Titrimetrijska analiza. Titrimetrijske metode analize Vrste titracije

NARODNI SVEUČILIŠTE KYRGYZ njih. J. BALASAGYNA

KEMIJSKI FAKULTET I KEMIJSKA TEHNOLOGIJA

UNESCO -ova katedra za obrazovanje o okolišu i prirodne znanosti

ESEJ

po disciplini: Analitička kemija

na temu:

METODA NEUTRALIZACIJE U TITRIMETRIJSKOJ METODI ANALIZE

Studenti 2. godine gr. xt-1-08

Ime: Baytanaeva A.

Predavač: izvanredni profesor Li S.P.

Biškek-2010

Uvod

Analitička kemija. Metode određivanja

Metoda titrimetrijske analize

Priprema titrirane otopine

Titracija. Pokazatelji

Metode uspostavljanja točaka ekvivalencije. Klasifikacija metoda titrimetrijske analize

Posude za titraciju

Proračuni volumetrijske analize

Metode titracije na bazi kiseline ili metode neutralizacije

Zaključak

Reference

Uvod

Analitička kemija temeljna je kemijska znanost koja zauzima istaknuto mjesto u nizu drugih kemijskih disciplina. Istodobno, analitička kemija usko je povezana sa svakodnevnom praksom, jer je bez analitičkih podataka o sadržaju glavnih komponenti i nečistoća u sirovini ili konačnom proizvodu nemoguće kompetentno provesti tehnološki proces u metalurškoj, kemijskoj , farmaceutska i mnoge druge industrije.

Podaci kemijske analize potrebni su pri rješavanju ekonomskih i drugih važnih pitanja.

Suvremeni razvoj analitičke kemije, uvelike zahvaljujući napretku različitih industrija.

Analitička kemija. Metode određivanja

analitička kemija titrimetrijska neutralizacija

Analitička kemija- to je znanost o određivanju kemijskog sastava tvari i, djelomično, njihove kemijske strukture. Metode koje stvara analitička kemija omogućuju odgovaranje na pitanja o tome od čega se tvar sastoji, koje su komponente uključene u njezin sastav. Analitičke metode često omogućuju da se otkrije u kojem obliku je određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, koje je oksidacijsko stanje elementa.

Metode određivanja mogu se klasificirati na temelju svojstava tvari koja je temelj za određivanje. Ako se mjeri masa taloga, metoda se naziva gravimetrijska, ako se odredi intenzitet boje otopine, ona je fotometrijska, a ako je vrijednost EMF potenciometrijska.

Metode određivanja često se dijele na kemijski(klasično), fizikalno -kemijska(instrumental) i tjelesne.

Kemijski u analitičkoj kemiji uobičajeno je uglavnom zvati gravimetrijski i titrimetrijski metodama. Ove su metode najstarije, ali još uvijek raširene i igraju važnu ulogu u praksi kemijske analize.

Gravimetrijska (težinska) analiza - mjerenje mase analita ili njegovih sastojaka, izoliranih u kemijski čistom stanju ili u obliku odgovarajućih spojeva.

Titrimetrijska (volumetrijska) analiza - mjerenje volumena reagensa utrošenog za reakciju točno poznate koncentracije.

Fizikalno -kemijska i tjelesne metode analize obično se dijele u sljedeće skupine:

1) elektrokemijski

2) spektralni (optički)

) kromatografski

) radiometrijski

) spektrometrijski maseni

Metoda titrimetrijske analize

Titrimetrijska metoda analize metoda je kvantitativne analize koja se temelji na mjerenju količine reagensa potrebne za dovršetak reakcije s danom količinom analita.

Metoda se sastoji u činjenici da se otopini analita postupno dodaje otopina reagensa poznate koncentracije. Dodavanje reagensa se nastavlja sve dok njegova količina ne postane ekvivalentna količini analita koji s njim reagira.

Kvantitativna određivanja volumetrijskom metodom vrlo su brza. Vrijeme potrebno za dovršavanje titrimetrijskog određivanja mjeri se u minutama. To omogućuje provođenje nekoliko uzastopnih i paralelnih definicija bez mnogo napora.

Utemeljitelj titrimetrijske analize je francuski znanstvenik J. L. Gay-Lussac.

Kemijski element, jednostavna ili složena tvar, čiji se sadržaj utvrđuje u danom uzorku analiziranog proizvoda, naziva se određena tvar.

Određene tvari također uključuju atome, ione, vezane slobodne radikale i funkcionalne skupine.

Čvrsta, tekuća ili plinovita tvar koja reagira s određenom tvari naziva se reagens.

Titracija je izlijevanje jedne otopine u drugu uz kontinuirano miješanje. Koncentracija jedne otopine je točno poznata.

Titrant(standardna ili titracijska otopina) je otopina s točno poznatom koncentracijom.

Normalnost otopina N - broj gram -ekvivalenta tvari sadržane u 1 litri otopine.

N 1 V 1 = N 2 V 2

Titer(T) je točna koncentracija standardne otopine (titranta).

Izraženo brojem grama otopljene tvari sadržane u 1 ml otopine, g / ml.

U analitičkoj kemiji titar je jedan od načina izražavanja koncentracije otopine.

N- normalna otopina, g-ekv / l

E-ekvivalent otopljene tvari

T-titar, g / cm3 (ml).

Kemijski elementi ili njihovi spojevi međusobno ulaze u kemijske reakcije u strogo definiranim težinskim količinama koje odgovaraju njihovim kemijskim ekvivalentima (gram ekvivalenti).

Drugim riječima, gram ekvivalent jedne tvari reagira s gramom ekvivalenta druge tvari.

Priprema titrirane otopine na temelju točno izvaganog dijela početnog materijala

Prva metoda pripreme otopine točno poznate koncentracije, t.j. karakteriziran određenim titrom, je otapanje točno izvaganog dijela izvorne kemijski čiste tvari u vodi ili drugom otapalu i razrjeđivanje dobivene otopine do potrebnog volumena. Znajući masu kemijski čistog spoja otopljenog u vodi i volumen dobivene otopine, lako je izračunati titar (T) pripremljenog reagensa, u g / ml :

Ova metoda koristi se za pripremu titriranih otopina takvih tvari koje se lako mogu dobiti u čistom obliku i čiji sastav odgovara točno definiranoj formuli i ne mijenja se tijekom skladištenja. Tvar se vaga u boci za vaganje. Na ovaj način nemoguće je pripremiti titrirane otopine tvari koje su visoko higroskopne, lako gube kristalizacijsku vodu, izložene su zračnom ugljičnom dioksidu itd.

Priprema titriranih otopina prema "fiksnom kanalu"

Vrlo često u praksi za pripremu titriranih otopina koriste precizno odvagnute količine krutih kemijski čistih spojeva pripremljenih u kemijskim postrojenjima ili u posebnim laboratorijima ili točno izmjerene zapremine njihovih otopina određene normalnosti.

Za pripremu potrebne titrirane otopine ampula se razbije preko posebnog lijevka opremljenog uređajem za probijanje, njen sadržaj se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu i volumen se vodom dovede do oznake.

Obično ampule sadrže 0,1 g-eq tvari, tj. onoliko koliko je potrebno za pripremu 1L 0,1N. riješenje.

Titracija

Titracija se vrši na sljedeći način. Bireta je napunjena radnom otopinom do nule, tako da na njenom donjem kraju nema mjehurića zraka. Ispitna se otopina mjeri pipetom i prenese u čunjastu tikvicu. U ovo se ulije nekoliko kapi otopine indikatora, osim u slučajevima kada je jedna od uzetih otopina indikator. Otopina iz birete postupno se dodaje otopini u tikvici sve dok se boja otopine u tikvici ne promijeni. Prvo se otopina izlije iz birete u tankom mlazu, neprestano miješajući otopinu za titriranje okretanjem tikvice. Kako titracija teče, radna se otopina sipa sve sporije i do kraja titriranja dodaje se kap po kap.

Tijekom titriranja potrebno je lijevom rukom pritisnuti stezaljku za biretu, a desnom rukom istodobno okretati tikvicu s titriranom tekućinom, miješajući tako titriranu otopinu.

Rezultati titracije bit će točni ako se na kraju titracije boja titrirane otopine naglo promijeni od jedne kapi radne otopine. Kako bi prijelaz u boji otopine bio uočljiviji, tijekom titracije stavite tikvicu s otopinom za titraciju na bijelu podlogu.

Nakon svake titracije, volumen potrošene radne otopine broji se na ljestvici birete, a rezultat brojanja bilježi se u laboratorijski dnevnik. Svaka otopina se titrira najmanje tri puta, rezultati titracije ne bi se trebali razlikovati jedan od drugog za više od 0,1 ml. Koncentracija otopine izračunava se iz prosjeka.

Pokazatelji

Pokazatelji su tvari koje se koriste za utvrđivanje trenutka ekvivalentnosti između titriranih otopina. Kao pokazatelji najčešće se koriste tvari koje mogu dati lako uočljivu reakciju u boji s jednom od tvari koje reagiraju. Na primjer, škrob u interakciji s otopinom joda prelazi u intenzivnu plavu boju. Stoga je škrob pokazatelj slobodnog joda. Isti pokazatelj često poprima različitu boju u različitim uvjetima. Na primjer, fenolftalein u kiselom i neutralnom mediju je bezbojan, a u alkalnom mediju poprima crveno-ljubičastu boju.

Ponekad je pokazatelj izravno jedna od tvari koje reagiraju. Na primjer, otopina oksidacionog sredstva KMnO 4 u kiselom mediju postaje obezbojena postupnim dodavanjem redukcijskog sredstva. Čim se u otopini pojavi višak kapi KMnO 4, otopina postaje blijedo ružičasta.

Metode uspostavljanja točaka ekvivalencije

Utvrđivanje krajnje točke titracije ili točke ekvivalencije najvažnija je operacija titrimetrijske metode analize, budući da točnost rezultata analize ovisi o točnosti određivanja točke ekvivalencije. Obično se kraj titracije određuje promjenom boje titrirane otopine ili indikatora uvedene na početku ili tijekom titracije. Metode bez pokazatelja temeljene na upotrebi posebnih uređaja također se koriste za procjenu promjena koje se događaju u titriranoj otopini tijekom titracije. Takve se metode nazivaju fizikalno -kemijske ili instrumentalne metode za određivanje točaka ekvivalencije. Temelje se na mjerenju električne vodljivosti, potencijalnih vrijednosti, optičke gustoće i drugih fizikalno -kemijskih parametara titriranih otopina, koji se naglo mijenjaju u točki ekvivalencije.

Točka ekvivalencije može se odrediti sljedećim metodama:

) vizualno - promjenom boje otopine, ako je analit ili reagens obojen; budući da se u točki ekvivalencije koncentracija analita smanjuje na minimum, a koncentracija reagensa počinje rasti.

) vizualno - pojavom zamućenosti ili promjenom boje otopine uzrokovanom stvaranjem produkata reakcije, ili indikatorom, ako su bezbojni.

) fizikalno -kemijskim metodama nakon čega slijedi analiza titracijskih krivulja koje odražavaju promjene fizikalno -kemijskih parametara titriranih otopina tijekom titracije, bez obzira na boju. Točka ekvivalencije utvrđuje se presjekom krivulja ili skokom u titracijskoj krivulji.

Klasifikacija titracije

)Metoda neutralizacije temelji se na upotrebi reakcija neutralizacije kiselina, baza, soli slabih kiselina ili slabih baza, snažno hidroliziranih u vodenim otopinama, raznih anorganskih i organskih spojeva koji pokazuju kisela ili bazična svojstva u nevodenim otopinama itd.

)Redoks metoda Temelji se na uporabi oksidacijsko-redukcijskih reakcija elemenata sposobnih za prelazak iz nižih oksidacijskih stanja u viša, i obrnuto, kao i iona i molekula koji reagiraju s oksidansima ili redukcijskim sredstvima bez izravnog oksidacije ili redukcije.

)Metoda taloženja na temelju uporabe reakcija taloženja.

)Metoda kompleksacije temelji se na uporabi reakcija kompleksacije, od kojih se najčešće koriste reakcije metalnih iona s tzv.

Posude za titraciju

Volumetrijske tikvice koriste se za mjerenje volumena otopina, za pripremu otopina određene koncentracije. Volumen tekućine sadržane u tikvici izražen je u mililitrima. Tikvica pokazuje njezin kapacitet i temperaturu (20 0 C) pri kojoj se taj kapacitet mjeri.

Volumetrijske tikvice dostupne su u različitim kapacitetima: od 25 ml do 2000 ml.

Pipete koriste se za mjerenje malih volumena otopina i prijenos određenog volumena otopine iz jedne posude u drugu. Zapremina tekućine koju pipeta može primiti izražena je u mililitrima. Prošireni dio pipete pokazuje njezin kapacitet i temperaturu (obično 20 ° C) pri kojoj se taj kapacitet mjeri.

Pipete dolaze u različitim kapacitetima: od 1 do 100 ml.

Mjerne pipete malog kapaciteta nemaju ekspanziju i stupnjevane su do 0,1-1 ml.

Birete su uske, graduirane duljine, cilindrične staklene cijevi. Jedan kraj birete je sužen i opremljen staklenim zapornim pipcem ili gumenom cijevi spojenom na kapilaru kroz koju se izlijeva otopina iz birete. Gumena cijev spolja se steže metalnom stezaljkom. Kad pritisnete stezaljku kažiprstom i palcem, tekućina se izlijeva iz birete.

Dobro oprana bireta ispire se 2-3 puta destiliranom vodom, a zatim otopinom kojom će se napuniti. U kapilari slavine ne smije biti mjehurića zraka. Prilikom brojanja podjela, oči promatrača trebaju biti u razini meniska. Volumen svijetlih tekućina broji se uz donji meniskus, tamnih, na primjer, KMnO 4, I 2, - uz gornji.

Konusna tikvica

Graduirani cilindri

Proračun u volumetrijskoj analizi

Gram ekvivalent

Gramski ekvivalent je broj grama tvari koji je ekvivalentan (kemijski ekvivalentan) atomu grama ili gram -ion vodika u datoj reakciji. Iz ove definicije proizlazi da gram-ekvivalent iste tvari u različitim reakcijama može biti različit. Na primjer, Na 2 CO 3 s kiselinom može reagirati na dva načina:

Na 2 CO 3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI (1) 2 CO 3 + 2HCI = NaCI + H 2 CO 3 (2)

U reakciji (1) jedna gram-molekula Na 2 CO 3 reagira s jednom gram-molekulom HCl, što odgovara jednom gram-atomu vodika. U ovoj reakciji, gram ekvivalent Na 2 CO 3 jednak je molu M (Na 2 CO 3), što je izraženo jednakošću E (Na 2 CO 3) = M (Na 2 CO 3). U reakciji (2), jedna gram-molekula Na 2 CO 3 reagira s dva mola HCl. Stoga,

E (Na2CO3) = = 53 g.

Normalne i molarne otopine

Normalnost otopina N - broj gram -ekvivalenta tvari sadržane u 1 litri otopine.

Molarnost otopina označava koliko molova otopljene tvari sadrži 1 litra otopine.

Poznavajući koncentraciju otopine, izraženu u gramima po volumenu, možete izračunati njezinu normalnost i molarnost:

Primjer: 250 ml otopine kalcijevog hidroksida sadrži 3,705 g Ca (OH) 2. Izračunajte normalnost i molarnost otopine.

Riješenje: Prvo izračunajmo koliko grama Ca (OH) 2 sadrži 1 litra otopine:

3,705 g Ca (OH) 2 - 250 ml X = 14,82 g / l

X g Ca (OH) 2 - 1000 ml

Pronađimo gram-molekulu i gram-ekvivalent:

M ( Ca (OH) 2) = 74,10 g. E ( Ca (OH) 2) = 37,05 g.

Normalnost rješenja:

05g / l - 1n. X = 0,4 n.

14,82 g / l - X n.

Molarnost rješenja:

10 g / l - 1 mol X = 0,2 M

82 g / l - X mol

Poznavajući normalnost ili molarnost otopine, možete izračunati njezin titar.

Primjer: Izračunajte titar 0,1N. otopina H 2 SO 4 u NaOH.

Riješenje:

TH 2 SO 4 / NaOH = g / ml

U volumetrijskoj analizi koristi se nekoliko metoda izračuna.

) Proračun normalnosti analizirane otopine iz normalnosti radne otopine... Kad dvije NaOH tvari međusobno djeluju, gram -ekvivalent jedne tvari reagira s gram -ekvivalentom druge. Otopine različitih tvari iste normalnosti sadrže u jednakim količinama isti broj gram-ekvivalenata otopljene tvari. Slijedom toga, iste količine takvih otopina sadrže ekvivalentne količine tvari. Stoga, na primjer, za neutraliziranje 10 ml 1N. HCI zahtijeva točno 10 ml 1n. NaOH otopina.

Otopine iste normalnosti reagiraju u jednakim količinama.

Poznavajući normalnost jedne od dvije reakcijske otopine i njihov volumen utrošen na međusobno titriranje, lako je odrediti nepoznatu normalnost druge otopine. Označimo normalnost prve otopine s N 2, a njezin volumen s V 2. Zatim, na temelju rečenog, možemo sastaviti jednakost:

V 1 N 1 = V 2 N 2

Primjer. Odredite normalnost otopine klorovodične kiseline ako je poznato da je za neutraliziranje 30,00 ml potrebno 28,00 ml 0,1100 N. NaOH otopina.

Riješenje .

HCI V HCI = N NaOH V NaOH

N HCl = = .

) Izračun količine analita prema titru radne otopine, izražen u gramima analita. Titar radne otopine u gramima analita jednak je broju grama analita, što je ekvivalentno količini tvari sadržanoj u 1 ml radne otopine. Poznavajući titar radne otopine za analit T = i volumen radne otopine potrošene za titraciju, moguće je izračunati broj grama (masu) analita.

Primjer. Izračunajte postotak Na 2 CO 3 u uzorku, ako je za titraciju uzorka 0,1100 g. potrošeno 15,00 ml 0,1 n. HCI.

Riješenje.

M (Na2CO3) = 106,00 gr. E (Na 2 CO 3) = 53,00 gr.

T (HCl / Na2CO3) = =g / ml (Na2CO3) = T (HCl / Na2CO3) V HCl = 0,0053 * 15,00 = 0,0795 g.

Postotak Na 2 CO 3 je

3) Izračun broja miligramskih ekvivalenata ispitivane tvari. Pomnoživši normalnost radne otopine s volumenom utrošenim za titraciju ispitivane tvari, dobivamo broj miligramskih ekvivalenata otopljene tvari u titriranom dijelu ispitivane tvari. Masa analita jednaka je:

(gr.)

Statistička obrada rezultata analize

Prilikom analize tvari (uzoraka) obično se provodi nekoliko paralelnih određivanja. U tom slučaju, pojedinačni rezultati određivanja trebali bi biti bliski po vrijednosti i odgovarati stvarnom sadržaju komponenata (elemenata) u ispitivanoj tvari (uzorku).

Postoje dva faktora prema kojima analitičar procjenjuje rezultate analize.

1) Ponovljivost dobivenih rezultata.

2) Usklađenost sa sastavom tvari (uzorak)

Ponovljivost rezultata analize ovisi o slučajnim pogreškama analize. Što je veća slučajna pogreška, to je veći rasip vrijednosti pri ponavljanju analize. Slučajna pogreška može imati dimenziju izmjerenih vrijednosti (mg, mg / l) ili se može izraziti kao postotak. Posljedično, ponovljivost određuje vjerojatnost da će rezultati naknadnih mjerenja biti u određenom određenom intervalu, u čijem je središtu prosječna vrijednost svih određivanja provedenih ovom metodom.

Za razliku od slučajnih pogrešaka, sustavne pogreške uvijek utječu na sva mjerenja u istoj mjeri.

Cilj svih analitičkih određivanja i studija je pronaći rezultate koji su najbliži pravom sastavu ili pravom sadržaju komponenti uzorka.

Za procjenu točnosti ili pouzdanosti rezultata analitičkih određivanja koristi se statistička obrada rezultata i izračunavaju se sljedeće vrijednosti:

1) Aritmetička sredina

) Disperzija

Kvadratna pogreška korijena

S =

3) Srednja kvadratna pogreška aritmetičke sredine

a = 0,95; R = 2

4)
Interval pouzdanosti

Metode titracije na bazi kiselina ili metode neutralizacije

Metode neutralizacije temelje se na upotrebi reakcija neutralizacije. Glavna jednadžba procesa neutralizacije u vodenim otopinama je interakcija hidronijevih (ili vodikovih) iona s hidroksilnim ionima, popraćena stvaranjem slabo disociranih molekula vode:

H 3 O + + OH - → 2H 2 O ili

H + + OH - → H20

Metode neutralizacije omogućuju kvantitativno određivanje kiselina (pomoću titriranih otopina lužina), baza (pomoću titriranih otopina kiselina) i drugih tvari koje u stehiometrijskim omjerima reagiraju s kiselinama i bazama u vodenim otopinama.

Tehnika određivanja sastoji se u činjenici da se titrirana otopina kiseline (ili baze) postupno ulijeva iz birete u određenu količinu otopine baze (ili kiseline) dok se ne dosegne točka ekvivalencije. Količina baze (ili kiseline) sadržane u ispitnoj otopini izračunava se iz volumena titrirane otopine kiseline (ili baze) potrošene za neutraliziranje određenog volumena otopine analiziranog uzorka ili izvaganog dijela ispitnog proizvoda.

Kiselost ili lužnatost otopine određuju se pomoću pokazatelja. Za razvoj boje dovoljno je dodati samo 1-2 kapi 0,1% otopine indikatora u otopinu za ispitivanje. Boje različitih pokazatelja u otopinama kiselina i lužina date su u tablici.

Tablica 1 Bojanje pokazatelja u otopinama lužina i kiselina.

Pogledajmo konkretan primjer. Neka postoji otopina NaOH nepoznate koncentracije. 10,0 ml ove otopine stavljeno je u tikvicu i dodana je 1 kap slabe otopine fenolftaleina. Otopina je postala grimizna (slika 1a).

Titracija jake kiseline s jakom bazom

A) Kuhanje 0,1 N. HCI otopina

Za pripremu 0,1N. otopine HCl uzeti kiselinu niže koncentracije, oko 20%. Odredite njegovu gustoću pomoću hidrometra (jednaka je 1.140), za to se kiselina ulijeva u visoki stakleni cilindar čiji promjer prelazi promjer kuglice hidrometra. Pažljivo spustite hidrometar u tekućinu i pobrinite se da slobodno pluta bez dodirivanja stijenki cilindra. Brojanje se vrši na ljestvici hidrometra. Podjela ljestvice, koja se podudara s razinom tekućine, označava gustoću otopine. Zatim saznaju postotnu koncentraciju (prema referentnoj knjizi) i izračunaju koliko ove kiseline treba uzeti da se dobije 500 ml 0,1N. HCI otopina.

C (HCl) = 28, 18%

Izračun uzorka za volumen mjerne tikvice (250 ml.)

m= = 36,5 * 0,1 * 0,25 = 0,92 g HCl.

gr. izvorna kiselina sadrži --- 28,18 gr. kemijski čist HCI.

X gr. --- 0,92 gr. HCI.

NS= 3,2 gr. kemijski čist HCI.

Kako ne bismo odvagali klorovodičnu kiselinu, već je izmjerili u čaši, izračunavamo volumen 28,18% kiseline potrebne za pripremu otopine. Da biste to učinili, podijelite masu 28,18% kiseline po gustoći:

V.= = =2,8 ml. HCI

Zatim se odmjeri 2,8 ml kiseline, prenese u odmjernu tikvicu od 500 ml i volumen otopine se dovede do oznake te, nakon što se tikvica zatvori čepom, promiješa. Nakon što je primio oko 0,1 N. Otopinom HCl, podesite titar i njegovu normalnu koncentraciju otopinom natrijevog tetraborata.

B) Kuhanje 0,1N. otopina natrijevog tetraborata (boraks)

Za određivanje titra otopine HCl uzima se kristalni hidrat natrijevog tetraborata. Ova sol zadovoljava gotovo sve zahtjeve za polazne materijale, ali je relativno malo topljiva u hladnoj vodi. Za postavljanje titra HCl ili sumporne kiseline upotrijebite prekristalizirani proizvod.

Kada se natrijev tetraborat otopi u vodi, dolazi do reakcije hidrolize:

V 4 O 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3 ioni podliježu hidrolizi:

H 2 BO 3 - + H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Ioni se titriraju kiselinom, a hidroliza ide do kraja. Ukupno, reakcija titracije može se izraziti jednadžbom:

B 4 O 7 2- + 2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190,6

1000 ml (H 2 O) --- 190,6 gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 ml (H 2 O) --- X gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 gr. --- 1n. X = 9,5 gr. (Na 2 B 4 O. 7 10 H 2 O.)

X gr. --- 0,1 n.

Za otapanje natrijevog tetraborata, u tikvicu ulijte oko ½ volumena tikvice destilirane vode, zagrijte u vodenoj kupelji, miješajući sadržaj tikvice rotacijskim pokretima dok se sol potpuno ne otopi. Nakon otapanja, tikvica s natrijevim tetraboratom ohladi se na sobnu temperaturu i dovede do oznake destiliranom vodom, prvo malom, a zatim kap po kap pomoću kapilarne pipete. Nakon zatvaranja tikvice čepom, dobro promiješajte.

Prilikom izračunavanja titra i normalne koncentracije otopine natrijevog tetraborata koriste se sljedeće formule:

T (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g / ml)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g-ekv / l)

C) Određivanje titra otopine HCl natrij tetraboratom pipetiranjem.

Uzmite čistu pipetu od 10 ml, isperite otopinom natrijevog tetraborata (iz volumetrijske tikvice). Napunite pipetu otopinom do oznake i premjestite u drugu tikvicu radi titriranja, dodajte 2-3 kapi indikatora metil naranče. Prije titriranja, bireta se ispere dva puta s malom količinom HCl i zatim napuni kako bi se meniskus doveo do nule. Nakon provjere ima li mjehurića zraka u kapilarnoj cijevi ("mlaznica"), titrirajte dok se ne pojavi blijedocrvena boja. Titracija se ponavlja 3 puta i izračunava se prosjek.

titracija 15,0 ml HCl

2 titracija 14,8 ml HCl V CP = 14,76 ml

3 titriranje s 14,5 ml HCl

Nakon titracije izračunava se normalna koncentracija otopine HCl. Normalnost kiseline izračunava se iz prosjeka triju određivanja. Izračun se vrši prema formuli:

N SOLI V. SOLI = N Kiselina V. Kiselina

N HCl =

N HCI == 0,06775 (g-ekv / l)

D) Priprema titrirane otopine natrijevog hidroksida

Reagensi natrijevog hidroksida često sadrže nečistoće natrijevog karbonata, pa zbog točnog rada lužinska otopina mora biti kemijski čista.

Prilikom određivanja titra otopine natrijevog hidroksida za klorovodičnu kiselinu, uzmite odmjernu tikvicu od 100 ml. Destilirana voda dodaje se oznaci s nepoznatom količinom NaOH, zatvara se čepom i miješa. Zatim pipetom od 10 ml uzmite lužinsku otopinu iz volumetrijske tikvice i prenesite je u titracijsku tikvicu, dodajte 2-3 kapi fenolftaleina i titrirajte s klorovodičnom kiselinom do promjene boje. Titracija se ponavlja 3 puta i izračunava se prosjek.

E titracija - 1,8 ml

2. titracija - 1,7 ml V CP = 1,7 ml

3. titracija - 1,6 ml

T HCl / NaOH = = = 0,00271 g / ml

m NaOH =

1) m NaOH = = 0,04878 gr

) m NaOH = 0,00271 * 1,7 * 10 = 0,04606 gr.

) m NaOH = 0,00271 * 1,6 * 10 = 0,04336 gr.

Statistička obrada rezultata analize

) S 2 = = = 4 * 10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa = ta, R S = 4.303 * 1, 1 * 10 -3 = 4 * 10 -3

7) a = ± åa = (0,04606 ± 4 * 10 - 3)

Određivanje natrijevog hidroksida i natrijevog karbonata u njihovoj zajedničkoj prisutnosti

Natrijev i kalijev hidroksid apsorbiraju CO 2 iz zraka i pretvaraju se u karbonate:

NaOH + CO 2 ŽNa 2 CO 3 + H 2 O

Stoga i krutina i otopine ovih reagensa često sadrže primjesu karbonata. U laboratorijskoj praksi često je potrebno odrediti natrijev karbonat u prisutnosti natrijevog hidroksida. Za to se mogu koristiti 2 metode: prva je fiksiranjem (na titracijskoj krivulji Na 2 CO 3) dvije točke ekvivalencije (Wardova metoda); drugi, titriranjem otopine NaOH, prvo taloženjem karbonatnog iona CO 3 2- s barijevim ionom Ba 2+ (Winklerova metoda).

Prema prvoj metodi, titracija smjese natrijevog karbonata i natrijevog hidroksida s klorovodičnom kiselinom izražava se sljedećim jednadžbama:

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI + H 2 O + CO 2 h

Prva faza završava na pH 8,3 u rasponu prijelaza boje indikatora fenolftaleina, a druga na pH 3,85 u području promjene boje metil naranče. Stoga se u prvoj točki ekvivalencije sav NaOH i polovica Na 2 CO 3 titriraju fenolftaleinom, a u drugoj se preostala polovica natrijevog karbonata titrira s metil narančom.

Uzimanje uzorka NaOH

Izračun odmjerenog dijela za volumen mjerne tikvice (250 ml):

Mr (NaOH) = 40 m = ==1 gr.NaOH

E (NaOH) = 40 g.

Uzeti šarka Na 2 CO 3

Mr (Na 2 CO 3) = 106 m = =53*0, 1*0, 25= 1,3 gr . Na 2 CO 3

E (Na2CO3) = 53 g

Napredak

Odvagani dio NaOH i Na 2 CO 3 stavi se u odmjernu tikvicu od 250 ml, otopi s destiliranom vodom i volumen se dovede do oznake.

Zatim pipetom uzmite 10 ml ove otopine, premjestite u drugu tikvicu i dodajte 4-5 kapi 0,1% -tne otopine fenolftaleina, te titrirajte otopinom HCl do promjene boje.

Količina HCI koja se potroši mjeri se biretom i bilježi. Zatim dodajte 2-3 kapi metil naranče u istu tikvicu s otopinom, dobijete žutu boju analizirane otopine i titrirate iz iste birete HCl dok se ne pojavi narančasta boja. Bireta se ponovno broji. Titracija se ponavlja 3 puta i, kao i uvijek, uzima se prosjek.

a) titracija fenolftaleinom:

1) 12,2 ml HCl

) 12,1 ml HCl V av = 12,06 ml HCl

2. N NaOH = NaOH = = 0,048 (g-ekv / l)

Izračunavamo broj grama natrijevog hidroksida u 250 ml otopine:

m = = 0,6775 (g)

T Također se izračunava koncentracija otopine i količina natrijevog karbonata:

N (Na2CO3) = = 0,06715 (g-ekv / l) = = 0,8976 (g)

D Kako bi se poboljšala točnost analize, preporučuje se: a) titriranje fenolftaleinom treba pažljivo provesti, osobito pred kraj, kako bi se smanjila mogućnost stvaranja ugljične kiseline; b) smanjiti apsorpciju SO 2 iz zraka analiziranom otopinom, pri čemu otopinu ne treba ostaviti da stoji u otvorenoj tikvici prije titriranja, te ju je potrebno lagano miješati tijekom titriranja.

Test

Titracija fenolftaleinom:

1) 4,4 ml HCI

2) 4,4 ml HCI

3) 4,6 ml HCI

Titracija s metil narančom:

1) 6,3 ml HCI

2) 6,4 ml HCI

3) 6,3 ml HCI

1) Stoga je za titraciju NaOH i polovice Na 2 CO 3 potrošeno 4,6 ml HCl, a za cijeli NaOH i Na 2 CO 3 - 6,6 ml HCl;

polovica Na 2 CO 3 - (6,3-4,4) = 1,9 ml

za cijelu količinu Na 2 CO 3 - (1,9 * 2) = 3,8 ml

2) za titraciju NaOH i polovice Na 2 CO 3 potrošeno je 4,8 ml HCl, a za cijeli NaOH i Na 2 CO 3 6,7 ml HCl.

pola Na 2 CO 3 - (6,4-4,4) = 2 ml

za cijelu količinu Na 2 CO 3 - (2 * 2) = 4 ml

za titraciju NaOH - (6.4-4) = 2.4 ml

) za titraciju NaOH i polovice Na 2 CO 3, potrošeno je 5 ml HCl, a 6,8 ml HCl je upotrijebljeno za cijeli NaOH i Na 2 CO 3.

polovica Na 2 CO 3 - (6,3-4,6) = 1,7 ml

za cijelu količinu Na 2 CO 3 - (2 * 1,7) = 3,4 ml

za titraciju s NaOH - (6,3-3,4) = 2,9 ml

T HCl / NaOH = = g / ml

m NaOH =

) m NaOH = 0,0027 * 2,5 * 10 = 0,0675 gr.

) m NaOH = 0,0027 * 2,4 * 10 = 0,0648 gr.

) m NaOH = 0,0027 * 2,9 * 10 = 0,0783 gr.
=3

Reference

1) Vasiliev V.P. Analitička kemija, prvi dio Moskva 1989

2) Zolotov Yu.A. Analitička kemija: problemi i postignuća Moskva 1992

) Kreshkov A.P. Osnove analitičke kemije, dio II

) Loginov, Shapiro S.A. Analitička kemija Moskva 1971

Opće odredbe titrimetrijske metode. U proizvodnji, zaštiti okoliša, znanstvenim djelatnostima stalno je potrebno doznati sastav proizvoda, sirovinu, prirodni ili umjetni materijal. Ti se zadaci rješavaju metodama analitička kemija... U ovom slučaju, kvalitativna analiza kada je dovoljno utvrditi prisutnost ili odsutnost određenih tvari u analiziranom uzorku, ili kvantitativna analiza kad saznaju koje su tvari i u kojoj količini uključene u sastav (u obliku glavne komponente ili kao nečistoća) analiziranog uzorka.

Jedna od najčešćih i najtočnijih metoda kvantitativne kemijske analize je titrimetrijska metoda analize... Ovaj naziv označava da se pri implementaciji metode izvodi proces titracija, koji se sastoji u postupnom dodavanju jedne otopine određenom volumenu druge otopine. U ovom slučaju koristi se očita činjenica da reakcija između dviju tvari teče sve dok se jedna od njih ne potroši. Pomoću jednadžbe reakcije možete izračunati količinu jednog od reagensa ako znate koliko je drugi reagens reagirao.

Titrimetrijska metoda kvantitativne analize temelji se na točnom mjerenju volumena otopina reaktanata čija je koncentracija jedna točno poznata (nazivaju se otopine s poznatom koncentracijom standardno *). Definirani volumen jedne otopine titrirati s drugim rješenjem. Titracija se zaustavlja kada se tvar u otopini za titriranje potpuno potroši kao rezultat tekuće reakcije. Ovaj trenutak se zove točka ekvivalencije i odgovara činjenici da količina tvari (broj molova) u dodanoj otopini ( titrant) postaje ekvivalent količine tvari sadržane u otopini za titraciju (trenutak postizanja točke ekvivalencije određen je promjenom boje indikator- o pokazateljima, vidi dolje).

Tehnika titracije. Pokazatelji. Za dodavanje titranta u otopinu za titriranje upotrijebite bireta- staklena uska i dugačka cijev, na koju se primjenjuje stupnjevanje desetina mililitra (vidi sliku na prvoj stranici naslovnice). Izlaz na dnu birete omogućuje precizno podešavanje brzine dodavanja titranta (od spreja do pojedinačnih kapi) i precizno mjerenje dodanog titranta. U laboratorijskoj praksi obično se koriste birete od 25 ml.

Određuje se određena količina otopine za titriranje (u većini slučajeva ovo je ispitna otopina) i prenosi se na nju stožasta tikvica... Tamo se ulije nekoliko kapi otopine indikatora. Otopini u tikvici iz birete se postupno dodaje titrant (u većini slučajeva i u pokusima izvedenim u ovom radu, (ali ne uvijek!) Titirana otopina je otopina za ispitivanje, a titrant je standard). Kad se dosegne točka ekvivalencije, boja indikatora se mijenja, titracija se zaustavlja i volumen dodanog titranta mjeri se na ljestvici birete, čija se vrijednost zatim koristi za izračune.

Boja indikatora ovisi o koncentraciji tvari u otopini. Na primjer, boja indikatora koji se koriste u kiselinsko-baznu titraciju (metoda neutralizacije), ovisi o koncentraciji vodikovih iona u otopini:

Ako titrirate alkalnu otopinu s kiselinom u prisutnosti metil naranče, tada će boja titrirane ostati žuta sve dok se alkalna komponenta potpuno ne neutralizira, što znači da je dosegnuta točka ekvivalencije; indikator mijenja boju iz žute u narančastu. Dodate li barem jednu kap viška kiseline, boja postaje crvenkasto ružičasta. U ovom slučaju kažu da je "otopina pretjerano titrirana". U tom slučaju volumen titranta izmjeren biretom veći je od volumena stvarno potrebnog za neutraliziranje; to unosi pogrešku u naknadne izračune.

U titrimetriji, osim metode neutralizacije, postoje i druge metode koje koriste vlastite pokazatelje koji mijenjaju boju ovisno o prisutnosti bilo koje tvari u otopini.

Kemijski ekvivalent i ekvivalent molarne koncentracije. Kolike su količine tvari jednake jedna drugoj određuje jednadžba reakcije. Na primjer, u reakciji neutralizacije:

NaOH + HCl = NaCl + H20

1 mol lužine i 1 mol kiseline reagiraju bez ostataka. No, kada natrijev hidroksid stupi u interakciju sa sumpornom kiselinom:

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½Na 2 SO 4 + H 2 O

½ mola sumporne kiseline dovoljno je za neutraliziranje 1 mola lužine. Općenito je prihvaćeno da jedan mol HCl (kao i jedan mol NaOH) predstavlja jedan kemijski ekvivalent... Istodobno, ½ mol sumporne kiseline također predstavlja jedan kemijski ekvivalent. Iz toga proizlazi da se omjer u kojem će tvari međusobno reagirati bez ostatka mora izračunati ne prema broju molova tih tvari, već prema njihovom broju mol ekvivalenti... Stoga je za izražavanje sadržaja tvari u otopinama koje se koriste u titrimetriji prikladno koristiti koncentraciju (vidi odjeljak opće kemije "Metode izražavanja koncentracije otopina"), pokazujući koliko je mola ekvivalenta tvari u jediničnoj zapremini (jedna litra) otopine. Ovo je tzv ekvivalent molarne koncentracije (S n, mol ekv / l). Ranije se naziv koristio za ovu koncentraciju “ normalna koncentracija"(jedinica meq / l), koji je trenutno isključen iz regulatornih dokumenata: GOST -ovi, metode itd. Međutim, ovaj stari naziv nastavlja se naširoko koristiti u praktičnom radu. U skladu s tim, karakteriziranje vrijednosti S n, još uvijek govore da rješenje ima određenu normalnost; na primjer, otopina s koncentracijom od 2 mol eq / l naziva se dvo-normalna, 1 mol eq / l je normalna, 0,1 mol eq / l je deinormalna i označava se 2 n., 1 n., 0,1 n. itd. Ovaj vodič također koristi takve izraze i konvencije.

Koncept kemijskog ekvivalenta omogućuje uzeti u obzir da jedna molekula tvari može biti ekvivalentna u reakciji s dvije, tri ili čak više molekula druge tvari. Kemijski ekvivalent tvari je takva količina (broj molova) ili masa te tvari koja je u kemijskim reakcijama ekvivalentna (tj. Dodaje, zamjenjuje, oslobađa) 1 mol (ili 1 g) vodikovih iona H + ili atomski vodik H. Za kiseline i baze vrijednost molarna masa kemijskog ekvivalenta M ekv., izračunato iz molekulska masa M uzimajući u obzir broj vodikovih iona razdvojenih molekulom kiseline ili broj hidroksidnih iona koje je osnovna molekula razdvojila tijekom disocijacije:

; .

Dakle, oni pokazuju koja je masa ukupne mase mola tvari ekvivalentna u reakciji na jedan mol pojedinačno nabijenih iona. Slično, pri pronalaženju molarne mase kemijskog ekvivalenta pojedinog iona, molarna (ili atomska) masa iona podijeljena je s njegovim nabojem z, računajući masu po jedinici naboja:

.

Izračun ekvivalentne molarne mase iona magnezija i kalcija dan je u pododjeljku 1.1. kada se razmatraju mjerne jedinice za krutost.

Proračun koncentracije analizirane otopine. Očito je da je veći volumen standardne otopine titranta V. std se troši na postizanje točke ekvivalencije i veću koncentraciju ovog titranta C std (u daljnjem tekstu govorimo samo o normalnoj koncentraciji, dakle, indeksu "n" u oznaci C može se izostaviti), što je veća koncentracija C x analizirana otopina za titraciju, tj. pri izračunavanju ispada da
C x ~ C std V. std. Istodobno, što više titranta treba potrošiti, to se više uzima izvorna titrirana otopina; to uzeti u obzir pri izračunu C x produkt volumena i koncentracije potrošenog titranta treba pripisati volumenu titrirane otopine V x:

.

1.4.2. Određivanje karbonatne tvrdoće vode

Za određivanje karbonatne tvrdoće, određeni volumen ispitivane vode titrira se standardnom otopinom klorovodične kiseline u prisutnosti indikatora metil naranče. U ovom slučaju dolazi do reakcija s bikarbonatima:

Ca (HCO3) 2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H20;

Mg (HCO3) 2 + 2HCl = MgCl2 + 2CO2 + 2H20;

i karbonati:

CaCO 3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H20;

MgCO 3 + 2HCl = MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Kad se dosegne točka ekvivalencije, kad svi karbonati i bikarbonati reagiraju, indikator mijenja boju iz žute u narančastu.

1.4.3. Određivanje ukupne tvrdoće vode

Pri određivanju ukupne tvrdoće koristi se metoda titracije koja se naziva kompleksometrijska metoda, budući da koristi tvari općeg naziva kelatori... Jedan od najčešće korištenih kelatora je
Trilon B(ovo je zaštitni znak pod kojim je ova kemikalija prvi put puštena). To je derivat organske kiseline čija molekula sadrži dva atoma vodika koji se mogu zamijeniti atomima metala. Ne razmatrajući strukturu molekule Trilon B, koristimo se njezinom općeprihvaćenom konvencijom: H 2 Y.

Definicija se temelji na činjenici da ioni kalcija i magnezija tvore topljive složene spojeve s Trilonom B:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H +;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H +.

Kao pokazatelji koriste se reagensi koji daju karakteristične obojene spojeve s određenim ionima. Kad se dosegne točka ekvivalencije, kada se gotovo svi ioni Ca 2+ i Mg 2+ vežu za Trilon B u komplekse i njihova koncentracija u otopini naglo opada, boja otopine se mijenja. Titraciju je potrebno provesti u slabo alkalnom mediju (za vezanje nastalih vodikovih iona), stoga se osim pokazatelja primjenjuje i tzv. puferska otopina, koji osigurava konstantnu pH vrijednost (prilikom izvođenja ove titracije dodati pufer amonijaka, koji održava stalan pH u rasponu od 8 ... 10 jedinica).

EKSPERIMENTALNI DIO

1. Metodom kiselinsko-bazne titracije odredite karbonatnu tvrdoću vode iz slavine.

2. Kompleksometrijskom titracijom odrediti ukupnu tvrdoću vode iz slavine.

3. Na temelju eksperimentalnih podataka izvedite zaključak o razini tvrdoće ispitivane vode i izračunajte vrijednost konstantne tvrdoće.

Iskustvo 1. Određivanje karbonatne tvrdoće

U dvije stožaste tikvice (mjerenjem s stupnjevanim cilindrom) ulijte 100 ml ispitivane (slavine) vode, dodajte
5-6 kapi otopine indikatora metil naranče. Jedna od tikvica je kontrolna, tj. koristi se za primjetu promjene boje u otopini u drugoj tikvici tijekom titriranja. Zabilježite početnu razinu titranta u biretu.

Prije titriranja provjerite ima li dovoljno otopine u bireti i je li stakleni izljev potpuno napunjen tekućinom. Mjehurići zraka iz izljeva istisnuti su mlazom tekućine okretanjem cijevi izljeva prema gore pod kutom od oko 45 °. Izlaz birete je gumena cijev sa staklenom kuglom unutra. Za ispuštanje tekućine, palcem i kažiprstom lagano povucite stijenku cijevi od loptice tako da se između njih stvori razmak. Napunite biretu kroz lijevak, nakon čega se lijevak uklanja iz gornjeg otvora; ako se to ne učini, otopina preostala u lijevku može se istisnuti iz lijevka tijekom titracije, a mjerenje volumena bit će netočno.

Ako je potrebno, u otopinu birete dodajte otopinu titranta, dovodeći razinu do nule. U drugu tikvicu iz birete dodajte 0,1 N. otopina klorovodične kiseline dok se boja indikatora ne promijeni iz žute u narančastu (dobivena se boja, radije, može nazvati breskvastom).

Površina tekućine u bireti predstavljena je širokom konkavnom trakom ( meniskus). Očitavanje vrijednosti na ljestvici provodi se uz donji rub meniska, promatračevo oko treba biti na razini meniska. Titar se najprije dodaje iz birete prilično brzo, neprestano miješajući sadržaj tikvice rotacijskim pokretima. Kuglica se pritisne lijevom rukom, a tikvica se drži i miješa desnom rukom. Titracija se vrši stojeći! Boja otopine promatra se stavljanjem lista bijelog papira ispod tikvice radi boljih uvjeta promatranja. Kako se bliži kraj titriranja, što se može prosuditi po pojavi ružičastog oblaka u sredini tikvice, koji odmah nestaje pri daljnjem miješanju, titrant se ulijeva kap po kap. Otopina bi trebala promijeniti boju dodavanjem jedne posebne kapi; u ovom trenutku ružičasti "oblak" neće nestati, već će se proširiti po cijeloj otopini.

Kako bi bili sigurni da nema značajnih slučajnih pogrešaka pri izvođenju titracije i pri mjerenju volumena otopine za titriranje, titracija se ponavlja dva do tri puta i izračunava se prosječna vrijednost. V. std, koji se dalje koristi za izračune.

Zabilježite razinu otopine u biretu i izračunajte volumen titranta koji se koristi za titraciju kao razliku između konačnih i početnih očitanja. Ponovite titraciju (možete koristiti "kontrolnu tikvicu"). Izračunajte volumen standardne otopine kao prosjek dviju titracija. Izračunajte karbonatnu tvrdoću W ugljikohidrata ispitne vode (u mmol ekvivalent / l) po formuli:

,

gdje S HCl - ekvivalent molarne koncentracije (normalnost) otopine klorovodične kiseline; V. HCl je volumen klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju; V. mol ekv / l Do mmol ekv / l.

Iskustvo 2. Određivanje ukupne krutosti

Titracija se vrši u prisutnosti indikatora " krom tamno plava". Ulijte 25 ml ispitivane vode u čunjastu tikvicu i dodajte destiliranu vodu do ukupnog volumena od 100 ml (izmjerite cilindrom). Dodajte 5 ml otopine pufera amonijaka i
5-7 kapi tamnoplave otopine indikatora kroma; u tom slučaju otopina dobiva vinsko-crvenu boju.

Zabilježite početnu razinu titranta u biretu. Ako je potrebno, u otopinu birete dodajte otopinu titranta, dovodeći razinu do nule. Iz birete kap po kap dodati 0,1 N. Otopina Trilon B sve dok se boja otopine ne promijeni iz vinsko-crvene u plavkasto-lila.

Za razliku od titracije u prvom pokusu, gdje reakcija prolazi gotovo trenutno, interakcija Trilona B s kalcijem i magnezijem zahtijeva određeno zapaženo razdoblje. Kako se ne bi propustio trenutak postizanja točke ekvivalencije, titrant se dodaje od samog početka titracije u zasebnim kapima u intervalima od dvije do tri sekunde, pažljivo promatrajući mijenja li se boja titrirane otopine. Ako se titrant dodaje brže, dio će ući u već titriranu otopinu koja još nije imala vremena promijeniti boju; zbog toga će otopina biti pretjerano titrirana, a volumen upotrijebljen za titraciju precijenjen.

Zabilježite razinu otopine u biretu i izračunajte volumen titranta koji se koristi za titraciju kao razliku između konačnih i početnih očitanja. Ponovite titraciju. Izračunajte volumen standardne otopine kao prosjek dviju titracija. Izračunajte ukupnu tvrdoću W ukupne ispitivane vode (u mmol ekvivalent / l) po formuli:

,

gdje S TrB - ekvivalentna molarna koncentracija (normalnost) otopine Trilona B; V. TrB je volumen Trilona B koji se koristi za titraciju; V. issled - volumen istražene vode; 1000 - faktor konverzije od mol ekv / l Do mmol ekv / l.

Na temelju dobivenih podataka izvedite zaključak o razini tvrdoće ispitivane vode.

Zanemarujući doprinos karbonata vrijednosti konstantne tvrdoće i pretpostavljajući da se u ovom slučaju privremena tvrdoća vode poklapa s karbonatnom tvrdoćom, t.j. Zh ugljikohidrat = Zh vr, izračunajte konstantnu tvrdoću vode razlikom između ukupne i privremene tvrdoće.

F post = F ukupno - F vrijeme.

KONTROLNI ZADATAK

1. 1 litra vode sadrži 36,47 mg magnezijevog iona i 50,1 mg kalcijevog iona. Kolika je tvrdoća vode?

3. Kolika je karbonatna tvrdoća vode ako 1 litra sadrži 0,292 g magnezijevog bikarbonata i 0,2025 g kalcijevog bikarbonata?

KONTROLNA PITANJA

1. Koje komponente određuju tvrdoću prirodne vode?

2. Jedinice za mjerenje krutosti. Gradacija prirodnih voda prema stupnju tvrdoće.

3. Koja se tvrdoća naziva karbonatna, nekarbonatna, privremena, trajna i zašto? Koje komponente određuju svaku od navedenih vrsta krutosti?

4. Štetan učinak tvrdoće vode.

5. Metode reagensa za uklanjanje različitih vrsta tvrdoće vode (napišite jednadžbe odgovarajućih reakcija).

6. Što su ionski izmjenjivači? Razvrstavanje ionskih izmjenjivača prema različitim kriterijima. Procesi ionske izmjene. Različitih oblika
ionski izmjenjivači.

7. Desalinizacija i omekšavanje vode metodom ionske izmjene.

8. Dva pristupa kemijskoj analizi. Bit titrimetrijske metode analize.

9. Tehnika rada i uređaji koji se koriste u provedbi titrimetrijske metode analize.

10. Formula za izračunavanje koncentracije analizirane otopine u titrimetrijskoj analizi.

11. Primijenjeni reagensi te pokazatelji i jednadžbe kemijskih reakcija pri određivanju karbonatne i ukupne tvrdoće vode.

Glavni

1. N. V. Korovin Opća kemija: udžbenik. za tehničke smjer i poseban sveučilišta. - M .: Viši. shk., 2007..- 556 str. (i prethodna izdanja)

2. Glinka N.L. Opća kemija: udžbenik. priručnik za sveučilišta. - M .: Integral-PRESS, 2008..- 728 str. (i prethodna izdanja)

3. Drobasheva T.I. Opća kemija: udžbenik. za tehničke fakultete. - Rostov n / a: Phoenix, 2007.- 448 str.

4. Glinka N.L. Zadaci i vježbe iz opće kemije: udžbenik.
priručnik za nehim. specijalnosti sveučilišta. - M .: Integral-PRESS, 2006..- 240 str. (i prethodna izdanja)

5. Lidin R.A. Zadaci u anorganskoj kemiji: udžbenik. priručnik za kemijsko-tehnol. sveučilišta / R. A. Lidin, V. A. Moločko, L. L. Andreeva; izd. R. A. Lidina. - M .: Viši. shk., 1990.- 319 str.

Dodatni

6. Akhmetov N.S. Opća i anorganska kemija: udžbenik. za sveučilišta - M .: Vyssh. shk., Ed. Centar "Akademija", 2001. - 743 str. (i prethodna izdanja)

7. Khomchenko I. G. Opća kemija: udžbenik. za nehima. sveučilišta -
M .: Novi val; ONIX, 2001..- 463 str.

Edukativno izdanje

Laboratorijska radionica

U dva dijela

Sastavio Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Aleksandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova i drugi.

Raspored O.A. Skakavci

Potpisano za tiskanje 25.01.10. Format 60x84 / 16.

Offset papir. Sitotisak. Slušalice Times.

Uch.-ed. l. 4,80. CONV. ispisati l. 5.58. Naklada 200 primjeraka. Naredba broj 104

Državna obrazovna ustanova
visoko stručno obrazovanje

"Volgogradsko državno sveučilište za arhitekturu i građevinarstvo"

Tiskano u potpunosti u skladu s izvornikom koji su predstavili autori
u sektoru operativnog tiskanja CIT

400074, Volgograd, sv. Akademska, 1

kemija

LABORATORIJSKA PRAKSA

U dva dijela

2. dio

Volgograd 2010

* plaćanje masa ekvivalenta jednog mola tvar ili pojedinačni ion (ponekad samo kažu "kemijski ekvivalent" i koriste oznaku E) vidi dalje u materijalu za laboratorijski rad "Tvrdoća vode" (str. 90-91)

* mjehurići (mjehurići) - prolaze kroz sloj tekućeg plina (ili pare), koji se obično dovodi kroz razdjelnik s velikim brojem malih rupa (mjehurića) u donjem dijelu aparata

* Casimir Fajans (1887-1975) - američki fizikokemičar; N. P. Peskov (1880-1940) sovjetski fizikokemičar, autor monografije "Fizikalno-kemijski temelji koloidne znanosti" (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - njemački kemičar, William Hardy (1864-1934) - engleski biolog; proučavao stabilnost koloidnih otopina

* radi pojednostavljenja prikaza, u daljnjem tekstu se ne smatra da MgCO 3 reagira s vrućom vodom u obliku magnezijevog hidroksida, a pri vrenju vode dolazi do razlaganja magnezijevog bikarbonata u skladu s reakcijom:
Mg (HCO3) 2 = Mg (OH) 2 ↓ + 2CO2

* prema prethodno prihvaćenoj terminologiji meq / l

* vidi napomenu na str. 80

* lignin je polimerni spoj koji čini 20-30% drvne mase; u industriji primljen kao otpad u proizvodnji celuloze

* također koristite izraz titrirane otopine, budući da se za sve otopine koje se koriste u titrimetriji vrijednost koncentracije uvijek može odrediti titracijom s drugom prikladnom standardnom otopinom

Slične informacije.

Napunjeno titrantom do nulte oznake. Ne preporučuje se titriranje prema drugim oznakama jer razmjer birete može biti neujednačen. Birete se pune radnom otopinom kroz lijevak ili uz pomoć posebnih uređaja, ako je bireta poluautomatska. Završna točka titracije (točka ekvivalencije) određuje se pokazateljima ili fizikalno -kemijskim metodama (električnom vodljivošću, propuštanjem svjetlosti, potencijalom indikatorske elektrode itd.). Rezultati analize izračunavaju se iz količine radne otopine upotrijebljene za titraciju.

Vrste titrimetrijske analize

Titrimetrijska analiza može se temeljiti na različitim vrstama kemijskih reakcija:

• kiselinsko -bazna titracija - reakcije neutralizacije;
• redoks titracija (permanganatometrija, jodometrija, kromatometrija) - redoks reakcije;
• titriranje taloženjem (argentometrija) - reakcije koje nastaju stvaranjem slabo topljivog spoja, dok se koncentracija istaloženih iona u otopini mijenja;
• kompleksometrijska titracija - reakcije temeljene na stvaranju jakih kompleksnih spojeva metalnih iona s kompleksonom (obično EDTA), dok se koncentracija metalnih iona u titriranoj otopini mijenja.

Vrste titracije

Razlikovati izravnu, zadnju titraciju i titraciju supstituenata.

• Na izravna titracija otopina titranta (radna otopina) dodaje se u malim obrocima u otopinu tvari koja se određuje (alikvotni ili vagani dio, tvar koja se titrira).

• Na povratna titracija Prvo se u otopinu analita doda namjeran višak posebnog reagensa, a zatim se titrira njegov nereagirani ostatak.

• Na zamjenska titracija Prvo se u otopinu analita dodaje namjerno višak posebnog reagensa, a zatim se titrira jedan od produkata reakcije između analita i dodanog reagensa.

vidi također

Veze

Zaklada Wikimedia. 2010. godine.

Uvod

Laboratorijska radionica izvodi se nakon proučavanja teorijskog predmeta "Analitička kemija i FHMA" i služi za učvršćivanje i produbljivanje stečenog znanja.

Zadatak kvantitativne analize je odrediti količinu (sadržaj) elemenata (iona), radikala, funkcionalnih skupina, spojeva ili faza u analiziranom objektu. Ovaj tečaj obuhvaća osnovne metode titrimetrijske (volumetrijske) analize, metode titracije i njihovu praktičnu primjenu.

Prije nego što krenu u laboratorijsku radionicu, studenti se poučavaju o sigurnosti. Prije izvođenja svakog rada student mora položiti kolokvij prema odjeljcima koje je odredio učitelj, kao i prema metodi analize. To zahtijeva:

1) ponoviti odgovarajući dio tečaja;

2) detaljno se upoznati s metodologijom rada;

3) sastaviti jednadžbe kemijskih reakcija na kojima se temelji kemijska analiza;

4) proučiti značajke analize sa stajališta sigurnosti.

Na temelju rezultata rada studenti sastavljaju izvješće u kojemu treba naznačiti:

· Naziv radnog mjesta;

· Cilj rada;

· Teorijski temelji metode: bit metode, osnovna jednadžba, proračuni i konstrukcija titracijskih krivulja, izbor pokazatelja;

· Reagensi i oprema koji se koriste u toku rada;

Metoda analize:

Priprema primarnih standarda;

Priprema i standardizacija radne otopine;

Određivanje sadržaja ispitivane tvari u otopini;

· Eksperimentalni podaci;

· Statistička obrada rezultata analize;

· Zaključci.

METODE TITRIMETRIJSKE ANALIZE

Metoda titrimetrijske analize na temelju mjerenja volumena reagensa s točno poznatom koncentracijom (titrant) utrošenog na kemijsku reakciju s određivanjem tvari.

Postupak određivanja (titracija) sastoji se u činjenici da se titrant kap po kap dodaje iz birete u točno poznati volumen otopine analita s nepoznatom koncentracijom, sve dok se ne dosegne točka ekvivalencije.

gdje x- tvar koju treba odrediti; R- titrant, P- produkt reakcije.

Točka ekvivalencije (tj.)- ovo je teoretsko stanje otopine, koje nastaje u trenutku dodavanja ekvivalentne količine titranta R do analita x... U praksi se titrant dodaje tvari koja se treba odrediti dok se ne dosegne krajnja točka titracije (c.t.t.), što se razumije pod vizualnom naznakom točke ekvivalencije kad se promijeni boja indikatora dodanog u otopinu. Osim vizualne indikacije, točka ekvivalencije može se registrirati i instrumentalnim metodama. U ovom slučaju krajnja točka titracije (CTT) shvaća se kao trenutak nagle promjene fizičke veličine izmjerene tijekom titracije (jakost struje, potencijal, električna vodljivost itd.).

Titrimetrijska metoda analize koristi sljedeće vrste kemijskih reakcija: reakcije neutralizacije, reakcije oksidacije-redukcije, reakcije taloženja i reakcije kompleksacije.

Ovisno o vrsti korištene kemijske reakcije, razlikuju se sljedeće Metode titrimetrijske analize:

- kiselinsko-bazna titracija;

- titracija oborine;

- kompleksometrijska titracija ili kompleksometrija;

- redoks titracija ili redoksimetrija.

Reakcije korištene u titrimetrijskoj metodi analize prikazane su sljedećim zahtjevi:

· Reakcija se mora odvijati u stehiometrijskim omjerima, bez nuspojava;

Reakcija bi se trebala odvijati praktički nepovratno (≥ 99,9%), konstanta ravnoteže reakcije K p> 10 6, rezultirajući talozi bi trebali imati topljivost S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· Reakcija se mora odvijati dovoljno velikom brzinom;

· Reakcija se mora odvijati na sobnoj temperaturi;

· Točka ekvivalencije mora se na neki način jasno i pouzdano zabilježiti.

Metode titracije

U bilo kojoj metodi titrimetrijske analize postoji nekoliko metoda titriranja. Razlikovati izravna titracija, titracija natrag i supstitucija .

Izravna titracija- titrant se kap po kap dodaje u otopinu analita dok se ne dosegne točka ekvivalencije.

Shema titracije: X + R = P.

Zakon ekvivalenata za izravno titriranje:

C (1 / z) X V X = C (1 / z) R V R. (2)

Količina (masa) analita sadržana u ispitnoj otopini izračunava se primjenom zakona ekvivalenata (za izravno titriranje)

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 , (3)

gdje C (1 / z) R- molarna koncentracija ekvivalenta titranta, mol / dm 3;

V R- volumen titranta, cm 3;

M ( 1/ z) NS- molarna masa ekvivalenta analita;

C (1 / z) X- molarna koncentracija ekvivalenta analita, mol / dm 3;

V X- volumen analita, cm 3.

Povratna titracija- koristiti dva titranta. Isprva
točan volumen prvog titranta ( R 1) uzeto u višku. Ostatak nereagiranog titranta R1 titrira se drugim titrantom ( R 2). Količina titranta R 1 potrošen
o interakciji s analitom ( NS) određuje se razlikom između dodanog volumena titranta R 1 (V 1) i volumen titranta R 2 (V 2) potrošen na titraciju ostatka titranta R 1.

Shema titracije: x + R 1 fiksni višak = P 1 (R 1 ostatak).

R 1 ostatak + R 2 = P 2.

Kada se koristi povratna titracija, zakon ekvivalenata se zapisuje na sljedeći način:

Masa analita u slučaju povratne titracije izračunava se formulom

Metoda povratne titracije koristi se u slučajevima kada je nemoguće odabrati odgovarajući pokazatelj za izravnu reakciju ili se odvija s kinetičkim poteškoćama (niska brzina kemijske reakcije).

Titracija supstitucije (neizravna titracija)- koristi se u slučajevima kada je izravno ili stražnje titriranje analita nemoguće ili teško ili nema odgovarajućeg pokazatelja.

Tvar koju treba odrediti NS dodati bilo koji reagens A višak, pri interakciji s kojom se oslobađa ekvivalentna količina tvari R... Zatim produkt reakcije R titrirati odgovarajućim titrantom R.

Shema titracije: x + A višak = P 1.

P 1 + R = P 2.

Zakon ekvivalenata supstitucijske titracije zapisan je na sljedeći način:

Budući da je broj ekvivalenata analita NS i produkt reakcije R su isti, izračun mase analita u slučaju neizravne titracije izračunava se formulom

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 . (7)

Reagensi

1. Jantarna kiselina N 2 S 4 N 4 O 4 (stupanj reagensa) - primarni standard.

2. Otopina natrijevog hidroksida NaOH s molarnom koncentracijom
~ 2,5 mol / dm 3

3. H20 destiliran.

Oprema učenici se opisuju.

Napredak rada:

1. Priprema primarnog standarda jantarne kiseline HOOCCH 2 CH 2 COOH.

Jantarna kiselina pripravljena je s volumenom od 200,00 cm3 s ekvivalentom molarne koncentracije mol / dm 3.

g / mol.

Jednadžba reakcije:

Uzimanje uzorka (vaganje):

Težina šarki

Šarka kvantitativno premješten u odmjernu tikvicu ( cm 3), dodajte 50 - 70 cm 3 destilirane vode, miješajte dok se jantarna kiselina potpuno ne otopi, dovedite destiliranom vodom do oznake
i dobro promiješajte.

računati na
prema formuli

Reagensi

1. Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (stupanj reagensa) - primarni standard.

2. N 2 O destilirano.

3. HCl klorovodična kiselina s koncentracijom 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

4. Pokazivač kiselo-bazne kiseline (odabran titracijskom krivuljom).

5. Mješoviti indikator - metil narančasta i metilen plava.

Napredak rada:

1. Priprema primarnog standarda za natrijev karbonat (Na 2 CO 3).

Priprema se otopina natrijevog karbonata zapremine 200,00 cm3 s ekvivalentom molarne koncentracije mol / dm 3.

Izračun mase uzorka, g: (masa se uzima s točnošću četvrtog decimalnog mjesta).

Jednadžbe reakcije:

1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

2) NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 - slaba kiselina (K a1= 10 -6,35, K a2 = 10 -10,32).

Uzimanje uzorka (vaganje):

Težina stakla za sat (staklo)

Težina satnog stakla (stakla) sa šarkama

Težina šarki

Šarka kvantitativno premješten u odmjernu tikvicu ( cm 3), dodati 50 - 70 cm 3 destilirane vode, miješati do potpunog otapanja natrijevog karbonata, dovesti destiliranom vodom do oznake
i dobro promiješajte.

Stvarna koncentracija primarnog standarda računati na
prema formuli

2. Priprema i standardizacija titranta (otopina HCl)

Priprema se otopina klorovodične kiseline zapremine oko 500 cm3
s ekvivalentom molarne koncentracije od 0,05 ÷ 0,06 mol / dm 3)

Titrant - otopina klorovodične kiseline s približnom koncentracijom od 0,05 mol / dm 3 priprema se od klorovodične kiseline razrijeđene 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

Standardizacija rješenja HCl se provodi prema primarnom standardu Na 2 CO 3 izravnom titracijom, pipetiranjem.

Pokazatelj se bira prema titracijskoj krivulji natrijevog karbonata s klorovodičnom kiselinom (slika 4).

Riža. 4. Titracijska krivulja od 100,00 cm 3 otopine Na 2 CO 3 s S= 0,1000 mol / dm 3 s otopinom HCl s C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3

Prilikom titriranja do druge točke ekvivalencije koristi se indikator metil naranče, 0,1% vodena otopina (pT = 4,0). Promjena boje iz žute u narančastu (boja ruže čaja). Interval prijelaza
(pH = 3,1 - 4,4).

Shema 3. Standardizacija otopine HCl

U čunjastu tikvicu za titriranje kapaciteta 250 cm 3 stavite alikvot od 25,00 cm 3 standardne otopine Na 2 CO 3 (s pipetom), dodajte 2 - 3 kapi metil naranče, razrijedite vodom do 50 - 75 cm 3 i titrirati otopinom klorovodične kiseline do prijelaza boje iz žute u boju "čajne ruže" iz jedne kapi titranta. Titracija se provodi u prisutnosti "svjedoka" (početna otopina Na 2 CO 3 s indikatorom). Rezultati titracije unose se u tablicu. 4. Koncentracija klorovodične kiseline određena je zakonom ekvivalenata :.

Tablica 4

Rezultati standardizacije otopine klorovodične kiseline

Zadaci

1. Formulirajte koncept ekvivalenta u kiselinsko-baznim reakcijama. Izračunajte vrijednost ekvivalenta sode i fosforne kiseline u sljedećim reakcijama:

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Napišite jednadžbe za reakcije između klorovodične kiseline, sumporne kiseline, natrijevog hidroksida, aluminijevog hidroksida, natrijevog karbonata, kalijevog hidrogenkarbonata i izračunajte ekvivalentnu masu tih tvari.

3. Nacrtajte krivulju titracije za 100,00 cm3 klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom ekvivalenta 0,1 mol / dm 3 natrijevog hidroksida s ekvivalentom molarne koncentracije 0,1 mol / dm 3. Odaberite moguće pokazatelje

4. Iscrtajte krivulju titracije za 100,00 cm3 akrilne kiseline (CH 2 = CHCOOH, pK a= 4.26) s ekvivalentom molarne koncentracije
0,1 mol / dm 3 natrijevog hidroksida s ekvivalentom molarne koncentracije
0,1 mol / dm 3. Kako se tijekom otopine mijenja sastav otopine? Odaberite moguće pokazatelje i izračunajte nesigurnost indikatora titracije.

5. Nacrtajte krivulju titracije za hidrazin (N 2 H 4 + H 2 O, pK b= 6,03)
s molarnom koncentracijom ekvivalenta 0,1 mol / dm 3 klorovodične kiseline
s molarnom koncentracijom ekvivalenta 0,1 mol / dm 3. Koje su sličnosti
i razlika između proračuna pH i krivulje titracije u usporedbi s krivuljom titracije slabe kiseline s lužinom? Odaberite moguće pokazatelje
i izračunati pogrešku indikatora titracije.

6. Izračunajte koeficijente aktivnosti i aktivne koncentracije iona
u 0,001 M otopini aluminijevog sulfata, 0,05 M natrijevog karbonata, 0,1 M kalijevog klorida.

7. Izračunajte pH 0,20 M otopine metilamina ako je njezina ionizacija u vodenoj otopini opisana jednadžbom

B + H 2 O = BH + + OH -, K b= 4,6 × 10 - 3, gdje je B baza.

8. Izračunajte konstantu disocijacije HOCl klorovodične kiseline, ako 1,99 × 10 - 2 M otopina ima pH = 4,5.

9. Izračunajte pH otopine koja sadrži 6,1 g / mol glikolne kiseline (CH 2 (OH) COOH, K a= 1,5 × 10-4).

10. Izračunajte pH otopine dobivene miješanjem 40 ml 0,015 M otopine klorovodične kiseline sa:

a) 40 ml vode;

b) 20 ml 0,02 M otopine natrijevog hidroksida;

c) 20 ml 0,02 M otopine barijevog hidroksida;

d) 40 ml 0,01 M otopine klorovodične kiseline, K a= 5,0 × 10 - 8.

11. Izračunajte koncentraciju acetatnog iona u otopini octene kiseline
s masenim udjelom od 0,1%.

12. Izračunajte koncentraciju amonijevog iona u otopini amonijaka s masenim udjelom od 0,1%.

13. Izračunajte masu uzorka natrijevog karbonata potrebnog za pripremu 250,00 ml 0,5000 M otopine.

14. Izračunajte volumen otopine klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom ekvivalentom 11 mol / l i volumen vode koji trebate uzeti za pripremu 500 ml 0,5 M otopine klorovodične kiseline.

15. U 300 ml 0,3% -tne otopine klorovodične kiseline otopljeno je 0,15 g metalnog magnezija. Izračunajte molarnu koncentraciju vodikovih, magnezijevih i klorovih iona u dobivenoj otopini.

16. Miješanjem 25,00 ml otopine sumporne kiseline s otopinom barijevog klorida dobiveno je 0,2917 g barijevog sulfata. Odredite titar otopine sumporne kiseline.

17. Izračunajte masu reagiranog kalcijevog karbonata
s 80,5 mmol klorovodične kiseline.

18. Koliko grama mononatrijevog fosfata treba dodati
do 25,0 ml 0,15 M otopine natrijevog hidroksida da se dobije otopina s pH = 7? Za fosfornu kiselinu pK a1= 2,15; pK a2= 7,21; pK a3 = 12,36.

19. Titracijom 1.0000 g dimljene sumporne kiseline, temeljito razrijeđenom vodom, troši se 43,70 ml 0,4982 M otopine natrijevog hidroksida. Poznato je da dimljena sumporna kiselina sadrži anhidrid sumporne kiseline otopljen u bezvodnoj sumpornoj kiselini. Izračunajte maseni udio sumpornog anhidrida u dimljenoj sumpornoj kiselini.

20. Apsolutna pogreška mjerenja volumena pomoću birete je 0,05 ml. Izračunajte relativnu pogrešku pri mjerenju volumena u 1; 10 i 20 ml.

21. Otopina se priprema u odmjernoj tikvici kapaciteta 500,00 ml
iz izvaganog dijela od 2.5000 g natrijevog karbonata. Izračunati:

a) molarna koncentracija otopine;

b) ekvivalent molarne koncentracije (½ Na 2 CO 3);

c) titar otopine;

d) titar klorovodične kiseline.

22. Koliki je volumen 10% -tne otopine natrijevog karbonata s gustoćom
1,105 g / cm 3 koje trebate uzeti za kuhanje:

a) 1 litra otopine s titrom TNa 2 CO 3 = 0,005000 g / cm 3;

b) 1 litra otopine s TNa 2 CO 3 / HCl = 0,003000 g / cm 3?

23. Koliki volumen klorovodične kiseline masenog udjela od 38,32% i gustoće 1,19 g / cm 3 treba uzeti za pripremu 1500 ml 0,2 M otopine?

24. Koliki volumen vode treba dodati u 1,2 L 0,25 M HCl za pripremu 0,2 M otopine?

25. Od 100 g tehničkog natrijevog hidroksida koji sadrži 3% natrijevog karbonata i 7% indiferentnih nečistoća pripremljena je 1 litra otopine. Izračunajte molarnu koncentraciju i titar klorovodične kiseline rezultirajuće alkalne otopine, pretpostavljajući da se natrijev karbonat titrira u ugljičnu kiselinu.

26. Postoji uzorak koji može sadržavati NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 ili smjesu navedenih spojeva težine 0,2800 g. Uzorak je otopljen u vodi.
Titracija rezultirajuće otopine u prisutnosti fenolftaleina traje 5,15 ml, a u prisutnosti metil naranče - 21,45 ml klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom ekvivalentnom 0,1520 mol / l. Odredite sastav uzorka i maseni udio komponenti u uzorku.

27. Nacrtajte krivulju titracije za 100,00 cm 3 0,1000 M otopine amonijaka 0,1000 M otopine klorovodične kiseline, opravdajte izbor pokazatelja.

28. Izračunajte pH točke ekvivalencije, početak i kraj titracije 100,00 cm 3 0,1000 M otopina malonske kiseline (HOOCCH 2 COOH) 0,1000 M otopina natrijevog hidroksida (pK a 1= 1,38; pK a 2=5,68).

29. Titracija 25,00 cm3 otopine natrijevog karbonata s molarnom koncentracijom ekvivalentom 0,05123 mol / dm 3 otišla je na 32,10 cm3 klorovodične kiseline. Izračunajte molarnu koncentraciju ekvivalenta klorovodične kiseline.

30. Koliko ml 0,1 M otopine amonijevog klorida treba dodati
do 50,00 ml 0,1 M otopine amonijaka za dobivanje puferske otopine
s pH = 9,3.

31. Smjesa sumporne i fosforne kiseline prenesena je u odmjernu tikvicu volumena 250,00 cm3. Za titraciju su uzeta dva uzorka od 20,00 cm3, jedan je titriran otopinom natrijevog hidroksida s ekvivalentom molarne koncentracije
0,09940 mol / dm 3 s indikatorom metil naranča, a drugi s fenolftaleinom. Potrošnja natrijevog hidroksida u prvom slučaju bila je 20,50 cm 3, a u drugom 36,85 cm 3. Odredite mase sumporne i fosforne kiseline u smjesi.

U kompleksometriji

Do točke ekvivalencije = ( C M V. M - C EDTA V. EDTA) / ( V. M + V. EDTA). (21)

U točki ekvivalencije = . (22)

Nakon točke ekvivalencije = . (23)

Na sl. Slika 9 prikazuje krivulje titracije kalcijevog iona u puferskim otopinama s različitim vrijednostima pH. Može se vidjeti da je titracija Ca 2+ moguća samo pri pH ³ 8.

Reagensi

2. N 2 O destilirano.

3. Standardna otopina Mg (II) s molarnom koncentracijom
0,0250 mol / dm 3.

4. Pufer za amonijak s pH = 9,5.

5. Otopina kalijevog hidroksida KOH s masenim udjelom od 5%.

6. Eriokromno crno T, mješavina indikatora.

7. Calcon, mješavina indikatora.

Teorijski temelji metode:

Metoda se temelji na interakciji iona Ca 2+ i Mg 2+ s dinatrijevom soli etilendiamintetraoctene kiseline (Na 2 H 2 Y 2 ili Na-EDTA) s stvaranjem jakih kompleksa u molarnom omjeru M: L = 1 : 1 u određenom rasponu pH.

Calcon i eriokromno crni T koriste se za fiksiranje točke ekvivalencije pri određivanju Ca 2+ i Mg 2+.

Određivanje Ca 2+ provodi se pri pH ≈ 12, dok je Mg 2+
u otopini kao talog magnezijevog hidroksida i ne titrira se s EDTA.

Mg 2+ + 2OH - = Mg (OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- "CaY 2-

Pri pH ≈ 10 (otopina pufera amonijaka), Mg 2+ i Ca 2+ su
u otopini u obliku iona i uz dodatak EDTA titriraju se zajedno.

Ca 2+ + HY 3- "CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- "MgY 2- + H +

Kako bi se odredio volumen EDTA utrošenog za titraciju Mg 2+,
od ukupnog volumena koji je ušao u titraciju smjese pri pH ≈ 10, oduzmite volumen koji je otišao u titraciju Ca 2+ pri pH ≈ 12.

Za stvaranje pH od ≈ 12 koristi se 5% -tna otopina KOH za stvaranje
pH ≈ 10 upotrijebite otopinu pufera amonijaka (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).

Napredak rada:

1. Standardizacija titranta - otopine EDTA (Na 2 H 2 Y)

Priprema se otopina EDTA s približnom koncentracijom od 0,025 M
iz ≈ 0,05 M otopine, razrijedivši je 2 puta destiliranom vodom. Standardna otopina MgSO 4 koristi se za standardizaciju EDTA.
s koncentracijom od 0,02500 mol / dm 3.

Shema 5. Standardizacija titranta - otopine EDTA

U čunjastu tikvicu za titriranje kapaciteta 250 cm 3 stavite 20,00 cm3 standardne otopine MgSO 4 koncentracije 0,02500 mol / dm 3, dodajte ~ 70 cm 3 destilirane vode, ~ 10 cm 3 otopine pufera amonijaka s pH ~ 9,5 - 10 i dodajte indikator eriokromno crno T oko 0,05 g
(na vrhu lopatice). U tom slučaju otopina postaje vinsko crvena. Otopina u tikvici polako se titrira s otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz vinsko-crvene u zelenu. Rezultati titracije unose se u tablicu. 6. Koncentracija EDTA određuje se prema zakonu ekvivalenata: .

Tablica 6

Rezultati standardizacije rješenja EDTA

2. Određivanje sadržaja Ca 2+

Krivulje titracije Ca 2+ s otopinom EDTA pri pH = 10 i pH = 12 grade se neovisno.

Rješenje problema u odmjernoj tikvici destiliranom vodom dovede se do oznake i dobro promiješa.

Shema 6. Određivanje sadržaja Ca 2+ u otopini

Alikvot ispitne otopine od 25,00 cm3 koji sadrži kalcij i magnezij stavlja se u čunjastu tikvicu za tikcioniranje kapaciteta 250 cm 3, dodaje se ~ 60 cm 3 vode, ~ 10 cm 3 5% -tne otopine KOH. Nakon taloženja amorfnog taloga Mg (OH) 2 ↓, otopini se doda indikator kalkona od oko 0,05 g (na vrhu lopatice) i polako titrira s otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz ružičaste u blijedu plava. Rezultati titracije ( V. 1) upisani su u tablicu 7.

Tablica 7

Broj iskustva		Volumen EDTA, cm 3	Sadržaj Ca 2+ u otopini, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Određivanje sadržaja Mg 2+

Krivulja titracije Mg 2+ s otopinom EDTA pri pH = 10 gradi se neovisno.

Shema 7. Određivanje sadržaja Mg 2+ u otopini

Alikvot od 25,00 cm3 ispitne otopine koja sadrži kalcij i magnezij stavlja se u čunjastu tikvicu za titriranje kapaciteta 250 cm 3, ~ 60 cm 3 destilirane vode, ~ 10 cm 3 otopine pufera amonijaka s pH od ~ 9,5-10 doda se i indikator se doda eriokromno crna T oko 0,05 g
(na vrhu lopatice). U tom slučaju otopina postaje vinsko crvena. Otopina u tikvici polako se titrira s otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz vinsko-crvene u zelenu. Rezultati titracije ( V. 2) upisuju se u tablicu. osam.

Tablica 8

Rezultati titracije otopine koja sadrži kalcij i magnezij

Reagensi

1. Otopina EDTA s molarnom koncentracijom ~ 0,05 mol / dm 3.

2. Standardna otopina Cu (II) s titrom 2,00 × 10 -3 g / dm 3.

3. H20 destiliran.

4. Pufer za amonijak s pH ~ 8 - 8,5.

5. Mureksid, mješavina indikatora.

Zadaci

1. Izračunajte α 4 za EDTA pri pH = 5 ako su EDTA ionizacijske konstante sljedeće: K 1 = 1,0 · 10 -2, K 2 = 2,1 · 10 -3, K 3 = 6,9 · 10 -7, K 4 = 5,5 · 10 -11.

2. Nacrtajte krivulju titracije za 25,00 ml 0,020 M otopine nikla s 0,010 M otopinom EDTA pri pH = 10, ako je konstanta stabilnosti
K NiY = 10 18,62. Izračunajte p nakon zbrajanja 0,00; 10,00; 25,00; 40,00; 50,00 i 55,00 ml titranta.

3. Za titraciju 50,00 ml otopine koja sadrži ione kalcija
magnezija, potrebno je 13,70 ml 0,12 M otopine EDTA pri pH = 12 i 29,60 ml pri pH = 10. Izražite koncentraciju kalcija i magnezija u otopini u mg / ml.

4. Kada se analizira u 1 litri vode, pronađeno je 0,2173 g kalcijevog oksida i 0,0927 g magnezijevog oksida. Izračunajte volumen koncentracije EDTA. 0,0500 mol / L potrošeno je na titraciju.

5. Za titraciju 25,00 ml standardne otopine koja sadrži 0,3840 g magnezijevog sulfata, potrošeno je 21,40 ml otopine Trilona B. Izračunajte titar ove otopine za kalcijev karbonat i njegovu molarnu koncentraciju.

6. Na temelju niže navedenih konstanti formiranja (stabilnosti) metalnih kompleksanata, procijeniti mogućnost kompleksometrijske titracije metalnih iona pri pH = 2; 5; deset; 12.

7. Prilikom titriranja 0,01 M otopine Ca 2+ s 0,01 M otopine EDTA pri pH = 10, konstanta stabilnosti K CaY = 10 10,6. Izračunajte kolika bi trebala biti uvjetna konstanta stabilnosti kompleksa metala s pokazateljem pri pH = 10, ako je na završnoj točki titracije =.

8. Konstanta ionizacije kiseline indikatora koji se koristi u kompleksometrijskoj titraciji iznosi 4,8 · 10 -6. Izračunajte sadržaj kiselog i alkalnog oblika indikatora pri pH = 4,9, ako je njegova ukupna koncentracija u otopini 8,0 · 10 -5 mol / l. Odredite mogućnost korištenja ovog pokazatelja pri titriranju otopine
s pH = 4,9, ako boja kiselog oblika odgovara boji kompleksa.

9. Za određivanje sadržaja aluminija u uzorku, otopljen je uvaženi dio uzorka od 550 mg i dodano je 50,00 ml 0,05100 M otopine kompleksona III. Višak potonjeg titriran je s 14,40 ml 0,04800 M otopine cinka (II). Izračunajte maseni udio aluminija u uzorku.

10. Kad se kompleks koji sadrži bizmutove i jodidne ione uništi, potonji se titriraju otopinom Ag (I), a bizmut - kompleksonom III.
Za titriranje otopine koja sadrži 550 mg uzorka potrebno je 14,50 ml 0,05000 M otopine kompleksona III, a 23,25 ml otopine 0,1000 M Ag (I) potroši se na titraciju jodidnog iona sadržanog u 440 mg primjerak. Izračunajte koordinacijski broj bizmuta u kompleksu ako su jodidni ioni ligand.

11. Otopljen je uzorak mase 0,3280 g koji sadrži Pb, Zn, Cu
i premješten u odmjernu tikvicu od 500,00 cm 3. Određivanje je provedeno u tri faze:
a) titriranje prvog dijela otopine volumena 10,00 cm3 koji sadrži Pb, Zn, Cu, potrošeno 37,50 cm 3 0,0025 M otopine EDTA; b) u drugom dijelu volumena 25,00 cm3, Cu je maskiran, a 27,60 cm3 EDTA je potrošeno za titraciju Pb i Zn; c) u trećem dijelu volumena 100,00 cm 3 maskirano Zn
i Cu, titracija Pb potrošila je 10,80 cm3 EDTA. Odredite maseni udio Pb, Zn, Cu u uzorku.

Krivulje titracije

Kod redoks mjerenja krivulje titracije iscrtavaju se u koordinatama E = f(C R),
grafički prikazuju promjenu potencijala sustava tijekom titracije. Do točke ekvivalencije, potencijal sustava izračunava se iz omjera koncentracija oksidiranog i reduciranog oblika analita (jer do točke ekvivalencije jedan od oblika titranta praktički nema), nakon točke ekvivalencije - u odnosu do koncentracije oksidiranog i reduciranog oblika titranta (jer se nakon točke ekvivalencije analit titrira gotovo potpuno).

Potencijal u točki ekvivalencije određen je formulom

, (26)

gdje je broj elektrona koji sudjeluju u polureakcijama;

- standardni potencijali elektroda polureakcija.

Na sl. 10 prikazuje krivulju titracije otopine oksalne kiseline H 2 C 2 O 4 s otopinom kalijevog permanganata KMnO 4 u kiselom mediju.
(= 1 mol / dm 3).

Riža. 10. Krivulja titracije od 100,00 cm 3 oksalne otopine

kiselina H 2 C 2 O 4 s C 1 / z= 0,1000 mol / dm otopine 3 permanganata

kalij KMnO 4 s C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3 pri = 1 mol / dm 3

Polureakcijski potencijal MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H2O ovisi o pH medija, budući da vodikovi ioni sudjeluju u polu reakciji.

Permanganatometrija

Titrant je otopina kalijevog permanganata KMnO 4, koje je jako oksidaciono sredstvo. Osnovna jednadžba:

MnO 4 - + 8H + + 5e = Mn 2+ + 4H2O, = + 1,51 V.

M 1 / z (KMnO 4) = g / mol.

U slabo kiselim, neutralnim i blago alkalnim medijima, zbog manjeg redoks potencijala, permanganatni ion je reduciran na Mn +4.

MnO 4 - + 2H2O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH -, = +0,60 V.

M 1 / z (KMnO 4) = 158,03 / 3 = 52,68 g / mol.

U alkalnom mediju se otopina kalijevog permanganata reducira
do Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0,558 V.

M1 / z (KMnO4) = 158,03 g / mol.

Kako bi se uklonile nuspojave, titriranje s kalijevim permanganatom provodi se u kiselom mediju koji se stvara sumpornom kiselinom. Ne preporučuje se upotreba klorovodične kiseline za stvaranje medija, jer je kalijev permanganat sposoban oksidirati kloridni ion.

2Cl - - 2e = Cl 2, = +1,359 V.

Najčešće se kao otopina koristi kalijev permanganat
s molarnom koncentracijom ekvivalenta ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. To nije primarni standard zbog činjenice da su vodene otopine kalijevog permanganata sposobne oksidirati vodu i organske nečistoće u njemu:

4MnO 4- + 2H2O = 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -

U prisutnosti manganovog dioksida ubrzava se razgradnja otopina kalijevog permanganata. Budući da je manganov dioksid produkt razgradnje permanganata, ovaj talog ima autokatalitički učinak o procesu razgradnje.

Čvrsti kalijev permanganat koji se koristi za pripremu otopina zagađen je manganovim dioksidom, stoga je nemoguće pripremiti otopinu iz točnog uzorka. Kako bi se dobila dovoljno stabilna otopina kalijevog permanganata, nakon otapanja odvaganog dijela KMnO 4 u vodi, ostavi se u tamnoj boci nekoliko dana (ili prokuha), a zatim se MnO 2 odvoji filtriranjem kroz stakla filter (papirnati se filter ne može koristiti jer reagira s kalijevim permanganatom i tvori manganov dioksid).

Boja otopine kalijevog permanganata je tako intenzivna
da pokazatelj nije potreban u ovoj metodi. Kako bi 100 cm 3 vode dobilo uočljivu ružičastu boju, dovoljno je 0,02 - 0,05 cm 3 otopine KMnO 4
s molarnom koncentracijom ekvivalenta 0,1 mol / dm 3 (0,02 M). Boja kalijevog permanganata na kraju titracije nestabilna je i postupno se mijenja kao rezultat interakcije viška permanganata
s ionima mangana (II) prisutnim na krajnjoj točki u relativno velikoj količini:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O «5MnO 2 ¯ + 4H +

Standardizacija radnih rješenja KMnO4 se provodi preko natrijevog oksalata ili oksalne kiseline (svježe rekristalizirane i osušene na 105 ° C).

Koristite otopine primarnih standarda s ekvivalentom molarne koncentracije S(½ Na 2 C 2 O 4) = 0,1000 ili 0,05000 mol / L.

C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, = -0,49 V

Titrimetrijska analiza temelji se na točnom mjerenju količine reagensa utrošenog za reakciju s analitom. Donedavno se ova vrsta analize obično nazivala volumetrijskom zbog činjenice da je u praksi najčešća metoda mjerenja količine reagensa bila mjerenje volumena otopine potrošene za reakciju. Danas se volumetrijska analiza shvaća kao skup metoda koje se temelje na mjerenju volumena tekućih, plinskih ili krutih faza.

Naziv titrimetrički povezan je s riječju titar, označavajući koncentraciju otopine. Titar označava broj grama otopljene tvari u 1 ml otopine.

Titrirana ili standardna otopina je otopina čija je koncentracija poznata s velikom točnošću. Titracija - dodavanje titrirane otopine analiziranoj kako bi se odredila točna ekvivalentna količina. Otopina za titriranje često se naziva radna otopina ili titrant. Na primjer, ako se kiselina titrira s lužinom, lužinska otopina se naziva titrant. Trenutak titracije kada je količina dodanog titranta kemijski ekvivalentna količini tvari koju treba titrirati naziva se točka ekvivalencije.

Reakcije koje se koriste u titrimetriji moraju zadovoljiti sljedeće osnovne zahtjeve:

1) reakcija bi se trebala odvijati kvantitativno, tj. konstanta ravnoteže reakcije mora biti dovoljno velika;

2) reakcija se mora odvijati velikom brzinom;

3) reakcija se ne smije komplicirati pojavom nuspojava;

4) mora postojati način da se odredi kraj reakcije.

Ako reakcija ne zadovoljava barem jedan od ovih zahtjeva, ne može se koristiti u titrimetrijskoj analizi.

Titrimetrija razlikuje izravnu, obrnutu i neizravnu titraciju.

U metodama izravne titracije, analit izravno reagira s titrantom. Za analizu ovom metodom dovoljno je jedno radno rješenje.

Metode povratne titracije (ili, kako se još nazivaju, metode titracije ostataka) koriste dvije titrirane radne otopine: glavnu i pomoćnu. Općenito je poznato, na primjer, stražnje titriranje kloridnog iona u kiselim otopinama. Analiziranoj otopini klorida prvo se dodaje poznati višak titrirane otopine srebrovog nitrata (glavne radne otopine). U tom slučaju dolazi do reakcije stvaranja slabo topljivog srebrovog klorida.

Nereagirana višak količine AgNO 3 titrira se otopinom amonijevog tiocijanata (pomoćna radna otopina).

Treći glavni tip titrimetrijskog određivanja je titracija supstituenta ili titracija supstitucije (neizravna titracija). U ovoj metodi tvar koja se određuje dodaje se poseban reagens koji reagira s njom. Zatim se jedan od produkata reakcije titrira radnom otopinom. Na primjer, pri jodometrijskom određivanju bakra, analizirani rastvor se dodaje poznati višak KI. Reakcija je 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2. Otpušteni jod titrira se natrijevim tiosulfatom.

Postoji i takozvana obrnuta titracija, u kojoj se standardnom otopinom reagensa titrira analiziranom otopinom.

Izračun rezultata titrimetrijske analize temelji se na načelu ekvivalencije prema kojemu tvari međusobno reagiraju u ekvivalentnim količinama.

Kako bi se izbjegle kontradikcije, preporučuje se da se sve kiselinsko-bazne interakcije dovedu u jednu zajedničku bazu, koja može biti vodikov ion. U redoks reakcijama prikladno je povezati količinu reaktanta s brojem elektrona koje tvar primi ili donira u danoj polureakciji. To nam omogućuje da damo sljedeću definiciju.

Ekvivalent je određena stvarna ili uvjetna čestica koja se može vezati, otpustiti ili biti neki drugi uzorak ekvivalentan jednom vodikovu ionu u kiselinsko-baznim reakcijama ili jednom elektronu u redoks reakcijama.

Kad se koristi izraz "ekvivalent", uvijek je potrebno naznačiti na koju se specifičnu reakciju odnosi. Ekvivalenti određene tvari nisu stalne vrijednosti, već ovise o stehiometriji reakcije u kojoj sudjeluju.

U titrimetrijskoj analizi koriste se različite vrste reakcija: - kiselinsko -bazna interakcija, kompleksacija itd., Koje zadovoljavaju zahtjeve za titrimetrijske reakcije. Vrsta reakcije koja se događa tijekom titracije čini osnovu za klasifikaciju titrimetrijskih metoda analize. Obično se razlikuju sljedeće metode titrimetrijske analize.

1. Metode kiselo-bazne interakcije povezane su s procesom prijenosa protona:

2. Metode kompleksacije koriste reakcije stvaranja koordinacijskih spojeva:

3. Metode taloženja temelje se na reakcijama stvaranja slabo topljivih spojeva:

4. Metode oksidacije - redukcije kombiniraju veliku skupinu redoks reakcija:

Određene titrimetrijske metode nazvane su prema vrsti glavne reakcije koja se dogodila tijekom titracije ili prema imenu titranta (na primjer, u argentometrijskim metodama titrant je otopina AgNO 3, u permanganatometrijskim metodama - otopina KMnO 4 itd.).

Metode titracije odlikuje visoka točnost: pogreška određivanja je 0,1 - 0,3%. Radna rješenja su stabilna. Dostupni su različiti pokazatelji koji ukazuju na točku ekvivalencije. Među titrimetrijskim metodama koje se temelje na reakcijama kompleksacije najvažnije su reakcije s primjenom kompleksona. Stabilni koordinacijski spojevi s kompleksonima tvore gotovo sve katione, stoga su kompleksometrijske metode univerzalne i primjenjive za analizu širokog raspona različitih objekata.

Metoda kiselinsko-bazne titracije temelji se na interakcijama između kiselina i baza, odnosno na reakciji neutralizacije:

H + + OH - ↔ H20

Radna rješenja ove metode su otopine jakih kiselina (HCl, H 2 S, HNO3 itd.) Ili jakih baza (NaOH, KOH, Ba (OH) 2 itd.). Ovisno o titrantu, kiselinsko-bazična metoda titracije podijeljena je na acidimetrija ako je titrant otopina kiseline, i alkalimetrija ako je titrant bazna otopina.

Radne otopine općenito se pripremaju kao sekundarne standardne otopine, budući da početne tvari za njihovu pripremu nisu standardne, a zatim se standardiziraju u odnosu na standardne tvari ili standardne otopine. Na primjer: otopine kiselina mogu se standardizirati prema standardne tvari- natrij tetraborat Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O, natrij karbonat Na 2 CO 3 ∙ 10H 2 O ili prema standardnim otopinama NaOH, KOH; i bazne otopine - prema oksalnoj kiselini N 2 S 2 O 4 ∙ N 2 O, jantarnoj kiselini N 2 S 4 N 4 O 4 ili prema standardnim otopinama HCl, H 2 SO 4, NNO 3.

Točka ekvivalencije i krajnja točka titracije... Prema pravilu ekvivalencije, titracija se mora nastaviti sve dok količina dodanog reagensa ne postane ekvivalentna sadržaju analita. Trenutak koji dolazi u procesu titracije kada količina standardne otopine reagensa (titranta) teoretski postane strogo ekvivalentna količini analita prema određenoj jednadžbi kemijske reakcije naziva se točka ekvivalencije .

Točka ekvivalencije postavlja se na različite načine, na primjer, promjenom boje indikatora dodanog u otopinu za titriranje. Trenutak u kojem dolazi do uočene promjene boje indikatora naziva se krajnja točka titracije. Vrlo često krajnja točka titracije ne odgovara točno točki ekvivalencije. U pravilu se međusobno razlikuju za najviše 0,02-0,04 ml (1-2 kapi) titranta. To je količina titranta koja je potrebna za interakciju s pokazateljem.