Analyse titrimétrique. Méthodes d'analyse titrimétriques Types de titrage

UNIVERSITÉ NATIONALE KIRGHIZE eux. J. BALASAGYNA

FACULTÉ DE CHIMIE ET ​​DE TECHNOLOGIE CHIMIQUE

Chaire UNESCO en éducation à l'environnement et sciences naturelles

ESSAI

par discipline: Chimie analytique

sur le sujet:

MÉTHODE DE NEUTRALISATION DANS LA MÉTHODE D'ANALYSE TITRIMÉTRIQUE

Étudiants de 2e année gr. xt-1-08

Nom : Baytanaeva A.

Conférencier : Professeur agrégé Li S.P.

Bichkek-2010

introduction

Chimie analytique. Méthodes de détermination

Méthode d'analyse titrimétrique

Préparation de la solution titrée

Titrage. Indicateurs

Méthodes d'établissement des points d'équivalence. Classification des méthodes d'analyse titrimétrique

Récipients de titrage

Calculs d'analyse volumétrique

Méthodes de titrage acido-basique ou méthodes de neutralisation

Conclusion

Les références

introduction

La chimie analytique est une science chimique fondamentale qui figure en bonne place parmi un certain nombre d'autres disciplines chimiques. Dans le même temps, la chimie analytique est étroitement liée à la pratique quotidienne, car sans données analytiques sur le contenu des principaux composants et impuretés dans la matière première ou le produit final, il est impossible de mener avec compétence le processus technologique dans les domaines métallurgique, chimique , pharmaceutique et de nombreuses autres industries.

Les données d'analyse chimique sont nécessaires pour résoudre des problèmes économiques et d'autres problèmes importants.

Le développement moderne de la chimie analytique, en grande partie dû aux progrès de diverses industries.

Chimie analytique. Méthodes de détermination

chimie analytique neutralisation titrimétrique

Chimie analytique- c'est la science qui détermine la composition chimique des substances et, en partie, leur structure chimique. Les méthodes créées par la chimie analytique permettent de répondre aux questions sur la composition d'une substance, les composants inclus dans sa composition. Les méthodes analytiques permettent souvent de savoir sous quelle forme un composant donné est présent dans une substance, par exemple quel est l'état d'oxydation d'un élément.

Les méthodes de détermination peuvent être classées en fonction de la propriété de la substance qui sert de base à la détermination. Si la masse du sédiment est mesurée, la méthode est dite gravimétrique, si l'intensité de la couleur de la solution est déterminée, elle est photométrique, et si la valeur de l'EMF est potentiométrique.

Les méthodes de détermination sont souvent divisées en chimique(classique), physico-chimique(instrumental) et physique.

Chimique en chimie analytique, il est d'usage d'appeler principalement gravimétrique et titrimétrique méthodes. Ces méthodes sont les plus anciennes, mais toujours répandues, et jouent un rôle important dans la pratique de l'analyse chimique.

Analyse gravimétrique (poids) - mesure de la masse d'un analyte ou de ses constituants, isolé à l'état chimiquement pur ou sous la forme des composés correspondants.

Analyse titrimétrique (volumétrique) - mesure du volume de réactif consommé pour la réaction d'une concentration connue avec précision.

Physico-chimique et physique les méthodes d'analyse sont généralement réparties dans les groupes suivants :

1) électrochimique

2) spectrale (optique)

) chromatographique

) radiométrique

) spectrométrie de masse

Méthode d'analyse titrimétrique

La méthode d'analyse titrimétrique est une méthode d'analyse quantitative basée sur la mesure de la quantité de réactif nécessaire pour achever la réaction avec une quantité donnée d'analyte.

La méthode consiste dans le fait qu'une solution d'un réactif de concentration connue est progressivement ajoutée à une solution de l'analyte. L'ajout du réactif est poursuivi jusqu'à ce que sa quantité devienne équivalente à la quantité d'analyte réactif avec lui.

Les déterminations quantitatives par la méthode volumétrique sont très rapides. Le temps nécessaire pour terminer la détermination titrimétrique est mesuré en minutes. Cela permet d'effectuer plusieurs définitions séquentielles et parallèles sans trop d'effort.

Le fondateur de l'analyse titrimétrique est le scientifique français J.L. Gay-Lussac.

Un élément chimique, une substance simple ou complexe, dont la teneur est déterminée dans un échantillon donné du produit analysé, est appelé substance déterminée.

Les substances déterminées comprennent également des atomes, des ions, des radicaux libres liés et des groupes fonctionnels.

Une substance solide, liquide ou gazeuse qui réagit avec une certaine substance est appelée réactif.

Titrage est le versement d'une solution à une autre avec un mélange continu. La concentration d'une solution est connue avec précision.

titrant(solution standard ou de titrage) est une solution dont la concentration est connue avec précision.

Normalité solution N - le nombre d'équivalent-gramme de la substance contenue dans 1 litre de solution.

N 1 V 1 = N 2 V 2

Titre(T) est la concentration exacte de la solution étalon (titrant).

Exprimé par le nombre de grammes de soluté contenu dans 1 ml de solution, g/ml.

En chimie analytique, le titre est une façon d'exprimer la concentration d'une solution.

N-normalité de la solution, g-eq / l

E-équivalent d'un soluté

Titre T, g/cm 3 (ml).

Les éléments chimiques ou leurs composés entrent en réaction chimique entre eux dans des quantités de poids strictement définies correspondant à leurs équivalents chimiques (équivalents grammes).

En d'autres termes, un équivalent gramme d'une substance réagit avec un équivalent gramme d'une autre substance.

Préparation d'une solution titrée sur la base d'une portion pesée exacte du produit de départ

La première méthode de préparation d'une solution de concentration connue avec précision, c'est-à-dire caractérisé par un certain titre, est la dissolution d'une portion pesée exacte de la substance chimiquement pure d'origine dans de l'eau ou un autre solvant et la dilution de la solution résultante au volume requis. Connaissant la masse d'un composé chimiquement pur dissous dans l'eau et le volume de la solution résultante, il est facile de calculer le titre (T) du réactif préparé, en g/ml :

Cette méthode est utilisée pour préparer des solutions titrées de telles substances qui peuvent être facilement obtenues sous forme pure et dont la composition correspond à une formule définie avec précision et ne change pas pendant le stockage. La substance est pesée dans une bouteille de pesée. De cette manière, il est impossible de préparer des solutions titrées de substances hautement hygroscopiques, qui perdent facilement l'eau de cristallisation, qui sont exposées à l'air du dioxyde de carbone, etc.

Préparation de solutions titrées selon le "canal fixe"

Très souvent, dans la pratique, pour la préparation de solutions titrées, des quantités pesées avec précision de composés solides chimiquement purs ou des volumes mesurés avec précision de leurs solutions d'une certaine normalité sont utilisées préparées dans des usines chimiques ou dans des laboratoires spéciaux.

Pour préparer la solution titrée requise, l'ampoule est brisée sur un entonnoir spécial équipé d'un dispositif de poinçonnage, son contenu est transféré quantitativement dans une fiole jaugée et le volume est porté au trait avec de l'eau.

Habituellement, les ampoules contiennent 0,1 g-eq de la substance, c'est-à-dire autant que nécessaire pour la préparation de 1L 0,1N. Solution.

Titrage

Le titrage est effectué comme suit. La burette est remplie de solution de travail jusqu'à division zéro afin qu'il n'y ait pas de bulles d'air à son extrémité inférieure. La solution d'essai est mesurée avec une pipette et transférée dans une fiole conique. Quelques gouttes de la solution indicatrice y sont versées, sauf dans les cas où l'une des solutions prises est un indicateur. La solution de la burette est ajoutée progressivement à la solution dans le ballon jusqu'à ce que la couleur de la solution dans le ballon change. Tout d'abord, la solution est versée de la burette en un mince filet, en agitant en continu la solution à titrer en faisant tourner le ballon. Au fur et à mesure du titrage, la solution de travail est versée de plus en plus lentement et à la fin du titrage, elle est ajoutée goutte à goutte.

Pendant le titrage, il est nécessaire d'actionner la pince à burette avec la main gauche et de faire tourner simultanément la fiole contenant le liquide titré avec la main droite, agitant ainsi la solution titrée.

Les résultats du titrage seront corrects si à la fin du titrage la couleur de la solution titrée change brusquement à partir d'une goutte de la solution de travail. Pour rendre la transition de couleur de la solution plus visible, placez le ballon avec la solution de titrage sur un support blanc pendant le titrage.

Après chaque titrage, le volume de la solution de travail consommée est compté sur la balance à burette et le résultat du comptage est enregistré dans le journal du laboratoire. Chaque solution est titrée au moins trois fois, les résultats du titrage ne doivent pas différer les uns des autres de plus de 0,1 ml. La concentration de la solution est calculée à partir de la moyenne.

Indicateurs

Les indicateurs sont des substances utilisées pour établir le moment d'équivalence entre des solutions titrées. En tant qu'indicateurs, on utilise le plus souvent des substances qui peuvent donner une réaction colorée facilement perceptible avec l'une des substances réagissantes. Par exemple, l'amidon, interagissant avec une solution d'iode, se transforme en une couleur bleue intense. Par conséquent, l'amidon est un indicateur de l'iode libre. Un même indicateur prend souvent une couleur différente dans des conditions différentes. Par exemple, la phénolphtaléine en milieu acide et neutre est incolore, et en milieu alcalin elle prend une couleur rouge-violet.

Parfois, l'indicateur est directement l'une des substances réagissant. Par exemple, une solution de l'agent oxydant KMnO 4 en milieu acide se décolore avec l'ajout progressif d'un agent réducteur. Dès qu'une goutte en excès de KMnO 4 apparaît dans la solution, la solution devient rose pâle.

Méthodes d'établissement des points d'équivalence

L'établissement du point final de titrage ou du point d'équivalence est l'opération la plus importante de la méthode d'analyse titrimétrique, car la précision des résultats d'analyse dépend de la précision de la détermination du point d'équivalence. Habituellement, la fin du titrage est déterminée par le changement de couleur de la solution titrée ou de l'indicateur introduit au début ou pendant le titrage. Des méthodes sans indicateur basées sur l'utilisation d'instruments spéciaux sont également utilisées pour évaluer les changements qui se produisent dans la solution titrée pendant le processus de titrage. De telles méthodes sont appelées méthodes physico-chimiques ou instrumentales pour déterminer les points d'équivalence. Ils sont basés sur la mesure de la conductivité électrique, des valeurs de potentiel, de la densité optique et d'autres paramètres physico-chimiques des solutions titrées, qui changent brusquement au point d'équivalence.

Le point d'équivalence peut être déterminé par les méthodes suivantes :

) visuellement - par un changement de couleur de la solution, si l'analyte ou le réactif est coloré ; car au point d'équivalence, la concentration de l'analyte diminue au minimum et la concentration du réactif commence à augmenter.

) visuellement - par l'apparition d'un trouble ou par un changement de couleur de la solution provoqué par la formation de produits de réaction, ou d'un indicateur, s'ils sont incolores.

) par des méthodes physico-chimiques avec analyse ultérieure des courbes de titrage reflétant les modifications des paramètres physico-chimiques des solutions titrées pendant le titrage, quelle que soit la couleur. Le point d'équivalence est établi par l'intersection des courbes ou par le saut dans la courbe de titrage.

Classement de titrage

)Méthode de neutralisation basé sur l'utilisation de réactions de neutralisation d'acides, de bases, de sels d'acides faibles ou de bases faibles, fortement hydrolysés dans des solutions aqueuses, de divers composés inorganiques et organiques qui présentent des propriétés acides ou basiques dans des solutions non aqueuses, etc.

)Méthode redox Elle repose sur l'utilisation de réactions d'oxydo-réduction d'éléments capables de passer d'états d'oxydation inférieurs à des états supérieurs, et inversement, ainsi que d'ions et de molécules qui réagissent avec des agents oxydants ou des agents réducteurs sans être directement oxydés ou réduits.

)Méthode de dépôt basée sur l'utilisation de réactions de précipitation.

)Méthode de complexation repose sur l'utilisation de réactions de complexation, parmi lesquelles les réactions d'ions métalliques avec les complexones sont les plus largement utilisées.

Récipients de titrage

Fioles jaugées sont utilisés pour mesurer les volumes de solutions, pour préparer des solutions d'une certaine concentration. Le volume de liquide contenu dans le ballon est exprimé en millilitres. Le ballon indique sa capacité et la température (20 0 ) à laquelle cette capacité est mesurée.

Les fioles jaugées sont disponibles en différentes contenances : de 25 ml à 2000 ml.

Pipettes sont utilisés pour mesurer de petits volumes de solutions et transférer un certain volume de solution d'un récipient à un autre. Le volume de liquide pouvant être logé par la pipette est exprimé en millilitres. La partie expansée de la pipette indique sa capacité et la température (généralement 20°C) à laquelle cette capacité est mesurée.

Les pipettes existent en différentes contenances : de 1 à 100 ml.

Les pipettes doseuses de petite capacité n'ont pas d'expansion et sont graduées à 0,1-1 ml.

Burettes sont des tubes de verre cylindriques étroits et gradués. Une extrémité de la burette est conique et équipée d'un robinet en verre ou d'un tube en caoutchouc relié à un capillaire à travers lequel la solution est versée de la burette. Le tube en caoutchouc est serré de l'extérieur avec une pince métallique. En appuyant sur la pince avec l'index et le pouce, du liquide est versé hors de la burette.

Une burette bien lavée est rincée 2-3 fois à l'eau distillée puis avec la solution dont elle sera remplie. Il ne doit pas y avoir de bulles d'air dans le capillaire du robinet. Lors du comptage des divisions, les yeux de l'observateur doivent être au niveau du ménisque. Le volume de liquides légers est compté le long du ménisque inférieur, les plus sombres, par exemple, KMnO 4, I 2, - le long du ménisque supérieur.

Fiole conique

Cylindres gradués

Calcul en analyse volumétrique

Gramme équivalent

Un équivalent-gramme est le nombre de grammes d'une substance qui est équivalent (chimiquement équivalent) à un atome-gramme ou à un ion-gramme d'hydrogène dans une réaction donnée. De cette définition, il s'ensuit que l'équivalent-gramme de la même substance dans différentes réactions peut être différent. Par exemple, Na 2 CO 3 avec un acide peut réagir de deux manières :

Na 2 CO 3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI (1) 2 CO 3 + 2HCI = NaCI + H 2 CO 3 (2)

Dans la réaction (1), une molécule-gramme de Na 2 CO 3 réagit avec une molécule-gramme de HCl, ce qui correspond à un atome-gramme d'hydrogène. Dans cette réaction, l'équivalent-gramme de Na 2 CO 3 est égal à une mole de M (Na 2 CO 3), ce qui s'exprime par l'égalité E (Na 2 CO 3) = M (Na 2 CO 3). Dans la réaction (2), une molécule-gramme de Na 2 CO 3 réagit avec deux moles de HCl. D'où,

E (Na 2 CO 3) = = 53 g.

Solutions normales et molaires

Normalité solution N - le nombre d'équivalent-gramme de la substance contenue dans 1 litre de solution.

Molarité solution indique combien de moles d'un soluté sont contenues dans 1 litre de solution.

Connaissant la concentration de la solution, exprimée en grammes par volume, vous pouvez calculer sa normalité et sa molarité :

Exemple: 250 ml de solution d'hydroxyde de calcium contiennent 3,705 g de Ca (OH) 2. Calculer la normalité et la molarité de la solution.

Solution: Calculons d'abord combien de grammes de Ca (OH) 2 sont contenus dans 1 litre de solution :

3,705 g Ca(OH) 2 - 250 ml X = 14,82 g/l

X g Ca (OH) 2 - 1000 ml

Trouvons la molécule gramme et l'équivalent gramme :

M ( Ca(OH)2) = 74,10 g.E ( Ca(OH)2) = 37,05 g.

Normalité de la solution :

05g/l - 1n. X = 0,4n.

14,82 g/l - X n.

Molarité de la solution :

10g/l - 1 mol X = 0.2M

82g/l - X mol

Connaissant la normalité ou la molarité de la solution, vous pouvez calculer son titre.

Exemple: Calculer le titre 0,1N. solution de H 2 SO 4 dans NaOH.

Solution:

TH 2 SO 4 / NaOH = g/ml

En analyse volumétrique, plusieurs méthodes de calcul sont utilisées.

) Calcul de la normalité de la solution analysée à partir de la normalité de la solution de travail... Lorsque deux substances NaOH interagissent, l'équivalent gramme d'une substance réagit avec l'équivalent gramme de l'autre. Les solutions de substances différentes de même normalité contiennent en volumes égaux le même nombre d'équivalents-grammes du soluté. Par conséquent, les mêmes volumes de telles solutions contiennent des quantités équivalentes de la substance. Par conséquent, par exemple, pour neutraliser 10 ml de 1N. HCI nécessite exactement 10 ml de 1n. solution de NaOH.

Les solutions de même normalité réagissent en volumes égaux.

Connaissant la normalité de l'une des deux solutions réactives et leurs volumes dépensés pour se titrer, il est facile de déterminer la normalité inconnue de la seconde solution. Notons la normalité de la première solution par N 2 et son volume par V 2. Ensuite, sur la base de ce qui a été dit, nous pouvons faire l'égalité:

V 1 N 1 = V 2 N 2

Exemple. Déterminer la normalité de la solution d'acide chlorhydrique si l'on sait qu'il a fallu 28,00 ml de 0,1100 N pour en neutraliser 30,00 ml. solution de NaOH.

Solution .

HCI V HCI = N NaOH V NaOH

N HCI = = .

) Calcul de la quantité de l'analyte par le titre de la solution de travail, exprimé en grammes de l'analyte. Le titre de la solution de travail en grammes de l'analyte est égal au nombre de grammes de l'analyte, ce qui équivaut à la quantité de substance contenue dans 1 ml de la solution de travail. Connaissant le titre de la solution de travail pour l'analyte T = et le volume de la solution de travail consommé pour le titrage, il est possible de calculer le nombre de grammes (masse) de l'analyte.

Exemple. Calculer le pourcentage de Na 2 CO 3 dans l'échantillon, si pour le titrage d'un échantillon de 0, 100 g. consommé 15,00 ml de 0,1 n. HCI.

Solution.

M (Na 2 CO 3) = 106,00 gr. E (Na 2 CO 3) = 53,00 gr.

T (HCI / Na 2 CO 3) = =g/ml (Na 2 CO 3 ) = T (HCI / Na 2 CO 3 ) V HCI = 0,0053 * 15,00 = 0,0795 g.

Le pourcentage de Na 2 CO 3 est

3) Calcul du nombre d'équivalents en milligrammes de la substance d'essai. En multipliant la normalité de la solution de travail par son volume consacré au titrage de la substance d'essai, nous obtenons le nombre d'équivalents en milligrammes du soluté dans la partie titrée de la substance d'essai. La masse de l'analyte est égale à :

(gr.)

Traitement statistique des résultats d'analyse

Lors de l'analyse de substances (échantillons), plusieurs déterminations parallèles sont généralement effectuées. Dans ce cas, les résultats individuels des déterminations doivent être proches en valeur et correspondre au contenu réel des composants (éléments) dans la substance étudiée (échantillon).

Il y a deux facteurs par lesquels l'analyste juge les résultats de l'analyse.

1) Reproductibilité des résultats obtenus.

2) Respect de la composition de la substance (échantillon)

La reproductibilité des résultats d'analyse dépend d'erreurs d'analyse aléatoires. Plus l'erreur aléatoire est grande, plus la dispersion des valeurs est importante lors de la répétition de l'analyse. L'erreur aléatoire peut avoir la dimension des valeurs mesurées (mg, mg/l) ou elle peut être exprimée en pourcentage. Par conséquent, la reproductibilité détermine la probabilité que les résultats des mesures ultérieures se situent dans un certain intervalle spécifié, au centre duquel se trouve la valeur moyenne de toutes les déterminations effectuées par cette méthode.

Contrairement aux erreurs aléatoires, les erreurs systématiques affectent toujours toutes les mesures dans la même mesure.

L'objectif de toutes les déterminations et études analytiques est de trouver les résultats les plus proches de la composition réelle ou du contenu réel des composants de l'échantillon.

Pour évaluer l'exactitude ou la fiabilité des résultats des déterminations analytiques, un traitement statistique des résultats est utilisé et les valeurs suivantes sont calculées :

1) Moyenne arithmétique

) Dispersion

Erreur quadratique moyenne

S =

3) L'erreur quadratique moyenne de la moyenne arithmétique

a = 0,95 ; R = 2

4)
Intervalle de confiance

Méthodes de titrage acide-base ou méthodes de neutralisation

Les méthodes de neutralisation sont basées sur l'utilisation de réactions de neutralisation. L'équation principale du processus de neutralisation dans les solutions aqueuses est l'interaction des ions hydronium (ou hydrogène) avec les ions hydroxyles, accompagnée de la formation de molécules d'eau faiblement dissociées :

H 3 O + + OH - → 2H 2 O ou

H + + OH - → H 2 O

Les méthodes de neutralisation permettent de déterminer quantitativement les acides (à l'aide de solutions titrées d'alcalis), les bases (à l'aide de solutions titrées d'acides) et d'autres substances qui réagissent dans des rapports stoechiométriques avec les acides et les bases en solutions aqueuses.

La technique de dosage consiste dans le fait qu'une solution acide (ou basique) titrée est versée progressivement de la burette à une certaine quantité d'une solution basique (ou acide) jusqu'à atteindre le point d'équivalence. La quantité de base (ou d'acide) contenue dans la solution à tester est calculée à partir du volume de la solution titrée de l'acide (ou de la base) consommée pour neutraliser un certain volume de la solution de l'échantillon analysé ou de la portion pesée du produit à tester.

L'acidité ou l'alcalinité de la solution est déterminée à l'aide d'indicateurs. Pour développer la couleur, il suffit d'ajouter seulement 1-2 gouttes d'une solution indicatrice à 0,1% à la solution d'essai. Les couleurs de divers indicateurs dans les solutions d'acides et d'alcalis sont indiquées dans le tableau.

Tableau 1 Coloration des indicateurs dans les solutions d'alcalis et d'acides.

Regardons un exemple précis. Soit une solution de NaOH de concentration inconnue. 10,0 ml de cette solution ont été placés dans un ballon et 1 goutte d'une solution faible de phénolphtaléine a été ajoutée. La solution est devenue cramoisie (Fig. 1a).

Titrage d'un acide fort avec une base forte

A) Cuisson 0,1 N. Solution IHM

Pour la préparation de 0,1N. solution de HCI prendre un acide d'une concentration plus faible, environ 20%. Déterminez sa densité avec un densimètre (elle est égale à 1,140), pour cela, l'acide est versé dans un grand cylindre de verre dont le diamètre dépasse le diamètre de la boule de l'hydromètre. Abaissez soigneusement l'hydromètre dans le liquide et assurez-vous qu'il flotte librement sans toucher les parois du cylindre. Le comptage est effectué à l'échelle de l'hydromètre. La division de l'échelle, qui coïncide avec le niveau du liquide, indique la densité de la solution. Ensuite, ils découvrent la concentration en pourcentage (selon le livre de référence) et calculent la quantité de cet acide à prendre pour obtenir 500 ml de 0,1N. Solution HCI.

C (HCl) = 28, 18%

Calcul d'un échantillon pour le volume d'une fiole jaugée (250 ml.)

m= = 36,5 * 0,1 * 0,25 = 0,92 g de HCl.

gr. l'acide d'origine contient --- 28,18 gr. chimiquement pur HCI.

X gr. --- 0,92 gr. HCI.

N.-É.= 3,2 grammes. chimiquement pur HCI.

Afin de ne pas peser l'acide chlorhydrique, mais de le mesurer avec un bécher, on calcule le volume de 28,18% d'acide nécessaire pour préparer la solution. Pour ce faire, divisez la masse d'acide à 28,18% par la densité :

V= = =2,8 ml. IHM

Ensuite, 2,8 ml d'acide sont mesurés, transférés dans une fiole jaugée de 500 ml et le volume de la solution est porté au trait, et, après avoir fermé la fiole avec un bouchon, agité. Ayant reçu environ 0,1 N. solution HCI, régler le titre et sa concentration normale par la solution de tétraborate de sodium.

B) Cuisson 0,1N. solution de tétraborate de sodium (borax)

Pour déterminer le titre de la solution de HCl, de l'hydrate cristallin de tétraborate de sodium est prélevé. Ce sel répond à presque toutes les exigences des matières premières, mais il est relativement peu soluble dans l'eau froide. Pour régler le titre de HCI ou d'acide sulfurique, utilisez le produit recristallisé.

Lorsque le tétraborate de sodium est dissous dans l'eau, la réaction d'hydrolyse se produit :

В 4 О 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

Les ions H 2 BO 3 subissent à leur tour une hydrolyse :

H 2 BO 3 - + H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Les ions sont titrés avec de l'acide, et l'hydrolyse va jusqu'au bout. Au total, la réaction de titrage peut être exprimée par l'équation :

B 4 O 7 2- + 2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190,6

1000 ml (H 2 O) --- 190,6 gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 ml (H 2 O) --- X gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 gr. --- 1n. X = 9, 5gr. (N / A 2 B 4 O 7 10 H 2 O)

X gr. --- 0.1n.

Pour dissoudre le tétraborate de sodium, environ la moitié du volume du ballon d'eau distillée est versé dans le ballon, chauffé au bain-marie, en remuant le contenu du ballon avec un mouvement rotatif jusqu'à ce que le sel soit complètement dissous. Après dissolution, le ballon de tétraborate de sodium est refroidi à température ambiante et porté au trait avec de l'eau distillée, d'abord petite puis goutte à goutte à l'aide d'une pipette capillaire. Après avoir fermé le flacon avec un bouchon, bien mélanger.

Lors du calcul du titre et de la concentration normale de la solution de tétraborate de sodium, les formules suivantes sont utilisées :

T (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g/ml)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g-éq / l)

C) Détermination du titre de solution d'HCl par le tétraborate de sodium par pipetage.

Prendre une pipette de 10 ml propre, rincer avec une solution de tétraborate de sodium (provenant d'une fiole jaugée). Remplir la pipette avec la solution jusqu'au repère et transférer dans un autre flacon pour titrage, ajouter 2-3 gouttes d'indicateur orange de méthyle. Avant titrage, la burette est lavée deux fois avec une petite quantité d'HCl puis remplie pour ramener le ménisque à zéro. Après avoir vérifié la présence de bulles d'air dans le tube capillaire ("buse"), titrez jusqu'à ce qu'une couleur rouge pâle apparaisse. Le titrage est répété 3 fois et la moyenne est calculée.

titrage 15,0 ml HCI

2 titrage 14,8 ml HCI V CP = 14,76 ml

3 titrages avec 14,5 ml de HCI

Après titrage, la concentration normale de la solution de HCI est calculée. La normalité acide est calculée à partir de la moyenne des trois déterminations. Le calcul est effectué selon la formule :

N SELS V SELS = N Acide V Acide

N IHM =

N HCI == 0,06775 (g-éq / l)

D) Préparation d'une solution de soude titrée

Les réactifs à l'hydroxyde de sodium contiennent souvent des impuretés de carbonate de sodium et, par conséquent, pour un travail précis, la solution alcaline doit être chimiquement pure.

Lors de la détermination du titre de la solution d'hydroxyde de sodium pour l'acide chlorhydrique, prenez une fiole jaugée de 100 ml. De l'eau distillée est ajoutée à la marque avec une quantité inconnue de NaOH, fermée avec un bouchon et mélangée. Ensuite, avec une pipette de 10 ml, prélever une solution alcaline dans une fiole jaugée et la transférer dans une fiole de titrage, ajouter 2-3 gouttes de phénolphtaléine et titrer avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à décoloration. Le titrage est répété 3 fois et la moyenne est calculée.

Titrage E - 1,8 ml

2ème titrage - 1,7 ml V CP = 1,7 ml

3ème titrage - 1,6 ml

T HCI / NaOH = = = 0,00271 g / ml

mNaOH =

1) mNaOH = = 0,04878 gr.

) m NaOH = 0,00271 * 1,7 * 10 = 0,04606 gr.

) m NaOH = 0,00271 * 1,6 * 10 = 0,04336 gr.

Traitement statistique des résultats d'analyse

) S 2 = = = 4 * 10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) a = ta, R S = 4,303 * 1, 1 * 10 -3 = 4 * 10 -3

7) a = ± a = (0,04606 ± 4 * 10 - 3)

Détermination de la soude et du carbonate de sodium en leur présence conjointe

Les hydroxydes de sodium et de potassium absorbent le CO 2 de l'air et se transforment en carbonates :

NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O

Par conséquent, à la fois le solide et les solutions de ces réactifs contiennent souvent un mélange de carbonates. En laboratoire, il est souvent nécessaire de doser le carbonate de sodium en présence d'hydroxyde de sodium. Pour cela, 2 méthodes peuvent être utilisées : la première consiste à fixer (sur la courbe de titrage Na 2 CO 3 ) deux points d'équivalence (méthode de Ward) ; la seconde, en titrant une solution de NaOH, en précipitant d'abord l'ion carbonate CO 3 2- avec l'ion baryum Ba 2+ (méthode de Winkler).

Selon la première méthode, le titrage d'un mélange de carbonate de sodium et d'hydroxyde de sodium avec de l'acide chlorhydrique est exprimé par les équations suivantes :

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI + H 2 O + CO 2 h

La première phase se termine à pH 8,3 dans la gamme de transition de couleur de l'indicateur de phénolphtaléine, et la seconde à pH 3,85 dans la gamme de changement de couleur de l'orange de méthyle. Par conséquent, au premier point d'équivalence, tout le NaOH et la moitié du Na 2 CO 3 sont titrés avec de la phénolphtaléine, et dans le second la moitié restante du carbonate de sodium est titrée avec de l'orange de méthyle.

Prélèvement d'un échantillon de NaOH

Calcul de la portion pesée pour le volume d'une fiole jaugée (250 ml) :

Mr (NaOH) = 40 m = ==1 gr.NaOH

E (NaOH) = 40 g.

Prendre charnière Na 2 CO 3

Mr (Na 2 CO 3) = 106 m = =53*0, 1*0, 25= 1,3 gr . N / A 2 CO 3

E (Na 2 CO 3) = 53 g

Le progrès

Une portion pesée de NaOH et Na 2 CO 3 est placée dans une fiole jaugée de 250 ml, dissoute avec de l'eau distillée et le volume est porté au trait.

Puis prélever 10 ml de cette solution avec une pipette, transférer dans un autre flacon et ajouter 4 à 5 gouttes de solution de phénolphtaléine à 0,1%, et titrer avec une solution de HCI jusqu'à décoloration.

La quantité de HCI consommée est mesurée par la burette et enregistrée. Ajouter ensuite 2-3 gouttes d'orange de méthyle dans le même ballon avec une solution, obtenir une couleur jaune de la solution analysée et titrer à partir de la même burette HCI jusqu'à l'apparition d'une couleur orange. La burette est recomptée. Le titrage est répété 3 fois et, comme toujours, la moyenne est prise.

a) titrage à la phénolphtaléine :

1) 12,2 ml HCI

) 12,1 ml HCI V moy = 12,06 ml HCI

2. N NaOH = NaOH = = 0,048 (g-éq / l)

On calcule le nombre de grammes d'hydroxyde de sodium dans 250 ml de solution :

m = = 0,6775 (g)

T La concentration de la solution et la quantité de carbonate de sodium sont également calculées :

N (Na 2 CO 3) = = 0,06715 (g-éq / l) = = 0,8976 (g)

ré Pour améliorer la précision de l'analyse, il est recommandé : a) d'effectuer soigneusement le titrage à la phénolphtaléine, surtout vers la fin, afin de réduire la possibilité de formation d'acide carbonique ; b) pour réduire l'absorption de 2 de l'air par la solution analysée, pour laquelle la solution ne doit pas être laissée au repos dans un flacon ouvert avant le titrage, et elle doit être agitée doucement pendant le titrage.

Test

Titrage à la phénolphtaléine :

1) 4,4 ml IHM

2) 4,4 ml IHM

3) 4,6 ml IHM

Titrage à l'orange de méthyle :

1) 6,3 ml IHM

2) 6,4 ml IHM

3) 6,3 ml IHM

1) Par conséquent, pour le titrage de NaOH et de la moitié de Na 2 CO 3 , 4,6 ml d'HCl ont été consommés, et pour l'ensemble de NaOH et Na 2 CO 3 - 6,6 ml d'HCl ;

moitié Na 2 CO 3 - (6,3-4,4) = 1,9 ml

pour toute la quantité de Na 2 CO 3 - (1,9 * 2) = 3,8 ml

2) pour le titrage de NaOH et de la moitié de Na 2 CO 3 , 4,8 ml de HCI ont été consommés, et pour la totalité de NaOH et Na 2 CO 3 6,7 ml de HCI.

moitié Na 2 CO 3 - (6,4-4,4) = 2 ml

pour toute la quantité de Na 2 CO 3 - (2 * 2) = 4 ml

pour le titrage NaOH - (6,4-4) = 2,4 ml

) pour le titrage de NaOH et de la moitié de Na 2 CO 3, 5 ml de HCI ont été consommés, et 6,8 ml de HCI ont été utilisés pour la totalité de NaOH et Na 2 CO 3 .

moitié Na 2 CO 3 - (6,3-4,6) = 1,7 ml

pour toute la quantité de Na 2 CO 3 - (2 * 1,7) = 3,4 ml

pour titrage avec NaOH - (6,3-3,4) = 2,9 ml

T HCI / NaOH = = g/ml

mNaOH =

) m NaOH = 0,0027 * 2,5 * 10 = 0,0675 g.

) m NaOH = 0,0027 * 2,4 * 10 = 0,0648 g.

) m NaOH = 0,0027 * 2,9 * 10 = 0,0783 g.
=3

Les références

1) Vassiliev V.P. Chimie analytique, partie I Moscou 1989

2) Zolotov Yu.A. Chimie analytique : problèmes et réalisations Moscou 1992

) Kreshkov A.P. Fondements de la chimie analytique, partie II

) Loginov, Shapiro S.A. Chimie analytique Moscou 1971

Dispositions générales de la méthode titrimétrique. Dans la production, la protection de l'environnement, les activités scientifiques, il est en permanence nécessaire de connaître la composition d'un produit, matière première, matière naturelle ou artificielle. Ces tâches sont résolues par des méthodes chimie analytique... Dans ce cas, analyse qualitative lorsqu'il suffit d'établir la présence ou l'absence de certaines substances dans l'échantillon analysé, ou analyse quantitative lorsqu'ils découvrent quelles substances et en quelle quantité entrent dans la composition (sous forme de composant principal ou d'impureté) de l'échantillon analysé.

L'une des méthodes les plus courantes et les plus précises d'analyse chimique quantitative est méthode d'analyse titrimétrique... Ce nom indique que lors de la mise en œuvre de la méthode, un processus est effectué titrage, consistant en l'ajout progressif d'une solution à un certain volume d'une autre solution. Dans ce cas, on utilise le fait évident que la réaction entre deux substances se déroule jusqu'à ce que l'une d'elles soit consommée. En utilisant l'équation de réaction, vous pouvez calculer la quantité d'un des réactifs si vous savez combien l'autre réactif a réagi.

La méthode titrimétrique d'analyse quantitative est basée sur une mesure précise des volumes de solutions de réactifs dont la concentration de l'un est connue avec précision (les solutions dont la concentration est connue sont appelées la norme *). Volume défini d'une solution titrer avec une autre solution. Le titrage est arrêté lorsque la substance dans la solution à titrer est complètement consommée à la suite de la réaction en cours. Ce moment s'appelle point d'équivalence et correspond au fait que la quantité de substance (nombre de moles) dans la solution ajoutée ( titrant) devient équivalente à la quantité de substance contenue dans la solution de titrage (le moment où le point d'équivalence est atteint est déterminé par le changement de couleur indicateur- sur les indicateurs, voir ci-dessous).

Technique de titrage. Indicateurs. Pour ajouter le titrant à la solution à titrer, utilisez burette- un tube de verre étroit et long, sur lequel est appliquée la graduation des dixièmes de millilitre (voir la photo en première page de la couverture). La sortie au bas de la burette permet un réglage précis du taux d'ajout de titrant (du spray aux gouttes simples) et une mesure précise du titrant ajouté. Dans la pratique de laboratoire, des burettes de 25 ml sont généralement utilisées.

Une certaine quantité de la solution à titrer (dans la plupart des cas, il s'agit de la solution à tester) est mesurée et transférée dans fiole conique... On y verse quelques gouttes de la solution indicatrice. Le titrant est progressivement ajouté à la solution dans le flacon de la burette (dans la plupart des cas et dans les expériences réalisées dans ce travail, (mais pas toujours!) La solution titrée est la solution à tester et le titrant est la norme). Lorsque le point d'équivalence est atteint, la couleur de l'indicateur change, le titrage est arrêté et le volume de titrant ajouté est mesuré sur l'échelle burette dont la valeur est ensuite utilisée pour les calculs.

La couleur de l'indicateur dépend de la concentration des substances dans la solution. Par exemple, la couleur des indicateurs utilisés dans titrage acido-basique (méthode de neutralisation), dépend de la concentration en ions hydrogène de la solution :

Si vous titrez une solution alcaline avec un acide en présence d'orange de méthyle, alors la couleur de la solution titrée restera jaune jusqu'à ce que le composant alcalin soit complètement neutralisé, ce qui signifie que le point d'équivalence est atteint ; l'indicateur change de couleur du jaune à l'orange. Si vous ajoutez ne serait-ce qu'une goutte d'excès d'acide, la couleur devient rose rougeâtre. Dans ce cas, ils disent que "la solution est sur-titrée". Dans ce cas, le volume de titrant mesuré par la burette est supérieur au volume réellement nécessaire à la neutralisation ; cela introduit une erreur dans les calculs ultérieurs.

En titrimétrie, en plus de la méthode de neutralisation, il existe d'autres méthodes qui utilisent leurs propres indicateurs qui changent de couleur en fonction de la présence de substances dans la solution.

Équivalent chimique et équivalent de concentration molaire. Les quantités de substances équivalentes les unes aux autres sont déterminées par l'équation de réaction. Par exemple, dans la réaction de neutralisation :

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

1 mole d'alcali et 1 mole d'acide réagissent sans résidu. Mais lorsque l'hydroxyde de sodium interagit avec l'acide sulfurique :

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½ Na 2 SO 4 + H 2 O

½ mole d'acide sulfurique suffit pour neutraliser 1 mole d'alcali. Il est généralement admis qu'une mole de HCl (ainsi qu'une mole de NaOH) représente une équivalent chimique... Dans le même temps, ½ mole d'acide sulfurique représente également un équivalent chimique. De là, il s'ensuit que le rapport auquel les substances réagiront les unes avec les autres sans reste doit être calculé non par le nombre de moles de ces substances, mais par leur nombre équivalents molaires... Ainsi, pour exprimer la teneur des substances dans les solutions utilisées en titrimétrie, il est commode d'utiliser la concentration (voir la section de chimie générale "Méthodes d'expression de la concentration des solutions"), montrant combien de moles de l'équivalent d'une substance se trouvent dans une unité de volume (un litre) d'une solution. C'est ce qu'on appelle équivalent de concentration molaire (AVEC m, éq mol / l). Auparavant, cette concentration s'appelait " concentration normale" (unité meq/l), qui est actuellement exclue des documents réglementaires : GOST, méthodes, etc. Cependant, cet ancien nom continue d'être largement utilisé dans les travaux pratiques. En conséquence, caractériser la valeur AVEC n, ils disent toujours que la solution a un certain normalité; par exemple, une solution avec une concentration de 2 mol eq / l est appelée deux normales, 1 mol eq / l est normale, 0,1 mol eq / l est décinormale et est notée, respectivement, 2 n., 1 n., 0,1 n.m. etc. Ce didacticiel utilise également ces termes et conventions.

Le concept d'équivalent chimique permet de prendre en compte qu'une molécule d'une substance peut être équivalente dans une réaction à deux, trois, voire plusieurs molécules d'une autre substance. L'équivalent chimique d'une substance est une telle quantité (nombre de moles) ou la masse de cette substance, qui dans les réactions chimiques est équivalente (c'est-à-dire ajoute, remplace, libère) 1 mole (ou 1 g) d'ions hydrogène H + ou hydrogène atomique H. Pour les acides et les bases, la valeur masse molaire d'équivalent chimique Méq, calculé à partir de masse molaire M compte tenu du nombre d'ions hydrogène séparés par la molécule d'acide ou du nombre d'ions hydroxyde séparés par la molécule de base lors de la dissociation :

; .

Ainsi, ils montrent quelle masse de la masse totale d'une mole d'une substance est équivalente dans la réaction à une mole d'ions chargés individuellement. De même, lors de la recherche de la masse molaire de l'équivalent chimique d'un ion individuel, la masse molaire (ou atomique) de l'ion est divisée par sa charge z, en calculant la masse par unité de charge :

.

Le calcul de la masse molaire équivalente des ions magnésium et calcium est donné au paragraphe 1.1. lorsque l'on considère les unités de mesure de la rigidité.

Calcul de la concentration de la solution analysée.Évidemment, plus le volume de la solution titrée standard est important V std est dépensé pour atteindre le point d'équivalence et plus la concentration de ce titrant est élevée C std (ci-après, nous ne parlons que de concentration normale, donc l'indice "n" dans la désignation C n peut être omis), plus la concentration Cx solution de titrage analysée, c'est-à-dire lors du calcul, il s'avère que
Cx ~ C std V std. Dans le même temps, plus le titrant doit être dépensé, plus la solution titrée d'origine est prise; en tenir compte lors du calcul Cx le produit du volume et de la concentration du titrant consommé doit être attribué au volume de la solution titrée Vx:

.

1.4.2. Détermination de la dureté carbonatée de l'eau

Pour déterminer la dureté carbonatée, un certain volume d'eau d'essai est titré avec une solution étalon d'acide chlorhydrique en présence d'indicateur méthylorange. Dans ce cas, des réactions ont lieu avec les bicarbonates :

Ca (HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg (HCO 3) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

et carbonates :

CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl = MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Lorsque le point d'équivalence est atteint, lorsque tous les carbonates et bicarbonates ont réagi, l'indicateur passe du jaune à l'orange.

1.4.3. Détermination de la dureté totale de l'eau

Lors de la détermination de la dureté totale, une méthode de titrage est utilisée, appelée méthode complexométrique, puisqu'il utilise des substances portant le nom général chélateurs... L'un des chélateurs les plus utilisés est
Trilon B(il s'agit de la marque sous laquelle ce produit chimique a été publié pour la première fois). C'est un dérivé d'un acide organique dont la molécule contient deux atomes d'hydrogène qui peuvent être remplacés par des atomes de métal. Sans considérer la structure de la molécule Trilon B, nous utilisons sa convention généralement acceptée : H 2 Y.

La définition est basée sur le fait que les ions calcium et magnésium forment des composés complexes solubles avec Trilon B :

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H +;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H +.

Comme indicateurs, on utilise des réactifs qui donnent des composés colorés caractéristiques dont les ions sont déterminés. Lorsque le point d'équivalence est atteint, lorsque presque tous les ions Ca 2+ et Mg 2+ se lient au Trilon B en complexes et que leur concentration dans la solution diminue fortement, la couleur de la solution change. Le titrage doit être effectué dans un milieu faiblement alcalin (pour lier les ions hydrogène formés), donc, en plus de l'indicateur, le soi-disant solution tampon, ce qui garantit une valeur de pH constante (lors de la réalisation de ce titrage, ajoutez tampon ammoniac, qui maintient un pH constant dans la plage de 8 ... 10 unités).

PARTIE EXPÉRIMENTALE

1. À l'aide de la méthode de titrage acide-base, déterminez la dureté carbonatée de l'eau du robinet.

2. Déterminer la dureté totale de l'eau du robinet par titrage complexométrique.

3. Sur la base des données expérimentales, tirez une conclusion sur le niveau de dureté de l'eau étudiée et calculez la valeur de la dureté constante.

Expérience 1. Détermination de la dureté carbonatée

Verser 100 ml d'eau d'essai (robinet) dans deux fioles coniques (en la mesurant avec une éprouvette graduée), ajouter
5-6 gouttes de solution indicatrice d'orange de méthyle. L'un des flacons est un témoin, c'est-à-dire est utilisé pour remarquer un changement de couleur d'une solution dans un autre flacon pendant le titrage. Enregistrez le niveau de titrant de départ dans la burette.

Avant le titrage, assurez-vous qu'il y a suffisamment de solution dans la burette et que le bec en verre est complètement rempli de liquide. Les bulles d'air du bec sont expulsées par un jet de liquide en tournant le tube du bec vers le haut à un angle d'environ 45 °. La sortie de la burette est un tube en caoutchouc avec une boule de verre à l'intérieur. Pour évacuer le liquide, éloignez légèrement la paroi du tube de la boule avec le pouce et l'index afin qu'un espace se forme entre eux. Remplissez la burette à travers un entonnoir, après quoi l'entonnoir est retiré de l'ouverture supérieure; Si cela n'est pas fait, la solution restant dans l'entonnoir peut s'écouler de l'entonnoir pendant le titrage et la mesure du volume sera inexacte.

Si nécessaire, ajouter une solution titrée à la burette, en amenant le niveau à zéro graduation. Ajouter 0,1 N dans le deuxième flacon de la burette. solution d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du jaune à l'orange (la couleur résultante peut être appelée pêche).

La surface du liquide dans la burette est représentée par une large bande concave ( ménisque). La lecture des valeurs sur l'échelle s'effectue le long du bord inférieur du ménisque, l'œil de l'observateur doit être au niveau du ménisque. Le titrant est d'abord ajouté à partir de la burette assez rapidement, en remuant continuellement le contenu du ballon avec des mouvements rotatifs. La balle est pressée avec la main gauche, et le ballon est tenu et agité avec la main droite. Le titrage s'effectue debout ! La couleur de la solution est observée en plaçant une feuille de papier blanc sous le ballon pour de meilleures conditions d'observation. A l'approche de la fin du titrage, que l'on peut juger par l'apparition au centre de la fiole d'un "nuage" de couleur rose, qui disparaît aussitôt sous agitation supplémentaire, le titrant est versé goutte à goutte. La solution devrait changer de couleur à partir de l'ajout d'une goutte spécifique ; à ce moment, le "nuage" rose ne disparaîtra pas, mais se répandra dans toute la solution.

Pour s'assurer qu'il n'y a pas d'erreurs aléatoires significatives lors de la réalisation du titrage et lors de la mesure du volume de la solution à titrer, le titrage est répété deux à trois fois et la valeur moyenne est calculée. V std, qui est également utilisé pour les calculs.

Enregistrez le niveau de solution dans la burette et calculez le volume de titrant utilisé pour le titrage comme la différence entre les lectures finales et initiales. Répéter le titrage (vous pouvez utiliser un "flacon de contrôle"). Calculer le volume de la solution étalon comme la moyenne des deux titrages. Calculer la dureté carbonatée W carb de l'eau d'essai (en mmol équiv/l) par la formule :

,

où AVEC HCl - équivalent de concentration molaire (normalité) de la solution d'acide chlorhydrique; V HCl est le volume d'acide chlorhydrique utilisé pour le titrage ; V éq mol / lÀ mmol éq / l.

Expérience 2. Détermination de la rigidité globale

Le titrage s'effectue en présence de l'indicateur " bleu foncé chromé". Verser 25 ml d'eau d'essai dans une fiole conique et ajouter de l'eau distillée jusqu'à un volume total de 100 ml (mesurer avec un cylindre). Ajouter 5 ml de solution tampon d'ammoniaque et
5-7 gouttes de solution indicatrice de chrome bleu foncé; dans ce cas, la solution acquiert une couleur lie de vin.

Enregistrez le niveau de titrant de départ dans la burette. Si nécessaire, ajouter une solution titrée à la burette, en amenant le niveau à zéro graduation. De la burette goutte à goutte ajouter 0,1 N. Solution Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge vin au lilas bleuâtre.

Contrairement au titrage de la première expérience, où la réaction se déroule presque instantanément, l'interaction du Trilon B avec le calcium et le magnésium nécessite une certaine période de temps notable. Afin de ne pas manquer le moment où le point d'équivalence est atteint, le titrant est ajouté dès le début du titrage en gouttes séparées à intervalles de deux à trois secondes, en observant attentivement si la couleur de la solution titrée change. Si vous ajoutez le titrant plus rapidement, une partie de celui-ci entrera dans la solution déjà titrée, qui n'a pas encore eu le temps de changer de couleur ; en conséquence, la solution sera surtitrée et le volume utilisé pour le titrage sera surestimé.

Enregistrez le niveau de solution dans la burette et calculez le volume de titrant utilisé pour le titrage comme la différence entre les lectures finales et initiales. Répéter le titrage. Calculer le volume de la solution étalon comme la moyenne des deux titrages. Calculer la dureté totale W de l'eau d'essai totale (en mmol équiv/l) par la formule :

,

où AVEC TrB - concentration molaire équivalente (normalité) de la solution de Trilon B ; V TrB est le volume de Trilon B utilisé pour le titrage ; V issled - le volume de l'eau étudiée; 1000 - facteur de conversion de éq mol / lÀ mmol éq / l.

Sur la base des données obtenues, tirer une conclusion sur le niveau de dureté de l'eau étudiée.

Négliger la contribution des carbonates à la valeur de la dureté constante et supposer que dans ce cas la dureté temporaire de l'eau coïncide avec la dureté carbonatée, c'est-à-dire Zh carb = Zh vr, calculez la dureté constante de l'eau par la différence entre la dureté totale et temporaire.

F poste = F total - F temps.

TÂCHE DE CONTRLE

1. 1 litre d'eau contient 36,47 mg d'ion magnésium et 50,1 mg d'ion calcium. Quelle est la dureté de l'eau ?

3. Quelle est la dureté carbonatée de l'eau si 1 litre contient 0,292 g de bicarbonate de magnésium et 0,2025 g de bicarbonate de calcium ?

QUESTIONS DE CONTRLE

1. Quels composants déterminent la dureté de l'eau naturelle ?

2. Unités de mesure de rigidité. Gradation des eaux naturelles selon le niveau de dureté.

3. Quelle dureté est appelée carbonate, non carbonate, temporaire, permanente et pourquoi ? Quels composants déterminent chacun des types de rigidité nommés ?

4. Effet nocif de la dureté de l'eau.

5. Méthodes de réactifs pour éliminer divers types de dureté de l'eau (écrire les équations des réactions correspondantes).

6. Que sont les échangeurs d'ions ? Classification des échangeurs d'ions selon divers critères. Processus d'échange d'ions. Différentes formes
échangeurs d'ions.

7. Dessalage et adoucissement de l'eau par la méthode d'échange d'ions.

8. Deux approches de l'analyse chimique. L'essence de la méthode d'analyse titrimétrique.

9. La technique de travail et les appareils utilisés dans la mise en œuvre de la méthode d'analyse titrimétrique.

10. Formule de calcul de la concentration de la solution analysée en analyse titrimétrique.

11. Réactifs appliqués et indicateurs et équations de réactions chimiques pour déterminer le carbonate et la dureté totale de l'eau.

Le principal

1. N.V. Korovine Chimie générale : manuel. pour la technique direction et spécial les universités. - M. : Plus haut. shk., 2007 .-- 556 p. (également les éditions précédentes)

2. Glinka N.L. Chimie générale : manuel. manuel pour les universités. - M. : Intégral-PRESS, 2008 .-- 728 p. (également les éditions précédentes)

3. Drobasheva T.I. Chimie générale : manuel. pour les lycées techniques. - Rostov n/a : Phoenix, 2007 .-- 448 p.

4. Glinka N.L. Tâches et exercices de chimie générale : manuel.
manuel pour nehim. spécialités des universités. - M. : Intégral-PRESS, 2006 .-- 240 p. (également les éditions précédentes)

5. Lidin R.A. Tâches en chimie inorganique : manuel. manuel pour chem.-technol. universités / R. A. Lidin, V. A. Molochko, L.L. Andreeva; éd. R.A. Lidina. - M. : Plus haut. shk., 1990 .-- 319 p.

Supplémentaire

6. Akhmetov N.S. Chimie générale et inorganique : manuel. pour les universités - M. : Vyssh. shk., éd. Centre "Académie", 2001. - 743 p. (également les éditions précédentes)

7. Khomchenko I. G. Chimie générale : manuel. pour nehim. les universités -
M. : Nouvelle Vague ; ONIX, 2001 .-- 463 p.

Édition pédagogique

Atelier de laboratoire

En deux parties

Compilé par Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Alexandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova et d'autres.

Disposition O.A. Sauterelles

Signé à imprimer le 25.01.10. Format 60x84/16.

Papier offset. Impression d'écran. Casque de temps.

Uch.-éd. l. 4.80. CONV. imprimer l. 5.58. Tirage 200 exemplaires. N° de commande 104

Établissement d'enseignement public
formation professionnelle supérieure

"Université d'État d'architecture et de génie civil de Volgograd"

Imprimé en pleine conformité avec l'original présenté par les auteurs
dans le secteur de l'impression opérationnelle CIT

400074, Volgograd, st. Académique, 1

chimie

PRATIQUE DE LABORATOIRE

En deux parties

Partie 2

Volgograd 2010

* Paiement masse d'un équivalent molaire substance ou un ion individuel (parfois ils disent juste "équivalent chimique" et utilisent la désignation E) voir plus loin dans le matériel pour le travail de laboratoire "Dureté de l'eau" (p. 90-91)

* bullage (bullage) - passage à travers une couche de gaz liquide (ou vapeur), généralement alimenté par un distributeur avec un grand nombre de petits trous (bulleur) dans la partie inférieure de l'appareil

* Casimir Fajans (1887-1975) - physicochimiste américain ; N.P. Peskov (1880-1940) physicochimiste soviétique, auteur de la monographie "Fondements physiques et chimiques de la science colloïdale" (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - chimiste allemand, William Hardy (1864-1934) - biologiste anglais ; étudié la stabilité des solutions colloïdales

* pour simplifier la présentation, il n'est pas considéré ci-après que MgCO 3 réagit avec l'eau chaude pour former de l'hydroxyde de magnésium et, lors de l'ébullition de l'eau, il se produit une décomposition du bicarbonate de magnésium selon la réaction :
Mg (HCO 3) 2 = Mg (OH) 2 + 2CO 2

* selon la terminologie précédemment acceptée meq/l

* voir remarque p. 80

* la lignine est un composé polymérique constituant 20 à 30 % de la masse du bois ; dans l'industrie reçu comme déchet dans la production de cellulose

* utiliser aussi le terme solutions titrées, car pour toutes les solutions utilisées en titrimétrie, la valeur de concentration peut toujours être déterminée par titrage avec une autre solution étalon appropriée

Informations similaires.

Rempli de titrant jusqu'au repère zéro. Il n'est pas recommandé de titrer à partir d'autres marquages ​​car l'échelle de la burette peut être inégale. Les burettes sont remplies de solution de travail à travers un entonnoir ou à l'aide de dispositifs spéciaux, si la burette est semi-automatique. Le point final du titrage (point d'équivalence) est déterminé par des indicateurs ou des méthodes physico-chimiques (par conductivité électrique, transmission lumineuse, potentiel de l'électrode indicatrice, etc.). Les résultats de l'analyse sont calculés à partir de la quantité de solution de travail utilisée pour le titrage.

Types d'analyses titrimétriques

L'analyse titrimétrique peut être basée sur différents types de réactions chimiques :

• titrage acide-base - réactions de neutralisation;
• titrage redox (permanganatométrie, iodométrie, chromatométrie) - réactions redox;
• titrage par précipitation (argentométrie) - réactions entraînant la formation d'un composé peu soluble, tandis que la concentration d'ions précipités dans la solution change;
• titrage complexométrique - réactions basées sur la formation de composés complexes forts d'ions métalliques avec un chélateur (généralement EDTA), tandis que la concentration d'ions métalliques dans la solution titrée change.

Types de titrage

Faites la distinction entre le titrage direct, en retour et le titrage par substituant.

• À titrage direct la solution de titrage (solution de travail) est ajoutée par petites portions à la solution de la substance à doser (aliquote ou portion pesée, la substance à titrer).

• À titrage en retour Tout d'abord, un excès délibéré d'un réactif spécial est ajouté à la solution de l'analyte, puis son résidu n'ayant pas réagi est titré.

• À titrage de remplacement Tout d'abord, un excès délibéré d'un réactif spécial est ajouté à la solution d'analyte, puis l'un des produits de réaction entre l'analyte et le réactif ajouté est titré.

voir également

Liens

Fondation Wikimédia. 2010.

introduction

L'atelier laboratoire est réalisé après l'étude du cours théorique "Chimie Analytique et FHMA" et sert à consolider et approfondir les connaissances acquises.

La tâche de l'analyse quantitative est de déterminer la quantité (contenu) d'éléments (ions), de radicaux, de groupes fonctionnels, de composés ou de phases dans l'objet analysé. Ce cours couvre les méthodes de base de l'analyse (volumétrique) de titrage, les méthodes de titrage et leur application pratique.

Avant de se lancer dans un atelier de laboratoire, les étudiants sont instruits sur la sécurité. Avant d'effectuer chaque travail, l'étudiant doit réussir un colloque selon les sections indiquées par l'enseignant, ainsi que selon la méthode d'analyse. Cela nécessite:

1) répéter la section correspondante du cours;

2) se familiariser en détail avec la méthode d'exécution des travaux;

3) établir les équations des réactions chimiques qui sous-tendent l'analyse chimique ;

4) étudier les caractéristiques de l'analyse du point de vue des mesures de sécurité.

Sur la base des résultats des travaux, les étudiants rédigent un rapport qui doit indiquer :

· profession;

· but du travail;

· Fondements théoriques de la méthode : l'essence de la méthode, l'équation de base, les calculs et la construction des courbes de titrage, le choix d'un indicateur ;

· Réactifs et équipements utilisés dans le cadre des travaux ;

Méthode d'analyse :

Préparation des étalons primaires ;

Préparation et standardisation de la solution de travail ;

Détermination de la teneur de la substance étudiée dans la solution ;

· Données expérimentales;

· Traitement statistique des résultats d'analyse;

· conclusions.

MÉTHODES D'ANALYSE TITRIMÉTRIQUE

Méthode d'analyse titrimétrique basé sur la mesure du volume d'un réactif avec une concentration connue avec précision (titrant) dépensé pour une réaction chimique avec la substance à déterminer.

La procédure de détermination (titration) consiste dans le fait qu'un titrant est ajouté goutte à goutte d'une burette à un volume connu avec précision d'une solution d'un analyte avec une concentration inconnue, jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint.

où X- la substance à déterminer ; R- titrant, P- le produit de la réaction.

Point d'équivalence (c'est-à-dire)- c'est l'état théorique de la solution, qui se produit au moment de l'ajout d'une quantité équivalente de titrant Rà l'analyte X... En pratique, le titrant est ajouté à la substance à doser jusqu'à ce que le point final du titrage (c.t.t.) soit atteint, ce qui s'entend par indication visuelle du point d'équivalence lorsque la couleur de l'indicateur ajouté à la solution change. En plus de l'indication visuelle, le point d'équivalence peut être enregistré par des méthodes instrumentales. Dans ce cas, le point final de titrage (CTT) est compris comme l'instant d'un changement brutal de la grandeur physique mesurée lors du titrage (intensité du courant, potentiel, conductivité électrique, etc.).

La méthode d'analyse titrimétrique utilise les types de réactions chimiques suivants : réactions de neutralisation, réactions d'oxydo-réduction, réactions de précipitation et réactions de complexation.

Selon le type de réaction chimique utilisé, on distingue les éléments suivants méthodes d'analyse titrimétrique :

- titrage acido-basique ;

- titrage par précipitation ;

- titrage complexométrique ou complexométrie ;

- titrage redox ou redoxymétrie.

Les réactions utilisées dans la méthode d'analyse titrimétrique sont présentées de la manière suivante conditions:

· La réaction doit se dérouler dans des proportions stoechiométriques, sans réactions secondaires ;

La réaction doit se dérouler de manière pratiquement irréversible (≥ 99,9%), la constante d'équilibre de la réaction K p> 10 6, les précipités résultants doivent avoir une solubilité S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· La réaction doit se dérouler à une vitesse suffisamment élevée ;

· La réaction doit avoir lieu à température ambiante ;

· Le point d'équivalence doit être enregistré de manière claire et fiable d'une manière ou d'une autre.

Méthodes de titrage

Dans toute méthode d'analyse titrimétrique, il existe plusieurs méthodes de titrage. Distinguer titrage direct, titrage en retour et titrage de substitution .

Titrage direct- le titrant est ajouté goutte à goutte à la solution de l'analyte jusqu'au point d'équivalence.

Schéma de titrage : X + R = P.

Loi d'équivalence pour le titrage direct :

C (1 / z) X V X = C (1 / z) R V R. (2)

La quantité (masse) de l'analyte contenue dans la solution d'essai est calculée en utilisant la loi des équivalents (pour le titrage direct)

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 , (3)

où C (1 / z) R- concentration molaire de l'équivalent titrant, mol/dm 3 ;

V R- le volume du titrant, cm 3 ;

M ( 1/ z) N.-É.- masse molaire de l'équivalent analyte ;

C (1 / z) X- concentration molaire de l'équivalent analyte, mol/dm 3 ;

VX- le volume de l'analyte, cm 3.

Titrage en retour- utiliser deux titrants. En premier
le volume exact du premier titrant ( R1) pris en excès. Le reste du titrant R 1 n'ayant pas réagi est titré avec un deuxième titrant ( R2). Quantité de titrant R1 dépensé
sur l'interaction avec l'analyte ( N.-É.) est déterminé par la différence entre le volume de titrant ajouté R1 (V1) et le volume de titrant R2 (V2) consacré au titrage du reste du titrant R1.

Schéma de titrage : X + R1 franchise fixe = P1 (R1 reste).

R1 reste + R2 = P2.

Lors de l'utilisation du titrage en retour, la loi des équivalents s'écrit comme suit :

La masse de l'analyte dans le cas d'un titrage en retour est calculée par la formule

La méthode de titrage en retour est utilisée dans les cas où il est impossible de sélectionner un indicateur approprié pour une réaction directe ou lorsqu'elle se déroule avec des difficultés cinétiques (faible vitesse de réaction chimique).

Titrage de substitution (titrage indirect)- utilisé dans les cas où le titrage direct ou en retour de l'analyte est impossible ou difficile, ou il n'y a pas d'indicateur approprié.

À la substance à déterminer N.-É. ajouter n'importe quel réactif UNE en excès, lors de l'interaction avec laquelle une quantité équivalente de substance est libérée R... Ensuite, le produit de réaction R titrer avec un titrant approprié R.

Schéma de titrage : X + UNE excès = P1.

P1 + R = P2.

La loi des équivalents pour le titrage par substitution s'écrit comme suit :

Puisque le nombre d'équivalents de l'analyte N.-É. et le produit de la réaction R sont les mêmes, le calcul de la masse de l'analyte dans le cas d'un titrage indirect est calculé par la formule

m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 . (7)

Réactifs

1. Acide succinique Н 2 С 4 Н 4 О 4 (qualité réactif) - étalon primaire.

2. Une solution d'hydroxyde de sodium NaOH avec une concentration molaire
~ 2,5 mol/dm 3

3. H 2 O distillée.

Équipement les élèves se décrivent.

L'avancement des travaux:

1. Préparation de l'étalon primaire d'acide succinique HOOCCH 2 CH 2 COOH.

L'acide succinique est préparé avec un volume de 200,00 cm 3 avec une concentration molaire équivalente mol/dm3.

g/mol.

Équation de réaction :

Prélèvement d'échantillon (pesage) :

Poids de la charnière

Charnière quantitativement transféré dans une fiole jaugée ( cm 3), ajouter 50 - 70 cm 3 d'eau distillée, remuer jusqu'à dissolution complète de l'acide succinique, porter au trait avec de l'eau distillée
et bien mélanger.

compter sur
selon la formule

Réactifs

1. Carbonate de sodium Na 2 CO 3 (qualité réactif) - étalon primaire.

2. Н 2 О distillé.

3. Acide chlorhydrique HCl avec une concentration de 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

4. Indicateur acide-base (sélectionné par la courbe de titrage).

5. Indicateur mixte - orange de méthyle et bleu de méthylène.

L'avancement des travaux:

1. Préparation de l'étalon primaire pour le carbonate de sodium (Na 2 CO 3).

Une solution de carbonate de sodium est préparée avec un volume de 200,00 cm 3 avec une concentration molaire équivalente mol/dm3.

Calcul de la masse de l'échantillon, g : (la masse est prise avec une précision de la quatrième décimale).

Équations de réaction :

1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 - acide faible (K a1= 10 -6,35, K a2 = 10 -10,32).

Prélèvement d'échantillon (pesage) :

Poids du verre de montre (verre)

Poids du verre de montre (verre) avec une charnière

Poids de la charnière

Charnière quantitativement transféré dans une fiole jaugée ( cm 3), ajouter 50 - 70 cm 3 d'eau distillée, agiter jusqu'à dissolution complète du carbonate de sodium, porter au trait avec de l'eau distillée
et bien mélanger.

Concentration réelle de l'étalon primaire compter sur
selon la formule

2. Préparation et standardisation du titrant (solution HCl)

Une solution d'acide chlorhydrique est préparée avec un volume d'environ 500 cm 3
avec une concentration molaire équivalente d'environ 0,05 0,06 mol / dm 3)

Titrant - une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration approximative de 0,05 mol / dm 3 est préparée à partir d'acide chlorhydrique dilué 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).

Standardisation des solutions HCl est réalisé selon l'étalon primaire Na 2 CO 3 par titrage direct, par pipetage.

L'indicateur est sélectionné en fonction de la courbe de titrage du carbonate de sodium avec de l'acide chlorhydrique (Fig. 4).

Riz. 4. Courbe de titrage de 100,00 cm 3 de solution de Na 2 CO 3 avec AVEC= 0,1000 mol/dm 3 avec une solution de HCl avec C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3

Lors du titrage jusqu'au deuxième point d'équivalence, un indicateur d'orange de méthyle, une solution aqueuse à 0,1% (pT = 4,0) est utilisé. Changement de couleur du jaune à l'orange (couleur rose thé). Intervalle de transition
(pH = 3,1 - 4,4).

Schéma 3. Standardisation de la solution de HCl

Dans un erlenmeyer pour titrage d'une capacité de 250 cm 3, placer un aliquot de 25,00 cm 3 d'une solution étalon de Na 2 CO 3 (avec une pipette), ajouter 2 à 3 gouttes de méthyl orange, diluer avec de l'eau à 50 - 75 cm 3 et titrer avec une solution d'acide chlorhydrique jusqu'au passage de la couleur du jaune à la couleur "rose thé" à partir d'une goutte de titrant. Le titrage est réalisé en présence d'un "témoin" (une solution initiale de Na 2 CO 3 avec un indicateur). Les résultats du titrage sont saisis dans le tableau. 4. La concentration en acide chlorhydrique est déterminée par la loi des équivalents :.

Tableau 4

Résultats de la standardisation de la solution d'acide chlorhydrique

Tâches

1. Formuler le concept d'équivalent dans les réactions acido-basiques. Calculer la valeur des équivalents de soude et d'acide phosphorique dans les réactions suivantes :

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Écrivez les équations des réactions entre l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde d'aluminium, le carbonate de sodium, l'hydrogénocarbonate de potassium et calculez la masse équivalente de ces substances.

3. Tracer une courbe de titrage pour 100,00 cm 3 d'acide chlorhydrique avec un équivalent de concentration molaire de 0,1 mol/dm 3 d'hydroxyde de sodium avec un équivalent de concentration molaire de 0,1 mol/dm 3. Sélectionnez les indicateurs possibles

4. Tracer la courbe de titrage pour 100,00 cm 3 d'acide acrylique (CH 2 = CHCOOH, pK une= 4,26) avec une concentration molaire équivalente
0,1 mol/dm 3 d'hydroxyde de sodium avec une concentration molaire équivalente
0,1 mol/dm3. Comment la composition d'une solution change-t-elle pendant le titrage ? Sélectionnez les indicateurs possibles et calculez l'incertitude de l'indicateur de titrage.

5. Tracer la courbe de titrage pour l'hydrazine (N 2 H 4 + H 2 O, pK b= 6,03)
avec une concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm 3 d'acide chlorhydrique
avec une concentration molaire équivalente de 0,1 mol/dm 3. Quelles sont les similitudes
et la différence entre les calculs de pH et la courbe de titrage par rapport à la courbe de titrage d'un acide faible avec un alcali ? Sélectionnez les indicateurs possibles
et calculer l'erreur de l'indicateur de titrage.

6. Calculer les coefficients d'activité et les concentrations actives des ions
dans une solution 0,001 M de sulfate d'aluminium, 0,05 M de carbonate de sodium, 0,1 M de chlorure de potassium.

7. Calculer le pH d'une solution de méthylamine 0,20 M si son ionisation dans une solution aqueuse est décrite par l'équation

B + H 2 O = BH + + OH -, K b= 4,6 × 10 - 3, où B est la base.

8. Calculer la constante de dissociation de l'acide hypochloreux HOCl, si la solution 1,99 × 10 - 2 M a un pH = 4,5.

9. Calculer le pH d'une solution contenant 6,1 g/mol d'acide glycolique (CH 2 (OH) COOH, K une= 1,5 × 10 - 4).

10. Calculer le pH de la solution obtenue en mélangeant 40 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,015 M avec :

a) 40 ml d'eau ;

b) 20 ml d'une solution d'hydroxyde de sodium 0,02 M ;

c) 20 ml d'une solution d'hydroxyde de baryum 0,02 M ;

d) 40 ml de solution d'acide hypochloreux 0,01 M, K une= 5,0 × 10 - 8.

11. Calculer la concentration de l'ion acétate dans la solution d'acide acétique
avec une fraction massique de 0,1%.

12. Calculez la concentration de l'ion ammonium dans la solution d'ammoniac avec une fraction massique de 0,1%.

13. Calculez la masse d'un échantillon de carbonate de sodium nécessaire pour préparer 250,00 ml d'une solution à 0,5000 M.

14. Calculez le volume d'une solution d'acide chlorhydrique d'une concentration molaire équivalente à 11 mol/l et le volume d'eau qu'il faut prélever pour préparer 500 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,5 M.

15. Dans 300 ml d'une solution à 0,3 % d'acide chlorhydrique, on dissout 0,15 g de magnésium métallique. Calculer la concentration molaire des ions hydrogène, magnésium et chlore dans la solution résultante.

16. En mélangeant 25,00 ml de solution d'acide sulfurique avec une solution de chlorure de baryum, on a obtenu 0,2917 g de sulfate de baryum. Déterminer le titre de la solution d'acide sulfurique.

17. Calculer la masse de carbonate de calcium ayant réagi
avec 80,5 mmol d'acide chlorhydrique.

18. Combien de grammes de phosphate monosodique faut-il ajouter
à 25,0 ml de solution d'hydroxyde de sodium 0,15 M pour obtenir une solution à pH = 7? Pour l'acide phosphorique pK a1= 2,15 ; paquet a2= 7,21 ; paquet a3 = 12,36.

19. Le titrage de 1,0000 g d'acide sulfurique fumant dilué à fond avec de l'eau nécessite 43,70 ml de solution d'hydroxyde de sodium 0,4982 M. L'acide sulfurique fumant est connu pour contenir de l'anhydride sulfurique dissous dans de l'acide sulfurique anhydre. Calculer la fraction massique d'anhydride sulfurique dans l'acide sulfurique fumant.

20. L'erreur absolue de mesure du volume à l'aide d'une burette est de 0,05 ml. Calculer l'erreur relative dans la mesure des volumes en 1 ; 10 et 20 ml.

21. Une solution est préparée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500,00 ml
à partir d'une portion pesée de 2,5000 g de carbonate de sodium. Calculer:

a) la concentration molaire de la solution ;

b) équivalent de concentration molaire (½ Na 2 CO 3);

c) le titre de la solution ;

d) titre en acide chlorhydrique.

22. Quel est le volume d'une solution de carbonate de sodium à 10 % de densité
1.105 g/cm 3 à prendre pour cuisiner :

a) 1 litre de solution avec un titre de TNa 2 CO 3 = 0,005000 g/cm 3 ;

b) 1 litre de solution avec ТNa 2 CO 3 / HCl = 0,003000 g / cm 3 ?

23. Quel volume d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 38,32 % et une densité de 1,19 g/cm 3 faut-il prendre pour préparer 1500 ml d'une solution 0,2 M ?

24. Quel volume d'eau faut-il ajouter à 1,2 L de HCl 0,25 M pour préparer une solution 0,2 M ?

25. A partir de 100 g d'hydroxyde de sodium technique contenant 3 % de carbonate de sodium et 7 % d'impuretés indifférentes, 1 litre de solution a été préparé. Calculer la concentration molaire et le titre d'acide chlorhydrique de la solution alcaline résultante, en supposant que le carbonate de sodium est titré en acide carbonique.

26. Il existe un échantillon qui peut contenir du NaOH, du Na 2 CO 3, du NaHCO 3 ou un mélange des composés nommés pesant 0,2800 g. L'échantillon a été dissous dans de l'eau.
Le titrage de la solution résultante en présence de phénolphtaléine prend 5,15 ml et en présence de méthylorange - 21,45 ml d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire équivalente de 0,1520 mol / l. Déterminer la composition de l'échantillon et la fraction massique des composants dans l'échantillon.

27. Tracer une courbe de titrage pour 100,00 cm 3 Solution ammoniacale 0,1000 M Solution acide chlorhydrique 0,1000 M, justifier le choix de l'indicateur.

28. Calculer le pH du point d'équivalence, début et fin de titrage 100,00 cm 3 Solution d'acide malonique 0,1000 M (HOOCCH 2 COOH) Solution d'hydroxyde de sodium 0,1000 M (pK un 1= 1,38 ; paquet un 2=5,68).

29. Le titrage de 25,00 cm 3 de solution de carbonate de sodium d'une concentration molaire équivalente de 0,05123 mol/dm 3 est passé à 32,10 cm 3 d'acide chlorhydrique. Calculer la concentration molaire de l'équivalent d'acide chlorhydrique.

30. Combien de ml de solution de chlorure d'ammonium 0,1 M faut-il ajouter
à 50,00 ml de solution d'ammoniaque 0,1 M pour obtenir une solution tampon
avec pH = 9,3.

31. Le mélange d'acides sulfurique et phosphorique a été transféré dans une fiole jaugée d'un volume de 250,00 cm 3. Pour le titrage, deux échantillons de 20,00 cm 3 ont été prélevés, l'un a été titré avec une solution d'hydroxyde de sodium avec une concentration molaire équivalente
0,09940 mol/dm 3 avec l'indicateur méthyl orange, et le second avec la phénolphtaléine. La consommation de soude dans le premier cas était de 20,50 cm 3 , et dans le second de 36,85 cm 3 . Déterminer les masses d'acides sulfurique et phosphorique dans le mélange.

En complexométrie

Jusqu'au point d'équivalence = ( C M V M - C EDTA V EDTA) / ( V M + V EDTA). (21)

Au point d'équivalence = . (22)

Après le point d'équivalence = . (23)

En figue. 9 montre les courbes de titrage de l'ion calcium dans des solutions tampons avec différentes valeurs de pH. On constate que le titrage du Ca 2+ n'est possible qu'à pH ³ 8.

Réactifs

2. Н 2 О distillé.

3. Solution étalon de Mg (II) avec concentration molaire
0,0250 mol/dm3.

4. Tampon d'ammoniac avec pH = 9,5.

5. Une solution d'hydroxyde de potassium KOH avec une fraction massique de 5%.

6. Eriochrome noir T, mélange indicateur.

7. Calcon, mélange indicateur.

Fondements théoriques de la méthode :

La méthode est basée sur l'interaction des ions Ca 2+ et Mg 2+ avec le sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique (Na 2 H 2 Y 2 ou Na-EDTA) avec la formation de complexes forts dans le rapport molaire M: L = 1 : 1 dans une certaine plage de pH.

Le calcon et le noir ériochrome T sont utilisés pour fixer le point d'équivalence dans la détermination du Ca 2+ et du Mg 2+.

Le dosage du Ca 2+ s'effectue à pH ≈ 12, tandis que le Mg 2+ est
en solution sous forme de précipité d'hydroxyde de magnésium et n'est pas titré à l'EDTA.

Mg 2+ + 2OH - = Mg (OH) 2

Ca 2+ + Y 4- " CaY 2-

A pH ≈ 10 (solution tampon d'ammoniac), Mg 2+ et Ca 2+ sont
en solution sous forme d'ions et additionnés d'EDTA sont titrés ensemble.

Ca 2+ + HY 3- " CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- "MgY 2- + H +

Pour déterminer le volume d'EDTA consommé pour le titrage de Mg 2+,
du volume total qui est entré dans le titrage du mélange à pH ≈ 10, soustraire le volume qui est entré dans le titrage de Ca 2+ à pH ≈ 12.

Pour créer un pH 12, une solution à 5 % de KOH est utilisée, pour créer
pH ≈ 10 utiliser une solution tampon ammoniacale (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).

L'avancement des travaux:

1. Standardisation du titrant - Solution EDTA (Na 2 H 2 Y)

Une solution d'EDTA est préparée avec une concentration approximative de 0,025 M
à partir d'une solution ≈ 0,05 M, en la diluant avec de l'eau distillée 2 fois. Une solution standard de MgSO 4 est utilisée pour la standardisation EDTA.
avec une concentration de 0,02500 mol/dm 3.

Schéma 5. Standardisation du titrant - solution EDTA

Dans un erlenmeyer pour titrage d'une capacité de 250 cm 3 , placer 20,00 cm 3 d'une solution étalon de MgSO 4 de concentration 0,02500 mol/dm 3 , ajouter ~ 70 cm 3 d'eau distillée, ~ 10 cm 3 d'un solution tampon d'ammoniaque avec un pH de ~ 9,5 - 10 et ajouter l'indicateur noir ériochrome T environ 0,05 g
(sur la pointe de la spatule). Dans ce cas, la solution devient rouge vin. La solution dans le ballon est titrée lentement avec une solution d'EDTA jusqu'à ce que la couleur passe du rouge vin au vert. Les résultats du titrage sont saisis dans le tableau. 6. La concentration d'EDTA est déterminée selon la loi des équivalents : .

Tableau 6

Résultats de la normalisation de la solution EDTA

2. Détermination de la teneur en Ca 2+

Les courbes de titrage du Ca 2+ avec une solution d'EDTA à pH = 10 et pH = 12 sont construites indépendamment.

La solution du problème dans une fiole jaugée est portée au trait avec de l'eau distillée et soigneusement mélangée.

Schéma 6. Détermination de la teneur en Ca 2+ en solution

Une aliquote de la solution à tester de 25,00 cm 3 contenant du calcium et du magnésium est placée dans un ballon de titrage conique d'une capacité de 250 cm 3 , ~ 60 cm 3 d'eau, ~ 10 cm 3 d'une solution à 5 % de KOH sont ajoutés. Après la précipitation d'un précipité amorphe de Mg (OH) 2 ↓, un indicateur de calcon d'environ 0,05 g (au bout d'une spatule) est ajouté à la solution et titré lentement avec une solution d'EDTA jusqu'à ce que la couleur passe du rose au pâle bleu. Résultats du titrage ( V 1) sont inscrites dans le tableau 7.

Tableau 7

Numéro d'expérience		Volume EDTA, cm 3	Teneur en Ca 2+ en solution, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Détermination de la teneur en Mg 2+

La courbe de titrage de Mg 2+ avec une solution d'EDTA à pH = 10 est construite indépendamment.

Schéma 7. Détermination de la teneur en Mg 2+ en solution

Une aliquote de 25,00 cm 3 de la solution à tester contenant du calcium et du magnésium est placée dans un erlenmeyer pour titrage d'une capacité de 250 cm 3, ~ 60 cm 3 d'eau distillée, ~ 10 cm 3 d'une solution tampon ammoniacale à pH de ~ 9,5-10 sont ajoutés et l'indicateur est ajouté noir ériochrome T environ 0,05 g
(sur la pointe de la spatule). Dans ce cas, la solution devient rouge vin. La solution dans le ballon est titrée lentement avec une solution d'EDTA jusqu'à ce que la couleur passe du rouge vin au vert. Résultats du titrage ( V 2) sont inscrits dans le tableau. huit.

Tableau 8

Résultats du titrage d'une solution contenant du calcium et du magnésium

Réactifs

1. Une solution d'EDTA avec une concentration molaire de ~ 0,05 mol/dm 3.

2. Solution étalon de Cu (II) avec un titre de 2,00 × 10 -3 g/dm 3.

3. H 2 O distillée.

4. Tampon d'ammoniac avec pH ~ 8 - 8,5.

5. Murexid, mélange indicateur.

Tâches

1. Calculer α 4 pour l'EDTA à pH = 5 si les constantes d'ionisation de l'EDTA sont les suivantes : K 1 = 1,0 · 10 -2, K 2 = 2,1 · 10 -3, K 3 = 6,9 · 10 -7 , K 4 = 5,5 · 10 -11.

2. Tracer la courbe de titrage pour 25,00 ml de solution de nickel 0,020 M avec une solution d'EDTA 0,010 M à pH = 10, si la constante de stabilité est
K NiY = 10 18,62. Calculez p après avoir ajouté 0,00 ; 10h00 ; 25,00 ; 40,00 ; 50,00 et 55,00 ml de titrant.

3. Pour le titrage de 50,00 ml d'une solution contenant des ions calcium
et de magnésium, il a fallu 13,70 ml de solution d'EDTA 0,12 M à pH = 12 et 29,60 ml à pH = 10. Exprimer la concentration de calcium et de magnésium dans la solution en mg/ml.

4. Une fois analysés dans 1 litre d'eau, 0,2173 g d'oxyde de calcium et 0,0927 g d'oxyde de magnésium ont été trouvés. Calculer le volume d'EDTA dont la concentration 0,0500 mol/L a été consacrée au titrage.

5. Le titrage de 25,00 ml d'une solution étalon contenant 0,3840 g de sulfate de magnésium a consommé 21,40 ml de solution de Trilon B. Calculer le titre de cette solution en carbonate de calcium et sa concentration molaire.

6. Sur la base des constantes de formation (stabilité) des complexonates métalliques données ci-dessous, évaluer la possibilité d'un titrage complexométrique des ions métalliques à pH = 2 ; 5 ; Dix; 12.

7. Lors du titrage d'une solution de Ca 2+ 0,01 M avec une solution d'EDTA 0,01 M à pH = 10, la constante de stabilité K CaY = 10 10,6. Calculer quelle devrait être la constante conditionnelle de stabilité du complexe métallique avec un indicateur à pH = 10, si au point final du titrage =.

8. La constante d'ionisation acide de l'indicateur utilisé dans le titrage complexométrique est de 4,8 · 10 -6. Calculez la teneur en formes acide et alcaline de l'indicateur à pH = 4,9, si sa concentration totale dans la solution est de 8,0 · 10 -5 mol / l. Déterminer la possibilité d'utiliser cet indicateur lors du titrage d'une solution
avec pH = 4,9, si la couleur de sa forme acide correspond à la couleur du complexe.

9. Pour déterminer la teneur en aluminium dans l'échantillon, une portion pesée de l'échantillon de 550 mg a été dissoute et 50,00 ml d'une solution 0,05100 M de complexone III ont été ajoutés. L'excès de ce dernier a été titré avec 14,40 ml d'une solution de zinc (II) 0,04800 M. Calculer la fraction massique d'aluminium dans l'échantillon.

10. Lorsqu'un complexe contenant des ions bismuth et iodure est détruit, ces derniers sont titrés avec une solution d'Ag (I), et du bismuth - avec un complexone III.
Pour le titrage d'une solution contenant 550 mg d'un échantillon, il faut 14,50 ml d'une solution 0,05000 M de complexone III, et pour le titrage d'un ion iodure contenu dans 440 mg d'un échantillon, 23,25 ml d'une solution 0,1000 M d'Ag ( I) sont dépensés. Calculer le nombre de coordination du bismuth dans le complexe si les ions iodure sont un ligand.

11. Un échantillon pesant 0,3280 g, contenant Pb, Zn, Cu, a été dissous
et transféré dans une fiole jaugée de 500,00 cm3. La détermination s'est déroulée en trois étapes :
a) le titrage de la première portion d'une solution d'un volume de 10,00 cm 3 contenant Pb, Zn, Cu, consommée 37,50 cm 3 de solution d'EDTA 0,0025 M ; b) dans la seconde portion avec un volume de 25,00 cm 3 Cu a été déguisé, et 27,60 cm 3 d'EDTA ont été utilisés pour le titrage de Pb et Zn; c) dans la troisième portion avec un volume de 100,00 cm 3 masqué Zn
et Cu, le titrage du Pb a consommé 10,80 cm 3 d'EDTA. Déterminer la fraction massique de Pb, Zn, Cu dans l'échantillon.

Courbes de titrage

Dans la mesure redox, les courbes de titrage sont tracées en coordonnées E = f(C R),
ils illustrent graphiquement le changement de potentiel du système pendant le titrage. Jusqu'au point d'équivalence, le potentiel du système est calculé à partir du rapport des concentrations des formes oxydées et réduites de l'analyte (car jusqu'au point d'équivalence une des formes de titrant est pratiquement absente), après le point d'équivalence - en relation à la concentration des formes oxydées et réduites du titrant (car après le point d'équivalence l'analyte est titré presque complètement).

Le potentiel au point d'équivalence est déterminé par la formule

, (26)

où est le nombre d'électrons participant aux demi-réactions ;

- les potentiels d'électrode standard des demi-réactions.

En figue. La figure 10 montre la courbe de titrage d'une solution d'acide oxalique H 2 C 2 O 4 avec une solution de permanganate de potassium KMnO 4 en milieu acide.
(= 1 mol/dm3).

Riz. 10. Courbe de titrage de 100,00 cm 3 de solution oxalique

acide H 2 C 2 O 4 s C 1 / z= 0,1000 mol/dm 3 de solution de permanganate

potassium KMnO 4 s C 1 / z= 0,1000 mol / dm 3 à = 1 mol / dm 3

Potentiel de demi-réaction de MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O dépend du pH du milieu, puisque les ions hydrogène participent à la demi-réaction.

Permanganatométrie

Le titrant est une solution de permanganate de potassium KMnO 4, qui est un puissant agent oxydant. Équation de base :

MnO 4 - + 8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, = + 1,51 V.

M 1 / z (KMnO 4) = g/mol.

Dans les milieux faiblement acides, neutres et légèrement alcalins, en raison du potentiel redox plus faible, l'ion permanganate est réduit en Mn +4.

MnO 4 - + 2H 2 O + 3e = MnO 2 + 4OH -, = +0,60V.

M 1 / z (KMnO 4) = 158,03 / 3 = 52,68 g / mol.

En milieu alcalin, une solution de permanganate de potassium est réduite
jusqu'à Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0,558 V.

M 1 / z (KMnO 4) = 158,03 g / mol.

Pour éliminer les réactions secondaires, le titrage avec du permanganate de potassium est effectué en milieu acide, qui est créé avec de l'acide sulfurique. Il n'est pas recommandé d'utiliser de l'acide chlorhydrique pour créer un milieu, car le permanganate de potassium est capable d'oxyder les ions chlorure.

2Cl - - 2e = Cl 2, = +1,359 V.

Le plus souvent, le permanganate de potassium est utilisé en solution
avec une concentration molaire équivalente de ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. Ce n'est pas une norme primaire en raison du fait que les solutions aqueuses de permanganate de potassium sont capables d'oxyder l'eau et les impuretés organiques qu'elle contient :

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnO 2 + 3O 2 + 4OH -

La décomposition des solutions de permanganate de potassium est accélérée en présence de dioxyde de manganèse. Le dioxyde de manganèse étant un produit de décomposition du permanganate, ce précipité a effet autocatalytique sur le processus de décomposition.

Le permanganate de potassium solide utilisé pour la préparation de solutions est contaminé par du dioxyde de manganèse, il est donc impossible de préparer une solution à partir d'un échantillon précis. Afin d'obtenir une solution suffisamment stable de permanganate de potassium, après dissolution d'une portion pesée de KMnO 4 dans l'eau, celui-ci est laissé dans une bouteille sombre pendant plusieurs jours (ou bouilli), puis le MnO 2 est séparé par filtration sur un verre filtre (un filtre en papier ne peut pas être utilisé, car il réagit avec le permanganate de potassium pour former du dioxyde de manganèse).

La couleur de la solution de permanganate de potassium est si intense
que l'indicateur n'est pas requis dans cette méthode. Afin de donner une couleur rose notable à 100 cm 3 d'eau, 0,02 - 0,05 cm 3 d'une solution de KMnO 4 suffit
avec une concentration molaire équivalente de 0,1 mol/dm 3 (0,02 M). La couleur du permanganate de potassium au point final de titrage est instable et progressivement décolorée en raison de l'interaction de l'excès de permanganate
avec des ions manganèse (II) présents au point final en quantité relativement importante :

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 + 4H +

Standardisation des solutions de travail Le KMnO 4 est réalisé sur oxalate de sodium ou acide oxalique (fraîchement recristallisé et séché à 105°C).

Utiliser des solutions d'étalons primaires avec une concentration molaire équivalente AVEC(½ Na 2 C 2 O 4) = 0,1000 soit 0,05000 mol/l.

C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, = -0,49 V

L'analyse titrimétrique est basée sur une mesure précise de la quantité de réactif consommée pour la réaction avec l'analyte. Jusqu'à récemment, ce type d'analyse était généralement appelé volumétrique en raison du fait que la méthode la plus courante en pratique pour mesurer la quantité d'un réactif consistait à mesurer le volume de la solution consommée pour la réaction. De nos jours, l'analyse volumétrique est comprise comme un ensemble de méthodes basées sur la mesure du volume de phases liquides, gazeuses ou solides.

Le nom titrimétrique est associé au mot titre, désignant la concentration d'une solution. Le titre indique le nombre de grammes de soluté dans 1 ml de solution.

Une solution titrée ou standard est une solution dont la concentration est connue avec une grande précision. Titrage - l'ajout d'une solution titrée à la solution analysée pour déterminer la quantité équivalente exacte. La solution titrée est souvent appelée solution de travail ou titrant. Par exemple, si un acide est titré avec un alcali, la solution alcaline est appelée titrant. Le moment du titrage où la quantité de titrant ajouté est chimiquement équivalente à la quantité de substance à titrer est appelé le point d'équivalence.

Les réactions utilisées en titrimétrie doivent répondre aux exigences de base suivantes :

1) la réaction doit se dérouler quantitativement, c'est-à-dire la constante d'équilibre de la réaction doit être suffisamment grande ;

2) la réaction doit se dérouler à grande vitesse ;

3) la réaction ne doit pas être compliquée par l'apparition de réactions secondaires ;

4) il doit y avoir un moyen de déterminer la fin de la réaction.

Si la réaction ne répond pas à au moins une de ces exigences, elle ne peut pas être utilisée dans l'analyse titrimétrique.

La titrimétrie distingue le titrage direct, inverse et indirect.

Dans les méthodes de titrage direct, l'analyte réagit directement avec le titrant. Une solution de travail est suffisante pour l'analyse par cette méthode.

Les méthodes de titrage en retour (ou, comme on les appelle aussi, les méthodes de titrage des résidus) utilisent deux solutions de travail titrées : principale et auxiliaire. Il est largement connu, par exemple, le titrage en retour de l'ion chlorure dans des solutions acides. Un excès connu d'une solution titrée de nitrate d'argent (la principale solution de travail) est d'abord ajouté à la solution de chlorure analysée. Dans ce cas, la réaction de formation de chlorure d'argent peu soluble se produit.

L'excès d'AgNO 3 n'ayant pas réagi est titré avec une solution de thiocyanate d'ammonium (solution de travail auxiliaire).

Le troisième type principal de détermination titrimétrique est le titrage par substituant ou le titrage de substitution (titrage indirect). Dans cette méthode, un réactif spécial est ajouté à la substance à déterminer, qui réagit avec elle. L'un des produits de réaction est ensuite titré avec une solution de travail. Par exemple, dans la détermination iodométrique du cuivre, un excès connu de KI est ajouté à la solution analysée. La réaction est 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2. L'iode libéré est titré avec du thiosulfate de sodium.

Il existe également le titrage inverse, dans lequel une solution de réactif standard est titrée avec une solution analysée.

Le calcul des résultats de l'analyse titrimétrique est basé sur le principe d'équivalence, selon lequel les substances réagissent entre elles en quantités équivalentes.

Afin d'éviter toute contradiction, il est recommandé de ramener toutes les interactions acide-base à une seule base commune, qui peut être un ion hydrogène. Dans les réactions redox, il est pratique d'associer la quantité de réactif au nombre d'électrons reçus ou donnés par la substance dans une demi-réaction donnée. Cela nous permet de donner la définition suivante.

Un équivalent est une certaine particule réelle ou conditionnelle qui peut s'attacher, libérer ou être un autre équivalent à un ion hydrogène dans les réactions acide-base ou à un électron dans les réactions redox.

Lorsqu'on utilise le terme "équivalent", il est toujours nécessaire d'indiquer à quelle réaction spécifique il fait référence. Les équivalents d'une substance donnée ne sont pas des valeurs constantes, mais dépendent de la stoechiométrie de la réaction à laquelle ils participent.

En analyse titrimétrique, des réactions de différents types sont utilisées : - interaction acide-base, complexation, etc., qui satisfont aux exigences des réactions titrimétriques. Le type de réaction qui se produit pendant le titrage constitue la base de la classification des méthodes d'analyse titrimétriques. On distingue généralement les méthodes d'analyse titrimétrique suivantes.

1. Les méthodes d'interaction acide-base sont associées au processus de transfert de protons :

2. Les méthodes de complexation utilisent des réactions de formation de composés de coordination :

3. Les méthodes de précipitation sont basées sur les réactions de formation de composés peu solubles :

4. Les méthodes d'oxydation - réduction combinent un grand groupe de réactions redox :

Certaines méthodes titrimétriques ont été nommées selon le type de réaction principale se déroulant lors du titrage ou selon le nom du titrant (par exemple, dans les méthodes argentométriques le titrant est une solution d'AgNO 3 , dans les méthodes permanganatométriques - solution de KMnO 4 , etc.).

Les méthodes de titrage se caractérisent par une grande précision : l'erreur de détermination est de 0,1 à 0,3 %. Les solutions de travail sont stables. Divers indicateurs sont disponibles pour indiquer le point d'équivalence. Parmi les méthodes titrimétriques basées sur des réactions de complexation, les plus importantes sont les réactions avec utilisation de complexones. Les composés de coordination stables avec complexones forment presque tous les cations ; par conséquent, les méthodes complexométriques sont universelles et applicables à l'analyse d'un large éventail d'objets divers.

La méthode de titrage acido-basique est basée sur les interactions entre acides et bases, c'est-à-dire sur la réaction de neutralisation :

H + + OH - H 2 O

Les solutions de travail de la méthode sont des solutions d'acides forts (HCl, H 2 S, HNO3, etc.) ou de bases fortes (NaOH, KOH, Ba (OH) 2, etc.). Selon le titrant, la méthode de titrage acido-basique est subdivisée en acidimétrie si le titrant est une solution acide, et alcalimétrie si le titrant est une solution basique.

Les solutions de travail sont généralement préparées en tant que solutions étalons secondaires, car les substances initiales pour leur préparation ne sont pas étalons, puis elles sont étalonnées par rapport à des substances étalons ou à des solutions étalons. Par exemple : les solutions acides peuvent être standardisées selon substances standard- le tétraborate de sodium Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, le carbonate de sodium Na 2 CO 3 ∙ 10H 2 O ou selon des solutions étalons de NaOH, KOH ; et des solutions basiques - selon l'acide oxalique Н 2 С 2 О 4 ∙ Н 2 О, l'acide succinique Н 2 С 4 Н 4 О 4 ou selon les solutions étalons de HCl, H 2 SO 4, НNО 3.

Point d'équivalence et point final de titrage... Selon la règle d'équivalence, le titrage doit être poursuivi jusqu'à ce que la quantité de réactif ajouté devienne équivalente au contenu de l'analyte. Le moment qui vient dans le processus de titrage où la quantité de la solution standard du réactif (titrant) devient théoriquement strictement équivalente à la quantité de l'analyte selon une certaine équation de la réaction chimique est appelé point d'équivalence .

Le point d'équivalence est fixé de différentes manières, par exemple en changeant la couleur de l'indicateur ajouté à la solution à titrer. Le moment auquel le changement observé dans la couleur de l'indicateur se produit est appelé point final de titrage. Très souvent, le point final du titrage ne correspond pas exactement au point d'équivalence. En règle générale, ils ne diffèrent les uns des autres que de 0,02 à 0,04 ml (1 à 2 gouttes) de titrant. Il s'agit de la quantité de titrant nécessaire pour interagir avec l'indicateur.