Аналітична хімія. Види титрування Методи титриметрического аналізу приклади

Лабораторна робота № 8

титриметричний аналіз

Мета роботи: ознайомитися з основами титриметрического аналізу, вивчити основні методи і прийоми титрування.

ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТИНА

1. Сутність титриметрического аналізу. Основні поняття.

Титриметричний (об'ємний) аналіз є одним з найважливіших видів кількісного аналізу. Його основними перевагами є точність, швидкість виконання і можливість застосування для визначення найрізноманітніших речовин. Визначення змісту речовини в титриметричному аналізі здійснюється в результаті проведення реакції точно відомого кількості одного речовини з невідомою кількістю іншого, з подальшим розрахунком кількості визначається речовини за рівнянням реакції. Реакція, яка при цьому протікає повинна бути стехиометрической, т. Е. Речовини повинні реагувати строго кількісно, ​​відповідно до коефіцієнтів в рівнянні. Тільки при дотриманні цієї умови реакція може бути використана для кількісного аналізу.

Основною операцією титриметрического аналізу є титрування- поступове змішування речовин до повного закінчення реакції. Зазвичай в титриметричному аналізі використовуються розчини речовин. В ході титрування розчин одного речовини поступово приливає до розчину іншої речовини до тих пір, поки речовини повністю не відреагують. Розчин, який доливають, називається титрантом, Розчин, до якого приливає титрант, називається тітруемих розчином.Обсяг титруемого розчину, який піддається титрування, називається аликвотной частиноюабо Аліквотні об'ємом.

точкою еквівалентностіназивається момент, який настає в ході титрування, коли реагують речовини повністю прореагували. У цей момент вони знаходяться в еквівалентних кількостях , т. е. достатніх для повного, без залишку, протікання реакції.

Для титрування застосовуються розчини з точно відомою концентрацією, які називаються стандартнимиабо титрувати. Розрізняють декілька типів стандартних розчинів.

первинним стандартомназивається розчин з точно відомою концентрацією, приготований за точною наважкою речовини. Речовина для приготування первинного стандарту повинно мати певний склад і бути певною мірою чистоти. Зміст в ньому домішок не повинно перевищувати встановлених норм. Найчастіше для приготування стандартних розчинів речовина піддається додатковому очищенню. Перед зважуванням речовина висушується в ексикаторі над осушують речовиною або витримується при підвищеній температурі. Наважку зважують на аналітичних вагах і розчиняють в певному обсязі розчинника. Отриманий стандартний розчин не повинен змінювати своїх властивостей при зберіганні. Стандартні розчини зберігають в щільно закритому посуді. При необхідності їх оберігають від попадання прямих сонячних променів і впливу високої температури. Стандартні розчини багатьох речовин (HCl, H2SO4, Na2B4O7 і ін.) Можуть зберігатися роками без зміни концентрації.

З огляду на те, що підготовка речовини для приготування стандартного розчину є тривалим і трудомістким процесом, хімічною промисловістю випускаються т. Зв. фіксанали. Фіксанал являє собою скляну ампулу, в якій запаяна певна навішування речовини. Ампулу розбивають, і речовина кількісно переносять в мірну колбу, доводячи потім обсяг рідини до мітки. Застосування фиксаналов значно полегшує процес і скорочує час приготування стандартного розчину.

Деякі речовини важко отримати в хімічно чистому вигляді (наприклад, KMnO4). Через вміст домішок взяти точну наважку речовини часто буває неможливо. Крім цього, розчини багатьох речовин при зберіганні змінюють свої властивості. Наприклад, розчини лугів здатні поглинати вуглекислий газ з повітря, в результаті чого їх концентрація згодом змінюється. У цих випадках використовують вторинні стандарти.

вторинним стандартомназивається розчин речовини з точно відомою концентрацією, яка встановлюється по первинному стандарту. Вторинні стандарти (наприклад, розчини KMnO4, NaOH і т. Д.) Зберігаються при тих же умовах, що і первинні стандарти, але їх концентрацію періодично перевіряють за стандартними розчинами так званих настановних речовин.

2. Способи і види титрування.

У процесі титрування аліквотна частина розчину відбирається зазвичай в колбу, потім до неї з бюретки малими порціями приливає розчин титранту, до досягнення точки еквівалентності. У точці еквівалентності вимірюється обсяг титранту, витраченого на титрування розчину. Титрування може здійснюватися кількома способами.

пряме титруванняполягає в тому, що розчин визначається речовини Атитрують стандартним розчином титранту В. Способом прямого титрування титрують розчини кислот, підстав, карбонатів і т. Д.

при реверсивномутитрування аликвотную частина стандартного розчину Втитрують розчином визначається речовини А. Реверсивне титрування застосовується в тому випадку, якщо обумовлений речовина нестійка при тих умовах, в яких проводиться титрування. Наприклад, окислення нітритів перманганатом калію відбувається в кислому середовищі.

NO2- + MnO2- + 6H + ® NO3- + Mn2 + + 3H2O

Але самі нітрити в кислому середовищі нестійкі.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

Тому стандартний розчин перманганату, підкислений сірчаною кислотою, титрують розчином нітриту, концентрацію якого хочуть визначити.

зворотне титруваннязастосовують в тих випадках, коли пряме титрування не застосовується: наприклад, через дуже низький вміст визначається речовини, неможливості визначити точку еквівалентності, при повільному протіканні реакції і т. д. В ході зворотного титрування до аликвотной частини обумовленої речовини Адоливають точно виміряний об'єм стандартного розчину речовини В, Взятий в надлишку. Непрореагіровавшій надлишок речовини Ввизначають титруванням стандартним розчином допоміжної речовини З. По різниці початкової кількості речовини Ві його кількості, що залишився після протікання реакції, визначають кількість речовини В, Яке набрало реакцію з речовиною А, Виходячи з якого і розраховують вміст речовини А.

непряме титруванняабо титрування по заступнику.Засноване на те, що титрують не саме обумовлений речовина, а продукт його реакції з допоміжним речовиною З.

речовина Dмає утворюватися строго кількісно по відношенню до речовини А. Визначивши Зміст продукту реакції Dтитруванням стандартним розчином речовини В,за рівнянням реакції розраховують зміст визначається речовини А.

Реакції, які використовуються в титриметричному аналізі, повинні бути строго стехиометрическими, протікати досить швидко і по можливості при кімнатній температурі. Залежно від типу протікає реакції розрізняють:

Ацидиметрія,в основі якого лежить реакція нейтралізації.

Окислювально-відновну титрування,засноване на окісчлітельно-відновних реакціях.

Комплексонометріческое титрування,засноване на реакціях комплексоутворення.

3. Кислотно-основне титрування.

В основі кислотно-основного титрування лежить реакція нейтралізації між кислотою і підставою. В результаті реакції нейтралізації утворюється сіль і вода.

HAn + KtOH ® KtAn + H2O

Реакція нейтралізації протікає при кімнатній температурі практично миттєво. Ацидиметрія застосовується для визначення кислот, підстав, а також багатьох солей слабких кислот: карбонатів, боратів, сульфітів, і т. Д. За допомогою даного методу можна титрувати суміші різних кислот або підстав, визначаючи зміст кожного компонента окремо.

При титруванні кислоти підставою або навпаки, відбувається поступова зміна кислотності середовища, яке виражається водневим показником рН. Вода являє собою слабкий електроліт, який дисоціює згідно з рівнянням.

Н2О ® Н + + ОН-

Твір концентрації іонів водню на концентрацію іонів гідроксилу є величина постійна, і називається іонний добуток води.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif "width =" 165 "height =" 25 src = "> (1)

У нейтральному середовищі концентрації водневих іонів і гідроксид-іонів рівні і становлять 10-7м / л. Іонний добуток води залишається постійним при додаванні в воду кислоти або підстави. При додаванні кислоти збільшується концентрація іонів водню, що призводить до зрушення рівноваги дисоціації води вліво, в результаті чого концентрація гідроксид-іонів зменшується. Наприклад, якщо = 10-3м. / Л., То = 10-11м. / Л. Іонний добуток води залишиться постійним.

Якщо збільшити концентрацію лугу, то концентрація гідроксид-іонів збільшиться, а концентрація іонів водню зменшиться, іонний добуток води також залишиться незмінним. Наприклад, = 10-2, = 10-12

Водневим показником рНназивається негативний десятковий логарифм концентрації іонів водню.

рН = - lg. (2)

Виходячи з рівняння (1) можна зробити висновок, що в нейтральному середовищі рН = 7.

pН = - lg 10-7 = 7.

У кислому середовищі рН< 7, в щелочной рН >7. Аналогічно виводиться формула для рОН з рівняння (1).

pОН = - lg = 14 - pH. (3)

В ході кислотно-основного тітованія з кожною порцією доливають титранту змінюється рН розчину. У точці еквівалентності рН досягає певного значення. У цей момент часу титрування необхідно припинити і виміряти обсяг титранту, який пішов на титрування. Для визначення рН в точці еквівалентності будують криву титрування- графік залежності рН розчину від обсягу що додається титранту. Криву титрування можна побудувати експериментально, вимірюючи рН в різні моменти титрування, або розрахувати теоретично, використовуючи формули (2) або (3). Для прикладу розглянемо титрування сильної кислоти HCl сильною основою NaOH.

Таблиця 1. Титрування 100мл 0,1 розчину HCl 0,1 розчином NaOH.

У міру додавання лугу до розчину кислоти, відбувається зменшення кількості кислоти і рН розчину збільшується. У точці еквівалентності кислота повністю нейтралізована лугом і рН = 7. Реакція розчину нейтральна. При подальшому додаванні лугу рН розчину визначається надмірною кількістю NaOH. При додаванні 101 і 110мл. розчину NaOH надлишок лугу становить відповідно 1 і 10 мл. Kолічество NaOH в цих двох точках, виходячи з формули молярної концентрації розчину дорівнює відповідно моль і 1 10-3моль

Виходячи з формули (3) для титруемого розчину з надлишком лугу 1 і 10 мл. маємо значення рН відповідно 10 і 11. За розрахованими значеннями рН будуємо криву титрування.

За кривою титрування видно, що на початку титрування рН розчину визначається присутністю в розчині соляної кислоти і слабо змінюється при додаванні розчину лугу. Поблизу точки еквівалентності відбувається різкий стрибок рН при додаванні дуже малої кількості лугу. У точці еквівалентності в розчині присутній тільки сіль і вода. Сіль сильного підстави і сильної кислоти гідролізу не береться і тому реакція розчину нейтральна рН = 7. Подальше додаток лугу призводить до збільшення рН розчину, яке також незначно змінюється від обсягу приливає титранту, як і на початку титрування. У разі титрування сильних кислот сильними основами і навпаки, точка еквівалентності збігається з точкою нейтральності розчину.

При титруванні слабкої кислоти сильною основою спостерігається дещо інша картина. Слабкі кислоти в розчинах дисоціюють в повному обсязі і в розчині встановлюється рівновага ..

HAn ® H + + An-.

Константа цієї рівноваги називається константою дисоціації кислоти.

(4)

Оскільки слабка кислота дисоціює в повному обсязі, то концентрацію іонів водню не можна звести до загальної концентрації кислоти в розчині як це було у випадку титрування сильної кислоти. (6)

При додаванні розчину лугу до розчину слабкої кислоти в розчині утворюється сіль слабкої кислоти. Розчини, що містять слабкий електроліт і його сіль називаються буферними розчинами. Їх кислотність залежить не тільки від концентрації слабкого електроліту, а й від концентрації солі. За формулою (5) можна розрахувати рН буферних розчинів.

СKtAn - концентрація солі в буферному розчині.

KD - константа дисоціації слабкого електроліту

СHАn - концентрація слабкого електроліту в розчині.

Буферні розчини мають властивість зберігати певне значення рН при додаванні кислоти або підстави (звідси походить їх назва). Додавання сильної кислоти до буферного розчину призводить до витіснення слабкої кислоти з її солі і отже, до зв'язування іонів водню:

KtAn + H + ® Kt + + HAn

При додавання сильного підстави, останнім відразу нейтралізується присутньої в розчині слабкої кислотою з утворенням солі,

HAn + OH-® HOH + An-

що також призводить до стабілізації рН буферного розчину. Буферні розчини широко застосовуються в лабораторній практиці в тих випадках, коли потрібно створити середовище з постійним значенням рН.

Як приклад розглянемо титрування 100 мл. 0,1. розчину оцтової кислоти СН3СООН, 0,1. розчином NaOH.

При додаванні лугу до розчину оцтової кислоти відбувається реакція.

СН3СООН + NaOH ® СН3СООNa + H2O

З рівняння реакції видно, що СН3СООН і NaOH вступають в реакцію в співвідношенні 1: 1, отже кількість вступила в реакцію кислоти дорівнює кількості лугу, що міститься в підлило титрантів. Кількістьутворюється ацетату натрію СН3СООNa також дорівнює кількості лугу надійшов в розчин в ході титрування.

У точці еквівалентності оцтова кислота повністю нейтралізована і в розчині присутній ацетат натрію. Однак реакція розчину в точці еквівалентності не є нейтральною, оскільки ацетат натрію як сіль слабкої кислоти піддається гідролізу за аніоном.

СН3СОО - + Н + ОН ® СН3СООН + ОН-.

Можна показати, що концентрація іонів водню в розчині солі слабкої кислоти і сильної основи може бути розрахована за формулою.

0 "style =" border-collapse: collapse; border: none ">

CH3COOH вступило в реакцію.

CH3COOН залишається в розчині

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

За отриманими даними будуємо криву титрування слабкої кислоти сильною основою.

Криві титрування дозволяють точно визначити рН розчину в точці еквівалентності, що є важливим для визначення кінцевої точки титрування. Визначення точки еквівалентності можна виробляти інструментальним методом, безпосередньо вимірюючи рН розчину за допомогою приладу рН-метра, але частіше для цих цілей використовують кислотно-основні індикатори. Індикатори за своєю природою є органічними речовинами, які змінюють своє забарвлення залежно від рН середовища. Самі по собі індикатори є слабкими кислотами або підставами, які можна зупинити диссоциируют відповідно до рівняння:

НInd ® H + + Ind-

Молекулярна і іонна форми індикатора мають різне забарвлення і переходять один в одного при певному значенні рН. Межі рН, в яких індикатор змінює своє забарвлення, називаються інтервалом переходу індикатора. Для кожного індикатора інтервал переходу є строго індивідуальним. Наприклад, індикатор метиловий червоний змінює забарвлення в інтервалі рН = 4.4 - 6,2. при рН< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6,2, в жовтий. Фенолфталеїн в кислому середовищі безбарвний, в інтервалі рН = 8 - 10 він набуває малинове забарвлення. Для того, щоб правильно вибрати індикатор, необхідно зіставити його інтервал переходу зі стрибком рН на кривій титрування. Інтервал переходу індикатора повинен по можливості збігатися зі стрибком рН. Наприклад, при титруванні сильної кислоти сильною основою стрибок рН спостерігається в інтервалі 4-10. В даний проміжок потрапляють інтервали переходу таких індикаторів як метиловий червоний (4,4 - 6,2), фенолфталеїн (8 - 10), лакмус (5 - 8). Всі ці індикатори придатні для встановлення точки еквівалентності в даному виді титрування. Такі індикатори як алізариновий жовтий (10 - 12), тимолова блакитний (1,2 - 2,8) в даному випадку зовсім не підходить. Їх використання дасть абсолютно невірні результати аналізу.

При виборі індикатора бажано, щоб зміна забарвлення було найбільш контрастним і різким. З цією метою іноді застосовують суміші різних індикаторів або суміші індикаторів з барвниками.

3. Окисно - відновне титрування.

(Редоксиметрії, Оксидиметрія.)

До окислювально-відновним, відносять велику групу методів титриметрического аналізу, заснованих на протіканні окисно-відновних реакцій. В окисно-відновному титруванні використовуються різні окислювачі і відновники. При цьому можливе визначення відновників титруванням стандартними розчинами окислювачів і навпаки, визначення окислювачів стандартними розчинами восстановителей. Завдяки великій різноманітності окислювально-відновних реакцій цей метод дозволяє визначати велику кількість найрізноманітніших речовин, в тому числі і тих які безпосередньо не виявляють окисно-відновних властивостей. В останньому випадку використовується зворотне титрування. Наприклад, при визначенні кальцію його іони осаджують оксалат - іоном

Ca2 + + C2O42- ® CaC2O4¯

Надлишок оксалату потім оттітровивают перманганатом калію.

Окислювально-відновну титрування має ще ряд переваг. Окислювально-відновні реакції протікають досить швидко, що дозволяє проводити титрування всього за кілька хвилин. Багато з них протікають в кислому, нейтральному і лужному середовищах, що значно розширює можливості застосування даного методу. У багатьох випадках фіксування точки еквівалентності можливо без застосування індикаторів, оскільки застосовувані розчини титрантів пофарбовані (KMnO4, K2Cr2O7) і в точці еквівалентності забарвлення титруемого розчину змінюється від однієї краплі титранту. Основні види окислювально-відновного титрування розрізняють по окислювача, використовуваному в реакції.

Перманганатометрія.

В даному методі окислювально-відновного титрування окислювачем служить перманганат калію KMnO4. Перманганат калію сильний окислювач. Він здатний вступати в реакції в кислому, нейтральному і лужному середовищах. про різних середовищах окислювальна здатність перманганату калію неоднакова. Найбільш сильно вона виражена в кислому середовищі.

MnO4- + 8H + + 5e ® Mn + + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

Перманганатометріческім методом можна визначати найрізноманітніші речовини: Fe2 +, Cr2 +, Mn2 +, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2, - Fe3 +, Ce4 +, Cr2O72 +, MnO2, NO3-, ClO3-.і т. Д. Багато органічні речовини: феноли, аміноцукри, альдегіди, щавлеву кислоту і т. д.

Перманганатометрія має багато переваг.

1. Перманганат калію є дешевим і доступним речовиною.

2. Розчини перманганату пофарбовані в малиновий колір, тому точку еквівалентності можна встановити без застосування індикаторів.

3. Перманганат калію сильний окислювач і тому придатний для визначення багатьох речовин, які не окислюються іншими окислювачами.

4. Титрування перманганатом можна проводити при різній реакції середовища.

Перманганатометрія має і деякі недоліки.

1. Перманганат калію важко отримати в хімічно чистому вигляді. Тому приготувати стандартний розчин за точною наважкою речовини важко. Для титрування використовують вторинні стандарти перманганату, концентрація яких встановлюється за стандартними розчинами інших речовин: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4 і ін. Які називаються установочними речовинами.

2. Розчини перманганату нестійкі і при тривалому зберіганні змінюють свою концентрацію, яку необхідно періодично перевіряти по розчинів настановних речовин.

3. Окислення перманганатом багатьох речовин при кімнатній температурі протікає повільно і для проведення реакції потрібно нагрівання розчину.

Йодометрія.

У йодометрическом титрування окислювачем є йод. Йод окисляє багато відновники: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2 +, і т. Д. Але окислювальна здатність у йоду значно менше, ніж у перманганату. Йод погано розчинний у воді, тому зазвичай його розчиняють в розчині KI. Концентрацію стандартного розчину йоду встановлюють стандартним розчином тіосульфату натрію Na2S2O3.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

При йодометрическом визначенні використовуються різні способи титрування. Речовини, легко окислюються йодом, титрують безпосередньо стандартним розчином йоду. Так визначають: CN-, SO32-, S2O32-, і ін.

Речовини, які важче окислюються йодом, титрують методом зворотного титрування: до розчину визначається речовини доливають надлишок розчину йоду. Після закінчення реакції надлишковий йод отітровивают стандартним розчином тіосульфату. Індикатором в йодометрическом титрування служить зазвичай крохмаль, який дає з йодом характерне синє забарвлення, по появі якого можна судити про присутність в розчині вільного йоду.

Методом непрямого йодометричного титрування визначають багато окислювачі: до розчину окислювача доливають певний обсяг стандартного розчину йодиду калію, при цьому виділяється вільний йод, який потім отітровивается стандартним розчином тіосульфату. Методом непрямого титрування визначають Cl2, Br2, O3 KMnO4, BrO32- і т. Д.

Переваги йодометричного методу.

1. Йодометричний метод є дуже точним і перевершує за точністю інші методи окислювально-відновного титрування.

2. Розчини йоду пофарбовані, що дозволяє в деяких випадках визначати точку еквівалентності без застосування індикаторів.

3. Йод добре розчинний в органічних розчинниках, що дозволяє використовувати його для титрування неводних розчинів.

Йодометрія має і деякі недоліки.

1. Йод є летючим речовиною і при титруванні можливі його втрати за рахунок випаровування. Тому йодометрической титрування потрібно проводити швидко і по можливості на холоду.

2. Йодид іони окислюються киснем повітря, з цієї причини йодометрической титрування необхідно проводити швидко.

3. Дайте визначення поняттям: первинний стандарт, вторинний стандарт, титрант, Аліквотні обсяг, титрування.

4. Які існують види титриметрического аналізу, на чому заснована їхня класифікація?

5. Перерахуйте основні види окислювально-відновного титрування. Дайте коротку характеристику перманганатометрії і йодометрии.

6. Що називається точкою еквівалентності? Які існують способи її встановлення, і які з них використовувалися в даній лабораторній роботі?

7. Для чого призначені криві титрування? Які принципи їх побудови в кислотно-основному і окислювально-відновному титруванні?

Титриметричний аналіз (об'ємний аналіз) - метод кількісного аналізу, заснований на вимірюванні об'єму або маси реагенту, що вимагається для реакції з досліджуваним речовиною. Титриметричний аналіз широко застосовується в біохімічних, клінічних, санітарно-гігієнічних та інших лабораторіях в експериментальних дослідженнях і для клінічних аналізів. Наприклад, при встановленні кислотно-лужної рівноваги, визначенні кислотності шлункового соку, кислотності і лужності сечі та ін. Титриметричний аналіз служить також одним з основних методів хімічного аналізу в контрольно-аналітичних аптечних лабораторіях.

Кількість досліджуваної речовини при титриметричному аналізі визначають шляхом титрування: до точно відміряному об'єму розчину досліджуваної речовини поступово доливають розчин іншої речовини відомої концентрації до тих пір, поки його кількість не стане хімічно еквівалентним кількістю досліджуваної речовини. Стан еквівалентності називається точкою еквівалентності титрування. Застосовуваний для титрування розчин реактиву відомої концентрації називають титрованим розчином (стандартним розчином або титрантом): точна концентрація титруватирозчину може бути виражена титром (г / мл), нормальністю (екв / л) і ін.

До реакцій, що використовуються при титриметричному аналізі, висуваються такі вимоги: речовини повинні реагувати в строго кількісних (стехиометрических) відносинах без побічних реакцій, реакції повинні протікати швидко і практично до кінця; для встановлення точки еквівалентності необхідно застосовувати досить надійні способи, вплив сторонніх речовин на хід реакції повинно бути виключено. Крім того, бажано, щоб при титриметричному аналізі реакції протікали при кімнатній температурі.

Точку еквівалентності в титриметричному аналізі визначають по зміні забарвлення титруемого розчину або індикатора, що вводиться на початку або в процесі титрування, зміни електропровідності розчину, зміни потенціалу електрода, зануреного в тітруемих розчин, зміни величини струму, оптичної щільності і ін.

Одним з широко застосовуваних способів фіксації точки еквівалентності є індикаторний метод. Індикатори - речовини, які дають можливість встановити кінцеву точку титрування (момент різкої зміни забарвлення титруемого розчину). Найбільш часто індикатор додають до всього тітруемих розчину (внутрішній індикатор). При роботі з зовнішніми індикаторами періодично беруть краплю титруемого розчину і змішують з краплею розчину індикатора або поміщають на індикаторну папір (що призводить до втрат аналізованого речовини).

Процес титрування зображують графічно у вигляді кривих титрування, які дозволяють наочно уявити весь хід титрування і вибрати індикатор, найбільш придатний для отримання точних результатів, тому що криву титрування можна зіставити з інтервалом зміни забарвлення індикатора.

Помилки в титриметричному аналізі можуть бути методичними і специфічними, зумовленими особливостями даної реакції. Методичні помилки пов'язані з особливостями методу титрування і залежать від похибок вимірювальних приладів, калібрування мірного посуду, піпеток, бюреток, неповного набрякання рідин по стінках мірного посуду.

Специфічні помилки обумовлені особливостями даної реакції і залежать від константи рівноваги реакції і від точності виявлення точки еквівалентності. фармацевтичний ліки молекула анальгін

Методи титриметрического аналізу в залежності від реакцій, що лежать в їх основі, підрозділяються на наступні основні групи:

• 1. Методи нейтралізації, або кислотно-основного титрування, засновані на реакціях нейтралізації, т. Е. На взаємодії кислот і підстав. Ці методи включають ацидиметрії (кількісне визначення підстав за допомогою титрованих розчинів кислот), алкаліметрію (визначення кислот за допомогою титрованих розчинів підстав), галометрію (кількісне визначення солей за допомогою підстав або кислот, якщо вони реагують з солями в стехіометричних співвідношеннях).
• 2. Методи осадження засновані на титрування речовин, що утворюють в певному середовищі нерозчинні сполуки, наприклад, солі барію, срібла, свинцю, цинку, кадмію, ртуті (II), міді (III) і ін. До цих методів відносять аргентометрія (титрування розчином нітрату срібла), меркурометрія (титрування розчином нітрату закисной ртуті) і ін.
• 3. Методи комплексоутворення, або комплексометрія (меркуриметрія, фторометрія і ін.), Засновані на застосуванні реакцій, при яких утворюються комплексні сполуки, наприклад Ag + + 2CN- И Ag (CN) 2]. Методи комплексоутворення тісно пов'язані з методами осадження, тому що багато реакції осадження супроводжуються комплексоутворення, а освіту комплексів - випаданням в осад малорозчинних сполук.
• 4. Методи окислення - відновлення, або Оксидиметрія, включають перманганатометрія, хроматометрію (біхроматометрію), йодометрія, броматометрія, цериметрія, ванадометрію і ін.

Мета роботи : придбання навичок в застосуванні одного з методів кількісного аналізу - титриметрического, і навчання елементарним прийомам статистичної обробки результатів вимірювань.

Теоретична частина

Титриметричний аналіз - це метод кількісного хімічного аналізу, заснований на вимірюванні об'єму розчину реактиву з точно відомою концентрацією, що витрачається для реакції з обумовленою речовиною.

Титриметричних визначення речовини проводиться титруванням - додаванням одного з розчинів до іншого невеликими порціями і окремими краплями при постійному фіксуванні (контролі) результату.

Один з двох розчинів містить речовину в невідомої концентрації і являє собою розчин, що аналізується.

Другий розчин містить реагент з точно відомою концентрацією і називається робочим розчином, стандартним розчином або титрантом.

Вимоги до реакцій, що застосовуються при титриметричному аналізі:

1. Можливість фіксувати точку еквівалентності, найбільш широко використовують спостереження за його забарвленням, яка може змінюватися за таких умов:

Одне з реагуючих речовин забарвлене, і пофарбований реагент в процесі реакції змінює свій колір;

Застосовувані речовини - індикатори - змінюють забарвлення залежно від властивостей розчину (наприклад, в залежності від реакції середовища).

2. Кількісне протягом реакції, аж до рівноваги, що характеризується відповідною величиною константи рівноваги

3. Достатня швидкість хімічної реакції, тому що фіксувати точку еквівалентності при повільно поточних реакціях вкрай важко.

4. Відсутність побічних реакцій, при яких точні обчислення неможливі.

Методи титриметрического аналізу можна класифікувати за характером хімічної реакції, що лежить в основі визначення речовин: кислотно-основного титрування (нейтралізації), осадження, комплексоутворення, окиснення-відновлення.

Робота з розчинами.

мірні колбипризначені для вимірювання точного обсягу рідини. Вони являють собою круглі плоскодонні судини з вузьким довгим горлом, на якому є мітка, до якої слід наповнювати колбу (рис. 1).

Рис.1 Мірні колби

Техніка приготування розчинів в мірних колбах з фиксаналов.

Для приготування розчину з фіксанала ампулу розбивають над воронкою, вставленої в мірну колбу, вміст ампули змивають дистильованою водою; потім розчиняють його в мірній колбі. Розчин, що знаходиться в мірній колбі, доводять до мітки. Після доведення рівня рідини до мітки розчин в колбі добре перемішують.

бюреткиявляють собою тонкі скляні трубки, градуйовані в мілілітрах (рис. 2). До нижнього, злегка звуженому кінця бюретки припаяний скляний кран або приєднаний гумовий шланг з кульковим затвором і скляним носиком. Для роботи вибирають бюретки в залежності від об'єму розчину, застосовуваного в аналізі.

Рис.2. бюретки

Порядок роботи з бюреткою

1. Бюретку промивають дистильованою водою.

2. Підготовлену до роботи бюретку закріплюють вертикально в штативі, за допомогою воронки наливають в бюретку розчин так, щоб його рівень був вище нульової позначки.

3. З нижнього відтягнутого кінця бюретки видаляють бульбашки повітря. Для цього відгинають його догори і випускають рідину до тих пір, поки все повітря не буде вилучено. Потім опускають капіляр вниз.

4. Рівень рідини в бюретці встановлюють на нульову поділку.

5. При проведенні титрування натискають на гумову трубку збоку від кульки і зливають рідину з бюретки в колбу, обертаючи останню. Спочатку титрант, що знаходиться в бюретці, зливають тонкою цівкою. Коли ж забарвлення індикатора в місці падіння крапель титранту почне змінюватися, розчин доливають обережно, по краплях. Титрування припиняють, коли настає різка зміна забарвлення індикатора від пріліваніем однієї краплі титранту, і записують обсяг витраченого розчину.

6. Після закінчення роботи титрант з бюретки зливають, бюретки промивають дистильованою водою.

Метод кислотно-основного титрування (нейтралізації)

Метод кислотно-основного титрування заснований на реакції взаємодії кислот і підстав, тобто на реакції нейтралізації:

H + + OH¯ = H 2 O

При виконанні даного завдання використовується метод кислотно-основного титрування, заснований на застосуванні реакції нейтралізації:

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Метод полягає в тому, що до розчину визначається речовини - гідроксиду натрію - поступово додають розчин сірчаної кислоти відомої концентрації. Додавання розчину кислоти продовжують до тих пір, поки його кількість не стане еквівалентним кількістю реагіруемого з ним гідроксиду натрію, тобто до нейтралізації лугу. Момент нейтралізації встановлюють по зміні забарвлення індикатора, що додається в тітруемих розчин. Згідно із законом еквівалентів відповідно до рівняння:

З н (к-ти) · V (к-ти) = C н (луга) · V (луга)

З н (к-ти) і C н (луга) - молярні концентрації еквівалентів реагують розчинів, моль / л;

V (к-ти) і V (луга) - обсяги реагують розчинів, л (мл).

С (NaOH) і - молярні концентрації еквівалента NaOH і H 2 SO 4 в реагують розчинах, моль / л;

V (NaOH) і ) - обсяги реагують розчинів лугу і кислоти, мл.

Приклади розв'язання задач.

1. На нейтралізацію 0,05 л розчину кислоти витрачено 20 см 3 0,5 н розчину лугу. Чому дорівнює нормальність кислоти?

2. Скільки і якої речовини залишиться в надлишку, якщо до 60см 3 0,4н розчину сірчаної кислоти додати 120см 3 0,3н розчину гідроксиду калію?

Рішення задач по визначенню рН розчину, концентрацій різного типу представлено в методичному посібнику.

ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

Отримайте у лаборанта колбу з розчином лугу невідомої концентрації. Проби аналізованого розчину відміряйте мірним циліндром по 10 мл у три конічні колби для титрування. У кожну з них додайте 2-3 краплі індикатора метилового оранжевого. Розчин придбає жовте забарвлення (метилоранж жовтий в лужному середовищі і оранжево-червоний в кислому).

Приготуйте до роботи установку для титрування (рис.3) Бюретку обполосніть дистильованою водою, а потім заповніть розчином сірчаної кислоти точно відомої концентрації (молярна концентрація еквівалента H 2 SO 4 вказана на склянці) вище нульової поділки. Гумову трубку зі скляним наконечником відігніть вгору і, відтягуючи гуму від скляної оливи, що закриває вихід з бюретки, повільно випускайте рідина так, щоб після заповнення наконечника в ньому не залишилося бульбашок повітря. Надлишок розчину кислоти випустіть з бюретки в підставлений стакан, при цьому нижній меніск рідини в бюретці повинен встановитися на нульовому діленні.

Одну з колб розчину лугу підставте під наконечник бюретки на аркуш білого паперу і приступайте безпосередньо до титрування: однією рукою повільно подавайте кислоту з бюретки, а інший безперервно перемішуйте розчин круговим рухом колби в горизонтальній площині. В кінці титрування розчин кислоти з бюретки слід подавати по краплях до тих пір, поки від однієї краплі розчин прийме незникаючу оранжеве забарвлення.

Визначте обсяг кислоти, витрачений на титрування, з точністю до 0,01мл. Відлік поділів бюретки робите по нижньому меніску, при цьому очей повинен перебувати на рівні меніска.

Повторіть титрування ще 2 рази, починаючи кожен раз з нульового розподілу бюретки. Результати титрування запишіть в таблицю 1.

Концентрацію розчину лугу обчисліть за формулою:

Таблиця 1

Результати титрування розчину гідроксиду натрію

Проведіть статистичну обробку результатів титрування за методикою, описаною в додатку. Результати статистичної обробки експериментальних даних зведіть в таблицю 2.

Таблиця 2

Результати статистичної обробки експериментальних даних титрування розчину гідроксиду натрію. Довірча ймовірність α = 0,95.

n			S x

Запишіть результат визначення молярної концентрації еквівалента NaOH в уже згадуваному розчині у вигляді довірчого інтервалу.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ

1. Розчин гідроксиду калію має рН = 12. Концентрація підстави в розчині при 100% дисоціації дорівнює ... моль / л.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1 · 10 -12; 5) 0,05.

2. На нейтралізацію 0,05 л розчину кислоти витрачено 20 см 3 0,5 н розчину лугу. Чому дорівнює нормальність кислоти?

1) 0,2 н; 2) 0,5 н; 3) 1,0 н; 4) 0,02 н; 5) 1,25 н.

3. Скільки і якої речовини залишиться в надлишку, якщо до 75 см 3 0,3 н розчину сірчаної кислоти додати 125 см 3 0,2 н розчину гідроксиду калію?

1) 0,0025 г лугу; 2) 0,0025 г кислоти; 3) 0,28 г лугу; 4) 0,14 г лугу; 5) 0,28 г кислоти.

4. Метод аналізу, заснований на визначенні підвищення температури кипіння, називається ...

1) спектрофотометрический; 2) потенциометрический; 3) ебуліоськопічеський; 4) радіометричний; 5) кондуктометрический.

5. Визначити процентну концентрацію, молярность і нормальність розчину сірчаної кислоти, отриманого при розчиненні 36 г кислоти в 114 г води, якщо щільність розчину 1,031 г / см 3.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Класифікація методів титриметрического аналізу

аналітична хімія

Методи титриметрического аналізу можна класифікувати за характером хімічної реакції, що лежить в основі визначення речовин, і за способом титрування.

За своїм характером реакції, використовувані в титриметричному аналізі, відносяться до різних типів - реакцій сполуки іонів і реакцій окислення - відновлення. Відповідно до цього тітріметріческіе визначення можна поділяти на такі основні методи: метод кислотно-основного титрування (нейтралізації), методи осадження і комплексоутворення, метод окислення - відновлення.

Метод кислотно-основного титрування (нейтралізації). Сюди відносяться визначення, засновані на взаємодії кислот і підстав, тобто на реакції нейтралізації:

Методом кислотно-основного титрування (нейтралізації) визначають кількість кислот (алкаліметрія) або підстав (ацидо-метрія) в даному розчині, кількість солей слабких кислот і слабких основ, а також речовин, які реагують з цими солями. Застосування наведених розчинників (спирти, ацетон і т. П.) Дозволило розширити коло речовин, які можна визначати даним методом.

Методи осадження і комплексоутворення. Сюди відносяться тітріметріческіе визначення, засновані на осадженні того чи іншого іона у вигляді малорастворимого з'єднання або зв'язування його в малодисоційованих комплекс.

Методи окислення - відновлення (редоксиметрії). Ці методи засновані на реакціях окислення і відновлення. Їх називають зазвичай по вживаному титруватирозчину реагенту, наприклад:

перманганатометрія, в якій використовуються реакції окислення перманганатом калію KMnO4;

иодометрии, в якій використовуються реакції окислення йодом або відновлення I-іонами;

біхроматометрія, в якій використовуються реакції окислення біхроматом калію К2Сr2О7;

броматометрія, в якій використовуються реакції окислення броматом калію КВrO3.

До методів окислення - відновлення відносяться також цериметрія (окислення Се4 + -іонів), ванадатометрія (окислення VO3-іонами), тітанометрія (відновлення Т13 + -іонів). За способом титрування розрізняють наступні методи.

Метод прямого титрування. В цьому випадку визначається іон титрують розчином реагенту (або навпаки).

Метод заміщення. Цей метод застосовують тоді, коли з тих чи інших причин важко визначити точку еквівалентності, наприклад при роботі з нестійкими речовинами і т. П.

Метод зворотного титрування (титрування за залишком). Цей метод застосовують, коли немає відповідного індикатора або коли основна реакція протікає не дуже швидко. Наприклад, для визначення CaCO3 навішення речовини обробляють надлишком титруватирозчину соляної кислоти:

Яким би з методів ні проводилося визначення, завжди передбачається:

1) точне вимірювання обсягів одного або обох реагуючих розчинів;

2) наявність титруватирозчину, за допомогою якого проводять титрування;

3) обчислення результатів аналізу.

Відповідно до цього, перш ніж переходити до розгляду окремих методів титриметрического аналізу, зупинимося на вимірі обсягів, розрахунку концентрацій і приготуванні титрованих розчинів, а також на обчисленнях при титриметричних визначеннях.

точка еквівалентності

Точка еквівалентності (в титриметричному аналізі) - момент титрування, коли число еквівалентів додається титранту еквівалентно або дорівнює числу еквівалентів визначається речовини в зразку. У деяких випадках спостерігають кілька точок еквівалентності, які йдуть одна за одною, наприклад, при титруванні многоосновних кислот або ж при титруванні розчину, в якому присутні кілька визначаються іонів.

На графіку кривої титрування присутній одна або кілька точок перегину, відповідних точкам еквівалентності.

Точкою закінчення титрування (подібна точці еквівалентності, але не те ж саме) вважають момент, при якому індикатор змінює свій колір при колориметрическом титрування.

Методи визначення точки еквівалентності

За допомогою індикаторів

Це речовини, що змінюють свій колір внаслідок протікання хімічних процесів. Кислотно-основні індикатори, наприклад фенолфталеїн, змінюють свій колір залежно від pH розчину, в якому вони знаходяться. Редокс-індикатори змінюють свій колір слідом за зміною потенціалу системи, використовуються таким чином при окислювально-відновному титруванні. Перед початком титрування в досліджуваний розчин додають кілька крапель індикатора і починають по краплях додавати титрант. Як тільки розчин слідом за індикатором змінює свій колір, титрування припиняють, цей момент приблизно і є точка еквівалентності.

Правило вибору індикатора - при титруванні використовується такий індикатор, який змінює своє забарвлення близько точки еквівалентності, тобто інтервал переходу забарвлення індикатора повинен по можливості збігатися зі стрибком титрування.

потенціометрія

В даному випадку використовують прилад для вимірювання електродного потенціалу розчину. При досягненні точки еквівалентності потенціал робочого електрода різко змінюється.

За допомогою pH-метрів

pH-метр по суті своїй також є потенціметром, в якому використовується електрод, потенціал якого залежить від змісту в розчині іонів H +, це приклад використання ионоселективного електрода. Таким чином можна стежити за зміною pH протягом всього процесу титрування. При досягненні точки еквівалентності pH різко змінюється. Даний спосіб більш точний в порівнянні з титруванням з використанням кислотно-основних індикаторів, і може бути легко автоматизований.

провідність

Провідність розчину електролітів залежить від знаходяться в ньому іонів. Під час титрування провідність часто значно змінюється (Наприклад, при кислотно-основному титруванні, іони H + і OH- взаємодіють, утворюючи нейтральну молекулу H2O, що викликає зміна провідності розчину). Загальна провідність розчину залежить і від інших присутніх іонів (наприклад, протівоінов), які вносять в неї різний внесок. Він, в свою чергу, залежить від рухливості кожного іона і від загальної концентрації іонів (іонної сили). У зв'язку з цим передбачити зміна провідності набагато складніше, ніж виміряти її.

Зміна кольору

При протіканні деяких реакцій відбувається зміна кольору і без додавання індикатора. Найчастіше це спостерігається при окислювально-відновному титруванні, коли вихідні речовини і продукти реакції мають різні кольори в різних ступенях окислення.

осадження

Якщо під час реакції утворюється тверде нерозчинний речовина, то після закінчення титрування утворюється преципітат. Класичним прикладом такої реакції є утворення вкрай нерозчинного хлористого срібла AgCl з іонів Ag + і Cl-. Дивно, але це не дозволяє точно визначити момент закінчення титрування, тому осадітельного титрування найчастіше використовують в якості зворотного титрування.

Ізотермічне калориметричних титрування

Використовується ізотермічний тітровальний калориметр, який за величиною тепла, яке виділила або поглинула реагує система, визначає точку еквівалентності. Даний спосіб важливий в біохімічному титрування, наприклад, для визначення того, як ферментний субстрат зв'язується з ферментом.

Термометрична тітріметрія

Термометрична тітріметрія - надзвичайно гнучка техніка. Вона відрізняється від калориметричній титриметрии тим, що теплота реакції, про яку свідчить падіння або зростання температури, не використовується для визначення кількості міститься в досліджуваному зразку розчину речовини. Навпаки, точка еквівалентності визначається на основі області, в якій відбувається зміна температури. Залежно від того, є реакція між титрантом і досліджуваним речовиною екзотермічної або ендотермічної, температура протягом процесу титрування буде, відповідно, зростати або падати. Коли все досліджувана речовина прореагував з титрантом, зміна області, в якій відбувається зростання або падіння температури, дозволяє визначити точку еквівалентності і вигин на кривій температури. Точно точку еквівалентності можна визначити, взявши другу похідну кривої температури: чіткий пік буде вказувати на точку еквівалентності.

спектроскопія

Точку еквівалентності можна визначити, вимірюючи абсорбцію світла розчином під час титрування, якщо відомий спектр продукту, титранту або досліджуваного речовини. Відносний вміст продукту реакції і досліджуваної речовини дозволяють визначити точку еквівалентності. При цьому присутність вільного титранту (вказує на завершення реакції) можна виявити при дуже малих величинах.

амперометрія

Метод, що дозволяє визначити точку еквівалентності за величиною струму при заданому потенціалі. Величина струму внаслідок реакції окислення / відновлення досліджуваного речовини або продукту у робочого електрода залежить від їх концентрації в розчині. Точці еквівалентності відповідає зміна величини струму. Даний метод найбільш корисний, коли необхідно зменшити витрату титранту, наприклад, при титруванні галіда іоном Ag +.

Пряме і зворотне титрування.

У найпростішому варіанті титрування аналізовану речовину взаємодіє безпосередньо з титрантом. Кількість аналізованого речовини розраховують виходячи з молярної концентрації титранту, його обсягу, необхідного для досягнення точки еквівалентності, і стехиометрии реакції між визначальним речовиною і титрантом.

У зворотному титруванні аналізовану речовину взаємодіє ні з титрантом, а з іншим реагентом, присутнім в надлишку. Надлишок потім визначають титруванням. Якщо відомо вихідне кількість реагенту і визначено його надлишок, то різниця між ними - це кількість реагенту, який пішов на реакцію з обумовленою речовиною.

Зворотне титрування використовують, наприклад, коли константа рівноваги реакції прямого титрування занадто мала. Серед інших причин застосування зворотного титрування - відсутність відповідного методу індикації або недостатня швидкість реакції при прямому титруванні.

Замісне титрування.

До аналізованого розчину, який містить визначаються іони металу, додають магнієвий комплекс MgY2-. Оскільки він менш стійкий, ніж комплекс визначається іона металу з комплексоном, то йде реакція заміщення і виділяється іон Mg2 +.

Потім іон Mg2 + оттітровивают комплексоном III в присутності еріохрома чорного Т.

За обсягом ЕДТА, витраченому на титрування, розраховують масу визначається іона металу. Такий спосіб титрування можливий тільки в разі, якщо комплексні сполуки визначаються металів стійкіше магнієвого комплексу.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Методи титриметрического аналізу поділяють за спрощеним варіантом титрування і за тими хімічним реакціям, які обрані для визначення речовини (компонента). У сучасній хімії виділяють кількісний і

види класифікації

Методи титриметрического аналізу підбирають до конкретної хімічної реакції. Залежно від типу взаємодії, існує підрозділ титриметрического визначення на окремі види.

Методи аналізу:

• Окислювально-відновну титрування; метод базується на зміні ступеня окислення у елементів в речовині.
• Комплексоутворення являє собою складну хімічну реакцію.
• Ацидиметрія передбачає повну нейтралізацію взаємодіючих речовин.

нейтралізація

Ацидиметрія дозволяє визначати кількість неорганічних кислот (алкаліметрія), а також обчислювати підстави (Ацидиметрія) в шуканому розчині. За даною методикою визначають речовини, що реагують з солями. При використанні органічних розчинників (ацетону, спирту) стало можливим визначення більшої кількості речовин.

комплексоутворення

У чому сутність методу титриметрического аналізу? Передбачається визначення речовин шляхом осадження шуканого іона в якості малорастворимого з'єднання або його зв'язування в малодисоційованих комплекс.

редоксиметрії

Окислювально-відновну титрування грунтується на реакціях відновлення та окислення. Залежно від використовуваного титруватирозчину реагенту в аналітичній хімії виділяють:

• перманганатометрія, яка базується на використанні перманганату калію;
• йодометрія, яка ґрунтується на окисленні йодом, а також відновленні йодид-іонами;
• біхроматометрію, в якій використовують окислення біхроматом калію;
• броматометрія, засновану на окисленні броматом калію.

Окислювально-відновні методи титриметрического аналізу включають в себе і такі процеси, як цериметрія, тітанометрія, ванадометрія. Вони припускають окислення або відновлення іонів відповідного металу.

За способом титрування

Існує класифікація методів титриметрического аналізу в залежності від способу титрування. При прямому варіанті титрують визначається іон обраним розчином реагенту. Процес титрування в методі заміщення заснований на визначенні точки еквівалентності при наявності нестійких хімічних сполук. Титрування за залишком (зворотний метод) використовують у тому випадку, коли важко підібрати індикатор, а також при повільному протіканні хімічної взаємодії. Наприклад, при визначенні карбонату кальцію навішування речовини обробляється надмірною кількістю титрованного

значення аналізу

Всі методи титриметрического аналізу припускають:

• точне визначення обсягу одного або кожного з реагуючих хімічних речовин;
• присутність титруватирозчину, завдяки якому виконується процедура титрування;
• виявлення результатів аналізу.

Титрування розчинів є основою аналітичної хімії, тому важливо розглянути основні операції, що виконуються при проведенні експерименту. Даний розділ тісно пов'язаний з повсякденною практикою. Не маючи уявлень про наявність в сировині якому продукті головних компонентів і домішок, важко планувати технологічний ланцюжок у фармацевтичній, хімічній, металургійній промисловості. Основи аналітичної хімії застосовуються для вирішення складних економічних питань.

Методи дослідження в аналітичній хімії

Дана галузь хімії є наукою про визначення компонента або речовини. Основи титриметрического аналізу - методи, використовувані для проведення експерименту. З їх допомогою дослідник робить висновок про склад речовини, кількісний вміст у ньому окремих частин. Також можна в ході аналітичного аналізу виявити ступінь окислення, в якій знаходиться складова частина досліджуваного речовини. При класифікації хімії враховують, яка саме дія передбачається виконувати. Для вимірювання маси одержуваного осаду використовується гравіметричний метод дослідження. При аналізі інтенсивності розчину необхідний фотометричний аналіз. За величиною ЕРС шляхом потенциометрии визначають складові компоненти досліджуваного препарату. Криві титрування наочно демонструють проводиться експеримент.

Підрозділ аналітичних методів

У разі необхідності в аналітичній хімії використовують фізико-хімічні, класичні (хімічні), а також фізичні методики. Під хімічними методами прийнято розуміти титриметрический і гравиметрический аналіз. Обидві методики є класичними, відпрацьованими, широко використовуються в аналітичній хімії. передбачає визначення маси шуканого речовини або його складових компонентів, які виділяють в чистому стані, а також у вигляді нерозчинних сполук. Об'ємний (титриметрический) спосіб аналізу заснований на визначенні обсягу реактиву, витраченого на хімічну реакцію, взятого в відомої концентрації. Існує підрозділ хімічних і фізичних методів на окремі групи:

• оптичні (спектральні);
• електрохімічні;
• радіометричні;
• хроматографічні;
• мас спектрометрические.

Специфіка титриметрического дослідження

Даний розділ аналітичної хімії передбачає вимірювання кількості реагенту, який потрібно для проведення повної хімічної реакції з відомою кількістю шуканого речовини. Суть методики полягає в тому, що до розчину досліджуваної речовини додають по краплях реактив з відомою концентрацією. Додавання його продовжується до тих пір, поки кількість її буде еквівалентно кількості визначається речовини, що реагує з ним. Даний метод дозволяє проводити з високою швидкістю кількісні обчислення в аналітичній хімії.

Як основоположника методики розглядають французького вченого Гей-Люсака. Речовина або елемент, що визначається в даному зразку, називають визначальним речовиною. У числі їх можуть бути іони, атоми, функціональні групи, пов'язані вільні радикали. Реагентами називають газоподібні, рідкі, які вступають в реакцію з певним хімічною речовиною. Процес титрування полягає в підливання одного розчину до іншого при постійному змішуванні. Обов'язковою умовою для успішного здійснення процесу титрування є застосування розчину з встановленої концентрацією (титранту). Для проведення розрахунків використовують тобто кількість грам-еквівалентів речовини, що міститься в 1 літрі розчину. Криві титрування будують після проведення розрахунків.

Хімічні сполуки або елементи взаємодіють між собою в чітко визначених вагових кількостях, що відповідають їхнім грам-еквівалентів.

Варіанти приготування титруватирозчину по навішуванні вихідної речовини

В якості першого способу приготування розчину із заданою концентрацією (певним титром) можна розглянути розчинення наважки точної маси в воді чи іншому розчиннику, а також розведення приготовленого розчину до необхідного обсягу. Титр отриманого реактиву можна встановити за відомою масою чистого з'єднання і за обсягом готового розчину. Таку методику використовують для приготування титрованих розчинів тих хімічних речовин, отримати які можна в чистому вигляді, склад яких не змінюється при тривалому зберіганні. Для зважування використовуваних речовин застосовують бюкси з закритими кришками. Такий спосіб приготування розчинів не підходить для речовин, що володіють підвищеною гігроскопічністю, а також для з'єднань, які вступають в хімічну взаємодію з оксидом вуглецю (4).

Друга технологія приготування титрованих розчинів застосовується на спеціалізованих хімічних підприємствах, в спеціальних лабораторіях. Вона базується на використанні відважені в точних кількостях твердих чистих з'єднаннях, а також на застосуванні розчинів з певною нормальністю. Поміщають речовини в скляні ампули, потім їх запаюють. Ті речовини, які знаходяться всередині скляних ампул, називають фіксанали. При безпосередньому проведенні експерименту ампула з реактивом розбивається над воронкою, яка має пробивну пристрій. Далі весь компонент переноситься в мірну колбу, потім шляхом додавання води отримують необхідний обсяг робочого розчину.

Для титрування також використовується певний алгоритм дій. Бюретка наповнюється готовим робочим розчином до нульової позначки так, щоб в нижній її частині не виявилося бульбашок повітря. Далі відміряють піпеткою аналізований розчин, потім його поміщають в конічну колбу. Додають в неї і кілька крапель індикатора. Поступово до готового розчину по краплях додають з бюретки робочий розчин, стежать за зміною забарвлення. При появі стійкого кольору, яка не зникає через 5-10 секунд, судять про завершення процесу титрування. Далі приступають до розрахунків, обчислення обсягу витраченого розчину із заданою концентрацією, роблять висновки з проведеного експерименту.

висновок

Титриметричний аналіз дозволяє визначати кількісний і якісний склад аналізованого речовини. Даний метод аналітичної хімії необхідний для різних галузей промисловості, його використовують в медицині, фармацевтиці. При виборі робочого розчину обов'язково враховують його хімічні властивості, а також здатність утворювати з досліджуваним речовиною нерозчинні сполуки.