज्ञात किया जाता है, तो आयन के दाढ़ (या परमाणु) द्रव्यमान को उसके आवेश से विभाजित किया जाता है जेड, गणना करना कि प्रति इकाई आवेश कितना द्रव्यमान है:
.
मैग्नीशियम और कैल्शियम आयनों के बराबर दाढ़ द्रव्यमान की गणना उपधारा 1.1 में दी गई है। कठोरता के लिए माप की इकाइयों पर विचार करते समय।
विश्लेषण समाधान की एकाग्रता की गणना।जाहिर है, मानक टाइट्रेंट समाधान की मात्रा जितनी बड़ी होगी वीएसटीडी तुल्यता बिंदु तक पहुँचने पर खर्च किया जाता है और इस टाइट्रेंट की सांद्रता जितनी अधिक होगी सीएसटीडी (इसके बाद, हम केवल सामान्य एकाग्रता के बारे में बात कर रहे हैं, इसलिए पदनाम में सूचकांक "एन" सी n छोड़ा जा सकता है), अधिक से अधिक एकाग्रता सी एक्सविश्लेषित अनुमापन समाधान, अर्थात्। गणना करते समय, यह पता चलता है कि
सी एक्स ~ सीकक्षा वीएसटीडी उसी समय, जितना अधिक टाइट्रेंट खर्च किया जाना चाहिए, उतना ही मूल शीर्षक वाला घोल लिया जाता है; गणना करते समय इसे ध्यान में रखना सी एक्सखपत किए गए टाइट्रेंट की मात्रा और एकाग्रता के उत्पाद को अनुमापन समाधान की मात्रा के लिए जिम्मेदार ठहराया जाना चाहिए वी एक्स:
.
1.4.2. पानी की कार्बोनेट कठोरता का निर्धारण
कार्बोनेट कठोरता को निर्धारित करने के लिए, परीक्षण पानी की एक निश्चित मात्रा को मिथाइल ऑरेंज संकेतक की उपस्थिति में हाइड्रोक्लोरिक एसिड के मानक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। इस मामले में, बाइकार्बोनेट के साथ प्रतिक्रियाएं होती हैं:
Ca (HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;
Mg (HCO 3) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;
और कार्बोनेट्स:
CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;
एमजीसीओ 3 + 2 एचसीएल = एमजीसीएल 2 + सीओ 2 + एच 2 ओ।
जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, जब सभी कार्बोनेट और बाइकार्बोनेट प्रतिक्रिया करते हैं, तो संकेतक पीले से नारंगी रंग में बदल जाता है।
1.4.3. पानी की कुल कठोरता का निर्धारण
कुल कठोरता का निर्धारण करते समय, एक अनुमापन विधि का उपयोग किया जाता है, जिसे कहा जाता है जटिलमितीय विधि, चूंकि यह सामान्य नाम वाले पदार्थों का उपयोग करता है चेलेटर्स... सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किए जाने वाले chelators में से एक है
ट्रिलन बी(यह वह ट्रेडमार्क है जिसके तहत यह रसायन पहली बार जारी किया गया था)। यह एक कार्बनिक अम्ल का व्युत्पन्न है, जिसके अणु में दो हाइड्रोजन परमाणु होते हैं जिन्हें धातु परमाणुओं द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है। ट्रिलन बी अणु की संरचना पर विचार किए बिना, हम इसके आम तौर पर स्वीकृत सम्मेलन का उपयोग करते हैं: एच 2 वाई।
परिभाषा इस तथ्य पर आधारित है कि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयन ट्रिलन बी के साथ घुलनशील जटिल यौगिक बनाते हैं:
सीए 2+ + एच 2 वाई → + 2 एच +;
एमजी 2+ + एच 2 वाई → + 2 एच +।
संकेतक के रूप में, अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है, जो आयनों के निर्धारण के साथ विशिष्ट रंगीन यौगिक देते हैं। जब तुल्यता बिंदु पर पहुँच जाता है, जब लगभग सभी Ca 2+ और Mg 2+ आयन Trilon B से परिसरों में जुड़ जाते हैं और घोल में उनकी सांद्रता तेजी से कम हो जाती है, तो घोल का रंग बदल जाता है। अनुमापन को थोड़ा क्षारीय माध्यम (गठन हाइड्रोजन आयनों को बांधने के लिए) में किया जाना चाहिए, इसलिए, संकेतक के अलावा, तथाकथित उभयरोधी घोल, जो एक स्थिर पीएच मान सुनिश्चित करता है (इस अनुमापन को करते समय, जोड़ें अमोनिया बफर, जो 8 ... 10 इकाइयों की सीमा में निरंतर पीएच बनाए रखता है)।
प्रायोगिक भाग
1. अम्ल-क्षार अनुमापन विधि का उपयोग करते हुए, नल के पानी की कार्बोनेट कठोरता का निर्धारण करें।
2. जटिलमितीय अनुमापन द्वारा नल के पानी की कुल कठोरता का निर्धारण करें।
3. प्रयोगात्मक आंकड़ों के आधार पर, जांचे गए पानी की कठोरता के स्तर के बारे में निष्कर्ष निकालें और निरंतर कठोरता के मूल्य की गणना करें।
अनुभव 1. कार्बोनेट कठोरता का निर्धारण
दो शंक्वाकार फ्लास्कों में 100 मिलीलीटर परीक्षण (नल) पानी डालें (इसे एक स्नातक किए गए सिलेंडर से मापकर), जोड़ें
मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर घोल की 5-6 बूंदें। फ्लास्क में से एक नियंत्रण है, अर्थात। अनुमापन के दौरान किसी अन्य फ्लास्क में विलयन में रंग परिवर्तन को नोटिस करने के लिए उपयोग किया जाता है। प्रारंभिक टाइट्रेंट स्तर को ब्यूरेट में रिकॉर्ड करें।
अनुमापन से पहले, सुनिश्चित करें कि ब्यूरेट में पर्याप्त घोल है और कांच की टोंटी पूरी तरह से तरल से भरी हुई है। टोंटी से हवा के बुलबुले लगभग 45 ° के कोण पर टोंटी ट्यूब को ऊपर की ओर मोड़कर तरल की एक धारा द्वारा निचोड़ा जाता है। ब्यूरेट आउटलेट एक रबर ट्यूब है जिसके अंदर एक कांच की गेंद होती है। तरल निकालने के लिए, अपने अंगूठे और तर्जनी के साथ ट्यूब की दीवार को गेंद से थोड़ा दूर खींचें ताकि उनके बीच एक अंतर बन जाए। एक फ़नल के माध्यम से ब्यूरेट भरें, जिसके बाद फ़नल को ऊपरी उद्घाटन से हटा दिया जाता है; यदि ऐसा नहीं किया जाता है, तो फ़नल में बचा हुआ घोल अनुमापन के दौरान फ़नल से निकल सकता है, और वॉल्यूम माप गलत होगा।
यदि आवश्यक हो, तो ब्यूरेट में टाइट्रेंट घोल डालें, जिससे स्तर शून्य हो जाए। ब्यूरेट से दूसरे फ्लास्क में 0.1 N मिलाएं। हाइड्रोक्लोरिक एसिड का एक घोल जब तक कि संकेतक का रंग पीले से नारंगी में बदल नहीं जाता (परिणामस्वरूप रंग को आड़ू कहा जा सकता है)।
ब्यूरेट में द्रव की सतह को एक विस्तृत अवतल पट्टी द्वारा दर्शाया जाता है ( नवचंद्रक) पैमाने पर मूल्यों का पठन मेनिस्कस के निचले किनारे के साथ किया जाता है, पर्यवेक्षक की आंख मेनिस्कस के स्तर पर होनी चाहिए। टाइट्रेंट को पहले ब्यूरेट से जल्दी से जोड़ा जाता है, लगातार रोटरी आंदोलनों के साथ फ्लास्क की सामग्री को हिलाता रहता है। गेंद को बाएं हाथ से दबाया जाता है, और फ्लास्क को पकड़कर दाहिने हाथ से हिलाया जाता है। खड़े होने पर अनुमापन किया जाता है! बेहतर अवलोकन स्थितियों के लिए फ्लास्क के नीचे श्वेत पत्र की एक शीट रखकर घोल का रंग देखा जाता है। जैसे ही अनुमापन का अंत निकट आता है, जैसा कि फ्लास्क के केंद्र में एक गुलाबी बादल की उपस्थिति से आंका जा सकता है, जो आगे की हलचल के साथ तुरंत गायब हो जाता है, टाइट्रेंट को ड्रॉपवाइज में डाला जाता है। समाधान को एक विशिष्ट बूंद के अतिरिक्त रंग बदलना चाहिए; इस समय, गुलाबी "बादल" गायब नहीं होगा, बल्कि पूरे घोल में फैल जाएगा।
यह सुनिश्चित करने के लिए कि अनुमापन करते समय कोई महत्वपूर्ण यादृच्छिक त्रुटियां नहीं हैं और अनुमापन समाधान की मात्रा को मापते समय, अनुमापन दो से तीन बार दोहराया जाता है और औसत मूल्य की गणना की जाती है वीएसटीडी, जिसे बाद में गणना के लिए उपयोग किया जाता है।
ब्यूरेट में घोल के स्तर को रिकॉर्ड करें और अंतिम और प्रारंभिक रीडिंग के बीच अंतर के रूप में अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले टाइट्रेंट वॉल्यूम की गणना करें। अनुमापन दोहराएं (आप "कंट्रोल फ्लास्क" का उपयोग कर सकते हैं)। मानक विलयन के आयतन को दो अनुमापनों के औसत के रूप में परिकलित करें। परीक्षण पानी (mmol equiv / l में) के कार्बोनेट कठोरता W कार्ब को सूत्र द्वारा परिकलित करें:
,
कहां साथएचसीएल - हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के बराबर (सामान्यता) दाढ़ एकाग्रता; वीएचसीएल अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले हाइड्रोक्लोरिक एसिड की मात्रा है; वी मोल ईक / एलप्रति mmol eq / l.
अनुभव 2. समग्र कठोरता का निर्धारण
संकेतक की उपस्थिति में अनुमापन किया जाता है " क्रोम गहरा नीला". एक शंक्वाकार फ्लास्क में 25 मिलीलीटर परीक्षण पानी डालें और आसुत जल को कुल मात्रा में 100 मिलीलीटर (एक सिलेंडर के साथ मापें) में डालें। 5 मिलीलीटर अमोनिया बफर समाधान जोड़ें और
गहरे नीले क्रोमियम संकेतक समाधान की 5-7 बूंदें; इस मामले में, समाधान एक शराब-लाल रंग प्राप्त करता है।
प्रारंभिक टाइट्रेंट स्तर को ब्यूरेट में रिकॉर्ड करें। यदि आवश्यक हो, तो ब्यूरेट में टाइट्रेंट घोल डालें, जिससे स्तर शून्य हो जाए। ब्यूरेट से बूँद बूँद करके 0.1 एन जोड़ें। ट्रिलोन बी घोल जब तक कि घोल का रंग वाइन-रेड से ब्लूश-बकाइन में न बदल जाए।
पहले प्रयोग में अनुमापन के विपरीत, जहां प्रतिक्रिया लगभग तुरंत होती है, कैल्शियम और मैग्नीशियम के साथ ट्रिलोन बी की बातचीत के लिए एक निश्चित समय की आवश्यकता होती है। उस क्षण को याद न करने के लिए जब तुल्यता बिंदु पर पहुँच जाता है, अनुमापन की शुरुआत से ही अनुमापन को अलग-अलग बूंदों में अंतराल पर जोड़ा जाता है दो से तीन सेकंड, ध्यान से देखना कि क्या अनुमापित विलयन का रंग बदलता है। यदि टाइट्रेंट तेजी से जोड़ा जाता है, तो इसमें से कुछ पहले से ही शीर्षक वाले घोल में मिल जाएगा, जिसे अभी तक अपना रंग बदलने का समय नहीं मिला है; परिणामस्वरूप, समाधान का अनुमापन अधिक हो जाएगा, और अनुमापन के लिए उपयोग की जाने वाली मात्रा को कम करके आंका जाएगा।
ब्यूरेट में घोल के स्तर को रिकॉर्ड करें और अंतिम और प्रारंभिक रीडिंग के बीच अंतर के रूप में अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले टाइट्रेंट वॉल्यूम की गणना करें। अनुमापन दोहराएं। मानक विलयन के आयतन को दो अनुमापनों के औसत के रूप में परिकलित करें। कुल परीक्षण पानी की कुल कठोरता W की गणना सूत्र द्वारा (mmol equiv / l में) करें:
,
कहां साथट्रब - ट्रिलन बी समाधान के बराबर दाढ़ एकाग्रता (सामान्यता); वी TrB अनुमापन के लिए प्रयुक्त Trilon B का आयतन है; वी isled - जांच किए गए पानी की मात्रा; 1000 - से रूपांतरण कारक मोल ईक / एलप्रति mmol eq / l.
प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, जांच किए गए पानी की कठोरता के स्तर के बारे में निष्कर्ष निकालें।
निरंतर कठोरता के मूल्य में कार्बोनेट के योगदान की उपेक्षा करना और यह मानते हुए कि इस मामले में पानी की अस्थायी कठोरता कार्बोनेट कठोरता के साथ मेल खाती है, अर्थात। Zh carb = Zh vr, कुल और अस्थायी कठोरता के बीच के अंतर से निरंतर पानी की कठोरता की गणना करें।
एफ पोस्ट = एफ कुल - एफ समय।
नियंत्रण कार्य
1. 1 लीटर पानी में 36.47 मिलीग्राम मैग्नीशियम आयन और 50.1 मिलीग्राम कैल्शियम आयन होता है। पानी की कठोरता क्या है?
3. पानी की कार्बोनेट कठोरता क्या है यदि 1 लीटर में 0.292 ग्राम मैग्नीशियम बाइकार्बोनेट और 0.2025 ग्राम कैल्शियम बाइकार्बोनेट होता है?
नियंत्रण प्रश्न
1. कौन से घटक प्राकृतिक जल की कठोरता को निर्धारित करते हैं?
2. कठोरता माप की इकाइयाँ। कठोरता के स्तर के अनुसार प्राकृतिक जल का उन्नयन।
3. किस कठोरता को कार्बोनेट, गैर-कार्बोनेट, अस्थायी, स्थायी और क्यों कहा जाता है? प्रत्येक नामित प्रकार की कठोरता को कौन से घटक निर्धारित करते हैं?
4. पानी की कठोरता का हानिकारक प्रभाव।
5. विभिन्न प्रकार की जल कठोरता को दूर करने के लिए अभिकर्मक विधियाँ (संबंधित अभिक्रियाओं के समीकरण लिखिए)।
6. आयन एक्सचेंजर्स क्या हैं? विभिन्न मानदंडों के अनुसार आयन एक्सचेंजर्स का वर्गीकरण। आयन एक्सचेंज प्रक्रियाएं। विभिन्न आकार
आयन एक्सचेंजर्स।
7. आयन विनिमय विधि द्वारा जल का लवणीय और मृदुकरण।
8. रासायनिक विश्लेषण के दो दृष्टिकोण। अनुमापांक विश्लेषण पद्धति का सार।
9. विश्लेषण की अनुमापांक पद्धति के कार्यान्वयन में काम करने की तकनीक और प्रयुक्त उपकरण।
10. अनुमापांक विश्लेषण में विश्लेषित विलयन की सांद्रता की गणना के लिए सूत्र।
11. कार्बोनेट और पानी की कुल कठोरता का निर्धारण करने में लागू अभिकर्मकों और संकेतक और रासायनिक प्रतिक्रियाओं के समीकरण।
मुख्य
1. कोरोविन एन.वी.सामान्य रसायन शास्त्र: पाठ्यपुस्तक। तकनीकी के लिए दिशा और विशेष विश्वविद्यालय। - एम .: उच्चतर। शक।, 2007 .-- 556 पी। (पिछले संस्करण भी)
2. ग्लिंका एन.एल.सामान्य रसायन शास्त्र: पाठ्यपुस्तक। विश्वविद्यालयों के लिए मैनुअल। - एम .: इंटीग्रल-प्रेस, 2008 .-- 728 पी। (पिछले संस्करण भी)
3. द्रोबाशेवा टी.आई.सामान्य रसायन शास्त्र: पाठ्यपुस्तक। तकनीकी कॉलेजों के लिए। - रोस्तोव एन / ए: फीनिक्स, 2007 .-- 448 पी।
4. ग्लिंका एन.एल.सामान्य रसायन विज्ञान में कार्य और अभ्यास: पाठ्यपुस्तक।
नेहिम के लिए मैनुअल। विश्वविद्यालयों की विशेषता। - एम .: इंटीग्रल-प्रेस, 2006 .-- 240 पी। (पिछले संस्करण भी)
5. लिडिन आर.ए.अकार्बनिक रसायन विज्ञान में कार्य: पाठ्यपुस्तक। रसायन-तकनीक के लिए मैनुअल। विश्वविद्यालय / आर.ए. लिडिन, वी.ए. मोलोचको, एल. एल. एंड्रीवा; ईडी। आर ए लिडिना। - एम .: उच्चतर। शक।, 1990 .-- 319 पी।
अतिरिक्त
6. अखमेतोव एन.एस.सामान्य और अकार्बनिक रसायन विज्ञान: पाठ्यपुस्तक। विश्वविद्यालयों के लिए - एम .: वैश्य। शक।, एड। केंद्र "अकादमी", 2001. - 743 पी। (पिछले संस्करण भी)
7. खोमचेंको आई. जी.सामान्य रसायन शास्त्र: पाठ्यपुस्तक। नहिम के लिए। विश्वविद्यालय -
एम.: न्यू वेव; ओनिक्स, 2001 .-- 463 पी।
शैक्षिक संस्करण
प्रयोगशाला कार्यशाला
दो भागों में
वालेरी तरासोविच फोमिचव द्वारा संकलित,
ओलेग अलेक्जेंड्रोविच कुज़नेचिकोव, वेरा अनातोल्येवना एंड्रोनोवा और अन्य।
ख़ाका ओ.ए. टिड्डे
25.01.10 को प्रिंट करने के लिए हस्ताक्षरित। प्रारूप 60x84 / 16।
ऑफसेट पेपर। स्क्रीन प्रिंटिंग। टाइम्स हेडसेट।
उच.-एड. एल 4.80. CONV. प्रिंट एल 5.58. सर्कुलेशन 200 प्रतियां। आदेश संख्या 104
राज्य शैक्षणिक संस्थान
उच्च व्यावसायिक शिक्षा
"वोल्गोग्राड स्टेट यूनिवर्सिटी ऑफ़ आर्किटेक्चर एंड सिविल इंजीनियरिंग"
लेखकों द्वारा प्रस्तुत मूल के अनुसार पूर्ण रूप से मुद्रित
परिचालन मुद्रण के क्षेत्र में सीआईटी
400074, वोल्गोग्राड, सेंट। अकादमिक, 1
रसायन विज्ञान
प्रयोगशाला अभ्यास
दो भागों में
भाग 2
वोल्गोग्राड 2010
* भुगतान एक मोल के बराबर द्रव्यमानपदार्थ या एक व्यक्तिगत आयन (कभी-कभी वे केवल "रासायनिक समकक्ष" कहते हैं और पदनाम ई का उपयोग करते हैं) प्रयोगशाला कार्य "जल कठोरता" (पृष्ठ 90-91) के लिए सामग्री में आगे देखें।
* बुदबुदाहट (बुलबुला) - तरल गैस (या वाष्प) की एक परत से गुजरना, आमतौर पर एक वितरक के माध्यम से उपकरण के निचले हिस्से में बड़ी संख्या में छोटे छेद (बबलर) के साथ आपूर्ति की जाती है
* कासिमिर फजान्स (1887-1975) - अमेरिकी भौतिक विज्ञानी; एन.पी. पेसकोव (1880-1940) सोवियत भौतिक रसायनज्ञ, मोनोग्राफ के लेखक "कोलाइडल विज्ञान की भौतिक और रासायनिक नींव" (1934)
* हंस शुल्ज़ (1853-1892) - जर्मन रसायनज्ञ, विलियम हार्डी (1864-1934) - अंग्रेजी जीवविज्ञानी; कोलॉइडी विलयनों के स्थायित्व का अध्ययन किया
* प्रस्तुति को सरल बनाने के लिए, इसके बाद यह नहीं माना जाता है कि MgCO 3 मैग्नीशियम हाइड्रॉक्साइड बनाने के लिए गर्म पानी के साथ प्रतिक्रिया करता है और पानी को उबालने पर प्रतिक्रिया के अनुसार मैग्नीशियम बाइकार्बोनेट का अपघटन होता है:
एमजी (एचसीओ 3) 2 = एमजी (ओएच) 2 + 2CO 2
*पहले से स्वीकृत शब्दावली के अनुसार मीक / एल
* पी पर नोट देखें। 80
* लिग्निन एक बहुलक यौगिक है जो लकड़ी के द्रव्यमान का 20-30% बनाता है; सेल्यूलोज के उत्पादन में अपशिष्ट के रूप में प्राप्त उद्योग में
* शब्द का भी प्रयोग करें अनुमापित समाधान, चूंकि अनुमापनमिति में उपयोग किए जाने वाले सभी विलयनों के लिए, सांद्रण मान हमेशा किसी अन्य उपयुक्त मानक विलयन के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जा सकता है
इसी तरह की जानकारी।
टाइट्रेंट से जीरो मार्क तक भरा हुआ। अन्य चिह्नों से अनुमापन करने की अनुशंसा नहीं की जाती है क्योंकि ब्यूरेट का पैमाना असमान हो सकता है। यदि ब्यूरेट अर्ध-स्वचालित है, तो ब्यूरेट को फ़नल के माध्यम से या विशेष उपकरणों की सहायता से कार्यशील घोल से भर दिया जाता है। अनुमापन का समापन बिंदु (समतुल्यता बिंदु) संकेतक या भौतिक रासायनिक विधियों (विद्युत चालकता, प्रकाश संचरण, संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता, आदि) द्वारा निर्धारित किया जाता है। विश्लेषण के परिणामों की गणना अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले कार्य समाधान की मात्रा से की जाती है।
अनुमापांक विश्लेषण के प्रकार
अनुमापांक विश्लेषण विभिन्न प्रकार की रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित हो सकता है:
- अम्ल-क्षार अनुमापन - उदासीनीकरण अभिक्रियाएँ;
- रेडॉक्स अनुमापन (परमैंगनेटोमेट्री, आयोडोमेट्री, क्रोमैटोमेट्री) - रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं;
- वर्षा अनुमापन (अर्जेंटोमेट्री) - एक खराब घुलनशील यौगिक के गठन के साथ होने वाली प्रतिक्रियाएं, जबकि समाधान में अवक्षेपित आयनों की एकाग्रता में परिवर्तन होता है;
- जटिलमितीय अनुमापन - धातु आयनों के मजबूत जटिल यौगिकों के निर्माण के आधार पर एक केलेटर (आमतौर पर EDTA) के साथ प्रतिक्रियाएं, जबकि अनुमापन समाधान में धातु आयनों की एकाग्रता में परिवर्तन होता है।
अनुमापन प्रकार
प्रत्यक्ष, पश्च अनुमापन और प्रतिस्थापी अनुमापन के बीच अंतर स्पष्ट कीजिए।
- पर प्रत्यक्ष अनुमापननिर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के घोल में टाइट्रेंट घोल (कार्यशील घोल) को छोटे भागों में मिलाया जाता है (विभाज्य या तौला हुआ भाग, अनुमापन करने वाला पदार्थ)।
- पर पिछला अनुमापनसबसे पहले, एक विशेष अभिकर्मक के एक जानबूझकर अतिरिक्त विश्लेषण के समाधान में जोड़ा जाता है, और फिर इसके अप्राप्य अवशेषों का शीर्षक दिया जाता है।
- पर प्रतिस्थापन अनुमापनसबसे पहले, एक विशेष अभिकर्मक की एक जानबूझकर अतिरिक्त विश्लेषण समाधान में जोड़ा जाता है, और फिर विश्लेषण और अतिरिक्त अभिकर्मक के बीच प्रतिक्रिया उत्पादों में से एक का शीर्षक दिया जाता है।
यह सभी देखें
लिंक
विकिमीडिया फाउंडेशन। 2010.
परिचय
प्रयोगशाला कार्यशाला सैद्धांतिक पाठ्यक्रम "विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान और एफएचएमए" का अध्ययन करने के बाद की जाती है और प्राप्त ज्ञान को मजबूत और गहरा करने के लिए कार्य करती है।
मात्रात्मक विश्लेषण का कार्य विश्लेषण की गई वस्तु में तत्वों (आयनों), मूलकों, कार्यात्मक समूहों, यौगिकों या चरणों की मात्रा (सामग्री) निर्धारित करना है। इस पाठ्यक्रम में अनुमापन (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण के बुनियादी तरीकों, अनुमापन के तरीकों और उनके व्यावहारिक अनुप्रयोग को शामिल किया गया है।
प्रयोगशाला कार्यशाला शुरू करने से पहले, छात्रों को सुरक्षा के बारे में निर्देश दिए जाते हैं। प्रत्येक कार्य को करने से पहले, छात्र को शिक्षक द्वारा बताए गए अनुभागों के साथ-साथ विश्लेषण पद्धति के अनुसार एक बोलचाल में उत्तीर्ण होना चाहिए। इस आवश्यकता है:
1) पाठ्यक्रम के संबंधित खंड को दोहराएं;
2) कार्य करने की विधि से विस्तार से परिचित हों;
3) रासायनिक प्रतिक्रियाओं के समीकरण तैयार करें जो रासायनिक विश्लेषण का आधार हैं;
4) सुरक्षा उपायों के दृष्टिकोण से विश्लेषण की विशेषताओं का अध्ययन करें।
काम के परिणामों के आधार पर, छात्र एक रिपोर्ट तैयार करते हैं, जो इंगित करना चाहिए:
· नौकरी का नाम;
· काम का लक्ष्य;
विधि की सैद्धांतिक नींव: विधि का सार, मूल समीकरण, गणना और अनुमापन वक्रों का निर्माण, एक संकेतक की पसंद;
· काम के दौरान प्रयुक्त अभिकर्मक और उपकरण;
विश्लेषण विधि:
प्राथमिक मानकों की तैयारी;
कार्य समाधान की तैयारी और मानकीकरण;
समाधान में जांचे गए पदार्थ की सामग्री का निर्धारण;
· प्रयोगात्मक डेटा;
विश्लेषण के परिणामों का सांख्यिकीय प्रसंस्करण;
· निष्कर्ष।
अनुमापांक विश्लेषण के तरीके
अनुमापांक विश्लेषण विधिपदार्थ के निर्धारण के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए एक सटीक ज्ञात एकाग्रता (टाइटरेंट) के साथ एक अभिकर्मक की मात्रा को मापने के आधार पर।
निर्धारण प्रक्रिया (अनुमापन) में यह तथ्य शामिल है कि एक टाइट्रेंट को एक अज्ञात एकाग्रता के साथ एक विश्लेषण के समाधान के एक सटीक ज्ञात मात्रा में एक ब्यूरेट से ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है, जब तक कि तुल्यता बिंदु तक नहीं पहुंच जाता है।
कहां एक्स- निर्धारित किया जाने वाला पदार्थ; आर- टाइट्रेंट, पी- प्रतिक्रिया का उत्पाद।
तुल्यता बिंदु (यानी)- यह समाधान की सैद्धांतिक स्थिति है, जो टाइट्रेंट के बराबर मात्रा जोड़ने के समय होती है आरविश्लेषण करने के लिए एक्स... व्यवहार में, अनुमापन के अंतिम बिंदु (c.t.t.) तक पहुंचने तक निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ में टाइट्रेंट जोड़ा जाता है, जिसे तुल्यता बिंदु के दृश्य संकेत द्वारा समझा जाता है जब समाधान में जोड़े गए संकेतक का रंग बदल जाता है। दृश्य संकेत के अलावा, तुल्यता बिंदु को वाद्य विधियों द्वारा पंजीकृत किया जा सकता है। इस मामले में, अनुमापन के अंत बिंदु (सीटीटी) को अनुमापन (वर्तमान ताकत, क्षमता, विद्युत चालकता, आदि) के दौरान मापी गई भौतिक मात्रा में तेज परिवर्तन के क्षण के रूप में समझा जाता है।
विश्लेषण की अनुमापांक विधि निम्नलिखित प्रकार की रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करती है: उदासीनीकरण प्रतिक्रियाएँ, ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाएँ, वर्षा प्रतिक्रियाएँ और जटिल प्रतिक्रियाएँ।
प्रयुक्त रासायनिक प्रतिक्रिया के प्रकार के आधार पर, निम्नलिखित प्रतिष्ठित हैं: अनुमापांक विश्लेषण के तरीके:
- अम्ल-क्षार अनुमापन;
- वर्षा अनुमापन;
- जटिलमितीय अनुमापन या सम्मिश्रमिति;
- रेडॉक्स अनुमापन या रेडॉक्सिमेट्री।
अनुमापांक विश्लेषण पद्धति में प्रयुक्त अभिक्रियाओं को निम्नलिखित के साथ प्रस्तुत किया गया है: आवश्यकताएं:
· प्रतिक्रिया को बिना किसी साइड रिएक्शन के, स्टोइकोमेट्रिक अनुपात में आगे बढ़ना चाहिए;
प्रतिक्रिया व्यावहारिक रूप से अपरिवर्तनीय रूप से आगे बढ़ना चाहिए (≥ 99.9%), प्रतिक्रिया संतुलन स्थिर K p> 10 6, परिणामी अवक्षेप में घुलनशीलता होनी चाहिए एस < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
· प्रतिक्रिया पर्याप्त रूप से उच्च गति से आगे बढ़ना चाहिए;
· प्रतिक्रिया कमरे के तापमान पर होनी चाहिए;
· तुल्यता बिंदु को किसी न किसी रूप में स्पष्ट और विश्वसनीय रूप से दर्ज किया जाना चाहिए।
अनुमापन विधियां
किसी भी अनुमापांक विश्लेषण पद्धति में, अनुमापन की कई विधियाँ होती हैं। अंतर करना प्रत्यक्ष अनुमापन, पश्च अनुमापन और प्रतिस्थापन अनुमापन .
प्रत्यक्ष अनुमापन- तुल्यता बिंदु तक पहुंचने तक टाइट्रेंट को विश्लेषण के समाधान में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है।
अनुमापन योजना: एक्स + आर = पी.
प्रत्यक्ष अनुमापन के लिए समकक्ष कानून:
सी (1 / जेड) एक्स वी एक्स = सी (1 / जेड) आर वी आर। (2)
परीक्षण समाधान में निहित विश्लेषण की मात्रा (द्रव्यमान) की गणना समकक्षों के कानून (प्रत्यक्ष अनुमापन के लिए) का उपयोग करके की जाती है।
एम एक्स = सी (1 / जेड) आर वी आर एम (1 / जेड) एक्स٠10 -3 , (3)
कहां सी (1 / जेड) आर- टाइट्रेंट समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता, मोल / डीएम 3;
वी आर- टाइट्रेंट की मात्रा, सेमी 3;
एम ( 1/ जेड) एन एस- विश्लेषक समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान;
सी (1 / जेड) एक्स- विश्लेषक समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता, मोल / डीएम 3;
वी एक्स- विश्लेषण की मात्रा, सेमी 3।
पिछला अनुमापन- दो टाइट्रेंट का प्रयोग करें। सर्वप्रथम
पहले टाइट्रेंट की सटीक मात्रा ( आर 1) अधिक मात्रा में लिया गया। प्रतिक्रिया न किए गए आर 1 टाइट्रेंट के शेष को दूसरे टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया गया है ( आर 2) टाइट्रेंट की मात्रा आर 1खर्च किया
विश्लेषक के साथ बातचीत पर ( एन एस) टाइट्रेंट के अतिरिक्त आयतन के बीच के अंतर से निर्धारित होता है आर 1 (वी 1) और टाइट्रेंट वॉल्यूम आर 2 (वी 2) शेष टाइट्रेंट के अनुमापन पर खर्च किया गया आर 1.
अनुमापन योजना: एक्स + आर 1निश्चित अतिरिक्त = पी 1 (आर 1शेष)।
आर 1शेष + आर 2 = पी 2.
पीछे अनुमापन का उपयोग करते समय, समकक्षों का नियम निम्नानुसार लिखा जाता है:
पीछे अनुमापन के मामले में विश्लेषण के द्रव्यमान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
पीछे अनुमापन विधि का उपयोग उन मामलों में किया जाता है जब प्रत्यक्ष प्रतिक्रिया के लिए उपयुक्त संकेतक का चयन करना असंभव होता है या यह गतिज कठिनाइयों (कम रासायनिक प्रतिक्रिया दर) के साथ आगे बढ़ता है।
प्रतिस्थापन अनुमापन (अप्रत्यक्ष अनुमापन)- उन मामलों में उपयोग किया जाता है जहां विश्लेषण का प्रत्यक्ष या पिछला अनुमापन असंभव या कठिन होता है, या कोई उपयुक्त संकेतक नहीं होता है।
पदार्थ को निर्धारित करने के लिए एन एसकोई अभिकर्मक जोड़ें एअधिक मात्रा में, बातचीत करने पर जिसके साथ समान मात्रा में पदार्थ निकलता है आर... फिर प्रतिक्रिया उत्पाद आरउपयुक्त टाइट्रेंट के साथ अनुमापन करें आर.
अनुमापन योजना: एक्स + एअतिरिक्त = पी 1।
पी 1 + आर = पी 2.
प्रतिस्थापन अनुमापन के लिए समकक्षों का नियम निम्नानुसार लिखा गया है:
विश्लेषक के समकक्षों की संख्या के बाद से एन एसऔर प्रतिक्रिया उत्पाद आरसमान हैं, अप्रत्यक्ष अनुमापन के मामले में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
एम एक्स = सी (1 / जेड) आर वी आर एम (1 / जेड) एक्स٠10 -3 . (7)
अभिकर्मकों
1. स्यूसिनिक एसिड 2 С 4 Н 4 О 4 (अभिकर्मक ग्रेड) - प्राथमिक मानक।
2. सोडियम हाइड्रॉक्साइड NaOH का एक मोलर सांद्रण के साथ विलयन
~ 2.5 मोल / डीएम 3
3. एच 2 ओ डिस्टिल्ड।
उपकरणछात्र खुद का वर्णन करते हैं।
कार्य प्रगति पर:
1. succinic एसिड HOOCCH 2 CH 2 COOH के प्राथमिक मानक की तैयारी।
Succinic एसिड 200.00 सेमी 3 की मात्रा के साथ एक दाढ़ एकाग्रता समकक्ष के साथ तैयार किया जाता है 
मोल / डीएम 3.
जी / मोल।
प्रतिक्रिया समीकरण:
नमूना लेना (वजन):
काज वजन
काज मात्रात्मकएक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित ( 
सेमी 3), आसुत जल का 50 - 70 सेमी 3 डालें, तब तक हिलाएं जब तक कि स्यूसिनिक एसिड पूरी तरह से भंग न हो जाए, आसुत जल के साथ निशान पर लाएं
और अच्छी तरह मिला लें।
भरोसा करना
सूत्र के अनुसार
अभिकर्मकों
1. सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 (अभिकर्मक ग्रेड) - प्राथमिक मानक।
2. Н 2 आसुत।
3. हाइड्रोक्लोरिक एसिड एचसीएल 1: 1 (आर = 1.095 ग्राम / सेमी 3) की एकाग्रता के साथ।
4. अम्ल-क्षार सूचक (अनुमापन वक्र द्वारा चयनित)।
5. मिश्रित संकेतक - मिथाइल ऑरेंज और मेथिलीन ब्लू।
कार्य प्रगति पर:
1. सोडियम कार्बोनेट के लिए प्राथमिक मानक तैयार करना (Na 2 CO 3)।
सोडियम कार्बोनेट का एक घोल 200.00 सेमी 3 के आयतन के साथ तैयार किया जाता है, जिसमें मोलर सांद्रण समतुल्य होता है 
मोल / डीएम 3.
नमूना द्रव्यमान की गणना, जी: (द्रव्यमान को चौथे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ लिया जाता है)।
प्रतिक्रिया समीकरण:
1) ना 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2
_____________________________________
ना 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2
एच 2 सीओ 3 - कमजोर एसिड (के .) ए 1= 10 -6.35, के a2 = 10 -10,32).
नमूना लेना (वजन):
वॉच ग्लास का वजन (ग्लास)
काज के साथ घड़ी के शीशे (कांच) का वजन
काज वजन
काज मात्रात्मकएक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित ( सेमी 3), आसुत जल का 50 - 70 सेमी 3 डालें, सोडियम कार्बोनेट के पूर्ण विघटन तक हिलाएं, आसुत जल के साथ निशान पर लाएं
और अच्छी तरह मिला लें।
प्राथमिक मानक की वास्तविक एकाग्रताभरोसा करना
सूत्र के अनुसार
2. टाइट्रेंट की तैयारी और मानकीकरण (एचसीएल समाधान)
हाइड्रोक्लोरिक एसिड का एक घोल लगभग 500 सेमी 3 . के आयतन से तैयार किया जाता है
लगभग 0.05 0.06 मोल / डीएम 3 के बराबर दाढ़ सांद्रता के साथ)
टाइट्रेंट - हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल 0.05 mol / dm 3 की अनुमानित सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड पतला 1: 1 (r = 1.095 g / cm 3) से तैयार किया जाता है।
समाधान मानकीकरणएचसीएल को प्राथमिक मानक ना 2 सीओ 3 के अनुसार सीधे अनुमापन द्वारा, पिपेटिंग द्वारा किया जाता है।
हाइड्रोक्लोरिक एसिड (चित्र 4) के साथ सोडियम कार्बोनेट के अनुमापन वक्र के अनुसार संकेतक का चयन किया जाता है।
चावल। 4. 100.00 सेमी 3 Na 2 CO 3 विलयन का अनुमापन वक्र साथ= 0.1000 mol / dm 3 HCl घोल के साथ सी 1 / जेड= 0.1000 मोल / डीएम 3
दूसरे तुल्यता बिंदु पर अनुमापन करते समय, एक मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर, 0.1% जलीय घोल (pT = 4.0) का उपयोग किया जाता है। रंग पीले से नारंगी (चाय गुलाब का रंग) में बदल जाता है। संक्रमण अंतराल
(पीएच = 3.1 - 4.4)।
योजना 3. एचसीएल समाधान का मानकीकरण
250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार अनुमापन फ्लास्क में, Na 2 CO 3 (एक पिपेट के साथ) के मानक समाधान के 25.00 सेमी 3 का एक विभाज्य रखें, मिथाइल ऑरेंज की 2 - 3 बूंदें डालें, पानी से 50 तक पतला करें - 75 सेमी 3 और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल से तब तक टाइट्रेट करें जब तक कि टिट्रेंट की एक बूंद से रंग पीले से "चाय गुलाब" के रंग में न बदल जाए। अनुमापन एक "गवाह" (एक संकेतक के साथ Na 2 CO 3 का प्रारंभिक समाधान) की उपस्थिति में किया जाता है। अनुमापन परिणाम तालिका में दर्ज किए गए हैं। 4. हाइड्रोक्लोरिक एसिड की सांद्रता समकक्षों के कानून द्वारा निर्धारित की जाती है:।
तालिका 4
हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के मानकीकरण के परिणाम
कार्य
1. अम्ल-क्षार अभिक्रियाओं में तुल्य की संकल्पना का निरूपण कीजिए। निम्नलिखित प्रतिक्रियाओं में सोडा और फॉस्फोरिक एसिड के समकक्षों के मूल्य की गणना करें:
ना 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
ना 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O
एच 3 पीओ 4 + नाओएच = नाह 2 पीओ 4 + एच 2 ओ
एच 3 पीओ 4 + 2NaOH = ना 2 एचपीओ 4 + एच 2 ओ
एच 3 पीओ 4 + 3NaOH = ना 3 पीओ 4 + 3 एच 2 ओ
2. हाइड्रोक्लोरिक अम्ल, सल्फ्यूरिक अम्ल, सोडियम हाइड्रॉक्साइड, ऐलुमिनियम हाइड्रॉक्साइड, सोडियम कार्बोनेट, पोटैशियम हाइड्रोजन कार्बोनेट के बीच अभिक्रियाओं के समीकरण लिखिए और इन पदार्थों के तुल्य द्रव्यमान की गणना कीजिए।
3. 100.00 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड के लिए एक अनुमापन वक्र प्लॉट करें जिसमें 0.1 mol / dm 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड के बराबर मोलर सांद्रता 0.1 mol / dm 3 के बराबर मोलर सांद्रता के साथ हो। संभावित संकेतकों का चयन करें
4. 100.00 सेमी 3 ऐक्रेलिक एसिड (सीएच 2 = सीएचसीओओएच, पीके .) के लिए अनुमापन वक्र प्लॉट करें ए= 4.26) एक मोलर सांद्रण समतुल्य के साथ
0.1 mol / dm 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड एक दाढ़ सांद्रता के साथ समतुल्य
0.1 मोल / डीएम 3. अनुमापन के दौरान विलयन का संघटन कैसे बदलता है? संभावित संकेतकों का चयन करें और अनुमापन संकेतक अनिश्चितता की गणना करें।
5. हाइड्राज़िन के लिए अनुमापन वक्र प्लॉट करें (N 2 H 4 + H 2 O, pK बी= 6,03)
0.1 mol / dm 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड के बराबर दाढ़ सांद्रता के साथ
0.1 mol / dm 3 के बराबर दाढ़ सांद्रता के साथ। क्या समानताएं हैं
और एक क्षार के साथ एक कमजोर एसिड के अनुमापन वक्र की तुलना में पीएच गणना और अनुमापन वक्र के बीच का अंतर? संभावित संकेतकों का चयन करें
और अनुमापन संकेतक त्रुटि की गणना करें।
6. गतिविधि गुणांक और आयनों की सक्रिय सांद्रता की गणना करें
एल्यूमीनियम सल्फेट के 0.001 एम समाधान में, 0.05 एम सोडियम कार्बोनेट, 0.1 एम पोटेशियम क्लोराइड।
7. 0.20 M मेथिलऐमीन विलयन का pH परिकलित करें यदि जलीय विलयन में इसके आयनीकरण को समीकरण द्वारा वर्णित किया गया है
बी + एच 2 ओ = बीएच + + ओएच -, के बी= 4.6 × 10 - 3, जहाँ B आधार है।
8. हाइपोक्लोरस अम्ल HOCL के वियोजन स्थिरांक की गणना कीजिए, यदि 1.99 × 10 - 2 M विलयन का pH = 4.5 है।
9. ग्लाइकोलिक एसिड के 6.1 ग्राम / मोल युक्त समाधान के पीएच की गणना करें (सीएच 2 (ओएच) सीओओएच, के ए= 1.5 × 10 - 4)।
10. 0.015 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 40 मिलीलीटर को मिलाकर प्राप्त समाधान के पीएच की गणना करें:
ए) 40 मिलीलीटर पानी;
बी) 0.02 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 20 मिलीलीटर;
सी) 0.02 एम बेरियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 20 मिलीलीटर;
डी) 0.01 एम हाइपोक्लोरस एसिड समाधान के 40 मिलीलीटर, के ए= 5.0 × 10 - 8.
11. एसिटिक एसिड के घोल में एसीटेट आयन की सांद्रता की गणना करें
0.1% के बड़े अंश के साथ।
12. 0.1% के द्रव्यमान अंश के साथ अमोनिया के घोल में अमोनियम आयन की सांद्रता की गणना करें।
13. 0.5000 M के घोल का 250.00 मिली तैयार करने के लिए आवश्यक सोडियम कार्बोनेट के एक नमूने के द्रव्यमान की गणना करें।
14. हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल की मात्रा की गणना 11 mol / l के बराबर मोलर सांद्रण के साथ करें और पानी की मात्रा की गणना करें जिसे आपको 0.5 M हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल का 500 मिली तैयार करने की आवश्यकता है।
15. हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 0.3% समाधान के 300 मिलीलीटर में 0.15 ग्राम धातु मैग्नीशियम भंग कर दिया गया था। परिणामी विलयन में हाइड्रोजन, मैग्नीशियम और क्लोरीन आयनों की मोलर सांद्रता की गणना करें।
16. 25.00 मिली सल्फ्यूरिक एसिड के घोल को बेरियम क्लोराइड के घोल में मिलाकर 0.2917 ग्राम बेरियम सल्फेट प्राप्त किया। सल्फ्यूरिक अम्ल के विलयन का अनुमापांक ज्ञात कीजिए।
17. अभिक्रिया वाले कैल्शियम कार्बोनेट के द्रव्यमान की गणना कीजिए
80.5 mmol हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ।
18. कितने ग्राम मोनोसोडियम फॉस्फेट मिलाना चाहिए
पीएच = 7 के साथ समाधान प्राप्त करने के लिए 0.15 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 25.0 मिलीलीटर तक? फॉस्फोरिक एसिड pK . के लिए ए 1= 2.15; पी a2= 7.21; पी ए3 = 12,36.
19. 1.0000 ग्राम फ्यूमिंग सल्फ्यूरिक एसिड को पानी से अच्छी तरह से पतला करने के लिए 43.70 मिली 0.4982 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की आवश्यकता होती है। फ्यूमिंग सल्फ्यूरिक एसिड को निर्जल सल्फ्यूरिक एसिड में घुलने वाले सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड के लिए जाना जाता है। फ्यूमिंग सल्फ्यूरिक एसिड में सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड के द्रव्यमान अंश की गणना करें।
20. एक ब्यूरेट का उपयोग करके आयतन माप की पूर्ण त्रुटि 0.05 मिली है। 1 में आयतन मापने में सापेक्ष त्रुटि की गणना करें; 10 और 20 मिली।
21. 500.00 मिली . की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में एक घोल तैयार किया जाता है
2.5000 ग्राम सोडियम कार्बोनेट के भारित भाग से। गणना करें:
ए) समाधान की दाढ़ एकाग्रता;
बी) दाढ़ एकाग्रता समकक्ष (½ ना 2 सीओ 3);
ग) समाधान का अनुमापांक;
डी) हाइड्रोक्लोरिक एसिड टिटर।
22. घनत्व के साथ 10% सोडियम कार्बोनेट घोल का आयतन क्या है?
1.105 ग्राम / सेमी 3 आपको खाना पकाने के लिए लेने की आवश्यकता है:
ए) टीएनए 2 सीओ 3 = 0.005000 ग्राम / सेमी 3 के टिटर के साथ 1 लीटर समाधान;
बी) Na 2 CO 3 / HCl = 0.003000 g / cm 3 के साथ 1 लीटर घोल?
23. 38.32% के द्रव्यमान अंश और 1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड की मात्रा को 0.2 एम समाधान के 1500 मिलीलीटर तैयार करने के लिए लिया जाना चाहिए?
24. 0.2 M घोल तैयार करने के लिए 0.25 M HCl के 1.2 L में पानी की कितनी मात्रा मिलानी चाहिए?
25. 3% सोडियम कार्बोनेट और 7% उदासीन अशुद्धियों वाले 100 ग्राम तकनीकी सोडियम हाइड्रॉक्साइड से, 1 लीटर घोल तैयार किया गया था। यह मानते हुए कि सोडियम कार्बोनेट को कार्बोनिक एसिड में अनुमापित किया गया है, परिणामी क्षारीय विलयन के मोलर सांद्रता और हाइड्रोक्लोरिक एसिड अनुमापांक की गणना करें।
26. एक नमूना है, जिसमें NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 या 0.2800 ग्राम वजन वाले नामित यौगिकों का मिश्रण हो सकता है। नमूना पानी में भंग कर दिया गया था।
फिनोलफथेलिन की उपस्थिति में परिणामी समाधान का अनुमापन 5.15 मिलीलीटर की खपत करता है, और मिथाइल ऑरेंज की उपस्थिति में - 0.1520 मोल / एल के बराबर दाढ़ एकाग्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 21.45 मिलीलीटर। नमूने की संरचना और नमूने में घटकों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण करें।
27. 100.00 सेमी 3 0.1000 एम अमोनिया समाधान 0.1000 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के लिए एक अनुमापन वक्र प्लॉट करें, संकेतक की पसंद का औचित्य साबित करें।
28. समतुल्यता बिंदु के पीएच की गणना करें, अनुमापन की शुरुआत और अंत 100.00 सेमी 3 0.1000 एम मैलोनिक एसिड समाधान (हूक 2 सीओओएच) 0.1000 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान (पीके) एक 1= 1.38; पी एक 2=5,68).
29. 0.05123 mol / dm 3 के बराबर मोलर सांद्रता के साथ सोडियम कार्बोनेट घोल के 25.00 सेमी 3 का अनुमापन हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 32.10 सेमी 3 में चला गया। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता की गणना करें।
30. 0.1 एम अमोनियम क्लोराइड के घोल में कितने मिली लीटर मिलाना चाहिए
एक बफर समाधान प्राप्त करने के लिए 0.1 एम अमोनिया समाधान के 50.00 मिलीलीटर तक
पीएच = 9.3 के साथ।
31. सल्फ्यूरिक और फॉस्फोरिक एसिड के मिश्रण को 250.00 सेमी 3 की मात्रा के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया था। अनुमापन के लिए, 20.00 सेमी 3 के दो नमूने लिए गए थे, एक को सोडियम हाइड्रॉक्साइड के घोल के साथ मोलर सांद्रण के साथ मिलाया गया था
0.09940 mol / dm 3 संकेतक मिथाइल ऑरेंज के साथ, और दूसरा फिनोलफथेलिन के साथ। पहले मामले में सोडियम हाइड्रॉक्साइड की खपत 20.50 सेमी 3 और दूसरे मामले में 36.85 सेमी 3 थी। मिश्रण में सल्फ्यूरिक और फॉस्फोरिक एसिड के द्रव्यमान का निर्धारण करें।
कॉम्प्लेक्सोमेट्री में
तुल्यता बिंदु तक = ( सीएम वीएम - सीईडीटीए वीईडीटीए) / ( वीएम + वीईडीटीए)। (21)
तुल्यता बिंदु पर = 
. (22)
तुल्यता बिंदु के बाद = 
. (23)
अंजीर में। 9 विभिन्न pH मानों वाले बफर विलयनों में कैल्शियम आयन के अनुमापन वक्रों को दर्शाता है। यह देखा जा सकता है कि Ca 2+ का अनुमापन केवल pH 8 पर ही संभव है।
अभिकर्मकों
2. Н 2 आसुत।
3. मोलर सांद्रण के साथ Mg (II) का मानक विलयन
0.0250 मोल / डीएम 3.
4. पीएच = 9.5 के साथ अमोनिया बफर।
5. 5% के द्रव्यमान अंश के साथ पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड KOH का घोल।
6. एरियोक्रोम ब्लैक टी, संकेतक मिश्रण।
7. कैलकन, सूचक मिश्रण।
विधि की सैद्धांतिक नींव:
यह विधि एथिलीनडायमिनेटेट्राएसेटिक एसिड (ना 2 एच 2 वाई 2 या ना-ईडीटीए) के सोडियम नमक के साथ सीए 2+ और एमजी 2+ आयनों की बातचीत पर आधारित है, जिसमें दाढ़ अनुपात एम: एल = 1 में मजबूत परिसरों का निर्माण होता है। : 1 एक निश्चित पीएच रेंज में।
Ca 2+ और Mg 2+ के निर्धारण में तुल्यता बिंदु को ठीक करने के लिए Calcon और eriochrome black T का उपयोग किया जाता है।
सीए 2+ का निर्धारण पीएच 12 पर किया जाता है, जबकि एमजी 2+ है
समाधान में मैग्नीशियम हाइड्रॉक्साइड के एक अवक्षेप के रूप में और EDTA के साथ शीर्षक नहीं है।
एमजी 2+ + 2ओएच - = एमजी (ओएच) 2
सीए 2+ + वाई 4- "सीएवाई 2-
पीएच 10 (अमोनिया बफर समाधान) पर, एमजी 2+ और सीए 2+ हैं
आयनों के रूप में विलयन में और EDTA के योग के साथ एक साथ अनुमापन किया जाता है।
सीए 2+ + एचवाई 3- "सीएवाई 2- + एच +
एमजी 2+ + एचवाई 3- "एमजीवाई 2- + एच +
एमजी 2+ के अनुमापन के लिए खपत ईडीटीए की मात्रा निर्धारित करने के लिए,
पीएच 10 पर मिश्रण का अनुमापन करने के लिए उपयोग की जाने वाली कुल मात्रा से, उस मात्रा को घटाएं जो पीएच 12 पर सीए 2+ के अनुमापन में गई थी।
12 का pH बनाने के लिए 5% KOH घोल का उपयोग किया जाता है, बनाने के लिए
पीएच 10 अमोनिया बफर समाधान (एनएच 3 × एच 2 ओ + एनएच 4 सीएल) का उपयोग करें।
कार्य प्रगति पर:
1. टाइट्रेंट का मानकीकरण - EDTA समाधान (Na 2 H 2 Y)
EDTA का एक घोल 0.025 M . की अनुमानित सांद्रता के साथ तैयार किया जाता है
0.05 एम घोल से, इसे आसुत जल से 2 बार पतला करें। EDTA को मानकीकृत करने के लिए MgSO 4 के एक मानक समाधान का उपयोग किया जाता है।
0.02500 मोल / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ।
योजना 5. टाइट्रेंट का मानकीकरण - EDTA समाधान
250 सेमी 3 की क्षमता के साथ अनुमापन के लिए एक शंक्वाकार फ्लास्क में, 0.02500 मोल / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ एमजीएसओ 4 के मानक समाधान के 20.00 सेमी 3 रखें, आसुत जल का ~ 70 सेमी 3, ~ 10 सेमी 3 जोड़ें। ~ 9.5 - 10 के पीएच के साथ अमोनिया बफर समाधान और संकेतक एरियोक्रोम ब्लैक टी लगभग 0.05 ग्राम जोड़ें
(स्पुतुला की नोक पर)। इस मामले में, समाधान शराब लाल हो जाता है। फ्लास्क में घोल को धीरे-धीरे EDTA घोल से तब तक शीर्षक दिया जाता है जब तक कि रंग वाइन-रेड से हरे रंग में न बदल जाए। अनुमापन परिणाम तालिका में दर्ज किए गए हैं। 6. EDTA की सांद्रता समकक्षों के नियम के अनुसार निर्धारित की जाती है: 
.
तालिका 6
EDTA समाधान मानकीकरण परिणाम
2. सीए 2+ सामग्री का निर्धारण
पीएच = 10 और पीएच = 12 पर ईडीटीए समाधान के साथ सीए 2+ के अनुमापन वक्र स्वतंत्र रूप से बनाए गए हैं।
वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में समस्या का समाधान आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।
योजना 6. समाधान में सीए 2+ सामग्री का निर्धारण
कैल्शियम और मैग्नीशियम युक्त 25.00 सेमी 3 के परीक्षण समाधान का एक विभाज्य 250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार अनुमापन फ्लास्क में रखा जाता है, ~ 60 सेमी 3 पानी, 5% KOH समाधान के ~ 10 सेमी 3 जोड़ा जाता है। Mg (OH) 2 के एक अनाकार अवक्षेप के अवक्षेपण के बाद, लगभग 0.05 g (एक रंग की नोक पर) का एक कैलकॉन संकेतक घोल में जोड़ा जाता है और धीरे-धीरे एक EDTA समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है जब तक कि रंग गुलाबी से पीला न हो जाए नीला। अनुमापन परिणाम ( वी 1) तालिका 7 में दर्ज की गई हैं।
तालिका 7
| अनुभव संख्या | EDTA वॉल्यूम, सेमी 3 | समाधान में सीए 2+ सामग्री, जी | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. एमजी 2+ सामग्री का निर्धारण
पीएच = 10 पर ईडीटीए समाधान के साथ एमजी 2+ का अनुमापन वक्र स्वतंत्र रूप से बनाया गया है।
योजना 7. समाधान में Mg 2+ सामग्री का निर्धारण
कैल्शियम और मैग्नीशियम युक्त परीक्षण समाधान के 25.00 सेमी 3 का एक विभाज्य 250 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल का ~ 60 सेमी 3, पीएच के साथ अमोनिया बफर समाधान का ~ 10 सेमी 3। ~ 9.5-10 में से जोड़ा जाता है और संकेतक को एरियोक्रोम ब्लैक टी लगभग 0.05 ग्राम जोड़ा जाता है
(स्पैटुला की नोक पर)। इस मामले में, समाधान शराब लाल हो जाता है। फ्लास्क में घोल को धीरे-धीरे EDTA घोल से तब तक शीर्षक दिया जाता है जब तक कि रंग वाइन-लाल से हरे रंग में न बदल जाए। अनुमापन परिणाम ( वी 2) तालिका में दर्ज किया गया है। आठ।
तालिका 8
कैल्शियम और मैग्नीशियम युक्त समाधान के अनुमापन परिणाम
| अनुभव संख्या | परीक्षण समाधान की मात्रा, सेमी 3 | ईडीटीए वॉल्यूम, वी, सेमी 3 | समाधान में मिलीग्राम 2+ सामग्री, जी |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
अभिकर्मकों
1. ~ 0.05 mol / dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ EDTA का एक समाधान।
2. Cu (II) का मानक घोल 2.00 × 10 -3 g / dm 3 के अनुमापांक के साथ।
3. एच 2 ओ डिस्टिल्ड।
4. पीएच ~ 8 - 8.5 के साथ अमोनिया बफर।
5. म्यूरेक्सिड, सूचक मिश्रण।
कार्य
1. EDTA के लिए pH = 5 पर α 4 की गणना करें यदि EDTA आयनीकरण स्थिरांक इस प्रकार हैं: K 1 = 1.0 · 10 -2, K 2 = 2.1 · 10 -3, K 3 = 6.9 · 10 -7, K 4 = 5.5 · 10 -11।
2. पीएच = 10 पर 0.010 एम ईडीटीए समाधान के साथ 0.020 एम निकल समाधान के 25.00 मिलीलीटर के लिए अनुमापन वक्र प्लॉट करें, यदि स्थिरता स्थिर है
के एनआईवाई = 10 18.62। 0.00 जोड़ने के बाद पी की गणना करें; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 और 55.00 मिली टाइट्रेंट।
3. कैल्शियम आयनों वाले घोल के 50.00 मिली के अनुमापन के लिए
और मैग्नीशियम, इसने पीएच = 12 पर 0.12 एम ईडीटीए समाधान के 13.70 मिलीलीटर और पीएच = 10 पर 29.60 मिलीलीटर लिया। मिलीग्राम / एमएल में समाधान में कैल्शियम और मैग्नीशियम की एकाग्रता को व्यक्त करें।
4. 1 लीटर पानी में विश्लेषण करने पर 0.2173 ग्राम कैल्शियम ऑक्साइड और 0.0927 ग्राम मैग्नीशियम ऑक्साइड मिला। EDTA सांद्रता की मात्रा की गणना करें 0.0500 mol / L अनुमापन पर खर्च किया गया था।
5. 0.3840 ग्राम मैग्नीशियम सल्फेट युक्त मानक घोल के 25.00 मिली के अनुमापन के लिए, 21.40 मिली ट्रिलोन बी घोल का सेवन किया गया। कैल्शियम कार्बोनेट और इसकी दाढ़ सांद्रता के लिए इस घोल के अनुमापांक की गणना करें।
6. नीचे दिए गए धातु परिसरों के गठन (स्थिरता) के स्थिरांक के आधार पर, पीएच = 2 पर धातु आयनों के जटिलमितीय अनुमापन की संभावना का मूल्यांकन करें; 5; दस; 12.
7. पीएच = 10 पर 0.01 एम ईडीटीए समाधान के साथ 0.01 एम सीए 2+ समाधान का अनुमापन करते समय, स्थिरता स्थिर के सीएवाई = 10 10.6। गणना करें कि पीएच = 10 पर संकेतक के साथ धातु परिसर की स्थिरता का सशर्त स्थिरांक क्या होना चाहिए, यदि अनुमापन के अंतिम बिंदु पर =।
8. सम्मिश्रमितीय अनुमापन में प्रयुक्त सूचक का अम्ल आयनन स्थिरांक 4.8 · 10 -6 है। पीएच = 4.9 पर संकेतक के एसिड और क्षारीय रूपों की सामग्री की गणना करें, यदि समाधान में इसकी कुल एकाग्रता 8.0 · 10 -5 mol / l है। समाधान का अनुमापन करते समय इस सूचक का उपयोग करने की संभावना निर्धारित करें
पीएच = 4.9 के साथ, यदि इसके अम्ल रूप का रंग परिसर के रंग से मेल खाता है।
9. नमूने में एल्यूमीनियम सामग्री का निर्धारण करने के लिए, 550 मिलीग्राम का एक तौला हुआ नमूना भंग कर दिया गया था और जटिल III के 0.05100 एम समाधान के 50.00 मिलीलीटर को जोड़ा गया था। उत्तरार्द्ध की अधिकता को 0.04800 एम जस्ता (II) समाधान के 14.40 मिलीलीटर के साथ शीर्षक दिया गया था। नमूने में एल्यूमीनियम के द्रव्यमान अंश की गणना करें।
10. जब बिस्मथ और आयोडाइड आयनों वाला एक कॉम्प्लेक्स नष्ट हो जाता है, तो बाद वाले को एजी (आई), और बिस्मथ - एक कॉम्प्लेक्सोन III के समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है।
एक नमूने के 550 मिलीग्राम युक्त समाधान के अनुमापन के लिए, कॉम्प्लेक्सोन III के 0.05000 एम समाधान के 14.50 मिलीलीटर की आवश्यकता होती है, और 0.1000 एम एजी (आई) समाधान के 23.25 मिलीलीटर को 440 मिलीग्राम में निहित आयोडाइड आयन के अनुमापन पर खर्च किया जाता है। एक नमुना। यदि आयोडाइड आयन एक लिगैंड हैं तो परिसर में बिस्मथ की समन्वय संख्या की गणना करें।
11.
Pb, Zn, Cu युक्त 0.3280 ग्राम वजन का एक नमूना भंग कर दिया गया था
और एक 500.00 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया। निर्धारण तीन चरणों में किया गया था:
ए) पीबी, जेडएन, क्यू युक्त 10.00 सेमी 3 की मात्रा के साथ समाधान के पहले भाग का अनुमापन, 37.50 सेमी 3 0.0025 एम ईडीटीए समाधान की खपत; बी) दूसरे भाग में 25.00 सेमी 3 क्यू की मात्रा के साथ नकाब लगाया गया था, और ईडीटीए के 27.60 सेमी 3 का उपयोग पीबी और जेडएन के अनुमापन के लिए किया गया था; ग) तीसरे भाग में 100.00 सेमी 3 नकाबपोश Zn . की मात्रा के साथ
और Cu, Pb का अनुमापन 10.80 cm 3 EDTA की खपत करता है। नमूने में Pb, Zn, Cu का द्रव्यमान अंश ज्ञात कीजिए।
अनुमापन घटता
रेडॉक्स माप में, अनुमापन वक्र निर्देशांक में प्लॉट किए जाते हैं ई = एफ(करोड़),
वे अनुमापन के दौरान सिस्टम क्षमता में परिवर्तन को ग्राफिक रूप से चित्रित करते हैं। तुल्यता के बिंदु तक, सिस्टम की क्षमता की गणना विश्लेषण के ऑक्सीकृत और कम रूपों की सांद्रता के अनुपात से की जाती है (क्योंकि तुल्यता बिंदु तक टाइट्रेंट रूपों में से एक व्यावहारिक रूप से अनुपस्थित है), तुल्यता बिंदु के बाद - टाइट्रेंट के ऑक्सीकृत और कम किए गए रूपों की एकाग्रता के संबंध में (क्योंकि तुल्यता बिंदु के बाद विश्लेषण को लगभग पूरी तरह से शीर्षक दिया जाता है)।
तुल्यता बिंदु पर क्षमता सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है
, (26)
अर्ध-अभिक्रियाओं में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या कहाँ है;
- अर्ध-प्रतिक्रियाओं की मानक इलेक्ट्रोड क्षमता।
अंजीर में। 10 अम्लीय माध्यम में पोटेशियम परमैंगनेट KMnO4 के घोल के साथ ऑक्सालिक एसिड H 2 C 2 O 4 के घोल का अनुमापन वक्र दिखाता है।
(= 1 मोल / डीएम 3)।
चावल। 10. ऑक्सालिक घोल का 100.00 सेमी 3 का अनुमापन वक्र
एसिड एच 2 सी 2 ओ 4 एस सी 1 / जेड= 0.1000 mol / dm 3 परमैंगनेट घोल
पोटेशियम केएमएनओ 4 एस सी 1 / जेड= 0.1000 mol / dm 3 at = 1 mol / dm 3
एमएनओ 4 - + 5 . की अर्ध-प्रतिक्रिया क्षमता इ+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O माध्यम के pH पर निर्भर करता है, क्योंकि हाइड्रोजन आयन अर्ध-अभिक्रिया में भाग लेते हैं।
परमैंगनेटोमेट्री
टाइट्रेंट पोटेशियम परमैंगनेट घोल KMnO4 है, जो एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट है। मूल समीकरण:
एमएनओ 4 - + 8 एच + + 5 ई = एमएन 2+ + 4 एच 2 ओ, 
= + 1.51 वी.
एम 1 / जेड (केएमएनओ 4) = 
जी / मोल।
कमजोर अम्लीय, तटस्थ और थोड़ा क्षारीय मीडिया में, कम रेडॉक्स क्षमता के कारण, परमैंगनेट आयन Mn +4 तक कम हो जाता है।
एमएनओ 4 - + 2 एच 2 ओ + 3 ई = एमएनओ 2 ¯ + 4 ओएच -, 
= +0.60 वी.
एम 1 / जेड (केएमएनओ 4) = 158.03 / 3 = 52.68 ग्राम / मोल।
एक क्षारीय माध्यम में, पोटेशियम परमैंगनेट का एक समाधान कम हो जाता है
एमएन +6 तक।
एमएनओ 4 - + 1 ई = एमएनओ 4 2-, 
= +0.558 वी.
एम 1 / जेड (केएमएनओ 4) = 158.03 ग्राम / मोल।
साइड प्रतिक्रियाओं को खत्म करने के लिए, पोटेशियम परमैंगनेट के साथ एक अम्लीय माध्यम में अनुमापन किया जाता है, जो सल्फ्यूरिक एसिड के साथ बनाया जाता है। माध्यम बनाने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग करने की अनुशंसा नहीं की जाती है, क्योंकि पोटेशियम परमैंगनेट क्लोराइड आयन को ऑक्सीकरण करने में सक्षम है।
2Cl - - 2e = Cl 2, = +1.359 V.
सबसे अधिक बार, पोटेशियम परमैंगनेट का उपयोग समाधान के रूप में किया जाता है
~ 0.05 - 0.1 मोल / डीएम 3 के बराबर दाढ़ सांद्रता के साथ। यह इस तथ्य के कारण प्राथमिक मानक नहीं है कि पोटेशियम परमैंगनेट के जलीय घोल पानी और उसमें कार्बनिक अशुद्धियों को ऑक्सीकरण करने में सक्षम हैं:
4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
मैंगनीज डाइऑक्साइड की उपस्थिति में पोटेशियम परमैंगनेट के घोल का अपघटन तेज हो जाता है। चूंकि मैंगनीज डाइऑक्साइड परमैंगनेट का अपघटन उत्पाद है, इसलिए इस अवक्षेप में है स्वत: उत्प्रेरक प्रभाव अपघटन प्रक्रिया पर।
समाधान की तैयारी के लिए इस्तेमाल किया जाने वाला ठोस पोटेशियम परमैंगनेट मैंगनीज डाइऑक्साइड से दूषित होता है, इसलिए, एक सटीक नमूने से समाधान तैयार करना असंभव है। पोटेशियम परमैंगनेट का पर्याप्त रूप से स्थिर घोल प्राप्त करने के लिए, KMnO 4 के एक वजन वाले हिस्से को पानी में घोलने के बाद, इसे कई दिनों (या उबला हुआ) के लिए एक अंधेरी बोतल में छोड़ दिया जाता है, और फिर MnO 2 को निस्पंदन द्वारा अलग किया जाता है। कांचफिल्टर (एक पेपर फिल्टर का उपयोग करना असंभव है, क्योंकि यह पोटेशियम परमैंगनेट के साथ प्रतिक्रिया करता है, मैंगनीज डाइऑक्साइड बनाता है)।
पोटेशियम परमैंगनेट के घोल का रंग इतना तीव्र होता है
कि इस पद्धति में संकेतक की आवश्यकता नहीं है। पानी के 100 सेमी 3 को ध्यान देने योग्य गुलाबी रंग देने के लिए, केएमएनओ 4 घोल का 0.02 - 0.05 सेमी 3 पर्याप्त है
0.1 mol / dm 3 (0.02 M) के बराबर दाढ़ सांद्रता के साथ। अनुमापन समापन बिंदु पर पोटेशियम परमैंगनेट का रंग अस्थिर है और अतिरिक्त परमैंगनेट की बातचीत के परिणामस्वरूप धीरे-धीरे फीका पड़ जाता है
मैंगनीज (II) आयनों के साथ अंत बिंदु पर अपेक्षाकृत बड़ी मात्रा में मौजूद होता है:
2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O «5MnО 2 ¯ + 4H +
कार्य समाधान मानकीकरण KMnO 4 को सोडियम ऑक्सालेट या ऑक्सालिक एसिड (105 डिग्री सेल्सियस पर ताजा पुनर्रचित और सुखाया गया) पर किया जाता है।
एक दाढ़ एकाग्रता समकक्ष के साथ प्राथमिक मानकों के समाधान का प्रयोग करें साथ(½ ना 2 सी 2 ओ 4) = 0.1000 या 0.05000 मोल/ली।
सी 2 ओ 4 2- - 2e ® 2CO 2, = -0.49 वी
अनुमापांक विश्लेषण विश्लेषण के साथ प्रतिक्रिया के लिए खपत अभिकर्मक की मात्रा के सटीक माप पर आधारित है। कुछ समय पहले तक, इस प्रकार के विश्लेषण को आमतौर पर इस तथ्य के कारण वॉल्यूमेट्रिक कहा जाता था कि एक अभिकर्मक की मात्रा को मापने के लिए व्यवहार में सबसे आम तरीका प्रतिक्रिया के लिए खपत समाधान की मात्रा को मापना था। आजकल, वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण को तरल, गैस या ठोस चरणों की मात्रा को मापने के आधार पर विधियों के एक सेट के रूप में समझा जाता है।
टाइट्रीमेट्रिक नाम टिटर शब्द से जुड़ा है, जो किसी घोल की सांद्रता को दर्शाता है। टिटर 1 मिली घोल में ग्राम विलेय की संख्या को दर्शाता है।
अनुमापित, या मानक, समाधान एक ऐसा समाधान है जिसकी एकाग्रता उच्च सटीकता के साथ जानी जाती है। अनुमापन - सटीक समतुल्य राशि निर्धारित करने के लिए विश्लेषण किए गए समाधान के लिए एक अनुमापन समाधान के अलावा। टाइट्रेंट सॉल्यूशन को अक्सर वर्किंग सॉल्यूशन या टाइट्रेंट कहा जाता है। उदाहरण के लिए, यदि किसी अम्ल को क्षार के साथ अनुमापन किया जाता है, तो क्षार के घोल को अनुमापांक कहा जाता है। अनुमापन का वह क्षण जब मिलाए गए टाइट्रेंट की मात्रा रासायनिक रूप से अनुमापन किए जाने वाले पदार्थ की मात्रा के बराबर होती है, तुल्यता बिंदु कहलाती है।
अनुमापनमिति में प्रयुक्त अभिक्रियाओं को निम्नलिखित मूलभूत आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:
1) प्रतिक्रिया को मात्रात्मक रूप से आगे बढ़ना चाहिए, अर्थात। प्रतिक्रिया का संतुलन स्थिरांक काफी बड़ा होना चाहिए;
2) प्रतिक्रिया तेज गति से आगे बढ़ना चाहिए;
3) पक्ष प्रतिक्रियाओं की घटना से प्रतिक्रिया जटिल नहीं होनी चाहिए;
4) प्रतिक्रिया के अंत को निर्धारित करने का एक तरीका होना चाहिए।
यदि प्रतिक्रिया इन आवश्यकताओं में से कम से कम एक को पूरा नहीं करती है, तो इसका उपयोग अनुमापांक विश्लेषण में नहीं किया जा सकता है।
टिट्रिमेट्री प्रत्यक्ष, विपरीत और अप्रत्यक्ष अनुमापन के बीच अंतर करती है।
प्रत्यक्ष अनुमापन विधियों में, विश्लेषक सीधे अनुमापन के साथ प्रतिक्रिया करता है। इस पद्धति द्वारा विश्लेषण के लिए एक कार्यशील समाधान पर्याप्त है।
पीछे अनुमापन विधियाँ (या, जैसा कि उन्हें अवशेष अनुमापन विधियाँ भी कहा जाता है) दो अनुमापन कार्यशील समाधानों का उपयोग करती हैं: मुख्य और सहायक। यह व्यापक रूप से जाना जाता है, उदाहरण के लिए, अम्लीय समाधानों में क्लोराइड आयन का पिछला अनुमापन। सिल्वर नाइट्रेट (मुख्य कार्यशील घोल) के एक अनुमापित घोल की एक ज्ञात अधिकता को पहले विश्लेषण किए गए क्लोराइड घोल में मिलाया जाता है। इस मामले में, खराब घुलनशील सिल्वर क्लोराइड के गठन की प्रतिक्रिया होती है।
अमोनियम थियोसाइनेट (सहायक कार्यशील समाधान) के समाधान के साथ AgNO 3 की अप्राप्य अतिरिक्त मात्रा का शीर्षक दिया जाता है।
टिट्रीमेट्रिक निर्धारण का तीसरा मुख्य प्रकार है प्रतिस्थापन अनुमापन, या प्रतिस्थापन अनुमापन (अप्रत्यक्ष अनुमापन)। इस विधि में निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ में एक विशेष अभिकर्मक मिलाया जाता है, जो उसके साथ प्रतिक्रिया करता है। प्रतिक्रिया उत्पादों में से एक को तब एक कार्यशील समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। उदाहरण के लिए, तांबे के आयोडोमेट्रिक निर्धारण में, KI की एक ज्ञात अधिकता को विश्लेषण किए गए घोल में जोड़ा जाता है। प्रतिक्रिया 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2 है। जारी आयोडीन को सोडियम थायोसल्फेट के साथ अनुमापन किया जाता है।
तथाकथित रिवर्स अनुमापन भी है, जिसमें एक मानक अभिकर्मक समाधान का विश्लेषण समाधान के साथ किया जाता है।
अनुमापांक विश्लेषण के परिणामों की गणना तुल्यता के सिद्धांत पर आधारित है, जिसके अनुसार पदार्थ एक दूसरे के साथ समान मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं।
किसी भी विरोधाभास से बचने के लिए, यह अनुशंसा की जाती है कि सभी एसिड-बेस इंटरैक्शन को एक सामान्य आधार पर लाया जाए, जो हाइड्रोजन आयन हो सकता है। रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं में, किसी दिए गए अर्ध-प्रतिक्रिया में पदार्थ द्वारा प्राप्त या दान किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या के साथ अभिकारक की मात्रा को जोड़ना सुविधाजनक होता है। यह हमें निम्नलिखित परिभाषा देने की अनुमति देता है।
एक समतुल्य एक निश्चित वास्तविक या सशर्त कण है जो एसिड-बेस प्रतिक्रियाओं में एक हाइड्रोजन आयन या रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं में एक इलेक्ट्रॉन के बराबर संलग्न, रिलीज या कुछ अन्य समकक्ष हो सकता है।
"समकक्ष" शब्द का उपयोग करते समय, यह इंगित करना हमेशा आवश्यक होता है कि यह किस विशिष्ट प्रतिक्रिया को संदर्भित करता है। किसी दिए गए पदार्थ के समकक्ष स्थिर मान नहीं होते हैं, लेकिन उस प्रतिक्रिया के स्टोइकोमेट्री पर निर्भर करते हैं जिसमें वे भाग लेते हैं।
अनुमापनी विश्लेषण में विभिन्न प्रकार की अभिक्रियाओं का प्रयोग किया जाता है:- अम्ल-क्षार अंतःक्रिया, संकुलन आदि, जो अनुमापनी अभिक्रियाओं की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं। अनुमापन के दौरान होने वाली प्रतिक्रिया का प्रकार विश्लेषण के अनुमापांक विधियों के वर्गीकरण का आधार बनता है। अनुमापांक विश्लेषण के निम्नलिखित तरीके आमतौर पर प्रतिष्ठित हैं।
1. एसिड-बेस इंटरैक्शन के तरीके प्रोटॉन ट्रांसफर की प्रक्रिया से जुड़े हैं:
2. समन्वय यौगिकों के गठन की प्रतिक्रियाओं का उपयोग जटिलता के तरीके:
3. वर्षा के तरीके खराब घुलनशील यौगिकों के निर्माण की प्रतिक्रियाओं पर आधारित होते हैं:
4. ऑक्सीकरण के तरीके - अपचयन रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के एक बड़े समूह को जोड़ती है:
अनुमापन के दौरान होने वाली मुख्य प्रतिक्रिया के प्रकार के अनुसार या टाइट्रेंट के नाम से कुछ अनुमापांक विधियों का नाम दिया गया था (उदाहरण के लिए, अर्जेंटोमेट्रिक विधियों में अनुमापांक AgNO 3 समाधान है, परमैंगनेटोमेट्रिक विधियों में - KMnO 4 समाधान, आदि)।
अनुमापन विधियों को उच्च सटीकता की विशेषता है: निर्धारण त्रुटि 0.1 - 0.3% है। कार्य समाधान स्थिर हैं। तुल्यता बिंदु को इंगित करने के लिए विभिन्न प्रकार के संकेतक उपलब्ध हैं। जटिल प्रतिक्रियाओं के आधार पर अनुमापांक विधियों में, सबसे महत्वपूर्ण हैं परिसरों के उपयोग के साथ प्रतिक्रियाएं। परिसरों के साथ स्थिर समन्वय यौगिक लगभग सभी उद्धरण बनाते हैं; इसलिए, जटिलमितीय विधियां सार्वभौमिक हैं और विभिन्न वस्तुओं की एक विस्तृत श्रृंखला के विश्लेषण के लिए लागू होती हैं।
एसिड-बेस टाइट्रेशन विधि एसिड और बेस के बीच बातचीत पर आधारित है, यानी न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन पर:
एच + + ओएच - ↔ एच 2 ओ
विधि के कार्य समाधान मजबूत एसिड (एचसीएल, एच 2 एस, एचएनओ 3, आदि) या मजबूत आधार (NaOH, KOH, Ba (OH) 2, आदि) के समाधान हैं। टाइट्रेंट के आधार पर, एसिड-बेस टाइट्रेशन विधि को उप-विभाजित किया जाता है अम्लमिति यदि टाइट्रेंट एक एसिड समाधान है, और क्षारमिति यदि टाइट्रेंट एक आधार समाधान है।
कार्य समाधान आम तौर पर माध्यमिक मानक समाधान के रूप में तैयार किए जाते हैं, क्योंकि उनकी तैयारी के लिए प्रारंभिक पदार्थ मानक नहीं होते हैं, और फिर उन्हें मानक पदार्थों या मानक समाधानों के विरुद्ध मानकीकृत किया जाता है। उदाहरण के लिए: एसिड समाधान के अनुसार मानकीकृत किया जा सकता है मानक पदार्थ- सोडियम टेट्राबोरेट Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 ∙ 10H 2 O या NaOH, KOH के मानक समाधान के अनुसार; और आधार समाधान - ऑक्सालिक एसिड Н 2 2 4 ∙ 2 , succinic एसिड 2 С 4 Н 4 О 4 या एचसीएल, एच 2 एसओ 4, НएनО 3 के मानक समाधान के अनुसार।
तुल्यता बिंदु और अनुमापन अंत बिंदु... तुल्यता के नियम के अनुसार, अनुमापन तब तक जारी रहना चाहिए जब तक कि जोड़ा अभिकर्मक की मात्रा विश्लेषण की सामग्री के बराबर न हो जाए। अनुमापन प्रक्रिया में वह क्षण आता है जब अभिकर्मक (टाइटरेंट) के मानक समाधान की मात्रा सैद्धांतिक रूप से रासायनिक प्रतिक्रिया के एक निश्चित समीकरण के अनुसार विश्लेषण की मात्रा के बराबर हो जाती है, उसे कहा जाता है तुल्यता बिंदु .
तुल्यता बिंदु को विभिन्न तरीकों से निर्धारित किया जाता है, उदाहरण के लिए, अनुमापन के लिए समाधान में जोड़े गए संकेतक के रंग को बदलकर। जिस क्षण संकेतक के रंग में देखा गया परिवर्तन होता है, कहलाता है अनुमापन का अंतिम बिंदु. बहुत बार अनुमापन अंत बिंदु तुल्यता बिंदु से बिल्कुल मेल नहीं खाता है। एक नियम के रूप में, वे टाइट्रेंट के 0.02-0.04 मिलीलीटर (1-2 बूंदों) से अधिक नहीं एक दूसरे से भिन्न होते हैं। यह टाइट्रेंट की मात्रा है जो संकेतक के साथ बातचीत करने के लिए आवश्यक है।
