Analitička kemija. Vrste titracije Metode titrimetrijske analize primjeri

Laboratorijski rad br.8

TITRIMETRIJA ANALIZA

Svrha rada: upoznati se s osnovama titrimetrijske analize, proučiti osnovne metode i tehnike titracije.

TEORIJSKI DIO

1. Bit titrimetrijske analize. Osnovni koncepti.

Titrimetrijska (volumetrijska) analiza jedna je od najvažnijih vrsta kvantitativne analize. Njegove glavne prednosti su točnost, brzina izvođenja i mogućnost korištenja za određivanje najrazličitijih tvari. Određivanje sadržaja tvari u titrimetrijskoj analizi provodi se kao rezultat reakcije točno poznate količine jedne tvari s nepoznatom količinom druge, nakon čega slijedi izračunavanje količine analita prema jednadžbi reakcije. Reakcija koja se odvija u ovom slučaju mora biti stehiometrijska, odnosno tvari moraju reagirati strogo kvantitativno, prema koeficijentima u jednadžbi. Samo ako je ovaj uvjet ispunjen, reakcija se može koristiti za kvantitativnu analizu.

Glavna operacija titrimetrijske analize je titracija- postupno miješanje tvari do završetka reakcije. U titrimetrijskoj analizi obično se koriste otopine tvari. Tijekom titracije otopina jedne tvari postupno se ulijeva u otopinu druge tvari sve dok tvari potpuno ne reagiraju. Otopina koja se ulije zove se titrant, naziva se otopina u koju se ulije titrant titrirana otopina. Volumen titrirane otopine koji je podvrgnut titraciji naziva se alikvot ili alikvotni volumen.

Ekvivalentna točka naziva se trenutak koji se javlja tijekom titracije kada su reaktanti u potpunosti reagirali. U ovom trenutku su u ekvivalentnim količinama , odnosno dovoljan za potpunu, bez ostatka, reakciju.

Za titraciju se koriste otopine s točno poznatom koncentracijom koje se tzv standard ili titrirano... Postoji nekoliko tipova standardnih rješenja.

Primarni standard naziva se otopina s točno poznatom koncentracijom, pripremljena iz točnog uzorka tvari. Tvar za pripremu primarnog standarda mora imati određeni sastav i biti određenog stupnja čistoće. Sadržaj nečistoća u njemu ne smije prelaziti utvrđene standarde. Često se tvar podvrgava dodatnom pročišćavanju za pripremu standardnih otopina. Prije vaganja tvar se suši u eksikatoru iznad sredstva za sušenje ili drži na povišenoj temperaturi. Izvagani dio se izvaže na analitičkoj vagi i otopi u određenom volumenu otapala. Dobivena standardna otopina ne smije mijenjati svoja svojstva tijekom skladištenja. Standardne otopine čuvati u dobro zatvorenim posudama. Po potrebi se štite od izravnog sunčevog svjetla i visokih temperatura. Standardne otopine mnogih tvari (HCl, H2SO4, Na2B4O7 itd.) mogu se čuvati godinama bez promjene koncentracije.

Zbog činjenice da je priprema tvari za pripremu standardne otopine dugotrajan i naporan proces, kemijska industrija proizvodi tzv. popraviti kanale... Fixanal je staklena ampula u kojoj je zatvorena određena količina tvari. Ampula se razbije, a tvar se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu, a zatim se volumen tekućine dovede do oznake. Korištenje fiksnih kanala uvelike olakšava proces i skraćuje vrijeme pripreme standardne otopine.

Neke tvari je teško dobiti u kemijski čistom obliku (na primjer KMnO4). Zbog sadržaja nečistoća često je nemoguće uzeti točan uzorak tvari. Osim toga, otopine mnogih tvari mijenjaju svoja svojstva tijekom skladištenja. Na primjer, alkalne otopine sposobne su apsorbirati ugljični dioksid iz zraka, zbog čega se njihova koncentracija tijekom vremena mijenja. U tim se slučajevima koriste sekundarni standardi.

Sekundarni standard naziva se otopina tvari s točno poznatom koncentracijom, koja se utvrđuje prema primarnom standardu. Sekundarni standardi (npr. otopine KMnO4, NaOH itd.) čuvaju se pod istim uvjetima kao i primarni standardi, ali se njihova koncentracija povremeno provjerava u odnosu na standardne otopine tzv. vezivnih tvari.

2. Metode i vrste titracije.

Tijekom titracije, alikvot otopine obično se uzima u tikvicu, a zatim joj se dodaje otopina titranta iz birete u malim obrocima dok se ne postigne točka ekvivalencije. U točki ekvivalencije mjeri se volumen titranta utrošenog za titraciju otopine. Titracija se može izvesti na nekoliko načina.

Izravna titracija leži u činjenici da otopina analita A titrirano standardnom otopinom titranta V... Izravna titracija se koristi za titriranje otopina kiselina, baza, karbonata itd.

Na reverzibilan titracija s alikvotom standardne otopine V titrirati s otopinom analita A... Reverzna titracija se koristi ako je analit nestabilan u uvjetima pod kojima se titracija izvodi. Na primjer, oksidacija nitrita s kalijevim permanganatom događa se u kiseloj sredini.

NO2- + MnO2- + 6H + ® NO3- + Mn2 + + 3H2O

Ali sami nitriti su nestabilni u kiseloj sredini.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

Stoga se standardna otopina permanganata zakiseljenog sumpornom kiselinom titrira otopinom nitrita čiju koncentraciju treba odrediti.

Povratna titracija koristi se u slučajevima kada izravna titracija nije primjenjiva: na primjer, zbog vrlo niskog sadržaja analita, nemogućnosti određivanja točke ekvivalencije, sa sporom reakcijom itd. Tijekom povratne titracije na alikvot analita A uliti točno izmjereni volumen standardne otopine tvari V uzeti u višku. Nereagirani višak materije V određena titracijom sa standardnom otopinom pomoćne tvari S... Razlikom u početnoj količini tvari V i njegova količina preostala nakon što reakcija nastavi određuju količinu tvari V reagirao sa supstancom A, na temelju čega se izračunava sadržaj tvari A.

Neizravna titracija ili titracija supstituenta. Na temelju činjenice da se ne titrira sam analit, već produkt njegove reakcije s pomoćnom tvari S.

tvar D moraju se formirati strogo kvantitativno u odnosu na tvar A... Odredivši sadržaj produkta reakcije D titracija sa standardnom otopinom tvari V, prema jednadžbi reakcije izračunava se sadržaj analita A.

Reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi moraju biti strogo stehiometrijske, teći dovoljno brzo i, ako je moguće, na sobnoj temperaturi. Ovisno o vrsti reakcije u tijeku, razlikuju se:

kiselo-bazna titracija, koji se temelji na reakciji neutralizacije.

redoks titracija, na temelju redoks reakcija.

kompleksometrijska titracija, na temelju reakcija kompleksiranja.

3. Acid-bazna titracija.

Kiselo-bazna titracija temelji se na reakciji neutralizacije između kiseline i baze. Reakcija neutralizacije proizvodi sol i vodu.

HAn + KtOH ® KtAn + H2O

Reakcija neutralizacije odvija se gotovo trenutno na sobnoj temperaturi. Kiselsko-bazna titracija se koristi za određivanje kiselina, baza, kao i mnogih soli slabih kiselina: karbonata, borata, sulfita itd. Ovom metodom možete titrirati smjese raznih kiselina ili baza, određujući sadržaj svake komponente posebno .

Kada se kiselina titrira bazom ili obrnuto, dolazi do postupne promjene kiselosti medija, što se izražava pH vrijednošću. Voda je slab elektrolit koji se disocira prema jednadžbi.

H2O ® H + + OH-

Umnožak koncentracije vodikovih iona s koncentracijom hidroksilnih iona je konstantna vrijednost, a naziva se ionski proizvod vode.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif "width =" 165 "height =" 25 src = "> (1)

U neutralnom mediju koncentracije vodikovih iona i hidroksidnih iona su jednake i iznose 10-7m/l. Ionski produkt vode ostaje konstantan kada se vodi doda kiselina ili baza. Dodatkom kiseline povećava se koncentracija vodikovih iona, što dovodi do pomaka ravnoteže disocijacije vode ulijevo, uslijed čega se koncentracija hidroksidnih iona smanjuje. Na primjer, ako je = 10-3 m. / L., tada = 10-11 m. / L. Ionski produkt vode ostat će konstantan.

Ako se poveća koncentracija lužine, tada će se povećati koncentracija hidroksidnih iona, a koncentracija vodikovih iona će se smanjiti, a ionski produkt vode također će ostati konstantan. Na primjer, = 10-2, = 10-12

PH vrijednost naziva se negativni decimalni logaritam koncentracije vodikovih iona.

pH = - lg. (2)

Na temelju jednadžbe (1) možemo zaključiti da je pH = 7 u neutralnom mediju.

pN = - lg 10-7 = 7.

U kiseloj sredini pH< 7, в щелочной рН >7. Slično, formula za rON je izvedena iz jednadžbe (1).

pOH = - lg = 14 - pH. (3)

Tijekom kiselinsko-bazne titracije pH otopine se mijenja sa svakim dijelom dodanog titranta. U točki ekvivalencije, pH doseže određenu vrijednost. U ovom trenutku titracija se mora zaustaviti i izmjeriti volumen titranta koji se koristi za titraciju. Da biste odredili pH u točki ekvivalencije, izgradite titracijska krivulja- graf ovisnosti pH otopine o volumenu dodanog titranta. Titracijska krivulja može se konstruirati eksperimentalno mjerenjem pH u različitim vremenima titracije ili teoretski izračunati pomoću formula (2) ili (3). Na primjer, razmotrimo titraciju jake kisele HCl s jakom bazom NaOH.

Tablica 1. Titracija 100 ml 0,1M otopine HCl s 0,1M otopinom NaOH.

Kako se lužina dodaje kiseloj otopini, količina kiseline se smanjuje, a pH otopine se povećava. U točki ekvivalencije kiselina je potpuno neutralizirana lužinom i pH = 7. Reakcija otopine je neutralna. Daljnjim dodavanjem lužine pH otopine određuje se prekomjernom količinom NaOH. Prilikom dodavanja 101 i 110 ml. otopine NaOH, višak lužine je 1 odnosno 10 ml. Količina NaOH u ove dvije točke, na temelju formule za molarnu koncentraciju otopine, je mol, odnosno 1 10-3 mol

Na temelju formule (3) za titriranu otopinu s viškom lužine 1 i 10 ml. imamo pH vrijednosti 10 odnosno 11. Koristeći izračunate pH vrijednosti, konstruiramo titracijsku krivulju.

Titracijska krivulja pokazuje da je na početku titracije pH otopine određen prisutnošću klorovodične kiseline u otopini i neznatno se mijenja kada se doda alkalna otopina. Blizu točke ekvivalencije dolazi do oštrog skoka pH kada se doda vrlo mala količina lužine. U točki ekvivalencije u otopini su prisutne samo sol i voda. Sol jake baze i jake kiseline ne podliježe hidrolizi i stoga je reakcija otopine neutralna, pH = 7. Daljnjim dodavanjem lužine dolazi do povećanja pH otopine, koji se također lagano mijenja s volumenom. dodanog titranta, kao na početku titracije. U slučaju titracije jakih kiselina s jakim bazama i obrnuto, točka ekvivalencije podudara se s točkom neutralnosti otopine.

Kod titriranja slabe kiseline jakom bazom uočava se nešto drugačija slika. Slabe kiseline u otopinama ne disociraju u potpunosti i u otopini se uspostavlja ravnoteža.

HAn ® H + + An-.

Konstanta ove ravnoteže naziva se konstanta disocijacije kiseline.

(4)

Budući da slaba kiselina ne disocira u potpunosti, koncentracija vodikovih iona ne može se svesti na ukupnu koncentraciju kiseline u otopini kao što je to bilo u slučaju titracije jake kiseline. (6)

Kada se otopina lužine doda otopini slabe kiseline, u otopini nastaje sol slabe kiseline. Otopine koje sadrže slab elektrolit i njegovu sol nazivaju se puferske otopine... Njihova kiselost ne ovisi samo o koncentraciji slabog elektrolita, već i o koncentraciji soli. Formula (5) može se koristiti za izračunavanje pH puferskih otopina.

SKtAn - koncentracija soli u puferskoj otopini.

KD - konstanta disocijacije slabog elektrolita

SHAn - koncentracija slabog elektrolita u otopini.

Puferske otopine imaju svojstvo održavanja određene pH vrijednosti kada se doda kiselina ili baza (otuda njihov naziv). Dodavanje jake kiseline puferskoj otopini dovodi do istiskivanja slabe kiseline iz njene soli i, posljedično, do vezanja vodikovih iona:

KtAn + H + ® Kt + + HAn

Kada se doda jaka baza, potonja se odmah neutralizira slabom kiselinom prisutnom u otopini da nastane sol,

HAn + OH-® HOH + An-

što također dovodi do stabilizacije pH otopine pufera. Puferske otopine se široko koriste u laboratorijskoj praksi kada je potrebno stvoriti medij s konstantnom pH vrijednošću.

Kao primjer, razmotrite titraciju od 100 ml. 0,1M. otopina octene kiseline CH3COOH, 0,1 M. otopina NaOH.

Kada se otopini octene kiseline doda lužina, dolazi do reakcije.

CH3COOH + NaOH ® CH3COONa + H2O

Iz jednadžbe reakcije može se vidjeti da CH3COOH i NaOH reagiraju u omjeru 1:1, stoga je količina reagirane kiseline jednaka količini lužine sadržane u dodanom titrantu. Količina stvorenog natrijevog acetata CH3COONa također je jednaka količini lužine koja je ušla u otopinu tijekom titracije.

U točki ekvivalencije, octena kiselina je potpuno neutralizirana i natrijev acetat je prisutan u otopini. Međutim, reakcija otopine u točki ekvivalencije nije neutralna, budući da natrijev acetat kao sol slabe kiseline prolazi kroz anionsku hidrolizu.

CH3COO - + H + OH- ® CH3COOH + OH-.

Može se pokazati da se koncentracija vodikovih iona u otopini soli slabe kiseline i jake baze može izračunati formulom.

0 "stil =" granica-kolaps: kolaps; obrub: nema ">

CH3COOH je reagirao.

CH3COOH ostaje u otopini

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

Na temelju dobivenih podataka konstruiramo krivulju titracije slabe kiseline s jakom bazom.

Krivulje titracije omogućuju vam da točno odredite pH otopine u točki ekvivalencije, što je važno za određivanje krajnje točke titracije. Određivanje točke ekvivalencije može se obaviti instrumentalnom metodom, izravnim mjerenjem pH otopine pomoću pH metra, ali češće se u te svrhe koriste kiselinsko-bazni indikatori. Indikatori su po svojoj prirodi organske tvari koje mijenjaju boju ovisno o pH medija. Sami indikatori su slabe kiseline ili baze koje se reverzibilno disociraju prema jednadžbi:

NInd ® H + + Ind-

Molekularni i ionski oblici indikatora imaju različite boje i prelaze jedan u drugi pri određenoj pH vrijednosti. pH raspon unutar kojeg indikator mijenja boju naziva se interval prijelaza indikatora. Prijelazni interval za svaki pokazatelj strogo je individualan. Na primjer, indikator metil crvenog mijenja boju u rasponu pH = 4,4 - 6,2. Na pH< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2 žute boje. Fenolftalein u kiseloj sredini je bezbojan, u rasponu pH = 8 - 10 poprima boju maline. Za odabir pravog indikatora potrebno je usporediti njegov prijelazni interval s pH skokom na krivulji titracije. Prijelazni interval indikatora trebao bi se, ako je moguće, podudarati s pH skokom. Na primjer, kod titriranja jake kiseline s jakom bazom, uočava se skok pH u rasponu 4-10. Ovaj interval uključuje prijelazne intervale indikatora kao što su metil crveno (4,4 - 6,2), fenolftalein (8 - 10), lakmus (5 - 8). Svi ovi pokazatelji prikladni su za utvrđivanje točke ekvivalencije u danoj titraciji. Indikatori kao što su alizarin žuta (10 - 12), timol plava (1,2 - 2,8) su u ovom slučaju potpuno neprikladni. Njihova uporaba će dati potpuno netočne rezultate analize.

Prilikom odabira indikatora poželjno je da promjena boje bude najkontrastnija i najoštrija. U tu svrhu ponekad se koriste mješavine raznih indikatora ili mješavine indikatora s bojama.

3. Oksidativno - reduktivna titracija.

(redoksimetrija, oksidometrija.)

Redox uključuje opsežnu skupinu metoda titrimetrijske analize temeljene na pojavi redoks reakcija. Redox titracija koristi različita oksidirajuća i redukcijska sredstva. U tom slučaju moguće je određivanje redukcijskih sredstava titracijom sa standardnim otopinama oksidacijskih sredstava, i obrnuto, određivanjem oksidansa standardnim otopinama redukcijskih sredstava. Zbog velikog broja redoks reakcija, ova metoda omogućuje određivanje velikog broja različitih tvari, uključujući one koje ne pokazuju izravno redoks svojstva. U potonjem slučaju koristi se povratna titracija. Na primjer, pri određivanju kalcija, njegovi ioni talože oksalat - ion

Ca2 + + C2O42- ® CaC2O4¯

Višak oksalata se zatim titrira s kalijevim permanganatom.

Redox titracija ima niz drugih prednosti. Redox reakcije su dovoljno brze da se titracija može provesti u samo nekoliko minuta. Mnogi od njih se odvijaju u kiselim, neutralnim i alkalnim medijima, što uvelike proširuje mogućnosti korištenja ove metode. U mnogim slučajevima, fiksiranje točke ekvivalencije moguće je bez upotrebe indikatora, budući da su korištene otopine titranta obojene (KMnO4, K2Cr2O7), a na točki ekvivalencije se boja titrirane otopine mijenja od jedne kapi titranta. Glavne vrste redoks titracije razlikuju se po oksidacijskom sredstvu koje se koristi u reakciji.

Permanganatometrija.

U ovoj metodi redoks titracije, kalijev permanganat KMnO4 služi kao oksidacijsko sredstvo. Kalijev permanganat je jako oksidacijsko sredstvo. Sposoban je reagirati u kiselom, neutralnom i alkalnom okruženju. Oksidacijski kapacitet kalijevog permanganata nije isti u različitim medijima. Najizraženije je u kiseloj sredini.

MnO4- + 8H + + 5e ® Mn + + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

Permanganatometrijska metoda može se koristiti za određivanje velikog broja tvari: Fe2 +, Cr2 +, Mn2 +, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2, - Fe3 +, Ce4 +, Cr2O72 +, MnO2, NO3 -, ClO3- itd. Mnoge organske tvari: fenoli, amino šećeri, aldehidi, oksalna kiselina itd.

Permanganatometrija ima mnoge prednosti.

1. Kalijev permanganat je jeftina i lako dostupna tvar.

2. Otopine permanganata su grimizno obojene, tako da se točka ekvivalencije može postaviti bez upotrebe indikatora.

3. Kalijev permanganat je jako oksidacijsko sredstvo i stoga je prikladan za određivanje mnogih tvari koje nisu oksidirane drugim oksidacijskim sredstvima.

4. Titracija s permanganatom može se provesti s različitim reakcijama medija.

Permanganatometrija također ima neke nedostatke.

1. Kalijev permanganat je teško dobiti u kemijski čistom obliku. Stoga je teško pripremiti standardnu ​​otopinu na temelju točnog uzorka tvari. Za titraciju se koriste sekundarni permanganatni standardi čija se koncentracija određuje prema standardnim otopinama drugih tvari: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4 itd., koje se nazivaju tvarima za vezivanje.

2. Otopine permanganata su nestabilne i tijekom dugotrajnog skladištenja mijenjaju koncentraciju, što se povremeno mora provjeravati otopinama tvari za vezivanje.

3. Oksidacija mnogih tvari permanganatom na sobnoj temperaturi je spora i reakcija zahtijeva zagrijavanje otopine.

Jodometrija.

Kod jodometrijske titracije oksidacijsko sredstvo je jod. Jod oksidira mnoga redukcijska sredstva: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2 + itd. Ali oksidacijski kapacitet joda je mnogo manji od permanganata. Jod je slabo topiv u vodi pa se obično otapa u otopini KI. Koncentracija standardne otopine joda se podešava sa standardnom otopinom natrijevog tiosulfata Na2S2O3.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

Za jodometrijsko određivanje koriste se različite metode titracije. Tvari koje se lako oksidiraju jodom titriraju se izravno standardnom otopinom joda. Ovako definiraju: CN-, SO32-, S2O32-, itd.

Tvari koje se teže oksidiraju jodom titriraju se povratnom titracijom: otopini analita dodaje se višak otopine joda. Nakon završetka reakcije, višak joda titrira se standardnom otopinom tiosulfata. Indikator u jodometrijskoj titraciji obično je škrob, koji s jodom daje karakterističnu plavu boju, po čijem se izgledu može suditi o prisutnosti slobodnog joda u otopini.

Mnoga oksidacijska sredstva određuju se metodom neizravne jodometrijske titracije: u otopinu oksidacijskog sredstva ulije se određeni volumen standardne otopine kalijevog jodida, pri čemu se oslobađa slobodni jod koji se zatim titrira standardnom otopinom tiosulfata. Cl2, Br2, O3, KMnO4, BrO32- itd. određuju se neizravnom titracijom.

Prednosti jodometrijske metode.

1. Jodometrijska metoda je vrlo točna i nadmašuje druge metode redoks titracije.

2. Otopine joda su obojene, što u nekim slučajevima omogućuje određivanje točke ekvivalencije bez upotrebe indikatora.

3. Jod je lako topiv u organskim otapalima, što mu omogućuje da se koristi za titraciju nevodenih otopina.

Jodometrija također ima neke nedostatke.

1. Jod je hlapljiva tvar i tijekom titracije može se izgubiti zbog isparavanja. Stoga jodometrijsku titraciju treba provesti brzo i, ako je moguće, na hladnom.

2. Jodidni ioni se oksidiraju atmosferskim kisikom, zbog toga se jodometrijska titracija mora provesti brzo.

3. Dajte definicije pojmova: primarni standard, sekundarni standard, titrant, alikvotni volumen, titracija.

4. Koje vrste titrimetrijskih analiza postoje, na čemu se temelji njihova klasifikacija?

5. Navedite glavne vrste redoks titracije. Dajte kratak opis permanganatometrije i jodometrije.

6. Što se zove točka ekvivalencije? Koji su načini za njegovo utvrđivanje i koji su od njih korišteni u ovom laboratorijskom radu?

7. Čemu služe krivulje titracije? Koji su principi njihove konstrukcije u acidobaznoj i redoks titraciji?

Titrimetrijska analiza (volumetrijska analiza) je metoda kvantitativne analize koja se temelji na mjerenju volumena ili mase reagensa potrebnog za reakciju s analitom. Titrimetrijska analiza ima široku primjenu u biokemijskim, kliničkim, sanitarno-higijenskim i drugim laboratorijima u eksperimentalnim istraživanjima i za kliničke analize. Primjerice, pri uspostavljanju acidobazne ravnoteže, određivanju kiselosti želučanog soka, kiselosti i lužnatosti mokraće i sl. Titrimetrijska analiza također je jedna od glavnih metoda kemijske analize u kontrolnim i analitičkim ljekarničkim laboratorijima.

Količina ispitivane tvari u titrimetrijskoj analizi određuje se titracijom: otopina druge tvari poznate koncentracije postupno se dodaje točno izmjerenom volumenu otopine ispitivane tvari sve dok njezina količina ne postane kemijski ekvivalentna količini ispitivane tvari . Stanje ekvivalencije naziva se točka ekvivalencije titracije. Otopina reagensa poznate koncentracije koja se koristi za titraciju naziva se titrirana otopina (standardna otopina ili titrant): točna koncentracija titrirane otopine može se izraziti titrom (g / ml), normalnošću (eq / l) itd. .

Za reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi postavljaju se sljedeći zahtjevi: tvari moraju reagirati u strogo kvantitativnim (stehiometrijskim) omjerima bez nuspojava, reakcije moraju teći brzo i praktično do kraja; za utvrđivanje točke ekvivalencije potrebno je koristiti dovoljno pouzdane metode, mora se isključiti utjecaj stranih tvari na tijek reakcije. Osim toga, poželjno je da se u titrimetrijskoj analizi reakcije odvijaju na sobnoj temperaturi.

Točka ekvivalencije u titrimetrijskoj analizi određena je promjenom boje titrirane otopine ili indikatora unesenog na početku ili tijekom titracije, promjenom električne vodljivosti otopine, promjenom potencijala elektrode uronjene u titrirana otopina, promjena trenutne vrijednosti, optička gustoća itd.

Jedna od široko korištenih metoda fiksiranja točke ekvivalencije je metoda indikatora. Indikatori su tvari koje omogućuju postavljanje krajnje točke titracije (trenutak nagle promjene boje titrirane otopine). Najčešće se cijeloj otopini za titriranje dodaje indikator (interni indikator). Kod rada s vanjskim indikatorima povremeno uzimati kap titrirane otopine i pomiješati je s kapom otopine indikatora ili staviti na indikatorski papir (što dovodi do gubitka analita).

Proces titracije je grafički prikazan u obliku titracijskih krivulja, koje vam omogućuju vizualizaciju cijelog tijeka titracije i odabir indikatora koji je najprikladniji za dobivanje točnih rezultata, budući da krivulja titracije može se usporediti s intervalom promjene boje indikatora.

Pogreške u titrimetrijskoj analizi mogu biti metodičke i specifične, zbog osobitosti ove reakcije. Metodološke pogreške povezane su s osobitostima metode titracije i ovise o pogreškama mjernih instrumenata, kalibraciji volumetrijskog staklenog posuđa, pipeta, bireta, nepotpunom strujanju tekućina duž stijenki volumetrijskog staklenog posuđa.

Specifične pogreške su posljedica osobitosti ove reakcije i ovise o konstanti ravnoteže reakcije i o točnosti detekcije točke ekvivalencije. farmaceutski lijek molekula analgin

Metode titrimetrijske analize, ovisno o reakcijama koje su u njihovoj osnovi, podijeljene su u sljedeće glavne skupine:

• 1. Metode neutralizacije, odnosno kiselinsko-bazne titracije, temelje se na reakcijama neutralizacije, odnosno na interakciji kiselina i baza. Ove metode uključuju acidimetriju (kvantitativno određivanje baza pomoću titriranih otopina kiselina), alkalometriju (određivanje kiselina pomoću titriranih otopina baza), halometriju (kvantitativno određivanje soli pomoću baza ili kiselina ako reagiraju sa solima u stehiometrijskim omjerima).
• 2. Metode precipitacije temelje se na titraciji tvari koje tvore netopive spojeve u određenom mediju, na primjer soli barija, srebra, olova, cinka, kadmija, žive (II), bakra (III) itd. Ove metode uključuju argentometriju (titracija otopinom nitrata srebra), merkurometrija (titracija otopinom nitrata dušične žive) itd.
• 3. Metode kompleksiranja, odnosno kompleksometrije (merkurometrija, fluorometrija itd.), temelje se na korištenju reakcija u kojima nastaju kompleksni spojevi, npr. Ag + + 2CN- N Ag (CN) 2]. Metode kompleksiranja usko su povezane s metodama precipitacije jer mnoge reakcije taloženja su praćene kompleksiranjem, a stvaranje kompleksa je praćeno taloženjem slabo topivih spojeva.
• 4. Metode oksidacije – redukcije, odnosno oksidometrije, uključuju permanganatometriju, kromatometriju (bikromatometriju), jodometriju, bromatometriju, cerimetriju, vanadometriju itd.

svrha rada : stjecanje vještina u primjeni jedne od metoda kvantitativne analize - titrimetrijske, te osposobljavanje u elementarnim tehnikama statističke obrade rezultata mjerenja.

Teorijski dio

Titrimetrijska analiza je metoda kvantitativne kemijske analize koja se temelji na mjerenju volumena otopine reagensa s točno poznatom koncentracijom, utrošenog za reakciju s analitom.

Titrimetrijsko određivanje tvari provodi se titracijom - dodavanjem jedne od otopina drugoj u malim obrocima i odvojenim kapima uz stalnu fiksaciju (kontrolu) rezultata.

Jedna od dvije otopine sadrži tvar nepoznate koncentracije i analizirana je otopina.

Druga otopina sadrži reagens poznate koncentracije i naziva se radna otopina, standardna otopina ili titrant.

Zahtjevi za reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi:

1. Sposobnost fiksiranja točke ekvivalencije, najčešće korištena je promatranje njezine boje, koja se može promijeniti pod sljedećim uvjetima:

Jedan od reaktanata je obojen, a obojeni reagens tijekom reakcije mijenja boju;

Korištene tvari - indikatori - mijenjaju boju ovisno o svojstvima otopine (na primjer, ovisno o reakciji medija).

2. Kvantitativni tijek reakcije, do ravnoteže, karakteriziran odgovarajućom vrijednošću konstante ravnoteže

3. Dovoljna brzina kemijske reakcije, jer iznimno je teško fiksirati točku ekvivalencije u sporotekućim reakcijama.

4. Odsutnost nuspojava u kojima su nemogući točni izračuni.

Metode titrimetrijske analize mogu se klasificirati prema prirodi kemijske reakcije na kojoj se temelji određivanje tvari: kiselo-bazna titracija (neutralizacija), taloženje, kompleksiranje, oksidacija-redukcija.

Rad s rješenjima.

Odmjerne tikvice dizajnirani su za mjerenje točnog volumena tekućine. To su okrugle posude ravnog dna s uskim dugim vratom, na kojima se nalazi oznaka do koje treba napuniti tikvicu (sl. 1).

Slika 1 Odmjerne tikvice

Tehnika pripreme otopina u odmjernim tikvicom iz fiksnih kanala.

Za pripremu otopine iz fiksana, ampula se razbije preko lijevka umetnutog u odmjernu tikvicu, sadržaj ampule se ispere destiliranom vodom; zatim ga otopi u odmjernoj tikvici. Otopina u odmjernoj tikvici se dovede do oznake. Nakon što se razina tekućine dovede do oznake, otopina u tikvici se dobro promiješa.

Birete su tanke staklene cijevi, graduirane u mililitrima (slika 2). Na donji, blago suženi kraj birete zalemljena je staklena slavina ili gumeno crijevo s kugličnim zatvaračem i pričvršćen je stakleni izljev. Za rad odaberite biretu ovisno o volumenu otopine koja se koristi u analizi.

sl. 2. Birete

Kako raditi s biretom

1. Bireta se ispere destiliranom vodom.

2. Bireta pripremljena za rad učvršćuje se okomito u nosač, pomoću lijevka otopina se ulijeva u biretu tako da njezina razina bude iznad nulte oznake.

3. Uklonite mjehuriće zraka s donjeg izvučenog kraja birete. Da biste to učinili, preklopite ga i otpustite tekućinu dok se sav zrak ne ukloni. Zatim se kapilara spušta prema dolje.

4. Postavite razinu tekućine u bireti na nultu gradaciju.

5. Tijekom titracije pritisnite gumenu cijev sa strane kuglice i ispustite tekućinu iz birete u tikvicu, rotirajući potonju. Najprije se u tankom mlazu odlije titrant u bireti. Kada se boja indikatora na mjestu pada kapi titranta počne mijenjati, otopina se ulijeva pažljivo, kap po kap. Titracija se prekida kada dođe do nagle promjene boje indikatora od dodavanja jedne kapi titranta i bilježi se volumen potrošene otopine.

6. Na kraju rada titrant se ocijedi iz birete, bireta se ispere destiliranom vodom.

Metoda acidobazne titracije (neutralizacije).

Metoda kiselinsko-bazne titracije temelji se na reakciji interakcije kiselina i baza, t.j. o reakciji neutralizacije:

H + + OH¯ = H 2 O

Prilikom obavljanja ovog zadatka koristi se kiselo-bazna metoda titracije koja se temelji na primjeni reakcije neutralizacije:

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

Metoda se sastoji u tome da se otopina sumporne kiseline poznate koncentracije postupno dodaje u otopinu analita - natrijevog hidroksida. Dodavanje otopine kiseline se nastavlja sve dok njezina količina ne postane ekvivalentna količini natrijevog hidroksida koji je s njom reagirao, t.j. za neutralizaciju lužine. Trenutak neutralizacije utvrđuje se promjenom boje indikatora dodanog u otopinu koja se titrira. Po zakonu ekvivalenata u skladu s jednadžbom:

C n (za vas) V (za vas) = ​​C n (lužina) V (alkalija)

C n (za vas) i C n (alkalij) - molarne koncentracije ekvivalenata reakcijskih otopina, mol / l;

V (to-you) i V (alkali) - volumeni reakcijskih otopina, l (ml).

C (NaOH) i - molarne koncentracije NaOH i H 2 SO 4 ekvivalenta u reakcijskim otopinama, mol/l;

V (NaOH) i ) - volumeni reakcijskih otopina lužine i kiseline, ml.

Primjeri rješavanja problema.

1. Neutralizacija 0,05 l otopine kiseline utrošeno je 20 cm 3 0,5 N otopine lužine. Koja je normalnost kiseline?

2. Koliko će i koje tvari ostati u višku ako se 120 cm 3 0,3N otopine kalijevog hidroksida doda 60 cm 3 0,4 N otopine sumporne kiseline?

Rješenje zadataka za određivanje pH otopine, koncentracija raznih vrsta prikazano je u metodičkom priručniku.

EKSPERIMENTALNI DIO

Od laboratorijskog asistenta nabavite tikvicu s otopinom lužine nepoznate koncentracije. Uzorke analizirane otopine izmjerite mjernim cilindrom od 10 ml u tri konične titracione tikvice. U svaku od njih dodajte 2-3 kapi indikatora metil naranče. Otopina će poprimiti žutu boju (metilnarančasto žuta u alkalnom mediju i narančastocrvena u kiselom mediju).

Pripremite uređaj za titraciju za rad (slika 3) Isperite biretu destiliranom vodom, a zatim napunite otopinom sumporne kiseline točno poznate koncentracije (molarna koncentracija ekvivalenta H 2 SO 4 navedena je na boci) iznad nulta podjela. Gumenu cijev savijte staklenim vrhom prema gore i, povlačeći gumu od staklene masline koja prekriva izlaz birete, polako otpustite tekućinu tako da u vrhu ne ostanu mjehurići zraka nakon punjenja. Višak otopine kiseline iz birete ispraznite u postavljenu čašu, dok donji meniskus tekućine u bireti treba biti na nultom podjelu.

Stavite jednu od tikvica s otopinom lužine ispod vrha birete na list bijelog papira i nastavite izravno na titraciju: jednom rukom polako dolijevajte kiselinu iz birete, a drugom neprestano miješajte otopinu u kružno kretanje tikvice u horizontalnoj ravnini. Na kraju titracije kiselu otopinu iz birete treba ukapavati dok jedna kap otopine ne poprimi narančastu boju koja ne blijedi.

Odredite volumen kiseline utrošen za titraciju s točnošću od 0,01 ml. Brojite podjele birete duž donjeg meniskusa, s okom u razini meniskusa.

Ponovite titraciju još 2 puta, svaki put počevši od nulte podjele birete. Zabilježite rezultate titracije u tablici 1.

Izračunajte koncentraciju otopine lužine po formuli:

stol 1

Rezultati titracije za otopinu natrijevog hidroksida

Provedite statističku obradu rezultata titracije prema metodi opisanoj u dodatku. Rezultate statističke obrade eksperimentalnih podataka sažmite u tablici 2.

tablica 2

Rezultati statističke obrade eksperimentalnih podataka o titraciji otopine natrijevog hidroksida. Vjerojatnost α = 0,95.

n			S x

Rezultat određivanja molarne koncentracije NaOH ekvivalenta u analiziranoj otopini zabilježiti u obliku intervala pouzdanosti.

PITANJA ZA SAMOKONTROLU

1. Otopina kalijevog hidroksida ima pH 12. Koncentracija baze u otopini pri 100% disocijaciji jednaka je… mol/l.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1 · 10 -12; 5) 0,05.

2. Neutralizacija 0,05 l otopine kiseline utrošeno je 20 cm 3 0,5 n otopine lužine. Koja je normalnost kiseline?

1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 N.

3. Koliko će i koje tvari ostati u višku ako se 125 cm 3 0,2 N otopine kalijevog hidroksida doda 75 cm 3 0,3 N otopine sumporne kiseline?

1) 0,0025 g lužine; 2) 0,0025 g kiseline; 3) 0,28 g lužine; 4) 0,14 g lužine; 5) 0,28 g kiseline.

4. Metoda analize koja se temelji na određivanju porasta vrelišta naziva se ...

1) spektrofotometrijski; 2) potenciometrijski; 3) ebulioskopski; 4) radiometrijski; 5) konduktometrijski.

5. Odrediti postotnu koncentraciju, molarnost i normalnost otopine sumporne kiseline dobivene otapanjem 36 g kiseline u 114 g vode, ako je gustoća otopine 1,031 g/cm 3.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Klasifikacija metoda titrimetrijske analize

Analitička kemija

Metode titrimetrijske analize mogu se klasificirati prema prirodi kemijske reakcije na kojoj se temelji određivanje tvari i prema metodi titracije.

Reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi po svojoj prirodi pripadaju različitim tipovima - reakcijama spajanja iona i reakcijama oksidacije-redukcije. U skladu s tim, titrimetrijska određivanja mogu se podijeliti na sljedeće glavne metode: kiselo-bazna metoda titracije (neutralizacije), metode precipitacije i kompleksiranja, oksidacijsko-redukciona metoda.

Metoda acidobazne titracije (neutralizacije). To uključuje definicije temeljene na interakciji kiselina i baza, t.j. o reakciji neutralizacije:

Metodom kiselinsko-bazne titracije (neutralizacije) utvrđuje se količina kiselina (alkalometrija) ili baza (acidimetrija) u danoj otopini, količina soli slabih kiselina i slabih baza, kao i tvari koje reagiraju s tim solima. Korištenje nevodenih otapala (alkoholi, aceton itd.) omogućilo je proširenje raspona tvari koje se mogu odrediti ovom metodom.

Metode precipitacije i kompleksiranja. To uključuje titrimetrijska određivanja temeljena na taloženju jednog ili drugog iona u obliku slabo topljivog spoja ili njegovom vezanju u slabo disociran kompleks.

Oksidacijsko-redukcione metode (redoksimetrija). Te se metode temelje na reakcijama oksidacije i redukcije. Obično se nazivaju prema titriranoj otopini upotrijebljenog reagensa, na primjer:

permanganatometrija, koja koristi oksidacijske reakcije s kalijevim permanganatom KMnO4;

jodometrija, koja koristi reakcije oksidacije s jodom ili redukcije s I-ionima;

bikromatometrija, koja koristi oksidacijske reakcije s kalijevim dikromatom K2Sr2O7;

bromatometrija, koja koristi oksidacijske reakcije s kalijevim bromatom KBrO3.

Metode oksidacije - redukcije također uključuju cerimetriju (oksidacija ionima Ce4+), vanadatometriju (oksidacija ionima VO3), titanometriju (redukcija s ionima T13+). Prema metodi titracije razlikuju se sljedeće metode.

Metoda izravne titracije. U tom slučaju ion koji se treba odrediti titrira se otopinom reagensa (ili obrnuto).

Metoda zamjene. Ova metoda se koristi kada je, iz jednog ili drugog razloga, teško odrediti točku ekvivalencije, na primjer, pri radu s nestabilnim tvarima itd.

Metoda povratne titracije (titracija ostatka). Ova metoda se koristi kada nema odgovarajućeg indikatora ili kada glavna reakcija ne teče vrlo brzo. Na primjer, za određivanje CaCO3, uzorak tvari se tretira s viškom titrirane otopine klorovodične kiseline:

Koja god metoda korištena za definiciju, uvijek se pretpostavlja:

1) točno mjerenje volumena jedne ili obje reakcijske otopine;

2) prisutnost titrirane otopine kojom se titracija provodi;

3) izračun rezultata analize.

U skladu s tim, prije nego što pređemo na razmatranje pojedinih metoda titrimetrijske analize, usredotočimo se na mjerenje volumena, izračunavanje koncentracija i pripremu titriranih otopina, kao i izračune za titrimetrijska određivanja.

Ekvivalentna točka

Točka ekvivalencije (u titrimetrijskoj analizi) - trenutak titracije kada je broj ekvivalenata dodanog titranta jednak ili jednak broju ekvivalenata analita u uzorku. U nekim slučajevima opaža se nekoliko točaka ekvivalencije, koje slijede jedna za drugom, na primjer, kod titriranja višebaznih kiselina ili kod titriranja otopine u kojoj je prisutno nekoliko iona koje treba odrediti.

Titracijska krivulja ima jednu ili više točaka pregiba koje odgovaraju točkama ekvivalencije.

Krajnja točka titracije (slična točki ekvivalencije, ali ne ista) je trenutak u kojem indikator mijenja boju tijekom kolorimetrijske titracije.

Metode određivanja točke ekvivalencije

Korištenje indikatora

Riječ je o tvarima koje mijenjaju boju uslijed tijeka kemijskih procesa. Kiselo-bazni indikatori poput fenolftaleina mijenjaju boju ovisno o pH otopine u kojoj se nalaze. Redox indikatori mijenjaju boju nakon promjene potencijala sustava, te se stoga koriste u redoks titraciji. Prije početka titracije, u ispitnu otopinu se doda nekoliko kapi indikatora i titrant se dodaje kap po kap. Čim otopina, slijedeći indikator, promijeni boju, titracija se zaustavlja; ovaj trenutak je približno točka ekvivalencije.

Pravilo odabira indikatora – tijekom titracije koristi se indikator koji mijenja svoju boju blizu točke ekvivalencije, t.j. interval prijelaza boje indikatora trebao bi se, ako je moguće, podudarati sa titracijskim skokom.

Potenciometrija

U tom se slučaju koristi uređaj za mjerenje elektrodnog potencijala otopine. Kada se postigne točka ekvivalencije, potencijal radne elektrode naglo se mijenja.

Sa pH metrima

pH metar je u biti i potenciometar koji koristi elektrodu čiji potencijal ovisi o sadržaju H + iona u otopini; ovo je primjer korištenja ionsko selektivne elektrode. Na taj se način može pratiti promjena pH tijekom cijelog procesa titracije. Kada se dosegne točka ekvivalencije, pH se dramatično mijenja. Ova metoda je točnija od titracije pomoću acido-baznih indikatora i može se lako automatizirati.

Provodljivost

Vodljivost otopine elektrolita ovisi o ionima u njoj. Tijekom titracije vodljivost se često značajno mijenja (Na primjer, u kiselo-baznoj titraciji, ioni H + i OH– međusobno djeluju kako bi tvorili neutralnu molekulu H2O, što uzrokuje promjenu vodljivosti otopine). Ukupna vodljivost otopine također ovisi o ostalim prisutnim ionima (na primjer, protuionima), koji joj daju različite doprinose. Ona pak ovisi o pokretljivosti svakog iona i o ukupnoj koncentraciji iona (ionskoj jakosti). U tom smislu, mnogo je teže predvidjeti promjenu vodljivosti nego je izmjeriti.

Promjena boje

Tijekom nekih reakcija dolazi do promjene boje čak i bez dodavanja indikatora. To se najčešće opaža kod redoks titracije, kada polazni materijali i produkti reakcije imaju različite boje u različitim oksidacijskim stanjima.

Sedimentacija

Ako tijekom reakcije nastane netopiva krutina, na kraju titracije nastaje talog. Klasičan primjer takve reakcije je stvaranje visoko netopivog srebrnog klorida AgCl iz Ag + i Cl– iona. Začudo, to nam ne omogućuje točno određivanje kraja titracije, stoga se precipitacija najčešće koristi kao povratna titracija.

Izotermna kalorimetrijska titracija

Koristi se izotermni titracijski kalorimetar, koji određuje točku ekvivalencije količinom topline koju oslobađa ili apsorbira reakcijski sustav. Ova je metoda važna u biokemijskoj titraciji, na primjer, kako bi se utvrdilo kako se enzimski supstrat veže na enzim.

Termometrijska titrimetrija

Termometrijska titrimetrija je izuzetno fleksibilna tehnika. Razlikuje se od kalorimetrijske titrimetrije po tome što se toplina reakcije, koja je naznačena padom ili porastom temperature, ne koristi za određivanje količine tvari sadržane u otopini uzorka. Naprotiv, točka ekvivalencije određuje se na temelju područja u kojem dolazi do promjene temperature. Ovisno o tome je li reakcija između titranta i ispitivane tvari egzotermna ili endotermna, temperatura će porasti ili pasti tijekom procesa titracije. Kada je sva ispitivana tvar reagirala s titrantom, promjena područja u kojem temperatura raste ili pada, omogućuje određivanje točke ekvivalencije i savijanja temperaturne krivulje. Točna točka ekvivalencije može se odrediti uzimanjem druge derivacije temperaturne krivulje: jasan vrh će označavati točku ekvivalencije.

Spektroskopija

Točka ekvivalencije može se odrediti mjerenjem apsorpcije svjetlosti otopine tijekom titracije ako je poznat spektar proizvoda, titranta ili analita. Relativni sadržaj produkta reakcije i ispitivane tvari omogućuje određivanje točke ekvivalencije. U tom slučaju, prisutnost slobodnog titranta (što ukazuje na završetak reakcije) može se detektirati na vrlo niskim vrijednostima.

Amperometrija

Metoda koja vam omogućuje da odredite točku ekvivalencije prema vrijednosti struje na danom potencijalu. Veličina struje zbog reakcije oksidacije/redukcije ispitivane tvari ili proizvoda na radnoj elektrodi ovisi o njihovoj koncentraciji u otopini. Točka ekvivalencije odgovara promjeni vrijednosti struje. Ova metoda je najkorisnija kada je potrebno smanjiti potrošnju titranta, na primjer kod titriranja halogenida s Ag + ionom.

Izravna i povratna titracija.

U najjednostavnijoj verziji titracije, analit je u izravnoj interakciji s titrantom. Količina analita se izračunava na temelju molarne koncentracije titranta, njegovog volumena potrebnog za postizanje točke ekvivalencije i stehiometrije reakcije između analita i titranta.

Kod povratne titracije analit ne stupa u interakciju s titrantom, već s drugim reagensom prisutnim u višku. Višak se zatim određuje titracijom. Ako je poznata početna količina reagensa i određen njegov višak, tada je razlika između njih količina reagensa koja je ušla u reakciju s analitom.

Povratna titracija se koristi, na primjer, kada je konstanta ravnoteže izravne reakcije titracije preniska. Drugi razlozi za korištenje povratne titracije uključuju nedostatak prikladne metode indikacije ili nedovoljnu brzinu reakcije u izravnoj titraciji.

Supstitucijska titracija.

Kompleks magnezija MgY2- dodaje se analiziranoj otopini koja sadrži metalne ione koje treba odrediti. Jer manje je stabilan od kompleksa određenog metalnog iona s kelatorom, tada dolazi do supstitucijske reakcije i oslobađa se ion Mg2 +.

Zatim se ion Mg2+ titrira s kompleksonom III u prisutnosti eriokroma crnog T.

Masa određenog metalnog iona izračunava se iz volumena EDTA utrošenog za titraciju. Ova metoda titracije je moguća samo ako su kompleksni spojevi metala koji se određuju stabilniji od kompleksa magnezija.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Metode titrimetrijske analize dijele se prema varijanti titracije i prema onim kemijskim reakcijama koje su odabrane za određivanje tvari (komponente). U suvremenoj kemiji kvantitativni i

Vrste klasifikacije

Metode titrimetrijske analize odabiru se za određenu kemijsku reakciju. Ovisno o vrsti interakcije, postoji podjela titrimetrijskog određivanja u zasebne vrste.

Metode analize:

• Redox titracija; metoda se temelji na promjeni oksidacijskog stanja elemenata u tvari.
• Kompleksacija je složena kemijska reakcija.
• Kiselo-bazna titracija uključuje potpunu neutralizaciju tvari koje djeluju.

Neutralizacija

Kiselsko-bazna titracija omogućuje određivanje količine anorganskih kiselina (alkalometrija), kao i izračunavanje baza (acidimetrija) u željenoj otopini. Prema ovoj tehnici određuju se tvari koje reagiraju sa solima. Korištenjem organskih otapala (aceton, alkohol) postalo je moguće odrediti više tvari.

Kompleksacija

Koja je bit metode titrimetrijske analize? Pretpostavlja se da se tvari određuju taloženjem željenog iona kao slabo topljivog spoja ili njegovim vezanjem u slabo disociran kompleks.

Redoksimetrija

Redox titracija temelji se na reakcijama redukcije i oksidacije. Ovisno o titriranoj otopini reagensa koja se koristi u analitičkoj kemiji, postoje:

• permanganatometrija, koja se temelji na korištenju kalijevog permanganata;
• jodometrija, koja se temelji na oksidaciji jodom, kao i redukciji jodidnim ionima;
• dikromatometrija, koja koristi oksidaciju kalij-dikromata;
• bromatometrija bazirana na oksidaciji s kalijevim bromatom.

Redox metode titrimetrijske analize uključuju procese kao što su cerimetrija, titanometrija, vanadometrija. Oni uključuju oksidaciju ili redukciju odgovarajućih metalnih iona.

Metodom titracije

Postoji klasifikacija metoda titrimetrijske analize ovisno o metodi titracije. U izravnoj varijanti ion koji se određuje titrira se odabranom otopinom reagensa. Postupak titracije u metodi supstitucije temelji se na određivanju točke ekvivalencije u prisutnosti nestabilnih kemijskih spojeva. Titracija ostatka (reverzna metoda) koristi se kada je teško odabrati indikator, kao i kada se kemijska reakcija odvija sporo. Na primjer, pri određivanju kalcijevog karbonata, uzorak tvari tretira se suvišnom količinom titriranih

Vrijednost analize

Sve metode titrimetrijske analize pretpostavljaju:

• točno određivanje volumena jedne ili svake od kemikalija koje reagiraju;
• prisutnost titrirane otopine, zbog koje se provodi postupak titracije;
• identifikacija rezultata analize.

Titracija otopina je osnova analitičke kemije, stoga je važno razmotriti osnovne operacije koje se izvode tijekom eksperimenta. Ovaj dio je usko povezan sa svakodnevnom praksom. Nemajući pojma o prisutnosti glavnih komponenti i nečistoća u sirovini ili proizvodu, teško je planirati tehnološki lanac u farmaceutskoj, kemijskoj i metalurškoj industriji. Osnove analitičke kemije primjenjuju se za rješavanje složenih ekonomskih problema.

Metode istraživanja u analitičkoj kemiji

Ova grana kemije je znanost o određivanju komponente ili tvari. Osnove titrimetrijske analize - metode koje se koriste za provođenje pokusa. Uz njihovu pomoć, istraživač donosi zaključak o sastavu tvari, kvantitativnom sadržaju pojedinih dijelova u njemu. Također je tijekom analitičke analize moguće otkriti oksidacijsko stanje u kojem se nalazi sastavni dio ispitivane tvari. Pri razvrstavanju kemije uzima se u obzir kakvu radnju treba izvesti. Za mjerenje mase dobivenog sedimenta koristi se gravimetrijska metoda istraživanja. Prilikom analize intenziteta otopine potrebna je fotometrijska analiza. Po veličini EMF-a potenciometrijom se određuju sastavne komponente ispitivanog lijeka. Krivulje titracije jasno pokazuju kako se eksperiment provodi.

Odjel za analitičke metode

Po potrebi se u analitičkoj kemiji koriste fizikalno-kemijske, klasične (kemijske) i fizikalne metode. Kemijske metode se obično shvaćaju kao titrimetrijska i gravimetrijska analiza. Obje tehnike su klasične, dobro dokazane i široko se koriste u analitičkoj kemiji. uključuje određivanje mase željene tvari ili njezinih sastavnih komponenti, koje su izolirane u čistom stanju, kao iu obliku netopivih spojeva. Volumetrijska (titrimetrijska) metoda analize temelji se na određivanju volumena reagensa utrošenog za kemijsku reakciju, uzetog u poznatoj koncentraciji. Kemijske i fizikalne metode su podijeljene u zasebne skupine:

• optički (spektralni);
• elektrokemijski;
• radiometrijski;
• kromatografski;
• masena spektrometrija.

Specifičnost titrimetrijskog istraživanja

Ovaj dio analitičke kemije uključuje mjerenje količine reagensa koja je potrebna za provedbu potpune kemijske reakcije s poznatom količinom ciljane tvari. Bit tehnike je da se u otopinu ispitivane tvari kap po kap doda reagens poznate koncentracije. Njegovo dodavanje se nastavlja sve dok njegova količina ne bude ekvivalentna količini analita koji s njim reagira. Ova metoda omogućuje brze kvantitativne izračune u analitičkoj kemiji.

Francuski znanstvenik Gay-Lusak smatra se utemeljiteljem metode. Tvar ili element određen u danom uzorku naziva se tvar koju treba odrediti. Među njima mogu biti ioni, atomi, funkcionalne skupine, vezani slobodni radikali. Reagensi su plinoviti, tekući, koji reagiraju s određenom kemikalijom. Postupak titracije sastoji se u prelivanju jedne otopine u drugu uz stalno miješanje. Preduvjet za uspješnu provedbu procesa titracije je korištenje otopine određene koncentracije (titrant). Za izračune koristite broj gram ekvivalenata tvari koji se nalazi u 1 litri otopine. Titracione krivulje se crtaju nakon izračuna.

Kemijski spojevi ili elementi međusobno djeluju u dobro definiranim težinskim količinama koje odgovaraju njihovim gramskim ekvivalentima.

Varijante pripreme titrirane otopine na temelju izvaganog dijela polaznog materijala

Kao prvu metodu za pripremu otopine zadane koncentracije (određenog titra) može se smatrati otapanje uzorka točne mase u vodi ili drugom otapalu, kao i razrjeđivanje pripremljene otopine do potrebnog volumena. Titar dobivenog reagensa može se odrediti poznatom masom čistog spoja i volumenom gotove otopine. Ova tehnika se koristi za pripremu titriranih otopina onih kemikalija koje se mogu dobiti u čistom obliku, čiji se sastav ne mijenja tijekom duljeg skladištenja. Za vaganje upotrijebljenih tvari koriste se boce za vaganje sa zatvorenim poklopcima. Ovaj način pripreme otopina nije prikladan za tvari povećane higroskopnosti, kao ni za spojeve koji ulaze u kemijsku interakciju s ugljičnim monoksidom (4).

Druga tehnologija za pripremu titriranih otopina koristi se u specijaliziranim kemijskim postrojenjima, u posebnim laboratorijima. Temelji se na korištenju čvrstih čistih spojeva izvaganih u točno određenim količinama, kao i na korištenju otopina s određenom normalnošću. Tvari se stavljaju u staklene ampule, zatim se zatvaraju. One tvari koje se nalaze unutar staklenih ampula nazivaju se fiksni kanali. Tijekom izravnog pokusa, ampula s reagensom se lomi preko lijevka koji ima uređaj za probijanje. Zatim se cijela komponenta prenese u odmjernu tikvicu, a zatim se dodavanjem vode dobije potreban volumen radne otopine.

Za titraciju se također koristi određeni algoritam radnji. Bireta se puni gotovom radnom otopinom do nulte oznake tako da u njenom donjem dijelu nema mjehurića zraka. Zatim se otopina koja se analizira mjeri se pipetom, a zatim se stavlja u stožastu tikvicu. Dodaje se i nekoliko kapi indikatora. Postupno se radna otopina dodaje kap po kap u gotovu otopinu iz birete, prati se promjena boje. Kada se pojavi stabilna boja, koja ne nestaje nakon 5-10 sekundi, smatra se da je proces titracije završen. Zatim počinju izračunavati, izračunavati volumen potrošene otopine s zadanom koncentracijom, izvlačiti zaključke iz eksperimenta.

Zaključak

Titrimetrijska analiza omogućuje određivanje kvantitativnog i kvalitativnog sastava analita. Ova metoda analitičke kemije neophodna je u raznim industrijama, koristi se u medicini i farmaciji. Prilikom odabira radne otopine mora se uzeti u obzir njegova kemijska svojstva, kao i sposobnost stvaranja netopivih spojeva s tvari koja se proučava.