Phân tích chuẩn độ. Phương pháp chuẩn độ phân tích Các loại chuẩn độ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA KYRGYZ chúng. J. BALASAGYNA

KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Chủ tịch UNESCO về Giáo dục Môi trường và Khoa học Tự nhiên

BÀI VĂN

theo kỷ luật: Hóa học phân tích

về chủ đề:

PHƯƠNG PHÁP TRUNG GIAN HÓA TRONG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TITRIMETRIC

Sinh viên năm 2 gr. xt-1-08

Tên: Baytanaeva A.

Giảng viên: Phó Giáo sư Li S.P.

Bishkek-2010

Giới thiệu

Hóa học phân tích. Phương pháp xác định

Phương pháp phân tích chuẩn độ

Chuẩn bị dung dịch đã chuẩn độ

Chuẩn độ. Các chỉ số

Phương pháp thiết lập điểm tương đương. Phân loại các phương pháp phân tích chuẩn độ

Bình chuẩn độ

Tính toán phân tích thể tích

Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ hoặc phương pháp trung hòa

Phần kết luận

Người giới thiệu

Giới thiệu

Hóa học phân tích là một ngành khoa học hóa học cơ bản, nổi bật trong số một số ngành hóa học khác. Đồng thời, hóa học phân tích gắn liền với thực tiễn hàng ngày, vì nếu không có số liệu phân tích về hàm lượng các thành phần chính và tạp chất trong nguyên liệu hoặc sản phẩm cuối cùng thì không thể tiến hành thành thạo các quy trình công nghệ trong luyện kim, hóa chất. , dược phẩm và nhiều ngành công nghiệp khác.

Dữ liệu phân tích hóa học được yêu cầu khi giải quyết các vấn đề kinh tế và quan trọng khác.

Sự phát triển hiện đại của hóa học phân tích, phần lớn là do sự tiến bộ của các ngành công nghiệp khác nhau.

Hóa học phân tích. Phương pháp xác định

hóa học phân tích trung hòa chuẩn độ

Hóa học phân tích- nó là khoa học xác định thành phần hóa học của các chất và một phần là cấu trúc hóa học của chúng. Các phương pháp mà hóa học phân tích tạo ra có thể trả lời các câu hỏi về một chất bao gồm những gì, những thành phần nào được bao gồm trong thành phần của nó. Các phương pháp phân tích thường giúp ta có thể tìm ra một thành phần nhất định có trong một chất, ví dụ, trạng thái oxi hóa của một nguyên tố ở dạng nào.

Các phương pháp xác định có thể được phân loại dựa trên tính chất của chất làm cơ sở cho phép xác định. Nếu đo khối lượng của trầm tích, phương pháp này được gọi là trọng lực, nếu cường độ màu của dung dịch được xác định, thì nó là trắc quang, và nếu giá trị của EMF là đo điện thế.

Các phương pháp xác định thường được chia thành hóa chất(cổ điển), hóa lý(nhạc cụ) và vật lý.

Hóa chất trong hóa học phân tích, người ta thường gọi chủ yếu là trọng lượng và chuẩn độ các phương pháp. Những phương pháp này là lâu đời nhất, nhưng vẫn còn phổ biến và đóng một vai trò quan trọng trong thực hành phân tích hóa học.

Phân tích trọng lượng (trọng lượng) - đo khối lượng của chất phân tích hoặc các thành phần của nó, được phân lập ở trạng thái tinh khiết về mặt hóa học hoặc ở dạng các hợp chất tương ứng.

Phân tích chuẩn độ (thể tích) - đo thể tích của thuốc thử được tiêu thụ cho phản ứng với nồng độ đã biết chính xác.

Hóa lý và vật lý Các phương pháp phân tích thường được chia thành các nhóm sau:

1) điện hóa

2) quang phổ (quang học)

) sắc ký

) đo phóng xạ

) khối phổ

Phương pháp phân tích chuẩn độ

Phương pháp phân tích chuẩn độ là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo lượng thuốc thử cần thiết để hoàn thành phản ứng với một lượng chất phân tích cho trước.

Phương pháp này bao gồm thực tế là dung dịch của thuốc thử có nồng độ đã biết được thêm dần vào dung dịch của chất phân tích. Việc thêm thuốc thử được tiếp tục cho đến khi lượng của nó trở nên tương đương với lượng chất phân tích phản ứng với nó.

Việc xác định định lượng bằng phương pháp thể tích rất nhanh chóng. Thời gian cần thiết để hoàn thành việc xác định chuẩn độ được tính bằng phút. Điều này cho phép bạn dễ dàng thực hiện một số định nghĩa tuần tự và song song.

Người sáng lập ra phép phân tích chuẩn độ là nhà khoa học người Pháp J.L. Gay-Lussac.

Một nguyên tố hóa học, một chất đơn giản hoặc phức tạp, hàm lượng của nó được xác định trong một mẫu nhất định của sản phẩm phân tích, được gọi là chất xác định.

Các chất được xác định cũng bao gồm các nguyên tử, ion, các gốc tự do liên kết và các nhóm chức.

Một chất rắn, lỏng hoặc khí phản ứng với một chất nào đó được gọi là thuốc thử.

Chuẩn độ là việc đổ dung dịch này sang dung dịch khác với sự trộn lẫn liên tục. Nồng độ của một dung dịch được biết chính xác.

Chất chuẩn độ(dung dịch chuẩn hoặc dung dịch chuẩn độ) là dung dịch có nồng độ đã biết chính xác.

Bình thường dung dịch N - số đương lượng gam của chất có trong 1 lít dung dịch.

N 1 V 1 = N 2 V 2

Titer(T) là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn (chất chuẩn độ).

Biểu thị bằng số gam chất tan có trong 1 ml dung dịch, g / ml.

Trong hóa học phân tích, hiệu giá là một cách thể hiện nồng độ của dung dịch.

N- dung dịch chuẩn, g-eq / l

Đương lượng điện tử của một chất tan

T- titer, g / cm 3 (ml).

Các nguyên tố hóa học hoặc hợp chất của chúng tham gia phản ứng hóa học với nhau theo khối lượng xác định chặt chẽ tương ứng với đương lượng hóa học của chúng (đương lượng gam).

Nói cách khác, đương lượng a gam của một chất phản ứng với đương lượng a gam của chất khác.

Chuẩn bị dung dịch đã chuẩn độ từ một phần đã cân chính xác của nguyên liệu ban đầu

Phương pháp đầu tiên chuẩn bị một dung dịch có nồng độ đã biết chính xác, tức là được đặc trưng bởi một hiệu giá nhất định, là sự hòa tan một phần đã cân chính xác của chất tinh khiết về mặt hóa học ban đầu trong nước hoặc dung môi khác và pha loãng dung dịch thu được đến thể tích yêu cầu. Biết khối lượng của một hợp chất tinh khiết về mặt hóa học hòa tan trong nước và thể tích của dung dịch thu được, ta dễ dàng tính được hiệu giá (T) của thuốc thử đã điều chế, tính bằng g / ml :

Phương pháp này được sử dụng để chuẩn bị các dung dịch chuẩn độ của các chất có thể dễ dàng thu được ở dạng tinh khiết và thành phần của chúng tương ứng với công thức xác định chính xác và không thay đổi trong quá trình bảo quản. Chất được cân trong bình cân. Theo cách này, không thể điều chế được dung dịch chuẩn độ các chất có tính hút ẩm cao, dễ mất nước kết tinh, tiếp xúc với khí cacbonic, v.v.

Chuẩn bị các dung dịch đã chuẩn độ theo "kênh cố định"

Thông thường, trong thực tế, để chuẩn bị các dung dịch chuẩn độ, họ sử dụng một lượng cân chính xác các hợp chất rắn tinh khiết về mặt hóa học được chuẩn bị tại các nhà máy hóa chất hoặc trong các phòng thí nghiệm đặc biệt hoặc đo chính xác các thể tích dung dịch của chúng theo một tiêu chuẩn nhất định.

Để chuẩn bị dung dịch đã chuẩn độ theo yêu cầu, ống được bẻ qua một phễu đặc biệt được trang bị thiết bị đục lỗ, lượng chứa của nó được chuyển định lượng vào bình định mức và thể tích được đưa đến vạch bằng nước.

Thông thường các ống chứa 0,1 g-eq của chất, tức là nhiều như yêu cầu để điều chế 1L 0,1N. dung dịch.

Chuẩn độ

Chuẩn độ được thực hiện như sau. Buret được đổ đầy dung dịch làm việc đến vạch chia 0 để không có bọt khí ở đầu dưới của nó. Dung dịch thử được đo bằng pipet và chuyển vào bình nón. Một vài giọt dung dịch chỉ thị được đổ vào đây, ngoại trừ những trường hợp khi một trong những dung dịch đã lấy là chất chỉ thị. Nhỏ dần dung dịch từ buret vào dung dịch trong bình cho đến khi màu của dung dịch trong bình thay đổi. Đầu tiên, dung dịch được rót từ buret theo dòng loãng, khuấy liên tục dung dịch cần chuẩn độ bằng cách xoay bình. Khi tiến hành chuẩn độ, dung dịch làm việc được đổ vào ngày càng chậm hơn và khi kết thúc chuẩn độ, dung dịch này được thêm vào từng giọt.

Trong quá trình chuẩn độ, cần phải thao tác kẹp buret bằng tay trái, đồng thời dùng tay phải xoay bình chứa chất lỏng đã chuẩn độ để khuấy dung dịch đã chuẩn độ.

Kết quả chuẩn độ sẽ đúng nếu khi kết thúc chuẩn độ, màu của dung dịch chuẩn độ thay đổi mạnh so với một giọt của dung dịch làm việc. Để làm cho quá trình chuyển đổi màu của dung dịch dễ nhận thấy hơn, đặt bình có dung dịch chuẩn độ trên một giá đỡ màu trắng trong quá trình chuẩn độ.

Sau mỗi lần chuẩn độ, thể tích của dung dịch làm việc đã tiêu tốn được đếm trên cân buret và kết quả đếm được ghi vào nhật ký phòng thí nghiệm. Mỗi dung dịch được chuẩn độ ít nhất ba lần, các kết quả chuẩn độ không được chênh lệch nhau quá 0,1 ml. Nồng độ của dung dịch được tính từ giá trị trung bình.

Các chỉ số

Chất chỉ thị là chất được sử dụng để xác định thời điểm tương đương giữa các dung dịch đã chuẩn độ. Là chất chỉ thị, các chất thường được sử dụng nhất có thể cho phản ứng màu dễ nhận thấy với một trong các chất phản ứng. Ví dụ, tinh bột khi tương tác với dung dịch iốt sẽ chuyển thành màu xanh lam đậm. Do đó, tinh bột là chất chỉ thị cho iốt tự do. Một và cùng một chất chỉ thị thường có màu khác nhau trong các điều kiện khác nhau. Ví dụ, phenolphtalein trong môi trường axit và trung tính là không màu, và trong môi trường kiềm, nó có màu tím đỏ.

Đôi khi chất chỉ thị trực tiếp là một trong những chất tham gia phản ứng. Ví dụ, dung dịch của chất oxi hóa KMnO 4 trong môi trường axit trở nên mất màu khi thêm dần chất khử vào nó. Ngay khi nhỏ giọt KMnO 4 dư vào dung dịch thì dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt.

Phương pháp thiết lập điểm tương đương

Thiết lập điểm cuối chuẩn độ hoặc điểm tương đương là thao tác quan trọng nhất của phương pháp phân tích chuẩn độ, vì độ chính xác của kết quả phân tích phụ thuộc vào độ chính xác của việc xác định điểm tương đương. Thông thường, kết thúc chuẩn độ được thiết lập bởi sự thay đổi màu sắc của dung dịch chuẩn độ hoặc chất chỉ thị được đưa vào lúc bắt đầu hoặc trong quá trình chuẩn độ. Các phương pháp không có chỉ thị dựa trên việc sử dụng các thiết bị đặc biệt cũng được sử dụng để đánh giá những thay đổi xảy ra trong dung dịch chuẩn độ trong quá trình chuẩn độ. Các phương pháp như vậy được gọi là phương pháp hóa lý hoặc phương pháp công cụ để xác định điểm tương đương. Chúng dựa trên việc đo độ dẫn điện, giá trị điện thế, mật độ quang học và các thông số hóa lý khác của dung dịch đã chuẩn độ, những thông số này thay đổi mạnh tại điểm tương đương.

Điểm tương đương có thể được xác định bằng các phương pháp sau:

) bằng mắt thường - bằng sự thay đổi màu sắc của dung dịch, nếu chất phân tích hoặc thuốc thử có màu; vì tại điểm tương đương, nồng độ của chất phân tích giảm đến mức tối thiểu, và nồng độ của thuốc thử bắt đầu tăng lên.

) bằng mắt thường - bởi sự xuất hiện của độ đục hoặc sự thay đổi màu sắc của dung dịch gây ra bởi sự tạo thành các sản phẩm phản ứng, hoặc một chất chỉ thị, nếu chúng không màu.

) bằng các phương pháp hóa lý, tiếp theo là phân tích các đường cong chuẩn độ phản ánh sự thay đổi các chỉ tiêu hóa lý của dung dịch chuẩn độ trong quá trình chuẩn độ, bất kể màu sắc. Điểm tương đương được thiết lập bởi giao điểm của các đường cong hoặc bởi bước nhảy trong đường cong chuẩn độ.

Phân loại chuẩn độ

)Phương pháp trung hòa dựa trên việc sử dụng các phản ứng trung hòa axit, bazơ, muối của axit yếu hoặc bazơ yếu, bị thủy phân mạnh trong dung dịch nước, các hợp chất vô cơ và hữu cơ khác nhau thể hiện tính axit hoặc bazơ trong dung dịch không chứa nước, v.v.

)Phương pháp oxy hóa khử Nó dựa trên việc sử dụng các phản ứng oxy hóa - khử của các nguyên tố có khả năng chuyển từ trạng thái oxy hóa thấp hơn sang trạng thái cao hơn và ngược lại, cũng như các ion và phân tử phản ứng với chất oxy hóa hoặc chất khử mà không bị oxy hóa hoặc khử trực tiếp.

)Phương pháp lắng đọng dựa trên việc sử dụng các phản ứng kết tủa.

)Phương pháp phức tạp dựa trên việc sử dụng các phản ứng tạo phức, trong đó phản ứng của các ion kim loại với cái gọi là phức chất được sử dụng rộng rãi nhất.

Bình chuẩn độ

Bình định mứcđược sử dụng để đo thể tích của các dung dịch, để chuẩn bị các dung dịch có nồng độ nhất định. Thể tích chất lỏng chứa trong bình được biểu thị bằng mililit. Bình cho biết dung tích của nó và nhiệt độ (20 0 С) tại đó dung tích này được đo.

Bình định mức có nhiều dung tích khác nhau: từ 25 ml đến 2000 ml.

Pipetđược sử dụng để đo các thể tích nhỏ của dung dịch và chuyển một thể tích dung dịch nhất định từ bình này sang bình khác. Thể tích chất lỏng mà pipet có thể chứa được được biểu thị bằng mililít. Phần mở rộng của pipet cho biết dung tích của nó và nhiệt độ (thường là 20 ° C) tại đó công suất này được đo.

Pipet có nhiều dung tích khác nhau: từ 1 đến 100 ml.

Pipet đo dung tích nhỏ không giãn nở và được chia vạch đến 0,1-1 ml.

Buret là ống thủy tinh hình trụ hẹp, chia độ theo chiều dài. Một đầu của buret được thuôn nhọn và có khóa vòi bằng thủy tinh hoặc ống cao su nối với ống mao dẫn để dung dịch được rót từ buret. Ống cao su được kẹp từ bên ngoài bằng kẹp kim loại. Khi dùng ngón trỏ và ngón cái ấn vào kẹp, chất lỏng sẽ được đổ ra khỏi buret.

Một buret đã rửa kỹ được tráng 2-3 lần bằng nước cất và sau đó bằng dung dịch mà nó sẽ được đổ đầy. Không được có bọt khí trong ống mao dẫn của vòi. Khi đếm các vạch chia, mắt người quan sát phải ngang với mặt khum. Thể tích của chất lỏng nhẹ được đếm dọc theo mặt khum dưới, chất lỏng tối, ví dụ, KMnO 4, I 2, - dọc theo mặt khum phía trên.

Bình nón

Xi lanh chia độ

Tính toán trong phân tích thể tích

Tương đương gam

Đương lượng gam là số gam của một chất tương đương (đương lượng về mặt hóa học) với một nguyên tử gam hoặc ion gam của hiđro trong một phản ứng nhất định. Từ định nghĩa này, đương lượng gam của cùng một chất trong các phản ứng khác nhau có thể khác nhau. Ví dụ, Na 2 CO 3 với axit có thể phản ứng theo hai cách:

Na 2 CO 3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI (1) 2 CO 3 + 2HCI = NaCI + H 2 CO 3 (2)

Trong phản ứng (1), một phân tử gam Na 2 CO 3 phản ứng với một gam phân tử HCI, tương ứng với một gam phân tử hiđro. Trong phản ứng này, đương lượng gam của Na 2 CO 3 bằng a mol của M (Na 2 CO 3), được biểu thị bằng đẳng thức E (Na 2 CO 3) = M (Na 2 CO 3). Trong phản ứng (2), một phân tử gam Na 2 CO 3 phản ứng với hai mol HCI. Kể từ đây,

E (Na 2 CO 3) = = 53 g.

Dung dịch bình thường và dung dịch mol

Bình thường dung dịch N - số đương lượng gam của chất có trong 1 lít dung dịch.

Molarity dung dịch cho biết có bao nhiêu mol chất tan trong 1 lít dung dịch.

Biết nồng độ của dung dịch, được biểu thị bằng gam trên thể tích, bạn có thể tính được nồng độ chuẩn và nồng độ mol của nó:

Thí dụ: 250 ml dung dịch canxi hiđroxit chứa 3,705 g Ca (OH) 2. Tính nồng độ mol / l của dung dịch.

Dung dịch: Trước hết, hãy tính xem trong 1 lít dung dịch có bao nhiêu gam Ca (OH) 2:

3,705 g Ca (OH) 2 - 250 ml X = 14,82 g / l

X g Ca (OH) 2 - 1000 ml

Hãy tìm phân tử gam và đương lượng gam:

NS ( Ca (OH) 2) = 74,10 g e ( Ca (OH) 2) = 37,05 g.

Tính chuẩn mực của giải pháp:

05g / l - 1n. X = 0,4n.

14,82 g / l - X n.

Nồng độ mol của dung dịch:

10g / l - 1 mol X = 0,2M

82g / l - X mol

Khi biết độ chuẩn hoặc nồng độ mol của dung dịch, bạn có thể tính toán hiệu giá của nó.

Thí dụ: Tính hiệu giá 0,1N. dung dịch H 2 SO 4 trong NaOH.

Dung dịch:

TH 2 SO 4 / NaOH = g / ml

Trong phân tích thể tích, một số phương pháp tính toán được sử dụng.

) Tính độ chuẩn của dung dịch đã phân tích từ độ chuẩn của dung dịch làm việc... Khi hai chất NaOH tương tác, đương lượng gam của chất này phản ứng với đương lượng gam của chất kia. Các dung dịch của các chất khác nhau có cùng tính chất chuẩn có cùng thể tích với cùng số gam đương lượng của chất tan. Do đó, các thể tích như nhau của các dung dịch đó chứa lượng chất tương đương. Vì vậy, ví dụ, để trung hòa 10 ml 1N. HCI cần chính xác 10 ml 1n. Dung dịch NaOH.

Các dung dịch có cùng tính chuẩn phản ứng với các thể tích bằng nhau.

Biết tính chuẩn của một trong hai dung dịch sau phản ứng và thể tích của chúng để chuẩn độ lẫn nhau, ta dễ dàng xác định được tính chuẩn chưa biết của dung dịch thứ hai. Hãy để chúng tôi biểu thị thông số của nghiệm đầu tiên bằng N 2 và thể tích của nó bằng V 2. Sau đó, dựa trên những gì đã nói, chúng ta có thể tạo ra sự bình đẳng:

V 1 N 1 = V 2 N 2

Thí dụ. Xác định nồng độ chuẩn của dung dịch axit clohydric nếu biết rằng cần 28,00 ml 0,1100 N để trung hòa 30,00 ml dung dịch này. Dung dịch NaOH.

Dung dịch .

HCI V HCI = N NaOH V NaOH

N HCI = = .

) Tính lượng chất phân tích theo bậc của dung dịch làm việc, tính bằng gam của chất phân tích. Hiệu giá của dung dịch làm việc tính bằng gam của chất phân tích bằng số gam của chất phân tích, tương đương với lượng chất có trong 1 ml dung dịch làm việc. Biết hiệu giá của dung dịch làm việc đối với chất phân tích T = và thể tích của dung dịch làm việc đã tiêu tốn để chuẩn độ, có thể tính được số gam (khối lượng) của chất phân tích.

Thí dụ. Tính phần trăm Na 2 CO 3 trong mẫu, nếu để chuẩn độ một mẫu 0, 100 g. tiêu thụ 15,00 ml 0,1 n. HCI.

Dung dịch.

M (Na 2 CO 3) = 106,00 gr. E (Na 2 CO 3) = 53,00 gr.

T (HCI / Na 2 CO 3) = =g / ml (Na 2 CO 3) = T (HCI / Na 2 CO 3) V HCI = 0,0053 * 15,00 = 0,0795 g.

Thành phần phần trăm của Na 2 CO 3 là

3) Tính số miligam đương lượng của chất thử. Nhân độ chuẩn của dung dịch làm việc với thể tích tiêu tốn của nó để chuẩn độ chất thử, ta thu được số đương lượng miligam của chất tan trong phần đã chuẩn độ của chất thử. Khối lượng của chất phân tích bằng:

(gr.)

Xử lý thống kê kết quả phân tích

Khi phân tích các chất (mẫu), người ta thường tiến hành một số phép xác định song song. Trong trường hợp này, các kết quả xác định riêng lẻ phải gần nhau về giá trị và tương ứng với hàm lượng thực của các thành phần (nguyên tố) trong chất được khảo sát (mẫu).

Có hai yếu tố mà nhà phân tích đánh giá kết quả phân tích.

1) Tính tái lập của các kết quả thu được.

2) Sự phù hợp với thành phần của chất (mẫu)

Độ tái lập của kết quả phân tích phụ thuộc vào sai số phân tích ngẫu nhiên. Sai số ngẫu nhiên càng lớn thì sự phân tán của các giá trị khi lặp lại phân tích càng lớn. Sai số ngẫu nhiên có thể có thứ nguyên của các giá trị đo được (mg, mg / l) hoặc nó có thể được biểu thị dưới dạng phần trăm. Do đó, độ tái lập xác định xác suất mà kết quả của các phép đo tiếp theo sẽ nằm trong một khoảng xác định nhất định, ở trung tâm là giá trị trung bình của tất cả các phép xác định được thực hiện bằng phương pháp này.

Không giống như sai số ngẫu nhiên, sai số hệ thống luôn ảnh hưởng đến tất cả các phép đo ở mức độ như nhau.

Mục tiêu của tất cả các phép xác định và nghiên cứu phân tích là tìm ra các kết quả gần nhất với thành phần thực hoặc với hàm lượng thực của các thành phần mẫu.

Để đánh giá độ chính xác hoặc độ tin cậy của các kết quả phân tích xác định, xử lý thống kê kết quả được sử dụng và các giá trị sau được tính toán:

1) Trung bình số học

) Phân tán

Lỗi bình phương gốc có nghĩa là

S =

3) Sai số bình phương trung bình của trung bình cộng

a = 0,95; R = 2

4)
Mức độ tin cậy

Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ hoặc phương pháp trung hòa

Các phương pháp trung hòa dựa trên việc sử dụng các phản ứng trung hòa. Phương trình chính của quá trình trung hòa trong dung dịch nước là sự tương tác của các ion hydronium (hoặc hydro) với các ion hydroxyl, kèm theo sự hình thành các phân tử nước phân ly yếu:

H 3 O + + OH - → 2H 2 O hoặc

H + + OH - → H 2 O

Phương pháp trung hòa giúp xác định định lượng axit (sử dụng dung dịch kiềm chuẩn độ), bazơ (sử dụng dung dịch chuẩn độ axit) và các chất khác phản ứng theo tỷ lệ cân bằng với axit và bazơ trong dung dịch nước.

Kỹ thuật xác định bao gồm thực tế là dung dịch axit (hoặc bazơ) đã chuẩn độ được đổ dần từ buret vào một lượng nhất định của dung dịch bazơ (hoặc axit) cho đến khi đạt được điểm tương đương. Lượng bazơ (hoặc axit) có trong dung dịch thử được tính từ thể tích dung dịch đã chuẩn độ axit (hoặc bazơ) đã tiêu tốn để trung hòa một thể tích nhất định của dung dịch mẫu phân tích hoặc phần đã cân của sản phẩm thử.

Độ axit hoặc độ kiềm của dung dịch được xác định bằng cách sử dụng các chất chỉ thị. Để phát triển màu, chỉ cần thêm 1-2 giọt dung dịch chỉ thị 0,1% vào dung dịch thử là đủ. Bảng màu của các chất chỉ thị khác nhau trong dung dịch axit và kiềm được cho trong bảng.

Bảng 1 Màu của các chất chỉ thị trong dung dịch kiềm và axit.

Hãy xem một ví dụ cụ thể. Để có dung dịch NaOH chưa biết nồng độ. 10,0 ml dung dịch này được cho vào bình cầu và thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein yếu. Dung dịch chuyển sang màu đỏ thẫm (Hình 1a).

Chuẩn độ một axit mạnh với một bazơ mạnh

A) Nấu 0,1 N. Giải pháp HCI

Để điều chế 0,1N. dung dịch HCI lấy một axit có nồng độ thấp hơn, khoảng 20%. Xác định khối lượng riêng của nó bằng tỷ trọng kế (nó bằng 1.140), đối với điều này, axit được đổ vào một hình trụ thủy tinh cao, đường kính của nó vượt quá đường kính của quả cầu tỷ trọng kế. Cẩn thận hạ tỷ trọng kế vào chất lỏng và đảm bảo rằng nó nổi tự do mà không chạm vào thành xi lanh. Việc đếm được thực hiện trên thang đo của tỷ trọng kế. Sự phân chia của thang đo trùng với mực chất lỏng cho biết khối lượng riêng của dung dịch. Sau đó các em tìm ra nồng độ phần trăm (theo sách tham khảo) và tính xem lượng axit này cần lấy là bao nhiêu để được 500 ml 0,1N. Dung dịch HCI.

C (HCI) = 28, 18%

Tính toán thể tích của một bình định mức (250 ml.)

NS= = 36,5 * 0,1 * 0,25 = 0,92 g HCI.

gr. axit ban đầu chứa --- 28,18 gr. tinh khiết về mặt hóa học HCI.

X gr. --- 0,92 gr. HCI.

NS= 3,2 gr. tinh khiết về mặt hóa học HCI.

Để không phải cân axit clohiđric mà phải đong bằng cốc, ta tính được thể tích axit 28,18% cần dùng để pha dung dịch. Để làm điều này, hãy chia khối lượng của axit 28,18% cho khối lượng riêng:

V= = =2,8 ml. HCI

Sau đó, 2,8 ml axit được đo, chuyển vào bình định mức 500 ml và thể tích của dung dịch được đưa đến vạch, và sau đó đậy bình bằng nút, khuấy. Đã nhận được khoảng 0,1 N. Dung dịch HCI, đặt hiệu giá và nồng độ bình thường của nó bằng dung dịch natri tetraborat.

NS) Nấu 0,1N. dung dịch natri tetraborat (hàn the)

Để xác định hiệu giá của dung dịch HCI, người ta lấy hyđrat tinh thể natri tetraborat. Muối này đáp ứng hầu hết các yêu cầu đối với nguyên liệu ban đầu, nhưng nó tương đối ít hòa tan trong nước lạnh. Để đặt hiệu giá của HCI hoặc axit sulfuric, hãy sử dụng sản phẩm đã kết tinh lại.

Khi hòa tan natri tetraborat vào nước, phản ứng thủy phân xảy ra:

В 4 О 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

Các ion H 2 BO 3 lần lượt bị thủy phân:

H 2 BO 3 - + H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Các ion được chuẩn độ bằng axit, và quá trình thủy phân kết thúc. Tổng cộng, phản ứng chuẩn độ có thể được biểu thị bằng phương trình:

B 4 O 7 2- + 2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190,6

1000ml (H 2 O) --- 190,6 gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 ml (H 2 O) --- X g. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 gr. --- 1n. X = 9, 5gr. (Na 2 NS 4 O 7 10 NS 2 O)

X gr. --- 0,1n.

Để hòa tan natri tetraborat, người ta đổ khoảng ½ thể tích bình nước cất vào bình, đun nóng trên nồi cách thủy, dùng chuyển động quay quay đều khuấy đều lượng chứa trong bình cho đến khi muối tan hết. Sau khi hòa tan, bình chứa natri tetraborat được làm nguội đến nhiệt độ phòng và đem đun bằng nước cất đến vạch, trước tiên nhỏ từng giọt rồi dùng pipet mao quản nhỏ từng giọt. Sau khi đậy bình bằng nút, lắc kỹ.

Khi tính toán hiệu giá và nồng độ bình thường của dung dịch natri tetraborat, các công thức sau được sử dụng:

T (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g / ml)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g-eq / l)

C) Xác định hiệu giá của dung dịch HCI bằng natri tetraborat bằng pipet.

Lấy pipet sạch 10 ml, tráng bằng dung dịch natri tetraborat (từ bình định mức). Đổ đầy dung dịch vào pipet đến vạch và chuyển sang bình khác để chuẩn độ, thêm 2-3 giọt chỉ thị metyl da cam. Trước khi chuẩn độ, buret được rửa hai lần bằng một lượng nhỏ HCI và sau đó đổ đầy để đưa mặt khum về không. Sau khi kiểm tra bọt khí trong ống mao dẫn ("mũi"), chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt. Việc chuẩn độ được lặp lại 3 lần và tính giá trị trung bình.

chuẩn độ 15,0 ml HCI

2 lần chuẩn độ 14,8 ml HCI V CP = 14,76 ml

3 lần chuẩn độ với 14,5 ml HCI

Sau khi chuẩn độ, nồng độ bình thường của dung dịch HCI được tính. Định mức axit được tính từ giá trị trung bình của ba lần xác định. Việc tính toán được thực hiện theo công thức:

n BÁN HÀNG V BÁN HÀNG = n Axit V Axit

n HCI =

n HCI == 0,06775 (g-eq / l)

D) Điều chế dung dịch natri hydroxit đã chuẩn độ

Thuốc thử natri hydroxit thường chứa các tạp chất của natri cacbonat, và do đó, để làm việc chính xác, dung dịch kiềm phải tinh khiết về mặt hóa học.

Khi xác định hiệu giá của dung dịch natri hydroxit đối với axit clohydric, lấy bình định mức 100 ml. Nước cất được thêm một lượng NaOH chưa biết đến vạch, đậy kín bằng nút và trộn đều. Sau đó dùng pipet 10ml lấy dung dịch kiềm từ bình định mức chuyển sang bình chuẩn độ, thêm 2 - 3 giọt Phenolphtalein và chuẩn độ bằng axit clohydric cho đến khi mất màu. Việc chuẩn độ được lặp lại 3 lần và tính giá trị trung bình.

Chuẩn độ E - 1,8 ml

Chuẩn độ lần 2 - 1,7 ml V CP = 1,7 ml

Chuẩn độ lần 3 - 1,6 ml

NS HCI / NaOH = = = 0,001 g / ml

m NaOH =

1) m NaOH = = 0,04878 gr.

) m NaOH = 0,00271 * 1,7 * 10 = 0,04606 gr.

) m NaOH = 0,00271 * 1,6 * 10 = 0,04336 gr.

Xử lý thống kê kết quả phân tích

) S 2 = = = 4 * 10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa = ta, R S = 4.303 * 1, 1 * 10 -3 = 4 * 10 -3

7) a = ± åa = (0,04606 ± 4 * 10 - 3)

Xác định natri hydroxit và natri cacbonat khi có mặt chung của chúng

Natri và kali hiđroxit hấp thụ CO 2 từ không khí và biến thành các muối cacbonat:

NaOH + CO 2 ŽNa 2 CO 3 + H 2 O

Do đó, cả chất rắn và dung dịch của các thuốc thử này thường chứa hỗn hợp các muối cacbonat. Trong thực hành phòng thí nghiệm, thường cần xác định natri cacbonat khi có mặt natri hiđroxit. Để làm được điều này, có thể sử dụng 2 phương pháp: phương pháp thứ nhất là cố định (trên đường chuẩn độ Na 2 CO 3) hai điểm tương đương (phương pháp của Ward); thứ hai là bằng cách chuẩn độ dung dịch NaOH, lần đầu tiên kết tủa ion cacbonat CO 3 2- với sự trợ giúp của ion bari Ba 2+ (phương pháp của Winkler).

Theo phương pháp thứ nhất, chuẩn độ hỗn hợp natri cacbonat và natri hiđroxit bằng axit clohiđric được biểu thị bằng các phương trình sau:

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI + H 2 O + CO 2 h

Giai đoạn đầu tiên kết thúc ở pH 8,3 trong phạm vi chuyển màu của chất chỉ thị phenolphtalein và giai đoạn thứ hai ở pH 3,85 trong phạm vi chuyển màu của metyl da cam. Do đó, tại điểm tương đương đầu tiên, tất cả NaOH và một nửa Na 2 CO 3 được chuẩn độ bằng phenolphtalein, và ở điểm thứ hai, một nửa natri cacbonat còn lại được chuẩn độ bằng metyl da cam.

Lấy một mẫu NaOH

Tính phần đã cân cho thể tích của bình định mức (250 ml):

Mr (NaOH) = 40 m = ==1 gr.NaOH

E (NaOH) = 40 g.

Cầm lấy khớp nối Na 2 CO 3

Mr (Na 2 CO 3) = 106 m = =53*0, 1*0, 25= 1,3 gr . Na 2 CO 3

E (Na 2 CO 3) = 53 g

Tiến triển

Một phần NaOH và Na 2 CO 3 đã cân được cho vào bình định mức 250 ml, hòa tan bằng nước cất và đến vạch mức.

Sau đó dùng pipet lấy 10ml dung dịch này, chuyển sang bình khác và thêm 4-5 giọt dung dịch phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng dung dịch HCI cho đến khi mất màu.

Lượng HCI tiêu thụ được đo bằng buret và ghi lại. Sau đó thêm 2-3 giọt metyl da cam vào cùng bình một dung dịch, thu được màu vàng của dung dịch đã phân tích và chuẩn độ từ cùng một buret HCI cho đến khi xuất hiện màu da cam. Buret lại được đếm. Việc chuẩn độ được lặp lại 3 lần và như mọi khi, lấy giá trị trung bình.

a) chuẩn độ bằng phenolphtalein:

1) 12,2 ml HCI

) 12,1 ml HCI V av = 12,06 ml HCI

2. N NaOH = NaOH = = 0,048 (g-eq / l)

Ta tính số gam natri hiđroxit trong 250 ml dung dịch:

m = = 0,6775 (g)

NS Nồng độ của dung dịch và lượng natri cacbonat cũng được tính:

N (Na 2 CO 3) = = 0,06715 (g-eq / l) = = 0,8976 (g)

NSĐể cải thiện độ chính xác của phép phân tích, khuyến nghị: a) Chuẩn độ bằng phenolphtalein nên được thực hiện cẩn thận, đặc biệt là ở phần cuối, để giảm khả năng hình thành axit cacbonic; b) để làm giảm sự hấp thụ СО 2 từ không khí của dung dịch đã phân tích, không được để dung dịch này trong bình hở trước khi chuẩn độ và cần khuấy nhẹ trong quá trình chuẩn độ.

Thử nghiệm

Chuẩn độ bằng phenolphtalein:

1) 4,4 ml HCI

2) 4,4 ml HCI

3) 4,6 ml HCI

Chuẩn độ bằng metyl da cam:

1) 6,3 ml HCI

2) 6,4 ml HCI

3) 6,3 ml HCI

1) Do đó, để chuẩn độ NaOH và một nửa Na 2 CO 3 thì tiêu tốn 4,6 ml HCI, và cho toàn bộ NaOH và Na 2 CO 3 - 6,6 ml HCI;

một nửa Na 2 CO 3 - (6,3-4,4) = 1,9 ml

cho toàn bộ lượng Na 2 CO 3 - (1,9 * 2) = 3,8 ml

2) Chuẩn độ NaOH và một nửa Na 2 CO 3 thì tiêu tốn 4,8 ml HCI và cho toàn bộ NaOH và Na 2 CO 3 là 6,7 ml HCI.

một nửa Na 2 CO 3 - (6,4-4,4) = 2ml

cho toàn bộ lượng Na 2 CO 3 - (2 * 2) = 4 ml

để chuẩn độ bằng NaOH - (6,4-4) = 2,4 ml

) để chuẩn độ NaOH và một nửa Na 2 CO 3 thì tiêu tốn 5 ml HCI, 6,8 ml HCI cho toàn bộ NaOH và Na 2 CO 3.

một nửa Na 2 CO 3 - (6,3-4,6) = 1,7 ml

cho toàn bộ lượng Na 2 CO 3 - (2 * 1,7) = 3,4 ml

để chuẩn độ với NaOH - (6.3-3.4) = 2.9 ml

T HCI / NaOH = = g / ml

m NaOH =

) m NaOH = 0,0027 * 2,5 * 10 = 0,0675 gam.

) m NaOH = 0,0027 * 2,4 * 10 = 0,0648 gam.

) m NaOH = 0,0027 * 2,9 * 10 = 0,0783 gam.
=3

Người giới thiệu

1) Vasiliev V.P. Hóa học phân tích, Phần I Moscow 1989

2) Zolotov Yu.A. Hóa học phân tích: các vấn đề và thành tựu Moscow 1992

) Kreshkov A.P. Cơ bản về Hóa học Phân tích, Phần II

) Loginov, Shapiro S.A. Hóa học phân tích Moscow 1971

Quy định chung của phương pháp chuẩn độ. Trong hoạt động sản xuất, bảo vệ môi trường, hoạt động khoa học, việc tìm hiểu thành phần của một sản phẩm, nguyên liệu, vật chất tự nhiên hay nhân tạo là một việc không ngừng cần thiết. Các nhiệm vụ này được giải quyết bằng các phương pháp hóa học phân tích... Trong trường hợp này, phân tích định tính khi đủ để xác định sự có mặt hoặc không có mặt của một số chất nhất định trong mẫu phân tích, hoặc phân tích định lượng khi họ tìm ra những chất nào và với số lượng bao nhiêu trong thành phần (ở dạng thành phần chính hoặc tạp chất) của mẫu phân tích.

Một trong những phương pháp phân tích hóa học định lượng phổ biến và chính xác nhất là phương pháp phân tích chuẩn độ... Tên này chỉ ra rằng khi triển khai phương thức, một quá trình được thực hiện chuẩn độ, bao gồm việc thêm từ từ một dung dịch vào một thể tích nhất định của dung dịch khác. Trong trường hợp này, thực tế hiển nhiên được sử dụng là phản ứng giữa hai chất diễn ra cho đến khi một trong số chúng được tiêu thụ hết. Sử dụng phương trình phản ứng, bạn có thể tính lượng của một trong các thuốc thử nếu bạn biết lượng thuốc thử kia đã phản ứng.

Phương pháp chuẩn độ phân tích định lượng dựa trên phép đo chính xác thể tích dung dịch của các chất phản ứng, nồng độ của một trong số đó được biết chính xác. (các dung dịch có nồng độ đã biết được gọi là Tiêu chuẩn *). Thể tích xác định của một dung dịch chuẩn độ với một giải pháp khác. Quá trình chuẩn độ được dừng lại khi chất trong dung dịch được chuẩn độ bị tiêu hao hết do phản ứng đang diễn ra. Khoảnh khắc này được gọi là điểm tương đương và tương ứng với thực tế là lượng chất (số mol) trong dung dịch đã thêm ( chất chuẩn độ) trở nên tương đương với lượng chất có trong dung dịch chuẩn độ (thời điểm đạt được điểm tương đương được xác định bởi sự thay đổi màu chỉ báo- về các chỉ số, xem bên dưới).

Kỹ thuật chuẩn độ. Các chỉ số.Để thêm chất chuẩn độ vào dung dịch cần chuẩn độ, sử dụng buret- một ống thủy tinh hẹp và dài, trên đó có chia độ bằng 1/10 mililit (xem hình ở trang đầu tiên của bìa). Cửa xả ở dưới cùng của buret cho phép điều chỉnh chính xác tốc độ bổ sung chất chuẩn độ (từ phun thành giọt đơn) và đo chính xác lượng chất chuẩn độ được thêm vào. Trong thực hành phòng thí nghiệm, các buret 25 ml thường được sử dụng.

Một lượng nhất định của dung dịch cần chuẩn độ (trong hầu hết các trường hợp, đây là dung dịch thử nghiệm) được đo và chuyển đến bình nón... Một vài giọt dung dịch chỉ thị được đổ vào đó. Chất chuẩn độ được thêm từ từ vào dung dịch trong bình từ buret (trong hầu hết các trường hợp và trong các thí nghiệm được thực hiện trong công việc này, (nhưng không phải luôn luôn!) Dung dịch đã chuẩn độ là dung dịch thử và chất chuẩn độ là chất chuẩn). Khi đạt đến điểm tương đương, màu sắc của chất chỉ thị thay đổi thì ngừng chuẩn độ và đo thể tích của chất chuẩn độ thêm vào trên thang buret, giá trị này sau đó được sử dụng để tính toán.

Màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào nồng độ của các chất trong dung dịch. Ví dụ: màu của các chỉ báo được sử dụng trong chuẩn độ axit-bazơ (phương pháp trung hòa), phụ thuộc vào nồng độ của các ion hydro trong dung dịch:

Nếu bạn chuẩn độ dung dịch kiềm bằng axit có mặt metyl da cam, thì màu của dung dịch chuẩn độ sẽ vẫn là màu vàng cho đến khi thành phần kiềm được trung hòa hoàn toàn, có nghĩa là đạt đến điểm tương đương; chỉ báo chuyển màu từ vàng sang cam. Nếu bạn thêm dù chỉ một giọt axit dư, màu sẽ trở thành đỏ hồng. Trong trường hợp này, họ nói rằng "dung dịch được chuẩn độ quá mức." Trong trường hợp này, thể tích chất chuẩn độ đo bằng buret lớn hơn thể tích thực tế cần để trung hòa; điều này dẫn đến một lỗi trong các tính toán tiếp theo.

Trong phép chuẩn độ, ngoài phương pháp trung hòa còn có các phương pháp khác sử dụng các chất chỉ thị riêng mà màu sắc thay đổi tùy thuộc vào sự có mặt của bất kỳ chất nào trong dung dịch.

Đương lượng hóa học và đương lượng nồng độ mol. Những đại lượng nào của các chất là đương lượng của nhau do phương trình phản ứng xác định. Ví dụ, trong phản ứng trung hòa:

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

1 mol kiềm và 1 mol axit phản ứng không dư. Nhưng khi natri hydroxit tương tác với axit sulfuric:

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½Na 2 SO 4 + H 2 O

½ mol axit sunfuric đủ để trung hòa 1 mol kiềm. Người ta thường chấp nhận rằng một mol HCl (cũng như một mol NaOH) đại diện cho một hóa chất tương đương... Đồng thời, ½ mol axit sunfuric cũng đại diện cho một đương lượng hóa học. Từ đó suy ra rằng tỷ lệ mà các chất sẽ phản ứng với nhau không dư phải được tính không phải bằng số mol của các chất này, mà bằng số của chúng tương đương số mol... Như vậy, để biểu thị hàm lượng các chất trong dung dịch dùng trong phép chuẩn độ, ta tiện dùng nồng độ (xem phần Hóa học đại cương “Phương pháp biểu thị nồng độ các dung dịch”) cho biết số mol đương lượng của một chất là trong một đơn vị thể tích (một lít) của một dung dịch. Đây là cái gọi là nồng độ mol tương đương (VỚI n, mol eq / l). Trước đây, nồng độ này được gọi là " nồng độ bình thường" (đơn vị meq / l), hiện bị loại trừ khỏi các tài liệu quy định: GOST, phương pháp, v.v. Tuy nhiên, tên cũ này vẫn tiếp tục được sử dụng rộng rãi trong thực tế công việc. Theo đó, đặc trưng cho giá trị VỚI n, họ vẫn nói rằng giải pháp có một bình thường; ví dụ, một dung dịch có nồng độ 2 mol eq / l được gọi là hai bình thường, 1 mol eq / l là bình thường, 0,1 mol eq / l là không chuẩn và được ký hiệu tương ứng là 2 n., 1 n., 0,1 n. Vân vân. Hướng dẫn này cũng sử dụng các thuật ngữ và quy ước như vậy.

Khái niệm đương lượng hóa học cho phép người ta tính đến việc một phân tử của một chất có thể tương đương trong một phản ứng với hai, ba hoặc thậm chí nhiều phân tử của chất khác. Đương lượng hóa học của một chất là một lượng (số mol) hoặc khối lượng của chất này, mà trong các phản ứng hóa học là tương đương (tức là thêm, thay thế, giải phóng) 1 mol (hoặc 1 g) ion hydro NS + hoặc hydro nguyên tử H. Đối với axit và bazơ, giá trị khối lượng mol của đương lượng hóa học NS eq, được tính từ khối lượng phân tử NS Có tính đến số lượng ion hydro bị phân tử axit tách ra hoặc số lượng ion hydroxit bị phân tử cơ sở phân ly trong quá trình phân ly:

; .

Do đó, chúng cho thấy khối lượng của tổng khối lượng của một mol chất tương đương với phản ứng với một mol ion mang điện đơn lẻ. Tương tự, khi tìm khối lượng mol của đương lượng hóa học của một ion riêng lẻ, khối lượng mol (hoặc nguyên tử) của ion đó được chia cho điện tích của nó. z, tính toán khối lượng là bao nhiêu trên mỗi đơn vị phí:

.

Việc tính khối lượng mol tương đương của các ion magiê và canxi được đưa ra trong tiểu mục 1.1. khi xem xét các đơn vị đo độ cứng.

Tính nồng độ của dung dịch đã phân tích. Rõ ràng, thể tích dung dịch chuẩn độ càng lớn V std được sử dụng để đạt đến điểm tương đương và nồng độ của chất chuẩn độ này càng cao NS std (sau đây, chúng ta chỉ nói về nồng độ bình thường, do đó chỉ số "n" trong ký hiệu NS n có thể được bỏ qua), nồng độ càng nhiều C x dung dịch chuẩn độ đã phân tích, tức là khi tính toán, nó chỉ ra rằng
C x ~ NS std V std. Đồng thời, càng phải dùng nhiều chất chuẩn độ để lấy nhiều dung dịch chuẩn độ ban đầu hơn; cần tính đến điều này khi tính toán C x tích của thể tích và nồng độ của chất chuẩn độ đã tiêu thụ phải được quy về thể tích của dung dịch đã chuẩn độ V x:

.

1.4.2. Xác định độ cứng cacbonat của nước

Để xác định độ cứng cacbonat, một thể tích nhất định của nước thử được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn của axit clohydric với sự có mặt của chất chỉ thị metyl da cam. Trong trường hợp này, các phản ứng xảy ra với bicarbonat:

Ca (HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg (HCO 3) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

và cacbonat:

CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl = MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Khi đạt đến điểm tương đương, khi tất cả các muối cacbonat và bicacbonat đã phản ứng hết, chất chỉ thị chuyển màu từ vàng sang da cam.

1.4.3. Xác định tổng độ cứng của nước

Khi xác định độ cứng toàn phần, phương pháp chuẩn độ được sử dụng, được gọi là phương pháp phức hợp, vì nó sử dụng các chất có tên chung người chelators... Một trong những cách chelators được sử dụng rộng rãi nhất là
Trilon B(đây là nhãn hiệu mà hóa chất này được phát hành lần đầu tiên). Nó là một dẫn xuất của một axit hữu cơ, phân tử của chúng chứa hai nguyên tử hydro có thể được thay thế bằng các nguyên tử kim loại. Không xét đến cấu trúc của phân tử Trilon B, chúng tôi sử dụng quy ước thường được chấp nhận của nó: H 2 Y.

Định nghĩa này dựa trên thực tế là các ion canxi và magiê tạo thành các hợp chất phức hòa tan với Trilon B:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H +;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H +.

Là chất chỉ thị, thuốc thử được sử dụng, tạo ra các hợp chất có màu đặc trưng với các ion được xác định. Khi đạt đến điểm tương đương, khi hầu hết các ion Ca 2+ và Mg 2+ liên kết với Trilon B thành phức chất và nồng độ của chúng trong dung dịch giảm mạnh thì màu của dung dịch sẽ thay đổi. Chuẩn độ phải được thực hiện trong môi trường hơi kiềm (để liên kết các ion hydro được tạo thành), do đó, ngoài chất chỉ thị, cái gọi là dung dịch đệm, đảm bảo giá trị pH không đổi (khi thực hiện chuẩn độ này, thêm đệm amoniac, duy trì độ pH không đổi trong khoảng 8 ... 10 đơn vị).

PHẦN THÍ NGHIỆM

1. Sử dụng phương pháp chuẩn độ axit - bazơ, xác định độ cứng cacbonat của nước máy.

2. Xác định độ cứng toàn phần của nước máy bằng phương pháp chuẩn độ phức.

3. Dựa vào số liệu thí nghiệm, hãy rút ra kết luận về mức độ cứng của nước khảo sát và tính giá trị của độ cứng không đổi.

Kinh nghiệm 1. Xác định độ cứng cacbonat

Đổ 100 ml nước thử (vòi) vào hai bình nón (bằng cách đong bằng ống đong chia độ), thêm
5-6 giọt dung dịch chỉ thị metyl da cam. Một trong những bình là điều khiển, tức là được sử dụng để nhận thấy sự thay đổi màu sắc của dung dịch trong một bình khác trong quá trình chuẩn độ. Ghi lại mức chất chuẩn độ ban đầu trong buret.

Trước khi chuẩn độ, đảm bảo có đủ dung dịch trong buret và vòi thủy tinh chứa đầy chất lỏng. Các bọt khí từ vòi được dòng chất lỏng ép ra ngoài bằng cách xoay ống vòi lên trên một góc khoảng 45 °. Đầu ra của buret là một ống cao su có một quả cầu thủy tinh bên trong. Để thoát chất lỏng, dùng ngón cái và ngón trỏ kéo nhẹ thành ống ra khỏi quả bóng để tạo ra một khoảng trống giữa chúng. Đổ đầy buret qua một cái phễu, sau đó phễu được lấy ra khỏi phần mở phía trên; Nếu điều này không được thực hiện, dung dịch còn lại trong phễu có thể chảy ra khỏi phễu trong quá trình chuẩn độ, và phép đo thể tích sẽ không chính xác.

Nếu cần, thêm dung dịch chuẩn độ vào buret, đưa mức về vạch chia 0. Thêm 0,1 N từ buret vào bình thứ hai. dung dịch axit clohydric cho đến khi màu chỉ thị chuyển từ vàng sang da cam (màu thu được có thể gọi là màu hồng đào).

Bề mặt của chất lỏng trong buret được biểu diễn bằng một dải lõm rộng ( khum). Việc đọc các giá trị trên thang đo được thực hiện dọc theo mép dưới của mặt khum, mắt người quan sát phải ngang với mặt khum. Đầu tiên, chất chuẩn độ được thêm vào từ buret khá nhanh, liên tục khuấy các chất trong bình bằng chuyển động quay. Quả bóng được ấn bằng tay trái, và giữ bình bằng tay phải. Chuẩn độ được thực hiện trong khi đứng! Màu của dung dịch được quan sát bằng cách đặt một tờ giấy trắng dưới bình để có điều kiện quan sát tốt hơn. Khi sắp kết thúc chuẩn độ, có thể đánh giá bằng cách xuất hiện đám mây màu hồng ở giữa bình, đám mây này ngay lập tức biến mất khi khuấy thêm, chất chuẩn độ được rót từng giọt. Dung dịch sẽ thay đổi màu sắc sau khi thêm một giọt cụ thể; lúc này, "đám mây" màu hồng sẽ không biến mất mà sẽ lan tỏa khắp dung dịch.

Để đảm bảo không có sai số ngẫu nhiên đáng kể khi thực hiện chuẩn độ và khi đo thể tích dung dịch cần chuẩn độ, việc chuẩn độ được lặp lại từ hai đến ba lần và tính giá trị trung bình. V std, sau này được sử dụng để tính toán.

Ghi lại mức dung dịch trong buret và tính thể tích chất chuẩn độ dùng để chuẩn độ là hiệu số giữa số đọc cuối cùng và số đọc ban đầu. Chuẩn độ lặp lại (bạn có thể sử dụng "bình đối chứng"). Tính thể tích dung dịch chuẩn là giá trị trung bình của hai lần chuẩn độ. Tính độ cứng cacbonat W cacbua của nước thử (tính bằng mmol đương lượng / l) theo công thức:

,

ở đâu VỚI HCl - nồng độ mol tương đương (định mức) của dung dịch axit clohydric; V HCl là thể tích axit clohiđric dùng để chuẩn độ; V mol eq / lĐến mmol eq / l.

Kinh nghiệm 2. Xác định độ cứng tổng thể

Chuẩn độ được thực hiện với sự có mặt của chất chỉ thị " chrome xanh đậm". Đổ 25 ml nước thử vào bình nón và thêm nước cất đến tổng thể tích 100 ml (đo bằng ống đong). Thêm 5 ml dung dịch đệm amoniac và
5 - 7 giọt dung dịch chỉ thị crom xanh đậm; trong trường hợp này, dung dịch có màu đỏ rượu vang.

Ghi lại mức chất chuẩn độ ban đầu trong buret. Nếu cần, thêm dung dịch chuẩn độ vào buret, đưa mức về vạch chia 0. Từ buret từng giọt một thêm 0,1 N. Dung dịch trilon B cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ màu đỏ rượu vang sang màu xanh tím hoa cà.

Trái ngược với việc chuẩn độ trong thí nghiệm đầu tiên, nơi phản ứng diễn ra gần như ngay lập tức, sự tương tác của Trilon B với canxi và magiê đòi hỏi một khoảng thời gian đáng chú ý nhất định. Để không bỏ lỡ thời điểm khi đạt đến điểm tương đương, chất chuẩn độ được thêm vào ngay từ đầu quá trình chuẩn độ thành từng giọt riêng biệt trong khoảng thời gian hai đến ba giây, cẩn thận quan sát xem màu của dung dịch chuẩn độ có thay đổi không. Nếu chất chuẩn độ được thêm vào nhanh hơn, thì một số chất này sẽ đi vào dung dịch đã được chuẩn độ mà chưa có thời gian để thay đổi màu sắc của nó; kết quả là dung dịch sẽ được chuẩn độ quá mức và thể tích dùng để chuẩn độ sẽ bị đánh giá quá cao.

Ghi lại mức dung dịch trong buret và tính thể tích chất chuẩn độ dùng để chuẩn độ là hiệu số giữa số đọc cuối cùng và số đọc ban đầu. Chuẩn độ lặp lại. Tính thể tích dung dịch chuẩn là giá trị trung bình của hai lần chuẩn độ. Tính tổng độ cứng W của tổng nước thử (tính bằng mmol đương lượng / l) theo công thức:

,

ở đâu VỚI TrB - nồng độ mol tương đương (định mức) của dung dịch Trilon B; V TrB là thể tích Trilon B dùng để chuẩn độ; Vđược cấp - khối lượng nước khảo sát; 1000 - hệ số chuyển đổi từ mol eq / lĐến mmol eq / l.

Dựa vào số liệu thu được, hãy rút ra kết luận về mức độ cứng của nước khảo sát.

Bỏ qua sự đóng góp của cacbonat vào giá trị của độ cứng không đổi và giả sử rằng trong trường hợp này độ cứng tạm thời của nước trùng với độ cứng cacbonat, tức là Zh carb = Zh vr, tính độ cứng không đổi của nước bằng hiệu số giữa tổng và độ cứng tạm thời.

F bài = F tổng - F thời gian.

NHIỆM VỤ KIỂM SOÁT

1. 1 lít nước chứa 36,47 mg ion magiê và 50,1 mg ion canxi. Độ cứng của nước là gì?

3. Độ cứng cacbonat của nước là bao nhiêu nếu 1 lít chứa 0,292 g magie bicacbonat và 0,2025 g canxi bicacbonat?

CÂU HỎI KIỂM SOÁT

1. Thành phần nào quyết định độ cứng của nước tự nhiên?

2. Các đơn vị đo độ cứng. Sự phân cấp của nước tự nhiên theo mức độ cứng.

3. Độ cứng nào được gọi là muối cacbonat, không phải muối cacbonat, tạm thời, vĩnh cửu và tại sao? Những thành phần nào xác định mỗi loại độ cứng được nêu tên?

4. Tác hại của độ cứng của nước.

5. Phương pháp thử để khử các loại độ cứng của nước (viết phương trình của các phản ứng tương ứng).

6. Chất trao đổi ion là gì? Phân loại chất trao đổi ion theo nhiều tiêu chí khác nhau. Các quá trình trao đổi ion. Các hình dạng khác nhau
chất trao đổi ion.

7. Khử muối và làm mềm nước bằng phương pháp trao đổi ion.

8. Hai cách tiếp cận để phân tích hóa học. Thực chất của phương pháp phân tích chuẩn độ.

9. Kỹ thuật làm việc và các thiết bị sử dụng trong việc thực hiện phương pháp phân tích chuẩn độ.

10. Công thức tính nồng độ của dung dịch đã phân tích trong phép phân tích chuẩn độ.

11. Thuốc thử ứng dụng và các chất chỉ thị và phương trình phản ứng hóa học trong việc xác định muối cacbonat và độ cứng toàn phần của nước.

Chính

1. N. V. Korovin Hóa học đại cương: SGK. cho kỹ thuật phương hướng và đặc biệt các trường đại học. - M.: Cao hơn. shk., 2007 .-- 556 tr. (cũng là các phiên bản trước)

2. Glinka N.L. Hóa học đại cương: SGK. hướng dẫn sử dụng cho các trường đại học. - M.: Tích phân-BÁO CHÍ, 2008. - 728 tr. (cũng là các phiên bản trước)

3. Drobasheva T.I. Hóa học đại cương: SGK. cho các trường cao đẳng kỹ thuật. - Rostov n / a: Phoenix, 2007. - 448 tr.

4. Glinka N.L. Nhiệm vụ và bài tập hóa học phổ thông: SGK.
hướng dẫn sử dụng cho nehim. các chuyên ngành của các trường đại học. - M.: Integral-PRESS, 2006. - 240 tr. (cũng là các phiên bản trước)

5. Lidin R.A. Nhiệm vụ môn hóa vô cơ: SGK. hướng dẫn sử dụng chem.-technol. các trường đại học / R. A. Lidin, V. A. Molochko, L. L. Andreeva; ed. R. A. Lidina. - M.: Cao hơn. shk., 1990 .-- 319 tr.

Thêm vào

6. Akhmetov N.S. Hóa học đại cương và vô cơ: SGK. cho các trường đại học - M.: Vyssh. shk., Ed. Trung tâm "Học viện", 2001. - 743 tr. (cũng là các phiên bản trước)

7. Khomchenko I. G. Hóa học đại cương: SGK. cho nehim. các trường đại học -
M.: Làn sóng mới; ONIX, 2001. - 463 tr.

Ấn bản giáo dục

Hội thảo phòng thí nghiệm

Trong hai phần

Tổng hợp bởi Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Alexandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova và những người khác.

Bố trí O.A. Châu chấu

Ký in ngày 25.01.10. Định dạng 60x84 / 16.

Giấy offset. In lụa. Tai nghe thời đại.

Uch.-ed. l. 4,80. CONV. in l. 5.58. Lưu hành 200 bản. Đơn hàng số 104

Cơ sở giáo dục nhà nước
giáo dục chuyên nghiệp cao hơn

"Đại học Kiến trúc và Kỹ thuật Xây dựng Bang Volgograd"

Được in đầy đủ theo bản gốc do các tác giả trình bày
trong lĩnh vực thuế TNDN in hoạt động

400074, Volgograd, st. Học thuật, 1

hoá học

THỰC HÀNH LAO ĐỘNG

Trong hai phần

Phần 2

Volgograd 2010

* thanh toán khối lượng tương đương một mol chất hoặc một ion riêng lẻ (đôi khi họ chỉ nói "tương đương hóa học" và sử dụng ký hiệu E) xem thêm trong tài liệu cho công việc phòng thí nghiệm "Độ cứng của nước" (trang 90-91)

* sủi bọt (sủi bọt) - đi qua một lớp khí lỏng (hoặc hơi), thường được cung cấp qua bộ phân phối với một số lượng lớn các lỗ nhỏ (bọt khí) ở phần dưới của thiết bị

* Casimir Fajans (1887-1975) - Nhà vật lý học người Mỹ; N.P. Peskov (1880-1940) nhà vật lý Liên Xô, tác giả của chuyên khảo "Cơ sở vật lý và hóa học của khoa học chất keo" (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - nhà hóa học người Đức, William Hardy (1864-1934) - nhà sinh vật học người Anh; nghiên cứu tính ổn định của dung dịch keo

* Để đơn giản hóa việc trình bày, sau đây không coi là MgCO 3 phản ứng với nước nóng để tạo thành magie hiđroxit và khi đun sôi nước, sự phân hủy magie bicacbonat xảy ra theo phản ứng:
Mg (HCO 3) 2 = Mg (OH) 2 ↓ + 2CO 2

* theo thuật ngữ được chấp nhận trước đây meq / l

* xem ghi chú trên p. 80

* lignin là một hợp chất cao phân tử chiếm 20-30% khối lượng gỗ; trong ngành công nghiệp được coi là chất thải trong quá trình sản xuất xenlulo

* cũng sử dụng thuật ngữ dung dịch chuẩn độ, vì đối với tất cả các dung dịch được sử dụng trong phép chuẩn độ, giá trị nồng độ luôn có thể được xác định bằng cách chuẩn độ với một dung dịch chuẩn thích hợp khác

Thông tin tương tự.

Đổ đầy chất chuẩn độ đến vạch không. Không nên chuẩn độ từ các vạch khác vì thang đo của buret có thể không đồng đều. Các buret được đổ đầy dung dịch làm việc thông qua một phễu hoặc với sự trợ giúp của các thiết bị đặc biệt, nếu buret bán tự động. Điểm cuối của chuẩn độ (điểm tương đương) được xác định bằng các chất chỉ thị hoặc phương pháp hóa lý (bằng độ dẫn điện, độ truyền ánh sáng, điện thế của điện cực chỉ thị, v.v.). Kết quả phân tích được tính toán từ lượng dung dịch làm việc được sử dụng để chuẩn độ.

Các loại phân tích chuẩn độ

Phân tích chuẩn độ có thể dựa trên các loại phản ứng hóa học khác nhau:

• chuẩn độ axit - bazơ - các phản ứng trung hòa;
• chuẩn độ oxy hóa khử (phép đo permanganat, phép đo iot, phép đo sắc ký) - các phản ứng oxy hóa khử;
• chuẩn độ kết tủa (đo argentometry) - các phản ứng xảy ra với sự hình thành một hợp chất kém hòa tan, trong khi nồng độ của các ion kết tủa trong dung dịch thay đổi;
• chuẩn độ phức - các phản ứng dựa trên sự tạo thành các hợp chất phức tạp mạnh của ion kim loại với một phức chất (thường là EDTA), trong khi nồng độ của các ion kim loại trong dung dịch chuẩn độ thay đổi.

Các loại chuẩn độ

Phân biệt giữa chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược và chuẩn độ nhóm thế.

• Tại chuẩn độ trực tiếp dung dịch chuẩn độ (dung dịch làm việc) được thêm từng phần nhỏ vào dung dịch của chất cần xác định (phần dư hoặc phần cân, chất cần chuẩn độ).

• Tại chuẩn độ ngượcĐầu tiên, một lượng dư có chủ ý của thuốc thử đặc biệt được thêm vào dung dịch của chất phân tích, và sau đó lượng dư chưa phản ứng của nó được chuẩn độ.

• Tại chuẩn độ thay thếĐầu tiên, một lượng dư có chủ ý của thuốc thử đặc biệt được thêm vào dung dịch chất phân tích, và sau đó một trong các sản phẩm phản ứng giữa chất phân tích và thuốc thử đã thêm được chuẩn độ.

Xem thêm

Liên kết

Quỹ Wikimedia. Năm 2010.

Giới thiệu

Hội thảo trong phòng thí nghiệm được thực hiện sau khi học môn lý thuyết "Hóa phân tích và FHMA" nhằm củng cố và khắc sâu kiến ​​thức đã học.

Nhiệm vụ của phân tích định lượng là xác định số lượng (hàm lượng) các nguyên tố (ion), gốc, nhóm chức, hợp chất hoặc pha trong đối tượng phân tích. Khóa học này bao gồm các phương pháp cơ bản của phân tích chuẩn độ (thể tích), các phương pháp chuẩn độ và ứng dụng thực tế của chúng.

Trước khi tham gia hội thảo trong phòng thí nghiệm, sinh viên được hướng dẫn các biện pháp phòng ngừa an toàn. Trước khi thực hiện mỗi tác phẩm, học sinh phải thông qua một chất keo theo các phần được giáo viên chỉ ra, cũng như theo phương pháp phân tích. Điều này yêu cầu:

1) lặp lại phần tương ứng của khóa học;

2) làm quen chi tiết với phương pháp luận của tác phẩm;

3) lập các phương trình phản ứng hóa học làm cơ sở cho phép phân tích hóa học;

4) nghiên cứu các tính năng của phân tích từ quan điểm của các biện pháp an toàn.

Dựa vào kết quả làm việc, học sinh lập báo cáo, trong đó nêu rõ:

· Chức danh công việc;

· Mục tiêu của công việc;

· Cơ sở lý thuyết của phương pháp: bản chất của phương pháp, phương trình cơ bản, tính toán và xây dựng đường cong chuẩn độ, lựa chọn chất chỉ thị;

· Thuốc thử và thiết bị được sử dụng trong quá trình làm việc;

Phương pháp phân tích:

Chuẩn bị các tiêu chuẩn chính;

Chuẩn bị và tiêu chuẩn hóa dung dịch làm việc;

Xác định hàm lượng chất khảo sát trong dung dịch;

· Số liệu thực nghiệm;

· Xử lý thống kê các kết quả phân tích;

· Kết luận.

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TITRIMETRIC

Phương pháp phân tích chuẩn độ Nó dựa trên việc đo thể tích của thuốc thử với nồng độ đã biết chính xác (chất chuẩn độ) dùng cho phản ứng hóa học với chất phân tích.

Quy trình xác định (chuẩn độ) bao gồm thực tế là chất chuẩn độ được thêm từng giọt từ một buret đến một thể tích đã biết chính xác của dung dịch chất phân tích có nồng độ chưa biết, cho đến khi đạt được điểm tương đương.

ở đâu NS- chất được xác định; NS- chất chuẩn độ, P- sản phẩm của phản ứng.

Điểm tương đương (tức là)- đây là trạng thái lý thuyết của dung dịch, xảy ra tại thời điểm thêm một lượng chất chuẩn độ tương đương NSđến chất phân tích NS... Trong thực tế, chất chuẩn độ được thêm vào chất cần xác định cho đến khi đạt được điểm cuối của phép chuẩn độ (c.t.t.), được hiểu bằng cách chỉ thị trực quan về điểm tương đương khi màu của chất chỉ thị thêm vào dung dịch thay đổi. Ngoài chỉ thị trực quan, điểm tương đương có thể được đăng ký bằng các phương pháp công cụ. Trong trường hợp này, điểm kết thúc chuẩn độ (CTT) được hiểu là thời điểm có sự thay đổi mạnh của đại lượng vật lý đo được trong quá trình chuẩn độ (cường độ dòng điện, điện thế, độ dẫn điện, v.v.).

Trong phương pháp phân tích chuẩn độ người ta thường sử dụng các loại phản ứng hóa học sau: phản ứng trung hòa, phản ứng oxi hóa - khử, phản ứng tạo kết tủa và phản ứng tạo phức.

Tùy thuộc vào loại phản ứng hóa học được sử dụng, những điều sau đây được phân biệt phương pháp phân tích chuẩn độ:

- chuẩn độ axit-bazơ;

- chuẩn độ kết tủa;

- chuẩn độ phức hoặc phép đo phức;

- chuẩn độ oxy hóa khử hoặc phép đo khử độc tố.

Các phản ứng được sử dụng trong phương pháp phân tích chuẩn độ được trình bày như sau yêu cầu:

· Phản ứng phải tiến hành theo tỷ lệ cân bằng, không có phản ứng phụ;

Thực tế phản ứng xảy ra không thuận nghịch (≥ 99,9%), hằng số cân bằng phản ứng K p> 10 6, kết tủa thu được phải có độ tan NS < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· Phản ứng phải tiến hành ở tốc độ đủ cao;

· Phản ứng phải diễn ra ở nhiệt độ phòng;

· Điểm tương đương phải được ghi lại rõ ràng và đáng tin cậy theo một cách nào đó.

Các phương pháp chuẩn độ

Trong bất kỳ phương pháp phân tích chuẩn độ nào, có một số phương pháp chuẩn độ. Phân biệt chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược và chuẩn độ thay thế .

Chuẩn độ trực tiếp- thêm từng giọt chất chuẩn độ vào dung dịch của chất phân tích cho đến khi đạt được điểm tương đương.

Sơ đồ chuẩn độ: X + R = P.

Định luật tương đương để chuẩn độ trực tiếp:

C (1 / z) X V X = C (1 / z) R V R. (2)

Lượng (khối lượng) của chất phân tích có trong dung dịch thử được tính theo định luật đương lượng (đối với chuẩn độ trực tiếp)

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 , (3)

ở đâu C (1 / z) R- nồng độ mol của chất chuẩn độ đương lượng, mol / dm 3;

V R- thể tích của chất chuẩn độ, cm 3;

NS ( 1/ z) NS- khối lượng mol của chất phân tích đương lượng;

C (1 / z) X- nồng độ mol của chất phân tích đương lượng, mol / dm 3;

V X- thể tích của chất phân tích, cm 3.

Chuẩn độ ngược- sử dụng hai chất chuẩn độ. Lúc đầu
thể tích chính xác của chất chuẩn độ đầu tiên ( R 1) lấy dư. Phần còn lại của chất chuẩn độ R 1 chưa phản ứng được chuẩn độ bằng chất chuẩn độ thứ hai ( R 2). Lượng chất chuẩn độ R 1 dành ra
về sự tương tác với chất phân tích ( NS) được xác định bằng sự chênh lệch giữa thể tích chất chuẩn độ thêm vào R 1 (V 1) và thể tích chất chuẩn độ R 2 (V 2) dùng để chuẩn độ phần còn lại của chất chuẩn độ R 1.

Sơ đồ chuẩn độ: NS + R 1 cố định dư thừa = P 1 (R 1 phần còn lại).

R 1 phần còn lại + R 2 = P 2.

Khi sử dụng phép chuẩn độ ngược, định luật tương đương được viết như sau:

Khối lượng của chất phân tích trong trường hợp chuẩn độ ngược được tính theo công thức

Phương pháp chuẩn độ ngược được sử dụng trong trường hợp không thể chọn một chất chỉ thị thích hợp cho phản ứng trực tiếp hoặc nó tiến hành gặp khó khăn về mặt động học (tốc độ phản ứng hóa học thấp).

Chuẩn độ thay thế (chuẩn độ gián tiếp)- được sử dụng trong trường hợp không thể hoặc khó chuẩn độ trực tiếp chất phân tích hoặc không có chất chỉ thị thích hợp.

Đối với chất được xác định NS thêm bất kỳ thuốc thử nào MỘT vượt quá, khi tương tác mà một lượng chất tương đương được giải phóng NS... Sau đó, sản phẩm phản ứng NS chuẩn độ bằng chất chuẩn độ thích hợp NS.

Sơ đồ chuẩn độ: NS + MỘT dư thừa = P 1.

P 1 + NS = P 2.

Định luật đương lượng cho phép chuẩn độ thay thế được viết như sau:

Vì số lượng chất tương đương của chất phân tích NS và sản phẩm phản ứng NS giống nhau, việc tính khối lượng của chất phân tích trong trường hợp chuẩn độ gián tiếp được tính theo công thức

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 . (7)

Thuốc thử

1. Axit succinic Н 2 С 4 Н 4 О 4 (loại thuốc thử) - chất chuẩn chính.

2. Dung dịch NaOH có nồng độ a mol là
~ 2,5 mol / dm 3

3. H 2 O chưng cất.

Trang thiết bị học sinh tự mô tả.

Tiến độ công việc:

1. §èt ch¸y hoµn toµn hçn hîp axit succinic HOOCCH 2 CH 2 COOH.

Axit succinic được điều chế với thể tích 200,00 cm 3 với nồng độ mol tương đương mol / dm 3.

g / mol.

Phương trình phản ứng:

Lấy mẫu (cân):

Trọng lượng bản lề

Khớp nối định lượng chuyển sang bình định mức ( cm 3), thêm 50 - 70 cm 3 nước cất, khuấy đều cho đến khi axit succinic hòa tan hoàn toàn, thêm nước cất đến vạch.
và trộn kỹ.

dựa vào
theo công thức

Thuốc thử

1. Natri cacbonat Na 2 CO 3 (loại thuốc thử) - chất chuẩn chính.

2. Н 2 О chưng cất.

3. Axit clohiđric HCl nồng độ 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

4. Chất chỉ thị axit-bazơ (được chọn theo đường chuẩn độ).

5. Chất chỉ thị hỗn hợp - metyl da cam và xanh metylen.

Tiến độ công việc:

1. Điều chế chất chuẩn chính cho natri cacbonat (Na 2 CO 3).

Người ta điều chế dung dịch natri cacbonat có thể tích 200,00 cm 3 với nồng độ mol tương đương mol / dm 3.

Tính khối lượng mẫu, g: (khối lượng được lấy với độ chính xác đến chữ số thập phân thứ tư).

Các phương trình phản ứng:

1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 - axit yếu (K a1= 10 -6,35, K a2 = 10 -10,32).

Lấy mẫu (cân):

Trọng lượng của mặt kính đồng hồ (kính)

Trọng lượng của mặt kính đồng hồ (kính) có bản lề

Trọng lượng bản lề

Khớp nối định lượng chuyển sang bình định mức ( cm 3), thêm 50 - 70 cm 3 nước cất, khuấy đều cho đến khi tan hoàn toàn natri cacbonat, thêm nước cất đến vạch.
và trộn kỹ.

Nồng độ thực tế của chất chuẩn chính dựa vào
theo công thức

2. Điều chế và chuẩn hóa chất chuẩn độ (dung dịch HCl)

Người ta pha chế dung dịch axit clohiđric có thể tích khoảng 500 cm 3
với nồng độ mol tương đương khoảng 0,05 ÷ 0,06 mol / dm 3)

Chất chuẩn độ - dung dịch axit clohydric có nồng độ xấp xỉ 0,05 mol / dm 3 được chuẩn bị từ axit clohydric pha loãng 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

Tiêu chuẩn hóa giải pháp HCl được thực hiện theo Na 2 CO 3 chuẩn chính bằng cách chuẩn độ trực tiếp, bằng pipet.

Chất chỉ thị được chọn theo đường chuẩn độ natri cacbonat bằng axit clohydric (Hình 4).

Lúa gạo. 4. Đường chuẩn độ 100,00 cm dung dịch Na 2 CO 3 với VỚI= 0,1000 mol / dm 3 với dung dịch HCl có C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3

Khi chuẩn độ đến điểm tương đương thứ hai, chỉ thị metyl da cam, dung dịch nước 0,1% (pT = 4,0) được sử dụng. Chuyển màu từ vàng sang cam (màu hồng trà). Khoảng thời gian chuyển tiếp
(pH = 3,1 - 4,4).

Sơ đồ 3. Chuẩn hóa dung dịch HCl

Trong bình nón để chuẩn độ dung tích 250 cm 3, cho một lượng 25,00 cm 3 dung dịch chuẩn Na 2 CO 3 (bằng pipet), thêm 2 - 3 giọt metyl da cam, pha loãng bằng nước đến 50 - 75 cm 3 và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric cho đến khi màu chuyển từ vàng sang màu “hồng trà” từ một giọt chất chuẩn độ. Chuẩn độ được thực hiện với sự có mặt của "nhân chứng" (dung dịch ban đầu gồm Na 2 CO 3 với chất chỉ thị). Kết quả chuẩn độ được nhập vào bảng. 4. Nồng độ của axit clohiđric được xác định theo quy luật đương lượng:.

Bảng 4

Kết quả chuẩn hóa dung dịch axit clohydric

Nhiệm vụ

1. Hình thành khái niệm đương lượng trong phản ứng axit - bazơ. Tính giá trị đương lượng của sôđa và axit photphoric trong các phản ứng sau:

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Viết các phương trình phản ứng giữa axit clohiđric, axit sunfuric, natri hiđroxit, nhôm hiđroxit, natri cacbonat, kali hiđro cacbonat và tính khối lượng đương lượng của các chất này.

3. Vẽ đường cong chuẩn độ cho 100,00 cm axit clohydric có nồng độ mol tương đương 0,1 mol / dm 3 natri hydroxit với nồng độ mol tương đương 0,1 mol / dm 3. Chọn các chỉ số có thể

4. Vẽ đồ thị đường cong chuẩn độ cho 100,00 cm 3 axit acrylic (CH 2 = CHCOOH, pK Một= 4,26) với nồng độ mol tương đương
0,1 mol / dm natri hydroxit 3 với nồng độ mol tương đương
0,1 mol / dm 3. Thành phần của dung dịch thay đổi như thế nào trong quá trình chuẩn độ? Chọn các chất chỉ thị có thể có và tính toán độ không đảm bảo của chất chỉ thị chuẩn độ.

5. Vẽ đồ thị đường cong chuẩn độ cho hydrazine (N 2 H 4 + H 2 O, pK NS= 6,03)
với nồng độ mol tương đương axit clohydric 0,1 mol / dm 3
với nồng độ mol tương đương 0,1 mol / dm 3. Những điểm giống nhau là gì
và sự khác biệt giữa các phép tính pH và đường cong chuẩn độ so với đường cong chuẩn độ của một axit yếu với một kiềm? Chọn các chỉ số có thể
và tính toán sai số chỉ thị chuẩn độ.

6. Tính hệ số hoạt độ và nồng độ hoạt độ của các ion
trong dung dịch nhôm sunfat 0,001 M, natri cacbonat 0,05 M, kali clorua 0,1 M.

7. Tính pH của dung dịch metylamin 0,20 M nếu sự ion hóa của nó trong dung dịch nước được mô tả bằng phương trình

B + H 2 O = BH + + OH -, K NS= 4,6 × 10 - 3, trong đó B là cơ sở.

8. Tính hằng số phân li của axit clohiđric HOCl, nếu dung dịch 1,99 × 10 - 2 M có pH = 4,5.

9. Tính pH của dung dịch chứa 6,1 g / mol axit glycolic (CH 2 (OH) COOH, K Một= 1,5 × 10 - 4).

10. Tính pH của dung dịch thu được khi trộn 40 ml dung dịch axit clohydric 0,015 M với:

a) 40 ml nước;

b) 20 ml dung dịch natri hiđroxit 0,02 M;

c) 20 ml dung dịch bari hydroxit 0,02 M;

d) 40 ml dung dịch axit hipoclorơ 0,01 M, K Một= 5,0 × 10 - 8.

11. Tính nồng độ của ion axetat trong dung dịch axit axetic
với phần trăm khối lượng là 0,1%.

12. Tính nồng độ của ion amoni trong dung dịch amoniac có phần trăm khối lượng là 0,1%.

13. Tính khối lượng của một mẫu natri cacbonat cần thiết để pha được 250,00 ml dung dịch 0,5000 M.

14. Tính thể tích dung dịch axit clohiđric có nồng độ mol tương đương 11 mol / l và thể tích nước cần lấy để pha được 500 ml dung dịch axit clohiđric 0,5M.

15. Trong 300 ml dung dịch axit clohiđric 0,3% có hòa tan 0,15 g magie kim loại. Tính nồng độ mol của các ion hiđro, magie và clo trong dung dịch tạo thành.

16. Trộn 25,00 ml dung dịch axit sunfuric với dung dịch bari clorua, người ta thu được 0,2917 g bari sunfat. Xác định bậc của dung dịch axit sunfuric.

17. Tính khối lượng canxi cacbonat đã phản ứng
với 80,5 mmol axit clohydric.

18. Cần thêm bao nhiêu gam monosodium photphat.
vào 25,0 ml dung dịch natri hiđroxit 0,15 M để thu được dung dịch có pH = 7? Đối với axit photphoric pK a1= 2,15; pK a2= 7,21; pK a3 = 12,36.

19. Chuẩn độ 1,0000 g axit sunfuric bốc khói, pha loãng kỹ bằng nước thì tiêu tốn 43,70 ml dung dịch natri hydroxit 0,4982 M. Axit sulfuric bốc khói được biết là chứa anhydrit sulfuric hòa tan trong axit sulfuric khan. Tính phần trăm khối lượng của anhiđrit sunfuric trong axit sunfuric bốc khói.

20. Sai số tuyệt đối của phép đo thể tích bằng buret là 0,05 ml. Tính sai số tương đối khi đo các thể tích trong 1; 10 và 20 ml.

21. Người ta pha chế dung dịch trong bình định mức có dung tích 500,00 ml
từ một phần cân 2,5000 g natri cacbonat. Tính toán:

a) nồng độ mol của dung dịch;

b) nồng độ mol tương đương (½ Na 2 CO 3);

c) hiệu giá của dung dịch;

d) Hiệu giá axit clohydric.

22. Thể tích của dung dịch natri cacbonat 10% có khối lượng riêng là bao nhiêu?
1.105 g / cm 3 bạn cần dùng để nấu ăn:

a) 1 lít dung dịch có hiệu số TNa 2 CO 3 = 0,005000 g / cm 3;

b) 1 lít dung dịch có ТNa 2 CO 3 / HCl = 0,003000 g / cm 3?

23. Thể tích axit clohiđric có phần trăm khối lượng là 38,32% và khối lượng riêng là 1,19 g / cm 3 cần lấy để pha 1500 ml dung dịch 0,2M là bao nhiêu?

24. Thể tích nước cần thêm vào 1,2 lít HCl 0,25M để pha được dung dịch 0,2M là bao nhiêu?

25. Từ 100 g natri hiđroxit kỹ thuật có chứa 3% natri cacbonat và 7% tạp chất vô tính, người ta điều chế được 1 lít dung dịch. Tính nồng độ mol và nồng độ axit clohydric của dung dịch kiềm tạo thành, giả sử rằng natri cacbonat được chuẩn độ thành axit cacbonic.

26. Có một mẫu thử chứa NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 hoặc hỗn hợp các hợp chất có tên nặng 0,2800 g, mẫu đó được hòa tan trong nước.
Chuẩn độ dung dịch thu được khi có mặt phenolphtalein tiêu tốn 5,15 ml và khi có mặt metyl da cam - 21,45 ml axit clohydric với nồng độ mol tương đương 0,1520 mol / l. Xác định thành phần của mẫu và phần trăm khối lượng của các thành phần trong mẫu.

27. Vẽ đường cong chuẩn độ cho 100,00 cm 3 Dung dịch amoniac 0,1000 M Dung dịch axit clohydric 0,1000 M, xác định sự lựa chọn chất chỉ thị.

28. Tính pH của điểm tương đương, bắt đầu và kết thúc chuẩn độ 100,00 cm 3 Dung dịch axit malonic 0,1000 M (HOOCCH 2 COOH) Dung dịch natri hydroxit 0,1000 M (pK một 1= 1,38; pK một 2=5,68).

29. Chuẩn độ 25,00 cm 3 dung dịch natri cacbonat có nồng độ mol tương đương 0,05123 mol / dm 3 thành 32,10 cm 3 dung dịch axit clohiđric. Tính nồng độ mol của axit clohiđric đương lượng.

30. Cần thêm bao nhiêu ml dung dịch amoni clorua 0,1 M.
vào 50,00 ml dung dịch amoniac 0,1 M để thu được dung dịch đệm
với pH = 9,3.

31. Người ta chuyển hỗn hợp axit sunfuric và photphoric vào một bình định mức có thể tích 250,00 cm 3. Để chuẩn độ, người ta lấy hai mẫu có kích thước 20,00 cm 3, một mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch natri hiđroxit có nồng độ mol tương đương.
0,09940 mol / dm 3 với chỉ thị metyl da cam, và chất thứ hai với phenolphtalein. Tiêu thụ natri hiđroxit trong trường hợp thứ nhất là 20,50 cm 3 và trong trường hợp thứ hai là 36,85 cm 3. Xác định khối lượng của axit sunfuric và axit photphoric trong hỗn hợp.

Trong phép đo độ phức tạp

Tính đến điểm tương đương = ( NS NS V NS - NS EDTA V EDTA) / ( V M + V EDTA). (21)

Tại điểm tương đương = . (22)

Sau điểm tương đương = . (23)

Trong bộ lễ phục. 9 cho thấy các đường cong chuẩn độ của ion canxi trong các dung dịch đệm với các giá trị pH khác nhau. Có thể thấy rằng chỉ có thể chuẩn độ Ca 2+ ở pH ³ 8.

Thuốc thử

2. Н 2 О chưng cất.

3. Dung dịch chuẩn của Mg (II) với nồng độ mol
0,0250 mol / dm 3.

4. Đệm amoniac có pH = 9,5.

5. Dung dịch kali hiđroxit KOH có phần trăm khối lượng là 5%.

6. Eriochrome đen T, hỗn hợp chỉ thị.

7. Calcon, hỗn hợp chất chỉ thị.

Cơ sở lý thuyết của phương pháp:

Phương pháp này dựa trên sự tương tác của các ion Ca 2+ và Mg 2+ với muối dinatri của axit etylendiaminotetraaxetic (Na 2 H 2 Y 2 hoặc Na-EDTA) tạo thành phức chất mạnh theo tỷ lệ mol M: L = 1 : 1 trong một phạm vi pH nhất định.

Calcon và eriochrome đen T. được sử dụng để cố định điểm tương đương trong việc xác định Ca 2+ và Mg 2+.

Xác định Ca 2+ được thực hiện ở pH ≈ 12, còn Mg 2+ là
trong dung dịch dưới dạng kết tủa magie hydroxit và không được chuẩn độ bằng EDTA.

Mg 2+ + 2OH - = Mg (OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- "CaY 2-

Ở pH ≈ 10 (dung dịch đệm amoniac), Mg 2+ và Ca 2+ là
trong dung dịch ở dạng ion và có thêm EDTA được chuẩn độ cùng nhau.

Ca 2+ + HY 3- "CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- "MgY 2- + H +

Để xác định thể tích EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ Mg 2+,
từ tổng thể tích đã dùng để chuẩn độ hỗn hợp ở pH ≈ 10, trừ đi thể tích đã dùng để chuẩn độ Ca 2+ ở pH ≈ 12.

Để tạo pH = 12, người ta dùng dung dịch KOH 5%, tạo
pH ≈ 10 sử dụng dung dịch đệm amoniac (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).

Tiến độ công việc:

1. Chuẩn hóa chất chuẩn độ - Dung dịch EDTA (Na 2 H 2 Y)

Dung dịch EDTA được chuẩn bị với nồng độ gần đúng là 0,025 M
từ dung dịch 0,05 M, pha loãng bằng nước cất 2 lần. Dung dịch tiêu chuẩn của MgSO 4 được sử dụng để chuẩn hóa EDTA.
với nồng độ 0,02500 mol / dm 3.

Sơ đồ 5. Tiêu chuẩn hóa chất chuẩn độ - Dung dịch EDTA

Trong bình nón để chuẩn độ dung tích 250 cm 3, cho 20,00 cm 3 dung dịch tiêu chuẩn MgSO 4 có nồng độ 0,02500 mol / dm 3, thêm ~ 70 cm 3 nước cất, ~ 10 cm 3 dung dịch an dung dịch đệm amoniac có pH ~ 9,5 - 10 và thêm chất chỉ thị eriochrome đen T khoảng 0,05 g
(trên đầu thìa). Trong trường hợp này, dung dịch chuyển sang màu đỏ rượu vang. Dung dịch trong bình được chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến khi màu chuyển từ đỏ rượu sang xanh. Kết quả chuẩn độ được nhập vào bảng. 6. Nồng độ EDTA được xác định theo quy luật tương đương: .

Bảng 6

Kết quả tiêu chuẩn hóa dung dịch EDTA

2. Xác định hàm lượng Ca 2+

Đường cong chuẩn độ Ca 2+ bằng dung dịch EDTA ở pH = 10 và pH = 12 được xây dựng độc lập.

Dung dịch của bài toán trong bình định mức được đưa đến vạch mức bằng nước cất và trộn đều.

Sơ đồ 6. Xác định hàm lượng Ca 2+ trong dung dịch

Một phần dung dịch thử 25,00 cm 3 chứa canxi và magiê được cho vào bình chuẩn độ hình nón có dung tích 250 cm 3, 60 cm 3 nước, ~ 10 cm 3 dung dịch KOH 5% được thêm vào. Sau khi tạo kết tủa vô định hình của Mg (OH) 2 ↓, người ta cho thêm chất chỉ thị calcon khoảng 0,05 g (ở đầu thìa) vào dung dịch và chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến khi màu chuyển từ hồng sang nhạt. màu xanh dương. Kết quả chuẩn độ ( V 1) được nhập trong Bảng 7.

Bảng 7

Số kinh nghiệm		Thể tích EDTA, cm 3	Hàm lượng Ca 2+ trong dung dịch, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Xác định hàm lượng Mg 2+

Đường cong chuẩn độ của Mg 2+ bằng dung dịch EDTA ở pH = 10 được xây dựng độc lập.

Sơ đồ 7. Xác định hàm lượng Mg 2+ trong dung dịch

Một lượng 25,00 cm 3 dung dịch thử chứa canxi và magiê được cho vào bình nón để chuẩn độ với dung tích 250 cm 3, ~ 60 cm 3 nước cất, ~ 10 cm 3 dung dịch đệm amoniac có pH ~ 9,5-10 được thêm vào và chất chỉ thị được thêm eriochrome đen T khoảng 0,05 g
(trên đầu thìa). Trong trường hợp này, dung dịch chuyển sang màu đỏ rượu vang. Dung dịch trong bình được chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến khi màu chuyển từ đỏ rượu sang xanh. Kết quả chuẩn độ ( V 2) được nhập vào bảng. tám.

Bảng 8

Kết quả chuẩn độ dung dịch chứa canxi và magie

Thuốc thử

1. Dung dịch EDTA có nồng độ mol ~ 0,05 mol / dm 3.

2. Dung dịch chuẩn của Cu (II) có bậc là 2,00 × 10 -3 g / dm 3.

3. H 2 O chưng cất.

4. Đệm amoniac có pH ~ 8 - 8,5.

5. Murexid, hỗn hợp chất chỉ thị.

Nhiệm vụ

1. Tính α 4 cho EDTA ở pH = 5 nếu hằng số ion hóa EDTA như sau: K 1 = 1,0 · 10 -2, K 2 = 2,1 · 10 -3, K 3 = 6,9 · 10-7, K 4 = 5,5 · 10 -11.

2. Vẽ đồ thị đường cong chuẩn độ cho 25,00 ml dung dịch niken 0,020 M với dung dịch EDTA 0,010 M ở pH = 10, nếu hằng số ổn định
K NiY = 10 18,62. Tính p sau khi thêm 0,00; 10,00; 25,00; 40,00; 50,00 và 55,00 ml chất chuẩn độ.

3. Để chuẩn độ 50,00 ml dung dịch chứa các ion canxi
và magie, cần 13,70 ml dung dịch EDTA 0,12 M ở pH = 12 và 29,60 ml ở pH = 10. Biểu thị nồng độ canxi và magie trong dung dịch bằng mg / ml.

4. Khi phân tích trong 1 lít nước, người ta thấy 0,2173 g canxi oxit và 0,0927 g magie oxit. Tính thể tích EDTA nồng độ 0,0500 mol / L đã dùng để chuẩn độ.

5. Để chuẩn độ 25,00 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,3840 g magie sunfat, người ta dùng hết 21,40 ml dung dịch Trilon B. Tính hiệu giá của dung dịch này đối với canxi cacbonat và nồng độ mol của nó.

6. Dựa vào hằng số hình thành (độ bền) của phức kim loại cho dưới đây, hãy đánh giá khả năng chuẩn độ phức của các ion kim loại ở pH = 2; 5; mười; 12.

7. Khi chuẩn độ dung dịch Ca 2+ 0,01 M bằng dung dịch EDTA 0,01 M ở pH = 10 thì hằng số bền K CaY = 10 10,6. Tính hằng số ổn định có điều kiện của phức kim loại với chất chỉ thị ở pH = 10, nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ =.

8. Hằng số ion hóa axit của chỉ thị được sử dụng trong chuẩn độ phức chất là 4,8 · 10 -6. Tính hàm lượng của các dạng axit và kiềm của chất chỉ thị ở pH = 4,9, nếu tổng nồng độ của nó trong dung dịch là 8,0 · 10 -5 mol / l. Xác định khả năng sử dụng chất chỉ thị này khi chuẩn độ dung dịch
với pH = 4,9, nếu màu của dạng axit của nó phù hợp với màu của phức.

9. Để xác định hàm lượng nhôm trong mẫu, hòa tan một phần mẫu đã cân 550 mg và thêm vào 50,00 ml dung dịch phức hợp III 0,05100 M. Lượng dư sau đó được chuẩn độ bằng 14,40 ml dung dịch kẽm (II) 0,04800 M. Tính phần trăm khối lượng của nhôm trong mẫu.

10. Khi một phức chất chứa ion bitmut và iotua bị phá hủy, phức chất này được chuẩn độ bằng dung dịch Ag (I), và bitmut - bằng phức chất III.
Để chuẩn độ dung dịch chứa 550 mg mẫu, cần 14,50 ml dung dịch phức chất III 0,05000 M và 23,25 ml dung dịch Ag (I) 0,1000 M được dùng để chuẩn độ ion iodua có trong 440 mg một ví dụ. Tính số phối trí của bitmut trong phức nếu các ion iotua là một phối tử.

11. Một mẫu nặng 0,3280 g, chứa Pb, Zn, Cu, được hòa tan
và chuyển sang bình định mức 500,00 cm 3. Việc xác định được thực hiện trong ba giai đoạn:
a) Chuẩn độ phần thứ nhất của dung dịch có thể tích 10,00 cm 3 chứa Pb, Zn, Cu, tiêu tốn 37,50 cm 3 dung dịch EDTA 0,0025 M; b) trong phần thứ hai có thể tích 25,00 cm 3 Cu được che đi, và 27,60 cm 3 EDTA được sử dụng để chuẩn độ Pb và Zn; c) trong phần thứ ba có thể tích 100,00 cm 3 mặt nạ Zn
và Cu, quá trình chuẩn độ Pb tiêu tốn 10,80 cm 3 EDTA. Xác định phần trăm khối lượng của Pb, Zn, Cu trong mẫu.

Đường cong chuẩn độ

Trong phép đo oxy hóa khử, các đường cong chuẩn độ được vẽ dưới dạng tọa độ E = f(C R),
chúng minh họa bằng đồ thị sự thay đổi điện thế của hệ thống trong quá trình chuẩn độ. Cho đến điểm tương đương, thế của hệ được tính từ tỷ số giữa nồng độ của các dạng oxy hóa và khử của chất phân tích (vì cho đến điểm tương đương, một trong các dạng chất chuẩn độ thực tế không có), sau điểm tương đương. - liên quan đến nồng độ của các dạng oxy hóa và khử của chất chuẩn độ (vì sau điểm tương đương, chất phân tích được chuẩn độ gần như hoàn toàn).

Điện thế tại điểm tương đương được xác định theo công thức

, (26)

đâu là số electron tham gia vào các bán phản ứng;

- thế điện cực tiêu chuẩn của các bán phản ứng.

Trong bộ lễ phục. 10 cho thấy đường cong chuẩn độ của dung dịch axit oxalic H 2 C 2 O 4 với dung dịch thuốc tím KMnO 4 trong môi trường axit.
(= 1 mol / dm 3).

Lúa gạo. 10. Đường chuẩn độ 100,00 cm 3 của dung dịch oxalic

axit H 2 C 2 O 4 s C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3 dung dịch pemanganat

kali KMnO 4 s C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3 at = 1 mol / dm 3

Nửa phản ứng thế của MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O phụ thuộc vào pH của môi trường, vì các ion hydro tham gia vào nửa phản ứng.

Permanganatometry

Chất chuẩn độ là dung dịch kali pemanganat, KMnO 4, là chất oxi hóa mạnh. Phương trình cơ bản:

MnO 4 - + 8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, = + 1,51 V.

M 1 / z (KMnO 4) = g / mol.

Trong môi trường có tính axit yếu, trung tính và hơi kiềm, do thế oxy hóa khử thấp hơn, ion pemanganat bị khử thành Mn +4.

MnO 4 - + 2H 2 O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH -, = +0,60 V.

M 1 / z (KMnO 4) = 158,03 / 3 = 52,68 g / mol.

Trong môi trường kiềm, dung dịch thuốc tím bị khử
lên đến Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0,558 V.

M 1 / z (KMnO 4) = 158,03 g / mol.

Để loại bỏ các phản ứng phụ, chuẩn độ bằng thuốc tím được thực hiện trong môi trường axit, được tạo ra bằng axit sunfuric. Không nên sử dụng axit clohydric để tạo môi trường, vì thuốc tím có khả năng oxy hóa ion clorua.

2Cl - - 2e = Cl 2, = +1,359 V.

Thông thường, thuốc tím được sử dụng như một dung dịch
với nồng độ mol tương đương ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. Nó không phải là tiêu chuẩn chính vì thực tế là dung dịch nước của thuốc tím có khả năng oxy hóa nước và các tạp chất hữu cơ trong đó:

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -

Sự phân hủy của các dung dịch kali pemanganat được tăng tốc khi có mặt mangan đioxit. Vì mangan đioxit là sản phẩm phân hủy của pemanganat, kết tủa này có hiệu ứng tự xúc tác về quá trình phân hủy.

Kali pemanganat rắn dùng để chuẩn bị dung dịch bị nhiễm mangan đioxit, do đó không thể chuẩn bị dung dịch từ một mẫu chính xác. Để thu được dung dịch kali pemanganat đủ ổn định, sau khi hòa tan một phần KMnO 4 đã cân trong nước, người ta để yên trong bình tối màu vài ngày (hoặc đun sôi), sau đó MnO 2 được tách ra bằng cách lọc qua thủy tinh bộ lọc (không thể sử dụng bộ lọc bằng giấy, vì nó phản ứng với thuốc tím để tạo thành mangan đioxit).

Màu của dung dịch thuốc tím rất đậm
rằng chỉ báo không bắt buộc trong phương pháp này. Để tạo màu hồng dễ nhận thấy khi vào 100 cm 3 nước, dung dịch KMnO 4 0,02 - 0,05 cm 3 là đủ
với nồng độ mol tương đương 0,1 mol / dm 3 (0,02 M). Màu của kali pemanganat ở điểm kết thúc chuẩn độ không ổn định và mất màu dần do tương tác của pemanganat dư
với các ion mangan (II) hiện diện ở điểm cuối với một lượng tương đối lớn:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O «5MnО 2 ¯ + 4H +

Tiêu chuẩn hóa giải pháp làm việc KMnO 4 được thực hiện trên natri oxalat hoặc axit oxalic (mới kết tinh và làm khô ở 105 ° C).

Sử dụng các dung dịch chuẩn chính có nồng độ mol tương đương VỚI(½ Na 2 C 2 O 4) = 0,1000 hoặc 0,05000 mol / l.

C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, = -0,49 V

Phân tích chuẩn độ dựa trên phép đo chính xác lượng thuốc thử tiêu thụ cho phản ứng với chất phân tích. Cho đến gần đây, kiểu phân tích này thường được gọi là thể tích do phương pháp phổ biến nhất trong thực tế để đo lượng thuốc thử là đo thể tích dung dịch tiêu tốn cho phản ứng. Ngày nay, phân tích thể tích được hiểu là một tập hợp các phương pháp dựa trên việc đo thể tích của các pha lỏng, khí hoặc rắn.

Tên chuẩn độ được kết hợp với từ titer, biểu thị nồng độ của dung dịch. Hiệu giá cho biết số gam chất tan trong 1 ml dung dịch.

Dung dịch đã chuẩn độ hay còn gọi là dung dịch chuẩn là dung dịch có nồng độ được biết trước với độ chính xác cao. Chuẩn độ - thêm dung dịch đã chuẩn độ vào dung dịch đã phân tích để xác định lượng tương đương chính xác. Dung dịch chuẩn độ thường được gọi là dung dịch làm việc hoặc chất chuẩn độ. Ví dụ, nếu một axit được chuẩn độ bằng một chất kiềm, thì dung dịch kiềm được gọi là chất chuẩn độ. Thời điểm chuẩn độ khi lượng chất chuẩn độ thêm vào tương đương về mặt hóa học với lượng chất cần chuẩn độ được gọi là điểm tương đương.

Các phản ứng dùng trong phép chuẩn độ phải đáp ứng các yêu cầu cơ bản sau:

1) phản ứng nên tiến hành về mặt định lượng, tức là hằng số cân bằng của phản ứng phải đủ lớn;

2) phản ứng phải tiến hành với tốc độ cao;

3) phản ứng không được phức tạp bởi sự xuất hiện của các phản ứng phụ;

4) phải có một cách để xác định kết thúc của phản ứng.

Nếu phản ứng không đáp ứng ít nhất một trong các yêu cầu này, nó không thể được sử dụng trong phân tích chuẩn độ.

Phép chuẩn độ phân biệt giữa chuẩn độ trực tiếp, ngược lại và gián tiếp.

Trong các phương pháp chuẩn độ trực tiếp, chất phân tích phản ứng trực tiếp với chất chuẩn độ. Một giải pháp làm việc là đủ để phân tích bằng phương pháp này.

Phương pháp chuẩn độ ngược (hay còn được gọi là phương pháp chuẩn độ dư) sử dụng hai dung dịch chuẩn độ làm việc: chính và phụ. Nó được biết đến rộng rãi, ví dụ, phép chuẩn độ ngược của ion clorua trong các dung dịch axit. Trước tiên, một lượng dư đã biết của dung dịch bạc nitrat đã chuẩn độ (dung dịch làm việc chính) được thêm vào dung dịch clorua đã phân tích. Trong trường hợp này, phản ứng tạo thành bạc clorua kém tan xảy ra.

Lượng AgNO 3 dư chưa phản ứng được chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat (dung dịch làm việc phụ).

Kiểu xác định chuẩn độ chính thứ ba là chuẩn độ nhóm thế, hoặc chuẩn độ thay thế (chuẩn độ gián tiếp). Trong phương pháp này, một thuốc thử đặc biệt được thêm vào chất cần xác định, chất này sẽ phản ứng với chất đó. Một trong các sản phẩm phản ứng sau đó được chuẩn độ bằng một dung dịch làm việc. Ví dụ, trong phép xác định đồng iốt, một lượng dư KI đã biết được thêm vào dung dịch phân tích. Phản ứng xảy ra là 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2. Iod giải phóng được chuẩn độ bằng natri thiosunfat.

Ngoài ra còn có cái gọi là chuẩn độ ngược, trong đó dung dịch thuốc thử tiêu chuẩn được chuẩn độ bằng dung dịch đã phân tích.

Việc tính toán kết quả phân tích chuẩn độ dựa trên nguyên tắc tương đương, theo đó các chất phản ứng với nhau với lượng tương đương.

Để tránh bất kỳ mâu thuẫn nào, nên đưa tất cả các tương tác axit-bazơ về một bazơ chung duy nhất, có thể là một ion hydro. Trong các phản ứng oxi hóa khử, thuận tiện để liên kết số lượng của chất phản ứng với số lượng electron nhận hoặc cho của chất đó trong một nửa phản ứng nhất định. Điều này cho phép chúng tôi đưa ra định nghĩa sau đây.

Chất tương đương là một hạt thực hoặc có điều kiện nhất định có thể gắn, giải phóng hoặc là một số mẫu khác tương đương với một ion hydro trong phản ứng axit-bazơ hoặc một điện tử trong phản ứng oxy hóa khử.

Khi sử dụng thuật ngữ "tương đương", luôn phải chỉ ra phản ứng cụ thể mà nó đề cập đến. Đương lượng của một chất nhất định không phải là giá trị hằng số, mà phụ thuộc vào phép đo phân vị của phản ứng mà chúng tham gia.

Trong phân tích chuẩn độ, các phản ứng khác nhau được sử dụng: - tương tác axit-bazơ, tạo phức, v.v., thỏa mãn các yêu cầu đối với phản ứng chuẩn độ. Loại phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ tạo cơ sở cho việc phân loại các phương pháp phân tích chuẩn độ. Các phương pháp phân tích chuẩn độ sau đây thường được phân biệt.

1. Phương thức tương tác axit - bazơ gắn liền với quá trình chuyển proton:

2. Phương pháp tạo phức sử dụng các phản ứng tạo thành các hợp chất phối trí:

3. Phương pháp kết tủa dựa trên các phản ứng tạo thành các hợp chất kém tan:

4. Phương pháp oxi hóa - khử gộp nhóm lớn phản ứng oxi hóa khử:

Một số phương pháp chuẩn độ nhất định được đặt tên theo loại phản ứng chính xảy ra trong quá trình chuẩn độ hoặc theo tên của chất chuẩn độ (ví dụ, trong phương pháp đo điện tử, chất chuẩn độ là dung dịch AgNO 3, trong phương pháp đo vĩnh viễn - dung dịch KMnO 4, v.v.).

Các phương pháp chuẩn độ có đặc điểm là độ chính xác cao: sai số xác định là 0,1 - 0,3%. Các giải pháp làm việc ổn định. Một loạt các chỉ số có sẵn để chỉ ra điểm tương đương. Trong số các phương pháp chuẩn độ dựa trên phản ứng tạo phức, quan trọng nhất là các phản ứng có sử dụng phức chất. Các hợp chất phối trí ổn định với các phức chất tạo thành hầu hết các cation; do đó, các phương pháp đo phức là phổ biến và có thể áp dụng để phân tích nhiều loại vật thể khác nhau.

Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ dựa trên sự tương tác giữa axit và bazơ, tức là phản ứng trung hòa:

H + + OH - ↔ H 2 O

Dung dịch làm việc của phương pháp này là dung dịch axit mạnh (HCl, H 2 S, HNO3, v.v.) hoặc bazơ mạnh (NaOH, KOH, Ba (OH) 2, v.v.). Tùy thuộc vào chất chuẩn độ, phương pháp chuẩn độ axit-bazơ được chia thành đo axit nếu chất chuẩn độ là dung dịch axit, và phép đo kiềm nếu chất chuẩn độ là dung dịch bazơ.

Các dung dịch làm việc thường được chuẩn bị như các dung dịch chuẩn thứ cấp, vì các chất ban đầu để chuẩn bị chúng không phải là chất chuẩn, và sau đó chúng được chuẩn hóa dựa trên các chất chuẩn hoặc dung dịch chuẩn. Ví dụ: dung dịch axit có thể được chuẩn hóa theo chất chuẩn- Natri tetraborat Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O, natri cacbonat Na 2 CO 3 ∙ 10H 2 O hoặc theo các dung dịch chuẩn là NaOH, KOH; và dung dịch bazơ - theo axit oxalic Н 2 С 2 О 4 ∙ Н 2 О, axit succinic Н 2 С 4 Н 4 О 4 hoặc theo dung dịch chuẩn HCl, H 2 SO 4, НNО 3.

Điểm tương đương và điểm kết thúc chuẩn độ... Theo quy tắc tương đương, phải tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lượng thuốc thử thêm vào trở nên tương đương với hàm lượng của chất phân tích. Thời điểm xảy ra trong quá trình chuẩn độ khi lượng dung dịch chuẩn của thuốc thử (chất chuẩn độ) về mặt lý thuyết tương đương với lượng chất phân tích theo một phương trình nhất định của phản ứng hóa học được gọi là điểm tương đương .

Điểm tương đương được thiết lập theo nhiều cách khác nhau, ví dụ, bằng cách thay đổi màu của chất chỉ thị được thêm vào dung dịch cần chuẩn độ. Thời điểm mà tại đó sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị xảy ra được quan sát được gọi là điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Thường thì điểm kết thúc chuẩn độ không khớp chính xác với điểm tương đương. Theo quy định, chúng chênh lệch nhau không quá 0,02-0,04 ml (1-2 giọt) chất chuẩn độ. Đây là lượng chất chuẩn độ cần thiết để tương tác với chất chỉ thị.