Отбор проб нефтепродуктов: виды нефтяных пробоотборников

1.Пробу нефтепродукта, подлежащего отгрузке, для полного анализа необходимо отбирать не более, чем за два месяца до дня отгрузки, а для контрольного анализа - не более, чем за десять дней.

2.Перед отбором пробы из резервуара нефть и нефтепродукт отстаивают и удаляют подтоварную воду, причем нефть отстаивают не менее двух часов после заполнения резервуара.

По требованию представителя заказчика отбирают пробу нефтепродукта из сифонного крана, установленного в нижнее (летнее) положение.

3. Из резервуаров с нефтепродуктами, находящимися под давлением, пробы следует отбирать без разгерметизации резервуара.

4. Пробу нефти или нефтепродукта из резервуара с понтоном отбирают из перфорированной колонны.

5. Объединенную пробу нефти или нефтепродукта из вертикального цилиндрического или прямоугольного резервуара отбирают преимущественно

стационарным пробоотборником в один прием. За нижнюю точку отбора пробы нефтепродукта следует принимать уровень на расстоянии 250мм от днища резервуара, а при отборе пробы нефти - уровень нижней образующей приемо-раздаточного патрубка по внутреннему диаметру.

6. Точечные пробы из вертикального цилиндрического или прямоугольного резервуаров отбирают переносным или стационарным пробоотборником с трех уровней:

верхнего - на 250мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;

нижнего - для нефти - нижняя образующая приемо-раздаточного патрубка по внутреннему диаметру, для нефтепродукта - на 250мм выше днища резервуара.

Для резервуаров, у которых приемо-раздаточный патрубок находится в приямке, за нижний уровень отбора пробы нефти принимают уровень на расстояниии 250мм от днища резервуара.

Объединенную пробу нефти или нефтепродукта из резервуаров составляют смешением объемных частей точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1: 3: 1.

7. Из резервуаров, в которых нефтепродукт компаундирован и в других случаях появления неоднородности, при необходимости выявления этой неоднородности отбирают точечные пробы по пункту 6 и анализируют их отдельно. По требованию представителя заказчика точечные пробы нефтепродукта через один метр высоты столба жидкости, при этом точечные пробы верхнего и нижнего уровней отбирают

по пункту 6. Объединенную пробу составляют смешением точечных проб равных объемов.

8. При заполнении резервуара или откачки нефти или нефтепродукта допускается составлять объединенную пробу из точечных проб, отобранных из трубопровода.

9. Точечные пробы нефти или нефтепродукта, высота уровня которого в вертикальном резервуаре не превышает 2000мм следует отбирать с верхнего и нижнего уровней в соответствии с пунктом 6.

Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего и нижнего уровней равных объемов.

10. Из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500мм точечные пробы следует отбирать с трех уровней:

верхнего - на 250мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;

среднего - с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;

нижнего - на 250мм выше нижней внутренней образующей резервуара.

Объединенную пробу нефти или нефтепродукта составляют смешением объемных частей точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1: 6: 1.

11. Из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром менее 2500мм, независимо от степени заполнения, а также из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500мм, заполненного до высоты половины диаметра и менее, точечные пробы следует отбирать с двух уровней:

с середины высоты столба жидкости и

на 250мм выше нижней образующей резервуара.

Объединенную пробу составляют смешением объемных частей точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3: 1.

12. Из резервуара траншейного типа точечные пробы нефтепродуктов следует отбирать с верхнего, среднего и нижнего уровней, соответствующих 0,93; 0,64; 0,21 объема нефтепродукта (отсчет долей объема снизу).

Объединенную пробу нефтепродукта составляют смешением объемных частей точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1: 3: 3.

13. Если резервуар траншейного типа заполне нефтепродуктом одной марки с различной плотностью (расхождение более 0,002г см), точечные пробы нефтепродуктов из резервуара отбирают с семи уровней, соответствующих 0,93; 0,78; 0,64; 0,50; 0,36; 0,21; 0,07 объема нефтепродукта (отсчет долей объемов снизу).

Объединенную пробу составляют смешением точечных проб равных объемов.

14. Отбор проб нефти или нефтепродуктов из резервуаров переносным пробоотборником производят следующим образом:

Измеряют уровень продукта в резервуаре.

Определяют уровни отбора точечных проб.

Закрытый пробоотборник опускают до заданного уровня и открывают крышку или пробку.

Пробы с нескольких уровней следует отбирать последовательно сверху вниз.

При необходимости измерения температуры отобранной пробы пробоотборник на заданном уровне должен выдерживаться не менее 5мин. За среднюю температуру нефти или нефтепродукта в резервуаре принимают среднее арифметическое температур точечных проб, взятых в соотношении, принятом для составления объединенной пробы.

При отборе пробы нефтепродуктов с нормируемым давлением насыщенных паров с помощью бутылки в металлическом каркасе, бутылку с пробой вынимают из каркаса, а для отбора следующей пробы вставляют сухую чистую бутылку. Для других нефтепродуктов допускается переливать пробу в сухую чистую бутылку.

При составлении объединенной пробы из точечных проб каждую точечную пробу следует перемешать, взять необходимую часть, слить в один сосуд и хорошо перемешать.

При подготовке нефтепродуктов к испытаниям существенное значение имеет правильный отбор проб нефтепродукта, который в большинстве случаев определяет достоверность результатов лабораторных анализов. В настоящее время отбор проб нефтепродуктов осуществляется согласно ГОСТ 2517-85. В данном стандарте четко определена аппаратура, а также инструменты для отбора проб нефти или нефтепродукта в зависимости от условий и места отбора проб для анализа, а также требования безопасности. Объем отбираемой объединенной пробы устанавливается в нормативно - технической документации на конкретный продукт. Существуют определенные правила ручного отбора проб из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования, а также автоматического отбора проб из трубопроводов.

Отбор проб должен поручаться только определенными лицам - пробоотборщикам, ответственным за соблюдение правил отбора. Особенно тщательно следует отбирать пробы товарных продуктов. Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик должен отбирать только в присутствии наблюдающего (дублера).

Порядок упаковки проб следующий:

Пробу жидкого нефтепродукта перед упаковкой перемешивают, затем разливают в чистые, сухие стеклянные бутылки, которые заполняют не более чем на 90% их объема.

Пробу твердого нефтепродукта упаковывают в целлофан, полиэтиленовую пленку, плотную бумагу или помещают в ведерко с бумажным пакетом.

Пробу мазеобразного нефтепродукта помещают в чистую, сухую стеклянную, жестяную или полиэтиленовую банку.

Объединенную пробу нефтепродукта делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую хранят опечатанной - на случай разногласий в оценке качества продукта.

При транспортировании на судах объединенную пробу делят на части с учетом числа получателей.

Для нефтепродукта, предназначенного для экспорта и отгружаемого в железнодорожных цистернах или по нефтепродуктопроводу, пробу делят на три части. Одну часть анализируют, другую передают капитану судна для хранения на случай разногласий в оценке качества, а третью - получателю.

Бутылки с пробами должны быть герметично закупорены. Горловина закупоренной бутылки или банки должна быть опломбирована. На этикетке должны быть указаны: номер пробы по журналу учета; наименование нефти или марка нефтепродукта; наименование предприятия - поставщика; номер резервуара и высота налива; номер партии, единицы транспортной тары, цистерны; дата, время отбора; срок хранения пробы; обозначение нормативного документа на нефтепродукт; должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.

По результатам отбора проб образца нефтепродукта составляется акт отбора проб установленного образца. Вид акта отбора проб нефтепродукта приведен в прил. 13.

Подписи на этикетках и актах отбора проб должны быть одни и те же.

Пробы нефтепродукта хранят в специальном помещении, отвечающим противопожарным требованиям, предъявляемым к кладовым ЛВЖ и горючих жидкостей. Пробы с нормируемым давлением насыщенных паров хранят при температуре не выше 20 0 С. Пробы с этилированным бензином хранят в затемненном помещении в несгораемых шкафах.

На случай разногласий в оценке качества пробы нефтепродукта его хранят в течение 45 суток со дня отгрузки. Для нефтепродуктов, предназначенных для представителя заказчика и для длительного хранения, пробу на случай разногласий в оценке качества хранят в течение 3 месяцев. Для нефтепродуктов, поставляемых на экспорт, срок хранения проб на случай разногласий в оценке качества составляет 4 месяца.

В случае, если проба нефтепродукта не удовлетворяет требованиям ГОСТ 2517-85, ее не принимают к анализу и отбирают вторично.

Подготовку пробы к анализу проводят в соответствии с разделом «Подготовка к испытанию» ГОСТ 2517-85.

3. Виды анализа нефтепродуктов.

Анализ нефтепродуктов по назначению подразделяют на: приемо-сдаточный, контрольный, полный и арбитражный.

Приемо-сдаточный анализ проводят для установления соответствия произведенного, поступившего или отгружаемого нефтепродукта тем показателям, которые указаны в соответствующих нормативных документах.

Контрольный анализ проводят в процессе приготовления нефтепродуктов (ходовой анализ) или после получения потребителем, или в процессе хранения.

Полный анализ позволяет дать оценку качества по основным эксплуатационным и физико-химическим свойствам, включенным в соответствующий стандарт на нефтепродукт. Его проводят для партии нефтепродукта, отгружаемой с завода или перед «закладкой» на длительное хранение.

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования. Стандарт не распространяется на сжиженные газы и нефтяной кокс замедленного коксования. Стандарт соответствует ИСО 3170-75 в части отбора проб из бочек, барабанов, бидонов, банок, отбора донной пробы из цистерн и требований безопасности и ИСО 3171-75 в части автоматического отбора проб из трубопровода. В стандарте использованы термины по ГОСТ 15895 и ГОСТ 26098.

1. АППАРАТУРА

Таблица 1

2. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Таблица 2

Таблица 3

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ТИПЫ ПРОБООТБОРНИКОВ

Стационарный пробоотборник с перфорированной заборной трубкой

1 - перфорированная трубка; 2 - опорная стойка; 3 - кран

Стационарный пробоотборник для отбора

точечных проб с трех уровней

1 - кран; 2 - пробозаборные трубки; 3 - несущий рычаг; 4 - поплавок

1 - корпус; 2 - крышка

Металлический переносный пробоотборник

1 - корпус с входным патрубком; 2 - крышка со штуцером

Металлический переносный пробоотборник

1 - скоба; 2 - крышка с клапаном; 3 - корпус; 4 - шток с клапаном; 5 - днище

Бутылка в металлическом каркасе

1 - бутылка; 2 - металлический каркас; 3 - пробка; 4 - замок

Термостатический пробоотборник

1 - наружный цилиндр; 2 - внутренний цилиндр; 3 - пробка

Пробоотборная трубка

1 - ножка; 2 - трубка; 3 - ушко

Винтообразный щуп

Щуп с продольным вырезом

Поршневой щуп

1 - шток с поршнем; 2 - корпус из тонкостенной трубки; 3 - проволока

Щуп прямой без выреза

Щуп для отбора проб порошкообразных нефтепродуктов

1 - наружная трубка; 2, 3 - ручки; 4 - внутренняя труба

Схема расположения пробозаборного устройства в виде одной трубки

Схема расположения трубок пробозаборного устройства

по сечению трубопровода

1 - вентиль; 2 - пробозаборная трубка; 3 - трубопровод

Пробозаборное устройство щелевого типа с одним отверстием

1 - отверстие; 2 - трубка; 3 - стабилизатор; 4 - крышка; 5 - штуцер; 6 - трубопровод; 7 - монтажный патрубок

Примечание. Параметры b 1 и h 1 определяют по табл. 1 приложения 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Пробозаборное устройство щелевого типа с пятью отверстиями

1 1 - 1 5 - отверстия; 2 - трубка; 3 - стабилизатор; 4 - крышка; 5 - штуцер; 6 - трубопровод; 7 - монтажный патрубок

Примечание. Параметры b 1 и h 1 определяют по табл. 2 приложения 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Пробоотборник с выравненным давлением

1 - предохранительный клапан; 2 - шток поршня; 3 - указатель положения поршня; 4 - поршень; 5 - перепускное устройство

Схема отбора проб из трубопровода с применением

пробоотборника с выравненным давлением

1 - трубопровод; 2 - пробозаборное устройство; 3 - насос; 4 - запорное устройство; 5 - регулятор; 6 - пробоотборник; 7 - обратный клапан

Схема отбора проб из трубопровода при помощи пробозаборных устройств щелевого типа

1 - трубопровод; 2 - пробозаборное устройство; 3, 8 - пробозаборники; 4 - кран для ручного отбора проб; 5 - насос; 6 - регуляторы; 7 - запорное устройство; 9 - обратный клапан; 10 - диспергаторы

Схема отбора проб нефти и нефтепродуктов из трубопроводов

1 - трубопровод; 2 - пробозаборное устройство; 3,8 - пробосборник; 4 - кран для ручного отбора проб; 5 - насос; 6 - регулятор; 7 - запорное устройство; 9 - обратный клапан

Диспергатор

1 - корпус; 2 - фланец; 3 - кавитирующая втулка; 4 и 5 - соответственно канавки и выступы; 6 - пробозаборная трубка

Примечание. Параметры диспергатора указаны в приложении 3 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Стабилизатор

Примечание. Параметры x k и y k стабилизатора определяются по алгоритму, приведенному в приложении 4

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ПАРАМЕТРЫ ПРОБОЗАБОРНЫХ ТРУБОК ЩЕЛЕВОГО ТИПА

Размеры в миллиметрах

Размеры в миллиметрах

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

Параметры диспергатора (черт. 19)

Размеры в миллиметрах

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

РАСЧЕТ ПАРАМЕТРОВ СТАБИЛИЗАТОРА ЩЕЛЕВОГО ПРОБОЗАБОРНОГО УСТРОЙСТВА

(1)

Где D 1 - внутренний диаметр пробозаборной трубки, мм, индекс k изменяется от 1 до 11; - для трубопровода, условный диаметр D y которого меньше 350 мм:

(2)

Примечания:1. Диаметр D 1 , пробозаборной трубки выбирают в зависимости от диаметра D у трубопровода (приложение 2, табл. 1- 2).2. Высота стабилизатора (совпадающая со значением у н) может отличаться от расчетной не более чем на 3 мм.3. Допуск на шероховатость Rа поверхности С стабилизатора: Ra < 0,1 мм. Пример 1 . Рассчитать параметры х к и у к поверхности С стабилизатора при условном диаметре D у трубопровода равном 700 мм, внутреннем диаметре D 1 пробозаборной трубки равном 32 мм. Поскольку D у > 350 мм, для определения параметров х к и у к пользуемся формулами (1). Результаты расчетов сводим в табл. 1.

Таблица 1

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Отбор проб нефтепродуктов в РФ регламентирован ГОСТ-ом за номером 2517-85. В этом нормативном документе описываются типы применяемых пробоотборников и основные способы проведения пробозаборов. Основным моментам, отраженным в этом ГОСТ-е, и посвящена данная статья.

В зависимости от вида нефтепродукта и условий его хранения различают следующие виды пробоотборников:

• для нефтепродуктов с давлением паров от 100 кПа и более, которые хранятся в специальных резервуарах, в танках нефтеналивных судов, а также в цистернах (автомобильных или железнодорожных), применяются пробоотборники стационарного и переносного типа, которые позволяют герметично отбирать необходимые для анализа части продукции и обеспечивают их сохранность (например, тип ПГО);
• для сырой нефти и нефтепродуктов с давлением паров меньше 100 кПа, которые хранятся в вертикальных резервуарах прямоугольной или цилиндрической формы с постоянным сечением, применяются:

1. сниженный стационарный порционный пробоотборник для нефтепродуктов с клапанами;
2. стационарный отборник с перфорированной заборной трубкой;
3. стационарный отборник, предназначенный для взятия точечных проб с трех уровней резервуара;
4. только для нефти – краны, расположенные в стенках резервуара на разных высотах;
5. переносные металлические отборники разных видов;
6. бутылка, защищенная металлическим каркасом;
7. переносной термостатический отборник.

• для сырой нефти и нефтепродуктов с давлением паров меньше 100 кПа, которые хранятся в подземных хранилищах шахтного типа, в хранилищах, выщелачиваемых в отложениях каменной соли, ледогрунтовых хранилищах, а также в резервуарах траншейного типа и в цилиндрических горизонтальных, в цистернах (ж/д и автомобильных), применяются отборные краны, расположенные в оголовке подземного хранилища, а также различные виды переносных отборников или бутылки в металлическом защитном каркасе;
• для сырой нефти и нефтепродуктов с давлением паров меньше 100 кПа, находящихся в трубопроводах, используются специальные отборники ручного или автоматического типа;
• для жидких нефтепродуктов, хранящихся в бочках, бутылках, банках, бидонах или резервуарах резинотканевого типа, используются стеклянные или металлические пробоотборные трубки, а также дюритовые шланги (от 9 до 12 миллиметров в диаметре);
• для нефтепродуктов, находящихся в мазеобразной форме, которые хранятся в банках, бочках, бидонах или барабанах, применяются различные виды щупов:

1. винтообразные;
2. с продольным вырезом;
3. поршневые;
4. прямые без выреза.

• для твердых нефтепродуктов (плавких и неплавких), находящихся в бочках, мешках, ящиках и битумных вагонах, в качестве отборников используются следующие инструменты: топоры, колуны, зубила, долота, ножи, лопаты и черпаки;
• для нефтепродуктов в порошкообразном состоянии, которые хранятся в мешках, контейнерах или пакетах, отбор осуществляется при помощи специального щупа.

Все отборники переносного типа должны быть снабжены крышками или пробками, которые не только хорошо герметизируют, но и способны легко открываться на заданном уровне отбора. Вес переносного пробоотборника должен быть достаточным для его погружения.

Перед каждым использованием отборник необходимо осмотреть на предмет наличия трещин и дефектов крышки, пробки или прокладки, которые могут нарушить его герметичность.

Переносные виды пробосборников в момент применения должны быть сухими и чистыми.

Инвентарь, использующийся при заборе проб нефтепродуктов жидкого вида и в процессе их хранения, после использования необходимо вымыть с помощью моющего средства или неэтилированного бензина. Инвентарь для мазеобразных нефтепродуктов промывается растворителем, а затем – горячей водой, чтобы полностью удалить остатки. Промытый инвентарь следует высушить и поместить для хранения в место, защищенное от атмосферных осадков и пыли.

Чтобы предотвратить загрязнение, отборники переносного типа носят либо в футлярах, либо в чехлах, либо в иной защитной упаковке.

Пробоотборник для ручного забора из трубопровода состоит из следующих основных частей:

• само пробозаборное устройство;
• устройство для запирания;
• пробоприемник.

Конструкция пробозаборника должна отвечать следующим требованиям: иметь такую прочность, которая бы позволяла легко выдерживать изгибающие и крутящие нагрузки, возникающие в результате воздействий на него в трубопроводе скоростного потока рабочей среды; выдерживать возникающие вибрации; вызывать минимальный уровень возмущения потока рабочей среды в трубопроводе.

Если пробозаборник состоит из одной трубки, то её диаметр (или самый маленький диаметр многотрубочного пробозаборника) должен быть следующих размеров:

• если показатель кинематической вязкости при t=20 градусов Цельсия менее 15 мм²/с – 6 миллиметров;
• если показатель кинематической вязкости при t=20 градусов Цельсия ≥ 15 мм²/с – 12 миллиметров.

По типу привода запирающего устройства отборники делятся на ручные и автоматические.

Запирающее устройство – это кран, который служит для перепуска отбираемой посредством заборного устройства в пробоприемник.

Пробосборник, назначение которого – накопление объединенной пробы при использовании автоматического отбора, представляет собой закрытый сосуд, находящийся под давлением, или открытый атмосферный сосуд. Применение того или иного типа зависит от вида нефти или нефтепродукта, а также от вида проводимого анализа.

Сосуды под давлением бывают следующих видов:

• с выравненным уровнем давления;
• с накоплением путем вытеснения водного насыщенного заполняющего рассола (раствор хлористого натрия);
• с накоплением путем вытеснения атмосферного воздуха.

Первый и второй виды сосудов под давлением должны оборудоваться предохранительным клапаном, предназначенным для сброса излишнего давления.

Третий вид (атмосферный сосуд) является емкостью с одним отверстием. Его применяют при отборе, если давление насыщенных паров в отбираемой среде не превышает 40 кПа. Такие сосуды должны герметизироваться с помощью пробок или крышек.

Материал, из которого сделан пробосборник, должен быть стойким к отбираемой среде и рассчитан на рабочие давление и температуру, которые полтора раза больше обычных рабочих показателей.

Автоматический отбор производится либо через равные временные интервалы, либо зависит от скорости перекачки.

Автоматический отбор предусматривает использование для работы запирающего устройства электрических, пневматических или электромагнитных видов привода.

Чтобы обеспечить получение проб через заданные временные интервалы, в автоматическом пробосборнике используется специальный регулятор.

При отборе легко испаряющихся нефтепродуктов или при давлении паров больше, чем 40 кПа, пробосборник должен обеспечить отсутствие контакта с воздухом при накоплении пробы, а также – одинаковое давление в пробоприемнике и в трубопроводе. Во время присоединения и отсоединения отборника должно соблюдаться условие герметичности.

Методы отбора проб нефти и нефтепродуктов

Перед тем, как производить отбор, нефть и нефтепродукты должны отстояться не меньше, чем в течение двух часов, после чего необходимо удалить отстоявшуюся воду и загрязнения.

Чтобы проверить нефтепродукт на отсутствие загрязнений и воды, отбор пробы нефтепродуктов производят из сифонного крана в нижнем его положении.

Если давление в резервуаре больше 1,96 кПа, при отборе его не разгерметизируют.

Отбор из резервуаров с плавающей крышей или с понтоном производится из перфорированной колонны.

При отборе из резервуаров вертикального типа в один прием используются стационарные пробоотборники, имеющие перфорированную заборную трубку. При этом нижней точкой отбора считается уровень, на котором находится нижний срез хлопушки (патрубка приема/раздачи), берущийся по внутреннему диаметру. При отборе пробы нефтепродукта за эту точку принимается уровень 250 миллиметров от дна резервуара.

Точечные пробы из вертикального резервуара цилиндрической или прямоугольной формы отбираются как с помощью стационарных, так и при помощи переносных устройств сбора. Отбор производится с трех уровней:

• верхнего;
• среднего;
• нижнего.

Верхним уровнем считается расстояние на 250 миллиметров ниже, чем поверхность нефтепродукта.

За средний уровень принимают середину высоты столба продукта.

Нижним считается: для нефти – уровень нижнего среза хлопушки (см.выше); для нефтепродуктов – 250 миллиметров от дна резервуара.

Объединенная проба составляется путем смешения трех вышеуказанных точечных в пропорциях 1 – 3 – 1.

Заказчик вправе потребовать произвести отбор через каждые метр столба анализируемого продукта. Точкой отсчета первого метра является поверхность нефти или нефтепродукта. В этом случае объединенная проба получается путем смешивания всех точечных в равных пропорциях.

Если высота столба нефтепродукта в резервуаре меньше двух метров, точечные пробы берутся с двух уровней – нижнего и верхнего, а объединенная – получается путем их смешивания в равных количествах.

Если высота столба – меньше метра, то с нижнего уровня берется одна точечная проба, которая выступает в качестве объединенной.

Из горизонтальных резервуаров цилиндрической формы, диаметр которых превышает два с половиной метра, точечные пробы забираются с помощью переносных пробоотборников.

Универсальные пробоотборники для нефтепродуктов

Три уровня отбора точечных проб – верхний, средний и нижний.

За верхний уровень берут слой на 200 миллиметров ниже поверхности анализируемого продукта. Средним является середина высоты столба. Нижним – 250 миллиметров от нижнего края внутренней образующей резервуара.

Пропорции для объединенной пробы в этом случает таковы: 1 – 6 – 1.

Если диаметр горизонтального резервуара меньше двух с половиной метров, точечные пробы, вне зависимости от его заполненности, берут с двух уровней – нижнего (см. выше) и среднего, находящегося на средине высоты столба. Таким же образом поступают, если горизонтальный резервуара, диаметр которого больше двух с половиной метров, заполнен наполовину или меньше. В этих случаях объединенная проба смешивается в пропорциях 3 к 1-му (три части средней и одна часть – нижней).

Если высота столба в горизонтальном резервуаре меньше полуметра, берется одна точечная проба с нижнего уровня, которую принимают за объединенную.

Заказчик вправе потребовать донную пробу из горизонтального резервуара, которую отбирают с помощью переносного металлического пробосборника.

Из резервуаров траншейного типа точечные пробы берутся с помощью переносных отборников с трех уровней:

• верхнего, который находится на высоте 0,93 общего объема продукта;
• среднего – 0,64 от объема;
• нижнего 0,21 от объема (отсчет ведется снизу).

Объединенная проба составляется из одной части верхней, трех частей средней и трех частей нижней пробы.

Если в траншейном резервуаре хранятся нефтепродукты, чья плотность различается более, чем на 2 килограмма на кубометр, точечные пробы берутся с семи уровней – 0,93, 0,78, 0,64, 0,50, 0,36, 0,21 и 0,07 от объема (отсчет также ведут снизу). Объединенная в этом случае составляется из одинаковых объемов всех семи проб.

Из резервуаров резино-тканевого типа точечную пробу берут либо с помощью стеклянной или металлической трубки, либо при помощи дюритового шланга.

Её берут с одного уровня, находящегося в 50-ти – 60-ти миллиметрах от нижнего полотнища.

Пробоотбор из подземных хранилищ

Из подземных хранилищ шахтного типа точечные пробы берутся через вертикальный ствол. Уровни отбора и пропорции при получении объединенной пробы – такие же, как для резервуаров горизонтального типа.

Если в подземном хранилище несколько вертикальных стволов, то объединенная проба получается путем смешивания объединенных проб всех стволов в одинаковой пропорции.

Из подземных хранилищ, создаваемых путем выщелачивания в отложениях каменных солей, проба берется из специального отборного крана, который стоит на трубе в оголовке такого хранилища.

Пробу через кран перекачивают в наземный резервуар, предварительно промыв пространство между заполненными рассолом и нефтью колоннами. Затем производят саму перекачку продукта в наземный резервуар. Объем такой пробы составляет пять объемов межтрубного пространства. Точечная проба берется после окончания промывки.

Из подземных хранилищ ледогрунтового типа точечные пробы берутся так же, как из резервуаров либо вертикального, либо горизонтального типа. Выбор метода зависит от формы ледогрунтового хранилища.

Требования к составлению объединенной пробы также соответствуют требованиям для вертикальных или горизонтальных резервуаров.

Если высота столба продукта в танке больше, чем три метра, точечные пробы берутся при помощи отборника переносного типа с трех уровней: верхнего, среднего и нижнего.

За верхний уровень берется расстояние от поверхности продукта, равное 250 миллиметрам (вниз). Средний находится на уровне середины высоты столба. Нижний – 250 миллиметров выше дна танка.

Пропорции при получении объединенной пробы следующие: 1 -3 -1 (верхняя, средняя и нижняя точечные). Если высота налива продукта в танке судна меньше трех метров, то пробы берутся с двух уровней – среднего и нижнего.

Переносной пробоотборник для нефтепродуктов

Средним считает уровень середины высоты налитого столба, а нижним – расстояние 250 миллиметров выше дна конкретного танка.

Пропорции смешивания при получении объединенной пробы – 3 части средней и одна часть нижней точечной.

Если во всех танках судна находится один и тот же вид нефти или нефтепродукт одной и той же марки, то объединенная проба получается путем смешивания объединенных проб всех танков, вместимость каждого из которых не менее 1 тысячи кубометров. Доля объединенных проб танков меньшей вместимости в объединенной пробе всего судна должна составлять не меньше 25 процентов.

Если в танках нефтеналивного судна находятся разные нефти или разные виды нефтепродуктов, то объединенные пробы составляются для каждой группы танков с продукцией одного и того же вида. Требования к составлению объединенных проб такие же, как для судна с одним видом нефтепродукта.

Если при наливе судна по одному и тому же трубопроводу загружаются разные виды нефтей и нефтепродуктов, в пунктах налива берутся дополнительные точечные пробы, из которых смешиваются объединенные (для каждого вида наливаемого продукта).

Объединенная проба остатков для всего судна или для отдельной группы его танков составляется путем смешивания точечных проб, взятых с уровней, соответствующих середине высоты столба каждого остатка. При этом отбор производится в 25-ти процентах всех танков, а пропорции для смешивания определяются пропорционально каждому объему.

Правила отбора проб из цистерн (авто и ж/д), а также из битумных вагонов

Из цистерн автомобильного или железнодорожного типа точечные пробы берутся с помощью переносного отборника с уровня, соответствующего трети диаметра цистерны (отсчет ведется от её внутренней нижней образующей).

Донная проба из таких цистерн берется при помощи металлического переносного пробосборника.

Если нескольких цистерн загружено одинаковой нефтью или одним и тем же нефтепродуктом, точечные пробы берут из каждой четвертой цистерны. Если их количество – меньше восьми, то пробы все равно должны браться из двух разных цистерн.

В таких случаях объединенная проба смешивается из всех отобранных точечных, в пропорциях, рассчитываемых от объемов продукта в каждой исследуемой цистерне.

Если в цистерны по одному и тому же трубопроводу наливаются разные нефтепродукты, точечные пробы из тех цистерн, с которых начинается загрузка каждого нового продукта, берутся для анализа отдельно.

Объединенная проба для всех цистерн, которые имеют один и тот же пункт назначения, составляется путем смешивания всех отобранных точечных. Пропорции должны соответствовать объему каждой исследуемой цистерны.

Из нефтебитумного вагона берется одна точечная проба, с любой поверхности любого бункера с битумом.

Объединенная проба для нескольких таких вагонов с одинаковым продуктом получается путем смешивания всех отобранных проб в одинаковых пропорциях.

Порядок пробоотбора из резервуаров различного типа с помощью стационарного и переносного оборудования

Перед началом отбора жидкость, которая не должна попасть в пробу, из стационарного пробосборника сливается в другую емкость. Объем такого слива должен составлять не меньше двукратного объема всей стационарной системы пробоотбора.

Из резервуаров вертикального, горизонтального и траншейного типа, а также танков нефтеналивных судов, авто- и ж/д цистерн, шахтных и ледогрунтовых подземных хранилищ пробы отбираются при помощи переносного пробосборника, соблюдая следующий порядок действий:

• измеряется уровень продукта;
• на основании полученных данных рассчитываются все необходимые уровни для забора точечных проб;
• закрытый отборник опускается на заданный уровень таким образом, чтобы его наливное отверстие оказалось на необходимом для сбора пробы уровне;
• крышка или пробка пробосборника открывается;
• его емкость – заполняется;
• пробоотборник поднимается наверх.

Если пробы берутся с нескольких уровней, то последовательность отборов должна идти снизу – вверх.

Порядок отбора донной пробы (из цистерны или резервуара):

• приспособление для сбора пробы опускают до уровня днища цистерны или резервуара;
• из штуцера вытаскивается пробка;
• пробосборник заполняется;
• его поднимают наверх;
• полученная проба сливается в пробоприемник.

Пробоотборники серии RNS для взятия средней пробы по всей высоте резервуара

Из сифонного крана проба отбирается с помощью переносного оборудования.

В случае измерения с помощью термостатического устройства для сбора проб показателей температуры и/или плотности, его перед заполнением держат на необходимом для замера уровне не меньше пяти минут. Пятиминутную выдержку можно заменить ополаскиванием прибора нефтью или нефтепродуктом, полученным отобранным с того же уровня, на котором производились измерения.

Если проба легко испаряющегося продукта берут в бутылку, её сначала вынимают из защитного металлического каркаса, и после заполнения герметично закупоривают. Для взятия следующей пробы в защитный каркас вставляется другая чистая и сухая бутылка.

Объединенная проба должна смешиваться в необходимых пропорциях сразу после того, как получены все необходимые точечные пробы.

Пробоотбор из трубопроводов

Из трубопровода пробы берутся с помощью стационарных пробоотборных устройств только в момент перекачки. При скорость рабочей среды входе в такое устройство должна быть равна среднему линейному значению, а поток должен двигаться в том же направлении. Допустимым считается пробоотбор в случаях, когда скорость потока рабочей среды на входе в устройство составляет не меньше половины или не больше, чем два средних линейных значения.

Пробозаборник помещается внутрь трубопровода, по которому с достаточно высокой скоростью течет однородный поток, в котором концентрация солей, воды и примесей механического характера одинакова по всему поперечному сечению. Обычно устройство устанавливается после насоса или после оборудования по перемешиванию.

На вертикальном трубопроводном участке пробоотборник ставится в конце этого участка, по направлению движения рабочего потока, на расстоянии полдиаметра трубы, до начала её изгиба При этом участок должен быть либо только восходящим, либо только нисходящим.

Длина восходящего или нисходящего вертикального участка трубы, или же общая длина всех рядом расположенных вертикальных участков, должна составлять не меньше шести диаметров трубы.

Узел выхода пробоотборника на горизонтальном трубном участке трубопровода должен иметь верхнее расположение.

Вне зависимости от диаметра трубопровода и плоскости его расположения (вертикальная или горизонтальная труба) в однородный рабочий поток ставится устройство для отбора проб, представляющее собой одну трубку с загнутым концом. Изгиб этой трубки должен быть направлен навстречу рабочему потоку по оси трубы.

Если поток рабочей среды в трубе имеет неоднородную структуру, вертикально по диаметру трубы ставят пробоотборник щелевого типа, в котором имеется от одного до пяти отверстий, направленных навстречу движению среды.

Разрешено ставить пробоотборник в виде загнутых навстречу потоку трубок в количестве:

• если диаметр трубы меньше 100 миллиметров – одна трубка;
• если диаметр от 100 до 400 миллиметров – три;
• если диаметр больше 400 миллиметров – пять.

Если ставится пять трубок для пробозабора, по вертикальному сечению трубы они должны располагаться так:

• на оси трубы – одна трубка диаметром d1;
• по вертикали, по обеим сторонам горизонтальной оси – две трубки диаметром d2 (расстояние между трубками – 0,4 радиуса трубы);
• по вертикали, по обеим сторонам горизонтальной оси – две трубки диаметром d3 (расстояния – 0,8 радиуса трубы).

Отношение диаметров d1, d2 и d3 между собой: 6 – 10 – 13.

Если ставится три трубки, их ставят так:

• одну – на оси трубы;
• две – по вертикали, по обеим сторонам горизонтальной оси (расстояние между ними – 0,66 радиуса трубы).

Все три трубки должны иметь одинаковые диаметры.

Если в рабочем потоке трубопровода происходит перемешивание нескольких нефтепродуктов, то отборное устройство от места поступления в поток последнего компонента должно отстоять вниз по движению среды не менее, чем на 25-ть диаметров трубопровода. Это позволит получить пробы из однородно перемешавшегося потока.

В процессе отбора проб подогретых нефтепродуктов высокой вязкости, чтобы избежать затвердевания, нужно принять меры по теплоизоляции и обогреву как самого отборного устройства, так и его соединений.

Если нефтепродукт отличается высокой испаряемостью, то пробу из отборника переливать нельзя. Его просто отсоединяют от системы и заменяют другим.

В процессе присоединения или отсоединения пробоотборника, а также при переливании из него полученной пробы, необходимо не допустить её загрязнения.

Объединенная проба в таком случае смешивается из точечных проб автоматически. Объем каждой точечной пробы – от 1 до 10 кубических сантиметров. Минимальное количество таких проб – не меньшее 300-т. Количество таких проб и их объем рассчитываются в зависимости от времени и объема перекачки. Минимальный объем объединенной пробы – 3 тысячи кубических сантиметров.

Регулятор автоматического устройства отбора проб обязательно пломбируется.

Чтобы обеспечить автоматический отбор проб, необходимо постоянное движение рабочей среды через пробосборник. Это обеспечивается путем перекачки части потока через обводную линию, отходящую от основной трубы. Такая линия называется контуром пробоотбора.

Даже при использовании автоматических отборных устройств, необходимо предусмотреть и возможность ручного отбора проб из обводящего контура. Если в этом контуре нет движения потока, то пробы берут после того, как нефтепродукт будет слит в другую емкость. Объем такого слива должен быть равен трехкратному значению объема продукта, который содержится во всей системе отбора проб до сливного отборного крана.

Ручной способ пробоотбора из трубопровода

Таким способом отбираются только точечные пробы. Их отбор происходит либо через одинаковые по объему партии нефтепродукта, либо – через одинаковые временные интервалы.

Если производительность перекачки меньше 500-т кубометров в час, точечные пробы берут с каждых 500 кубометров. Объединенная проба смешивается из точечных в равных пропорциях.

Если производительность перекачки – больше 500-т кубометров в час, пробы берутся ежечасно. Пропорции при смешивании объединенной пробы в этом случае рассчитываются, исходя из конкретных объемов нефтепродукта, перекачанного за каждый временной интервал.

Если используется отборное устройство с выравненным давлением, то порядок его применения таков:

• подключение устройства к отборному крану трубы;
• создание противодавления нужной силы;
• плавное заполнение пробой;
• перекрытие вентилей на пробосборнике;
• перекрытие отборного крана;
• отсоединение пробосборника.

Если в пробоприемнике используется рассол, то его перед отбором полностью заливают, а затем перекрывают все вентили. Температура рассола не должна превышать температуру отбираемого продукта. Далее кран пробоприемника соединяют со сливным отборным краном трубопровода, после чего все вентили входной стороны пробоприемника открываются.

Донный (выходной) вентиль следует открывать плавно, чтобы залитый рассол постепенно вытеснялся входящей в устройство пробой. Давления и в трубопроводе, и в пробоприемнике должно быть выравнено. Как только проба начнет выходить из выходного отверстия, выходной вентиль пробоприемника перекрывают, а затем поочередно перекрывают входной вентиль и сливной отборный кран, после чего пробоприемник можно отсоединять.

При использовании атмосферного отборного устройства, его ставят вертикально и присоединяют к сливному крану посредством нижнего вентиля. Затем открывают вентили на отборном устройстве, после этого – сливной кран. Объем пропускаемого через пробоотборник продукта должен составлять три объема самого пробоприемника. По окончании промывки вентили устройства перекрывают, закрывают отборный кран и пробоприемник готов к отсоединению.

Атмосферные устройства для пробоотбора применяются для определения концентрации в нефти и нефтепродуктах солей и воды.

Основным типом отборного устройства (атмосферного и с применением рассола) является серия ПГО. Если давление нефтяных паров не превышает 67 кПа, допустимо применение бутылки, чья пробка снабжена двумя трубками.

Если давление нефтяных паров меньше 40 кПа, то пробу можно отбирать и в открытый сосуд.

При этом, отрегулировав слив в кране до непрерывной равномерной струи, нефтепродукт по трубке направляют в сосуд пробоприемника. Трубка при этом должна находится на его дне.

Пробоотбор из канистр, бидонов и бочек, а также прочей транспортной тары

С каждой единицы такой тары берется одна точечная проба.

Количество проб, необходимое для смешения объединенное, зависит от количества отдельных единиц транспортной тары, в которых находится один и тот же нефтепродукт:

• если таких единиц – от одной до трех включительно, то пробы берутся из всех единиц;
• от 4-х до 64-х единиц – из четырех;
• от 65-ти – до 125-ти – из пяти;
• 126 – 216 – из шести;
• 217 – 343 – из семи;
• 344 – 512 – из восьми;
• 513 – 729 – из девяти;
• 720 – 1 000 – из десяти;
• 1 001 – 1 331 – из одиннадцати;
• 1 332 – 1 728 – из двенадцати;
• 1 729 – 2 197 – из тринадцати;
• 2 198 – 2 744 – из четырнадцати;
• 2 745 – 3 375 – из пятнадцати;
• 3 376 – 4 096 – из шестнадцати;
• 4 097 – 4 913 – из семнадцати;
• 4 914 – 5 832 – из восемнадцати;
• 5 833 – 6 859 – из девятнадцати;
• 6 860 – 8 000 – из двадцати;
• более 8 тысяч единиц – количество проб определяется расчетным путем с помощью извлечения корня третьей степени из конкретного количества тары в партии (результат округляют до целого значения).

Пробы нужно обирать в защищенных от осадков и пыли местах.

Жидкие нефтепродукты перед пробоотбором следует перемешать. Бочки для этого перекатывают не менее, чет в течение пяти минут. Бидоны, бутылки и банки подвергают пятиминутному встряхиванию или используют специальные мешалки.

Пробоотборая трубка при отборе жидкого нефтепродукта опускается на самое дно тары. После этого её верхнее отверстие закрывается пальцем, а трубка вытаскивается. Проба сливается потеем открывания ранее зажатого конца отборной трубки.

Точечные пробы нефтепродукта, находящегося в форме мази, отбираются при помощи винтообразного или поршневого щупа, который может быть как с продольным вырезом, так и прямым (без выреза).

Верхний слой отбираемого продукта в месте погружения щупа удаляется. Толщина убираемого слоя – 25 миллиметров.

Винтообразный щуп ввинчивается в нефтепродукт до самого дна тары. После этого его извлекают и снимают с него продукт при помощи специальной лопатки.

Поршневой щуп вдавливается в нефтепродукт (тоже – до самого дна). Затем его поворачивают на 180 градусов. Припаянная к нижнему концу щупа проволока прорезает продукт, после чего щуп вынимают и выдавливают из него собранную пробу при помощи поршня.

Щуп с продольным вырезом также ввинчивается до дна упаковки, после чего он извлекается, а проба вынимается из щупа с помощью шпателя, вставляемого в прорезь.

Прямой щуп, не имеющий выреза, опускают на дно тары, после чего вынимают и соскабливают с него пробу при помощи ножа.

Пятимиллиметровый слой продукта, находящийся в верхней части щупа, в пробу не включается.

Для получения объединенной пробы мазеобразного продукта точечные пробы смешивают между собой, не подвергая их расплавлению.

Точечные пробы твердых нефтепродуктов, находящихся в мешках или бочках, откалывают куском, применяя для этого ножи, колуны, топоры, долота или зубила.

Если твердый продукт хранится в таре в виде плиток или кусков, пробой является одна плитка или один кусок.

Объединенная проба плавкого нефтепродукта составляется перемешиванием равных порций, отколотых от точечных проб, без расплавления.

Точечные пробы нефтепродукта, хранящегося в порошкообразном виде в мешках, контейнерах или пакетах, отбираются щупом, который погружается на всю толщину слоя.

Перед упаковкой отобранную пробу обязательно следует перемешать.

При разливе жидких проб по чистым и сухим стеклянным бутылкам, из заполнение не должно превышать 90 процентов их общего объема.

Пробы мазеобразных нефтепродуктов, как правило, упаковывают в чистые и сухие банки, изготовленные из стекла, жести или полиэтилена.

Твердые нефтепродукты, для обеспечения сохранности их проб, оборачиваются целлофаном, полиэтиленовой пленкой, плотной бумагой, либо помещаются в ведро с вложенным в него бумажным пакетом.

Объединенная проба нефтепродукта делится на две части, равные по объему. Одна из них идет на анализ, в вторая хранится в опечатанном виде как арбитражная, на случай возникновения разногласий, связанных с качеством поставляемого нефтепродукта.

Если на судне находятся нефтепродукты адресованные нескольким разным получателям, объединенная проба делится на количество частей, совпадающее с числом адресатов. Одну часть объединенной пробы используется для анализа, вторая – хранится в опечатанном виде в качестве арбитражной, остальные части передаются через капитана судна получателям (в опечатанном виде).

Если нефть или нефтепродукт отправляется на экспорт с помощью железнодорожных цистерн или посредством нефтепродуктопровода, то объединенная проба разделяется на три части, одна из которых подвергается анализу, а остальные – хранятся в опечатанном виде на случай возникновения претензий к качеству отгружаемой продукции.

Если экспортируемый нефтепродукт транспортируется с помощью морского нефтеналивного судна, в этом случае объединенная проба делится на пять равных частей. Первая – идет на анализ, вторая и третья – хранятся как арбитражные, четвертую и пятую передают в опечатанном виде капитану судна. Одну из этих частей пробы капитан хранит на судне, а другую – передает получателю.

Если пробы хранятся в бутылках, то они должны быть герметизированы с помощью пробок или при помощи винтовых крышек, снабженных не растворяющимися в хранимом продукте прокладками. Если тарой для пробы служит банка, то она также должна быть герметично закрыта плотной крышкой.

Горловину герметизированной тары оборачивают полиэтиленом или любым иным плотным материалом, способным обеспечить сохранность закупоренной пробы. Этот материал обвязывается бечевкой, а её концы продеваются в специальные отверстия, проделанные в этикетке. Концы бечевки – либо пломбируются, либо заливаются сургучом, а затем на пломбу или сургуч ставится печать. Этикетку разрешено приклеивать пакету, банке или бутылке.

Этикетка должна содержать следующую информацию:

• номер пробы, зафиксированный в учетном журнале;
• либо – наименование вида нефти, либо – марка нефтепродукта;
• полное наименование организации-поставщика;
• номер резервуара, из которого налит продукт;
• высота налива;
• либо номер партии, либо – номер единицы транспортной тары, либо – номер цистерны;
• название судна;
• номер танка, из которого взята проба;
• дата и точное время забора;
• срок, в течение которого хранится проба;
• либо – наименование стандарта, либо – технические условия на продукцию;
• должности и фамилии сотрудников, которые производили пробоотбор и опечатывание пробы.

Пробы должны храниться в помещении, которое отвечает всем необходимым требованиям противопожарной безопасности, предъявляемым к местам хранения горючих и легко воспламеняющихся материалов. Температура хранения проб не должна превышать 20-ти градусов Цельсия.

Непосредственным местом хранения проб является либо шкаф, либо ящик, оборудованный гнездами для тары с пробами, изготовленными из негорючего материала.

Арбитражная проба хранится в течение 45-ти суток, считая от дня отгрузки нефтепродукции.

Если нефтепродукты предназначены для официального представителя заказчика, или для длительного хранения, то взятая арбитражная проба хранится в течение трех месяцев.

Арбитражные пробы при транспортировке продукции по нефтепроводу хранятся не дольше 25-ти суток, при транспортировке с помощью прочих транспортных средств – не дольше 45-ти.

Для экспортной нефти или нефтепродукта сроки хранения арбитражных проб таковы:

• проба нефти хранится три месяца;
• проба нефтепродукта – четыре;
• при отгрузке в страны, доставка в которые занимает длительное время – в течение полугода.